Escola Secundária com 2º e 3º ciclos Prof.

Reynaldo dos Santos

Química

Prof. Isabel Quirino

2010/2011

A.L. 2.1 – Destilação Fraccionada de uma mistura de 3 componentes

João Dias Nº 14

17/01/2011
Índice

Objectivos…………………………………………………………………………………………………………………………………1

Introdução Teórica……………………………………………………………………………………………………………………2

Materiais e Reagentes………………………………………………………………………………………………………………5

Procedimento Experimental..……………………………………………………………………………………………………6

Discussão de Resultados…………………………………………………………………………………………………..………7

Conclusão…………………………………………………………………………………………………………………………………8

Bibliografia………….……………………………………………………………………………………………………………………9
Objectivos

• Aperfeiçoar as técnicas de trabalho em grupo.

• Aperfeiçoar as técnicas de de manuseamento do material necessário à execução da

actividade laboratorial.

• Cumprir as regras de segurança em laboratório.

• Proceder de acordo com o descrito no protocolo.

• Efectuar uma destilação fraccionada de uma mistura de composição desconhecida

com três componentes.

• Elaborar tabelas para o registo de resultados.

• Traçar um gráfico de temperatura em função do volume de destilado, para a

destilação realizada.

• Interpretar o gráfico obtido, identificando os componentes da mistura, através da

consulta de tabelas de ponto de ebulição e da determinação de outras propriedades
físicas, como a densidade ou índice de refracção.

• Concluir acerca da qualidade do gráfico elaborado.

• Fraccionar o crude, por destilação fraccionada.

• Recolher quatro fracções de destilado (temperatura ambiente-70 oC; 70 oC -120 oC;

120 oC -170 oC; 170 oC -220 oC).

• Identificar os coponentes os componentes

• Comparar, qualitativamente, cada uma das fracções em termos de cor, viscosidade e

inflamabilidade.

• Interpretar correctamente os resultados obtidos.

• Concluir com base nos resultados da actividade.

• Criticar os possíveis erros aquando da realização da das duas destilações

fraccionadas.

• Identificação das partes do procedimento que conduziram a tais erros.

Introdução Teórica

Destilação:

A destilação é um processo de separação dos componentes de uma mistura

líquida, baseado nas diferenças dos pontos de ebulição das substâncias que a
constituem. A destilação pode ser simples à pressão normal, simples a pressão
reduzida, fraccionada e por arrastamento de vapor.

A destilação fraccionada usa-se quando se pretende separar duas ou mais

substâncias cujos pontos de ebulição são muito próximos (cerca de 25 oC). Através da
destilação fraccionada conseguem obter-se fracções de destilado a temperaturas bem
definidas. A destilação fraccionada é um processo muito usado em variadas indústrias,
como por exemplo, na petroquímica, na separação dos diversos componentes do
crude, na indústria da cervejeira, etc.

Numa destilação fraccionada, o líquido condensa-se e evapora-se

repetidamente à medida que sobe na coluna de destilação. De cada vez que o vapor
condensa, é produzida uma mistura que é mais rica no componente mais volátil. À
medida que a fracção molar do componente mais volátil aumenta, o ponto de ebulição
da mistura diminui, logo, a temperatura da coluna decresce de baixo para cima, ou
seja, da sua base para o seu topo. Quando o vapor atinge o topo da coluna, é
constituído pelo componente mais volátil, dependendo a sua pureza da altura da
coluna de destilação.

A coluna de fraccionamento tem no seu interior pratos, anéis ou material inerte

cuja função é aumentar a superfície específica, melhorando assim as trocas de calor
entre o vapor e o condensado.
 Uma destilação fraccionada ideal é capaz de produzir fracções de destilado a
temperaturas bem definidas, como é evidenciado no gráfico da figura 1. Este gráfico é
diferente do que pode ser obtido para uma destilação simples, o qual não apresenta
patamares definidos, gráfico da figura 2.

Nesta actividade laboratorial, pretende-se efectuar uma destilação fraccionada

de uma mistura de composição desconhecida, com três componentes.

Fig.2- Variação da temperatura com o

Fig.1-
volume de destilação numa destilação
fraccionada.
simples.

Em qualquer que seja o tipo de destilação, devem observar-se as seguintes condições:

 O balão de destilação deve encher-se até cerca de metade da sua

capacidade, para evitar projecções do líquido para a tubuladura lateral;
 O aquecimento do balão pode ser feito com bico de Busen, banho ou
manta de aquecimento;
 A ebulição deve ser lenta e regular. Esta regulação pode fazer-se pela
adição de alguns pedaços de material poroso (pedra-pomes ou
porcelana) ou de pequenas esferas de vidro;
 O termómetro deve ser fixado de tal modo que o reservatório de
mercúrio fique unto da saída de vapor para o condensador.

Substâncias

Etanol (CH3CH2OH), também conhecido por Álcool Etílico,

 Propriedades
Fórmula química C2H6O
Aparência líquido Sem cor
Massa molar 46,06 g mol-1
Densidade 0,789 g cm-3
Ponto de fusão −114.3 °C, 159 K, -174 °F
Ponto de ebulição 78.4 °C, 352 K, 173 °F

Propan-1-ol (CH3CH2CH2OH), também conhecido por Propanol,

Propriedades
Fórmula química C3H8O
Aparência líquido Sem cor
Massa molar 60,1 g mol-1
Densidade 0,8034 g cm-3
Ponto de fusão −126.5 °C, 147 K, -196 °F
Ponto de ebulição 97.1 °C, 370 K, 207 °F

Butan-1-ol (CH3CH2CH2CH2OH), também

conhecido por n-Butanol,

Propriedades
Fórmula química C4H10O
Aparência líquido Sem cor
Massa molar 74,122 g mol-1
Densidade 0,8098 g cm-3
Ponto de fusão −89.5 °C, 184 K, -129 °F
Ponto de ebulição 117.7 °C, 391 K, 244 °F

Material

 Adaptador de termómetro;
 Alonga;
 3 Pipetas graduadas de 50 mL;
  1 Balão de destilação;
 Manta de aquecimento;
 Pedaços de porcelana;
 Tripé;
 Cabeça de destilação;
 Termómetro;
 Coluna de fraccionamento de Vigreux;
 Provetas para recolha do destilado;
 Garras e suportes universais;
 Computador;
 Condensador;
 Rolhas;
 Fita de Parafina.

Reagentes
 Etanol (15 mL);
 Propanol (25 mL);
 n-Butanol (20 mL).

Procedimento Experimental
1. Construiu-se uma montagem semelhante
à seguinte:
 2. Medir 60 mL, para o balão de destilação, da mistura fornecida. Juntando-se
dois ou três fragmentos de porcelana porosa.

3. Verificação se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido

de circulação da agua no condensador é contrario ao sentido do destilado.

4. Abertura da água para o arrefecimento, regulando o caudal de forma, a que os

tubos de borracha não saltem fora das junções.

5. Aquecimento moderado, de modo a que o condensado se forme, lenta e

continua, à razão de uma gota por segundo.

6. Construção de uma tabela onde se anota a temperatura à qual se formou a

primeira gota de destilado. Onde se continua a fazer leituras da temperatura do
vapor a cada 5cm3 de destilado.

7. Recolha separadamente das fracções de destilado quando a temperatura do

destilado estabiliza e quando sofrer variações acentuadas. (Numeração das
provetas recolhidas)

8. Não deixar levar o balão à secura. Retire o aquecimento quando a quantidade

de líquido no balão de destilação for pequena. Aguardar alguns minutos até
que não se formem mais gotas de destilado e só depois fechar a água de
refrigeração.

Discussão de Resultados
 Volume Temperatur
Destilado (Cm3) a (°C)
0 69
5 84
10 85
15 86
20 87
25 86
30 82
36 79
41 89
45 72

°C
95

90

85
Temperatura (°C)
80

75

70

65
0 5 10 15 20 25 30 36 41 45
Interpretação do
gráfico
Com a inicio do aquecimento com a manta, a temperatura inicial era de 69 °C que
começou a subir rapidamente até aos primeiros 5 cm 3, a partir dai manteve-se estável até aos
20 cm3 onde a temperatura começou a descer bruscamente até aos 79 °C com 36 cm 3 onde se
deu a troca de proveta. Introduziu-se outra proveta, e a temperatura começou outra vez a
aumentar até aos 41 cm3 com 89 °C, onde depois diminui drasticamente até aos 72 °C com 45
cm3. Resumindo os primeiros 20 mL foram muito mais rápidos que os restantes 25mL
correspondendo assim à curva do gráfico.

Reparando que houve um abaixamento de temperatura, isto deve-se ao esgotamento de uma

certa substância onde a temperatura irá baixar, e voltar a aquecer a um valor mais elevado até
que outra substancia se gaseifique e assim sucessivamente.

Verificou-se o problema de sair mais “etanol” mais etanol do que o inicial colocado, isto deveu-
se há tendência que o etanol tem em criar misturas azeotrópicas. -Estas fazem com que o
ponto de ebulição não se altere, durante a ebulição mantém a temperatura constante,
comportando-se como um composto químico ou um elemento. Esse tipo de mistura acontece
quando o ponto de ebulição atinge o patamar. É muito comum entre líquidos.
Ainda antes do começo da destilação, houve um isolamento de todo o material da destilação
com fita de parafina, uma película própria para o efeito, também houve o cuidado de colocar
os pedaços de porcelana na mistura com o intuito de não haver uma reacção turbulenta de
modo a manter a pressão interna do balão de destilação. Também se usou a manta pois havia
substâncias inflamáveis logo se fosse a aquecer com chama havia o perigo de haver
combustão. Também a direcção do arrefecimento é explicado existe a água mais fria no fim do
condensador para a temperatura do gás baixar e liquidificar-se, se fosse ao contrário e a água
fria estivesse no inicio a água quente iria estar no fim logo o gás diminuía a temperatura no
inicio do condensador e no seu final subiu existindo assim a probabilidade de ficar outra vez no
estado gasoso.

Conclusão
Concluo que uma destilação fraccionada não serve para separar uma mistura com
substâncias com tendência a criar reacções azeotrópicas, pois o seu ponto de ebulição
se mantenha estável assim também como a temperatura.

A resposta à pergunta, “Porque motivo se usa a destilação fraccionada para separar as

diversas fracções do petróleo?”. É que o petróleo não tendo misturas azeotrópicas não
existe problemas em se utilizar a destilação fraccionada podendo assim ser utilizado na
separação dos seus componentes.
Bibliografia
Bibliografia:

 Gil, Victor; Paiva, João; Ferreira, António José; Vale, João (2009), 12Q – Química 12º
Ano, Lisboa, Texto Editores.

Webgrafia:

 http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada
 http://ciencia.hsw.uol.com.br/refino-de-petroleo4.htm
 http://educar.sc.usp.br/licenciatura/2005/destilacaofracionada/ramiro.html
 http://www.sosquimica.com.br/subsmisturas_arquivos/image008.jpg
 http://www.ff.ul.pt/paginas/constant/tl/tecnicas/Image10.gif
 http://pt.wikipedia.org/wiki/Ficheiro:Colonne_distillazione.jpg