ANALISIS TERMAL

Analisis Termal adalah cabang ilmu material dimana sifat bahan yang

dipelajari saat mereka berubah dengan suhu . Analisa termal merupakan

suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk mengetahui karakterisasi

dari sampel. Suatu analisa termal memiliki keuntungan yaitu jumlah material

yang dibutuhkan hanya sedikit. Hal ini memastikan keseragaman distribusi

suhu dan resolusi yang tinggi. Beberapa metode yang umum digunakan - ini

dibedakan dari satu sama lain oleh properti yang diukur:

1. Diferensial termal analisis (DTA): perbedaan suhu

Analisis termal Diferensial (atau DTA) adalah thermoanalytic teknik,

mirip dengan pemindaian diferensial kalorimetri. Dalam DTA, bahan yang

diteliti dan referensi inert dibuat untuk menjalani siklus termal identik,

ketika sedang merekam perbedaan suhu antara sampel dan referensi. Suhu

diferensial ini kemudian diplot terhadap waktu, atau terhadap suhu (kurva

DTA atau termogram ) . Perubahan sampel, baik eksotermik atau endotermik,

dapat terdeteksi relatif terhadap referensi inert. Dengan demikian, kurva

DTA menyediakan data tentang perubahan yang terjadi, seperti transisi

kaca, kristalisasi, pencairan dan sublimasi. Luas di bawah puncak DTA adalah

perubahan entalpi dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas panas dari sampel.

2. Diferensial pemindaian kalorimetri (DSC): perbedaan panas

Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalahadalah suatu teknik

analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel

sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel,
DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur

tertentu.

DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur

energi yang diperlukan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk

membuat perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding mendekati

nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama, dalam lingkungan panas atau

dingin dengan kecepatan yang teratur. Terdapat dua tipe sistem DSC yang

umum digunakan, yaitu :

• Power – Compensation DSC

• Heat – flux DSC

#Power – Compensation DSC

Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur

secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan

terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya

masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk

melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau

perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.

#Heat – Flux DSC

Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan

suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam

satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel

menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas

yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal

Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan

termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan

perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.

Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya

berbeda pada wadah untuk sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur

laju panas yang baik. Sampel dan pembanding ditempatkan didalam tungku

pembakaran yang sama.perbedaan energi yang diperlukan untuk

mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan

perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara

sampel dan pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu

hal yang tidak dimiliki oleh DTA.

Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang

menghamburkan panas ke sampel dan pembanding melalui lempengan yang

dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki dua plat yang ditempatkan

diatas wadah sampel dan pembanding.

3. Termogravimetri analisis (TGA): massa

Analisis gravimetri Termogravimetri atau termal (TGA) adalah jenis

pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan bobot

dalam kaitannya dengan perubahan suhu . Analisa tersebut bergantung pada

tingkat tinggi presisi dalam tiga ukuran: berat, suhu, dan mengubah suhu.

Seperti banyak kehilangan berat badan kurva terlihat seperti, kurva berat

badan mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya dapat ditafsirkan.

Kurva derivatif kehilangan berat badan dapat digunakan untuk memberitahu

titik di mana berat badan paling jelas. Sekali lagi, interpretasi terbatas

tanpa modifikasi lebih lanjut dan dekonvolusi dari puncak tumpang tindih

mungkin diperlukan.

TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk

menentukan karakteristik bahan seperti polimer , untuk menentukan suhu

degradasi, menyerap kadar air bahan, tingkat komponen organik dan

anorganik dalam bahan, dekomposisi poin dari bahan peledak , dan pelarut

residu. Hal ini juga sering digunakan untuk memperkirakan korosi kinetika

dalam oksidasi temperatur tinggi .

TGA-DTA/DSC simultan langkah kedua aliran panas dan perubahan

berat badan (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam

suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak

hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi

hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara

peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki berat badan yang

terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan mereka yang melibatkan

berat badan (misalnya, degradasi).

4. Termomekanis analisis (TMA): dimensi

Analisis termomekanis (TMA) merupakan salah satu kelompok disebut

teknik analisis termal (TA). Terminologi analisis termal direkomendasikan

oleh Konfederasi Internasional Analisis Termal dan kalorimetri (ICTAC).

Istilah telah didefinisikan kembali untuk memberikan konsistensi antara

berbagai teknik analisis termal (1). Dalam TMA khusus telah diklasifikasikan

sebagai metode dari thermomechanometry (TM) teknik.

Thermomechanometry adalah pengukuran perubahan dari dimensi atau

sifat mekanik sampel ketika sedang mengalami rezim suhu. Sebuah metode

thermoanalytical terkait adalah analisis termomekanis. Teknik terkait khusus

thermodilatometry (TD), pengukuran perubahan dari dimensi sampel dengan

gaya diabaikan bekerja pada sampel ketika sedang mengalami sebuah rezim

suhu. Metode thermoanalytical terkait adalah analisis thermodilatometric

(TDA). TDA sering disebut sebagai kekuatan nol TMA. Rezim suhu mungkin

pemanasan, pendinginan dengan laju perubahan suhu yang dapat mencakup

perubahan suhu bertahap, laju linear perubahan, modulasi suhu dengan

mengatur frekuensi dan amplitudo, bebas (tidak terkontrol) pemanasan atau

pendinginan, atau mempertahankan peningkatan konstan pada suhu . Urutan

suhu terhadap waktu dapat ditentukan (suhu diprogram) atau sampel

dikendalikan (dikontrol oleh sinyal umpan balik dari respon sampel).

Thermomechanometry mencakup beberapa variasi sesuai dengan gaya dan

cara gaya adalah diterapkan. Statis gaya TM (sf-TM) adalah ketika gaya

yang diterapkan adalah konstan; sebelumnya disebut TMA dengan TD sebagai

kasus khusus dari gaya nol. Dynamic gaya TM (df-TM) adalah ketika gaya

adalah berubah seperti untuk kasus analisis tegangan-regangan khas;

sebelumnya disebut TMA dengan istilah dinamis makna adanya perubahan

variabel dengan waktu, dan tidak boleh disamakan dengan dinamis mekanis

analisis (DMA). Modulated gaya TM (mf-TM) adalah ketika gaya adalah

berubah dengan frekuensi dan amplitudo; sebelumnya disebut DMA. Istilah

termodulasi adalah varian khusus yang dinamis, digunakan agar sesuai dengan
perbedaan suhu yang termodulasi kalorimetri pemindaian (mt-DSC) dan

situasi lain ketika variabel dikenakan secara siklik (2).

5. Dilatometry (DIL): Volume

Dilatometer adalah instrumen ilmiah yang mengukur perubahan volume

yang disebabkan oleh proses fisik atau kimia. Sebuah aplikasi yang akrab

Dilatometer adalah merkuri dalam kaca termometer, di mana perubahan

volume kolom cair dibaca dari skala lulus. Karena raksa memiliki tingkat

cukup konstan ekspansi selama rentang suhu normal, perubahan volume secara

langsung berkaitan dengan suhu.

6. Analisis mekanik dinamis (DMA): kekakuan mekanis & redaman

Dynamic Analisis Mekanik (disingkat DMA, juga dikenal sebagai Dynamic

Mekanikal Spektroskopi) adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan

mengkarakterisasi bahan. Hal ini paling berguna untuk mempelajari

viskoelastik perilaku polimer. Sebuah tegangan sinusoidal diterapkan dan

ketegangan dalam materi yang diukur, memungkinkan satu untuk menentukan

modulus kompleks . Suhu sampel atau frekuensi stres sering bervariasi,

menyebabkan variasi dalam modulus kompleks; pendekatan ini dapat

digunakan untuk menemukan temperatur transisi gelas material, serta untuk

mengidentifikasi transisi yang sesuai dengan gerakan molekul lain.

 7. Dielektrik termal analisis (DEA): permitivitas dielektrik & kerugian

faktor

Dielektrik Analisis Termal (DETA), atau Dielektrik Analisis (DEA), adalah

ilmu material teknik yang sama untuk analisis mekanik dinamis kecuali bahwa

medan listrik osilasi digunakan sebagai ganti kekuatan mekanik.

8. Berevolusi analisis gas (EGA): produk dekomposisi gas

Berevolusi analisis gas (EGA) adalah metode yang digunakan untuk

mempelajari gas berevolusi dari sampel air panas yang mengalami dekomposisi

atau desorpsi. Hal ini dimungkinkan untuk mendeteksi gas yang berkembang

dengan menggunakan deteksi gas berevolusi (EGD). EGD seringkali dilakukan

oleh kopling EGA dengan spektrometer massa , spektroskopi transformasi

Fourier , kromatografi gas , atau Optical In-Situ Evolved Gas Analisis.

Dengan kopling instrumen analisis termal, misalnya TGA ( Termografimetri )

atau DSC ( Differential pemindaian kalorimetri ), dengan cepat quadrupole

Spektrometer Massa (QMS) pendeteksian pemisahan gas dan identifikasi

komponen terpisah yang mungkin dalam korelasi waktu yang tepat dengan

yang lain termal analisis sinyal. DSC / TGA-SMM atau TGA-SMM informasi

hasil pada komposisi (jumlah massa unsur-unsur dan molekul) dari gas

berkembang. Hal ini memungkinkan dan mudah interpretasi cepat atom / uap

anorganik dan gas standar seperti H2, H2O, CO2, dll. Fragmentasi, interpretasi

dari molekul organik terkadang sulit.

Kombinasi dengan FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometer)

telah menjadi populer, terutama dalam memproduksi polimer, kimia dan

industri farmasi. DSC / TGA-FTIR atau TGA-FTIR informasi hasil pada

komposisi (band penyerapan) dari berevolusi gas (kondisi bonding).

Keuntungannya adalah interpretasi mudah (dasar data spektrum) uap organik

tanpa fragmentasi. simetris molekul-molekul tidak dapat dideteksi.

Sebuah alat bernama EGA Termal dan Evolved-Gas Analyzer diterbangkan

pada Lander Phoenix probe yang mencapai Mars pada Mei 2008. Tujuannya

adalah untuk mempelajari sampel tanah Mars.

9. Thermo-optik analisis (TOA): sifat optik

Sebuah konsumsi daya yang rendah saklar 2 × 2 termo-optik dengan

respon yang cepat difabrikasi pada silikon-insulator on-oleh bahan kimia

anisotropi etsa. Memblokir parit yang tergores di kedua sisi fase-pergeseran

lengan panjang untuk mempersingkat perangkat dan mengurangi konsumsi

daya. kelongsong lapisan tipis atas ditumbuhkan untuk mengurangi konsumsi

daya dan waktu switching. Perangkat menunjukkan karakteristik baik,

termasuk daya switching rendah 145 mW dan cepat switching kecepatan 8 ± 1

μs, masing-masing. Metode elemen hingga dua-dimensi ini diterapkan untuk

mensimulasikan temperatur di lapangan lengan pergeseran fase-metode

konvensional bukan satu-dimensi. Berdasarkan hasil simulasi, dua-dimensi

baru indeks distribusi fase-pergeseran lengan ditentukan. Akibatnya hingga-

perbedaan metode propagasi berkas digunakan untuk mensimulasikan

propagasi cahaya di switch, dan menghitung konsumsi daya serta kecepatan

switching. Hasil percobaan kesesuaian yang baik dengan estimasi teoritis.

 Analisis Termal simultan (STA) pada umumnya mengacu pada aplikasi

simultan Termografimetri (TGA) dan Differential kalorimetri pemindaian

(DSC) untuk satu sampel yang sama dalam instrumen tunggal. Kondisi

pengujian sempurna identik untuk TGA dan sinyal DSC (atmosfer yang sama,

laju alir gas, tekanan uap sampel, kecepatan pemanasan kontak, termal untuk

wadah sampel dan sensor, efek radiasi, dll). Informasi yang dikumpulkan

bahkan dapat ditingkatkan dengan kopling instrumen STA ke Evolved Gas

Analyzer (EGA) seperti spektroskopi inframerah transformasi Fourier

(FTIR) atau Misa Spectometry (MS).

Lainnya, kurang-umum, metode mengukur suara atau emisi cahaya dari

sampel, atau debit listrik dari bahan dielektrik, atau relaksasi mekanik dalam

spesimen stres. Inti dari semua teknik ini adalah bahwa respon sampel

adalah dicatat sebagai fungsi temperatur (dan waktu).

Hal ini biasa untuk mengontrol suhu dengan cara yang telah ditentukan

baik oleh terus meningkat atau penurunan suhu pada tingkat yang konstan

(linier pemanasan / pendinginan) atau dengan melakukan serangkaian

penentuan pada temperatur yang berbeda (pengukuran isotermal stepwise).

profil temperatur yang lebih canggih telah dikembangkan yang menggunakan

berosilasi (biasanya sinus atau gelombang kuadrat) tingkat pemanasan

(Modulated Suhu Analisis Termal) atau memodifikasi tingkat pemanasan

dalam menanggapi perubahan dalam sifat sistem itu (Contoh Controlled

Analisis Termal).

Selain mengontrol temperatur sampel, juga penting untuk kontrol

lingkungan (atmosfer misalnya). Pengukuran dapat dilakukan di udara atau di

bawah suatu gas inert (misalnya nitrogen atau helium). Mengurangi atau

reaktif atmosfer juga telah digunakan dan pengukuran bahkan dilakukan

dengan sampel dikelilingi oleh air atau cairan lainnya. Inverse kromatografi

gas adalah suatu teknik yang mempelajari interaksi antara gas dan uap

dengan permukaan - pengukuran sering dilakukan pada temperatur yang

berbeda sehingga bahwa percobaan ini dapat dianggap berada di bawah

naungan Analisis Termal.

Atom kekuatan mikroskop menggunakan stylus baik untuk peta

topografi sifat mekanik dan permukaan untuk resolusi spasial tinggi. Dengan

mengatur suhu ujung dipanaskan dan / atau contoh bentuk analisis termal

diselesaikan secara spasial dapat dilakukan.

Analisis Termal juga sering digunakan sebagai istilah untuk

mempelajari perpindahan panas melalui struktur. Banyak data teknik dasar

untuk pemodelan sistem seperti ini berasal dari pengukuran kapasitas panas

dan konduktivitas termal .