UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS POR EL METODO GRVIMETRICO

CATEDRA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

CATEDRATICO: ING. ROJAS QUINTO ANDRÉS CORCINO

ALUMNO: CHAMBILLA LLACUACHAQUI SAMUEL ANTONIO

Huancayo-Perú

2009
 ANALISIS GRAVIMETRICOS

I DETERMINACION DE SiO2 EN UN CEMENTO

Pese con aproximación a la décima de mg, 0.5g de la muestra de cemento

(secado previamente a 110ºC )en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de
precipitados de 200mL; agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta
casi sequedad. Al residuo seco agregue la mezcla de 40mL se agua destilada y
1.5mL de HCl concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar
completamente el cemento; deje en reposo por cinco minutos. Caliente en un
vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada. Prepare el embudo
buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para
efectuar la filtración al vacío; lave el residuo con agua destilada caliente, hasta
que el filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo recoja algunas gotas de
AgNO3; si se presenta turbidez, continúe lavando el precipitado. Reserve para
la próxima práctica el filtrado, en un recipiente de plástico de 1000mL.
Identifique el recipiente marcándolo. Lave, seque y marque un crisol de
porcelana con tapa; caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana, a la
máxima temperatura del mechero durante cinco minutos; déjelo enfriar en un
desecador y péselo. Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado,
saque el papel de filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el
precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y
pesado; caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana
hasta carbonizar el papel, evitando la formación de llama. Tenga cerca la tapa
del crisol por si fuera necesario su uso. Después de carbonizar el papel
coloque el crisol en la mufla, espere que la temperatura baje hasta 200°C,
saque el crisol, colóquelo en un desecador, tápelo, déjelo enfriar y péselo.
Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento.
 II ANÁLISIS DE CALIZAS: DETERMINACIÓN DE CO2

METODO 1

La determinación de CO2 no tiene interés en cementos pero si en el proceso

Solvay.

Todos los métodos se basan en la evolución del CO 2 por acción de un ácido

mineral (HCl habitualmente).

En los métodos indirectos se mide la pérdida de peso del material (más rápidos
menos exactos) mientras que en los métodos directos se mide el CO 2 generado
(más lentos más exactos).

Método indirecto

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O

El H2SO4 retiene el vapor de agua generado.

La diferencia de peso antes y después de haber añadido el HCl corresponderá

al contenido en CO2
METODO 2

III DETERMINACION DE MATERIALES SILICEOS

1.- Método de Shapiro y Brannock

Se toman dos porciones :

Porción 1 :

 Se funde la muestra con NaOH en un crisol de Níquel.

 Tras disolver el residuo de la fusión se determinan SiO2 y Al.

 La SiO2 fotométricamente formando el silicomolibdato amónico

de color amarillo

 El Al fotométricamente con aluminon, alizarina S o con 8-

hidroxiquinoleina

Porción 2 :

 Se disuelve la muestra evaporando con FH + H2SO4 (o HClO4) .

 En la disolución resultante se determinan los demás

componentes: Fe total con o-fenantrolina o α-α´-dipiridilo ; Ti con
H2O2 o con tirón; Mn como permanganato; P como fosfomolibdato
; Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg con AEDT
 1 = Fusión con NaOH

 2 = Disolución con FH + H2SO4 (o HClO4)

2.- Método de Ingamells

 Consiste en fundir la muestra con LiBO2 y disolver el residuo en

HNO3 , en la disolución ácida resultante se determinan : Si, Al, Fe
Ti, Mn y P , fotométricamente (AA) y Na y K por fotometría de
llama (EA)

3.- OTRO METODO

Una vez secada la muestra , se pesa 1 g y se mezcla con 3-5 g de
Na2CO3 se lleva al horno y se mantiene 30 min a 700 ºC, otros 30 a
1000 ºC y 10 min. a 1200 ºC.

El producto de la fusión se acidifica con HCl y la disolución se

lleva a sequedad , se añade agua y precipita SiO2 que se filtra,
la disolución se evapora de nuevo , se añade agua y se filtra
de nuevo y el residuo solido (SiO2) se une al anterior (SiO2).

La disolución resultante se guarda para obtener en el

siguiente paso la mezcla de óxidos R2O3.

El peso total de SiO2 se determina después de que el residuo

se ha tratado con HF y H2SO4, ya que todo el SiO2 se evapora
como SiF4 , la diferencia de peso entre el peso del residuo
inicial y el que queda es el contenido en SiO2 .