1

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Perkembangan teknologi yang semakin pesat, menjadikan perkembangan yang sangat pesat juga dalam dunia pendidikan. Pendidikan merupakan kunci dalam menghasilkan Sumber Daya Manusia (SDM) yang memiliki kualitas dan kuantitas yang baik berdasarkan ketrampilan dan dasar ilmu yang dimiliki. Dengan tuntutan tersebut banyak universitas negeri maupun swasta menangkap peluang dan berinisiatif membuat program Kerja Praktek (KP) untuk memudahkan para mahasiswa dalam memasuki dunia kerja. Sebelum memasuki dunia kerja mahasiswa dibekali suatu ilmu yang menjadi dasar dalam melaksanakan suatu pekerjaan. Selain mata kuliah yang menekankan pada penguasaan ilmu pengetahuan, juga bertujuan untuk melatih pemahaman kaidah kehidupan bermasyarakat sesuai dengan pilihan keahlian dalam berkarya. Kerja Praktek (KP) atau magang merupakan salah satu mata kuliah yang diprogramkan pada mahasiswa Jurusan Analis Kimia program Diploma III (D3) semester VI. KP ini dilaksanakan dalam kurun waktu dua bulan pada instansi pemerintah atau swasta yang berkaitan dengan analisis kimia. Kegiatan ini sangat perlu dilakukan mengingat dunia kerja menuntut tenaga kerja yang memiliki keahlian yang lebih unggul dan berkompetensi di era globalisasi ini. Persyaratan yang semakin sulit untuk mendapatkan peluang kerja membuat calon tenaga kerja berusaha mengoptimalkan diri dengan salah satu cara melakukan KP di suatu instansi pemerintah atau swasta yang berhubungan dengan bidang yang ditekuni. Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Denpasar merupakan salah satu instansi pemerintah yang bergerak di bidang Pengawas Obat dan Makanan. Hal tersebut sangat sesuai bagi mahasiswa Jurusan Analis Kimia, sebagai salah satu pilihan tempat untuk KP. Mahasiswa dapat menerapkan dan mempraktekkan ilmu-ilmu yang didapat selama perkuliahan, seperti misalnya mata kuliah Analisis Obat, Makanan dan Kosmetika, Spektrometri, Jaminan Mutu Laboratorium, Validasi Metode Uji, Kimia Dasar, Analisis Kromatografi, Mikrobiologi serta mata kuliah lainnya sebagai pendukung/dasar selama mengikuti kegiatan KP. 1

Pemeriksaan dan Pengawasan obat dan makanan sangat perlu dilakukan karena masyarakat sangat memerlukan perlindungan dari pemerintah bagi semua produk yang beredar. Dalam rangka pengawasan, pemerintah perlu mengadakan peraturan, pembinaan dan pengendalian lebih lanjut secara nasional oleh suatu badan pengawas yang diberi nama Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM RI) melalui Unit Pelaksana Teknisnya (UPT) yaitu Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Denpasar yang berada disetiap provinsi di seluruh Indonesia. Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional (PPOMN) sesuai dengan fungsi dan tugas pokoknya secara berkelanjutan telah mengembangkan metode analisis yang digunakan oleh laboratorium BBPOM sebagai salah satu acuan untuk menguji mutu dan keamanan produk Obat dan Makanan yang beredar di seluruh Indonesia pada umumnya dan di Bali pada khususnya. Pengawasan obat dan makanan yang berstandar mutu internasional diharapkan dapat diterapkan oleh BBPOM di Denpasar, sehingga dapat mengurangi keresahan dan kekhawatiran masyarakat terhadap kasus-kasus keracunan dan penyalahgunaan bahan kimia obat (BKO) pada Obat Tradisional (OT) serta bahan tambahan seperti pengawet, pemanis, pewarna yang berbahaya pada makanan, minuman, obat dan kosmetika yang beredar. Oleh karena itu, kami sangat tertarik untuk melaksanakan prgram KP di instansi tersebut (BBPOM) di Denpasar. 1.2 Tujuan Tujuan dari kerja praktek ini adalah sebagai berikut. (1) Memperoleh pengalaman dalam rangka menerapkan teori dan pengetahuan yang telah diterima pada saat perkuliahan dengan yang diperoleh di BBPOM di Denpasar, khususnya terkait dengan bidang Analis Kimia (pengujian) sebelum memasuki dunia kerja. (2) Mengetahui jenis-jenis kegiatan yang dilaksanakan di masing-masing Laboratorium yang terdapat di BBPOM di Denpasar. (3) Mampu melaksanakan semua kegiatan-kegiatan yang di masing-masing Laboratorium yang terdapat di BBPOM di Denpasar. (4) Memperoleh pengalaman kerja yang berkaitan dengan bidang Analis Kimia di masing-masing Laboratorium di BBPOM di Denpasar, sehingga mahasiswa memiliki kesiapan dalam memasuki dunia kerja.

(5) Lebih memahami konsep-konsep non-akademis dan non-teknis di dunia

kerja nyata. 1.2 Manfaat Adapun manfaat yang diperoleh dari kerja praktek ini bagi : Mahasiswa
(1) Mendapat pengalaman kerja sebelum memasuki dunia kerja secara

langsung, serta memperoleh surat keterangan kerja (referensi) dari instansi yang bersangkutan.
(2) Untuk memberikan kemudahan bagi mahasiswa dalam beradaptasi

dengan lingkungan kerja setelah menyelesaikan studi. Instansi a. Jurusan Analis Kimia Untuk mensosialisasikan Jurusan Analis Kimia yang berada di lingkungan UNDIKSHA Singaraja dan menjalin hubungan yang baik antar Instansi. b. Universitas Pendidikan Ganesha Sebagai media untuk menjalin kerja sama dengan instansi Pemerintah atau Swasta dalam bidang Analisis Kimia, khususnya dengan BBPOM di Denpasar. c. BBPOM Mendapatkan bantuan dibidang pengujian dari peserta KP dan peserta KP dijadikan media saran untuk membangun kinerja BBPOM di Denpasar.

BAB II PROFIL BBPOM (Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan) di DENPASAR
2.1 Sejarah Singkat BBPOM di Denpasar

Pengawasan di bidang obat dan makanan yang meliputi produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetika, produk komplemen, pangan dan bahan berbahaya, dilakukan oleh 3 (tiga) komponen meliputi pemerintah, produsen dan konsumen (masyarakat). Dalam hal ini pengawasan dari komponen pemerintah dilakukan oleh Badan POM. Badan POM merupakan Lembaga Pemerintah Non Departemen (LPND) yang dibentuk berdasarkan Keppres No. 166 tahun 2000 tentang Kedudukan, Tugas, Fungsi, Kewenangan, Susunan Organisasi dan Tata Kerja Lembaga Pemerintah Non Departemen yang kemudian diperbaharui dengan Keppres No. 103 tahun 2001 dan Keppres No. 106 tahun 2002. Adapun gedung BBPOM di Denpasar yang diresmikan pada tahun 2009 disajikan pada Gambar 2.1 di bawah ini.

Gambar 2.1. Gedung BBPOM di Denpasar Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (Balai Besar POM) di Denpasar merupakan salah satu Unit Pelaksana Teknis (UPT) di Lingkungan Badan POM yang dibentuk bedasarkan Keputusan Kepala Badan POM Nomor 05018/SK/KBPOM tahun 2001 tentang Organisasi dan Tata Kerja UPT di lingkungan Badan POM dan melalui persetujuan Menteri Pendayagunaan 4 Aparatur Negara Nomor 119/M.PAN/5/2001 Tahun 2001. Balai Besar POM di Denpasar sebagai UPT di Lingkungan Badan POM ini mepunyai peranan penting sebagai perpanjangan tangan dari Badan POM yaitu melaksanakan kebijakan di bidang pengawasan produk terapetik, narkotika, prikotropika dan zat adiktif lain,

obat tradisional, kosmetika, produk komplemen, keamanan pangan dan bahan berbahaya di wilayah Propinsi Bali. Dalam upaya mencapai Visi dan Misi Badan POM RI, sesuai Surat Keputusan Kepala Badan POM RI No. 05018/SK/KBPOM Tgl. 17 Mei 2001, Balai Besar POM di Denpasar mempunyai struktur organisasi terdiri dari atas sebagai berikut. a. Bidang Sertifikasi dan Layanan Informasi Konsumen Bidang ini mempunyai tugas melaksanakan penyusunan rencana dan program, evaluasi dan laporan pelaksanaan sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu, serta layanan informasi konsumen. b. Bidang Pemeriksaan dan Penyidikan Memiliki tugas dalam melakukan pengawasan dan penyidikan secara berkala ke lapangan untuk mengetahui mutu dari suatu produk, penyalahgunaan suatu produk dan lain-lain. c. Bidang Pengujian Pangan dan Bahan Berbahaya Tugas pokok bidang pangan dan bahan berbahaya adalah menguji keamanan produk pangan ditinjau dari bahan kimia yang dikandungnya. d. Bidang Pengujian Mikrobiologi Tugas pokok bidang mikrobiologi adalah menguji keamanan produk pangan ditinjau dari mikroorganisme yang dikandungnya. e. Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotika, Obat tradisional, Kosmetik dan Produk Komplemen Tugas dari bidang ini adalah melakukan pengujian terhadap mutu dan keamanan produk terapetik, narkotik, psikotropik, alat kesehatan, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen. f. Kelompok Jaminan Mutu (KJM)

Kelompok Jaminan Mutu merupakan kelompok Manajer Puncak. KJM memiliki tugas yaitu sebagai berikut.

yang dibentuk pada

struktur organisasi yang mengacu pada sistem mutu yang dipimpin oleh seorang (1) Mengevaluasi dan menindaklanjuti segala permasalahan yang berkaitan dengan sistem mutu. (2) Memberikan informasi, analisis, penilaian serta rekomendasi kepada manajemen sebagai suatu sumbang saran bagi pengambilan keputusan.
2.2 Visi, Misi dan Budaya Organisasi BBPOM di Denpasar

2.2.1 Visi Balai Besar POM di Denpasar Visi yang dipegang oleh BBPOM di Denpasar mengacu pada Visi Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM RI) yaitu Menjadi Institusi Pengawas Obat dan Makanan yang Inovatif, Kredibel dan Diakui secara Internasional untuk Melindungi Masyarakat. 2.2.2 Misi Balai Besar POM di Denpasar Misi yang dipegang oleh BBPOM di Denpasar mengacu pada Misi Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM RI) yaitu sebagai berikut.
(1) Melakukan

pengawasan

pre-market

dan

post-market

berstandar

internasional.
(2) Menerapkan sistem manajemen mutu secara konsisten. (3) Mengoptimalkan kemitraan dengan pemangku kepentingan di berbagai

lini.
(4) Memberdayakan masyarakat agar mampu melindungi diri dari obat dan

makanan yang berisiko terhadap kesehatan.

(5) Membangun organisasi pembelajaran (learning organization).

2.2.3 Budaya Organisasi Dalam membangun suatu organisasi agar berjalan secara efektif dan efisien, BBPOM di Denpasar menanamkan budaya organisasi yang sesuai dengan Budaya Organisasi (BPOM RI) yaitu sebagai berikut. A. Profesional Menegakkan profesionalme dengan integritas, obyektivitas, ketekunan dan komitmen yang tinggi.

B. Kredibel Dapat dipercaya dan diakui oleh masyarakat luas, nasional dan internasional. C. Cepat tanggap Antisipatif dan responsif dalam mengatasi masalah. D. Kerjasama tim Mengutamakan keterbukaan, saling percaya dan komunikasi yang baik. E. Inovatif Mampu melakukan pembaharuan sesuai ilmu pengetahuan dan teknologi terkini.
2.2 Tugas Pokok dan Fungsi BBPOM Di Denpasar

Sesuai

dengan

Surat

Keputusan

Kepala

Badan

POM

Nomor

05018/SK/KBPOM tahun 2001 tentang Organisasi dan Tata Kerja UPT di lingkungan Badan POM, Balai Besar dan Balai POM mempunyai tugas melaksanakan kebijakan di bidang pengawasan Produk Terapetik, Narkotika, Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplimen, Keamanan Pangan dan Bahan Berbahaya di wilayah kerjanya. Dalam melaksanakan tugas Balai Besar POM di Denpasar selaku salah satu UPT dilingkungan Badan POM menyelenggarakan fungsi diantaranya sebagai berikut. a. Penyusunan rencana dan program pengawasan obat dan makanan. b. Pelaksanaan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian mutu produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetika, produk komplemen, pangan dan bahan berbahaya. c. Pelaksanaan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian mutu produk secara mikrobiologi. d. Pelaksanaan pemeriksaan setempat, pengambilan contoh dan pemeriksaan pada sarana produksi dan distribusi. e. Pelaksanaan penyelidikan dan penyidikan pada kasus pelanggaran hukum. f. g. Pelaksanaan sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu yang ditetapkan oleh Kepala Badan. Pelaksanaan kegiatan layanan informasi konsumen.

h.
j.

Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan. Pelaksanaan tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala Badan, sesuai dengan bidang tugasnya.

i. Pelaksanaan urusan tata usaha dan kerumahtanggaan.

2.2 Struktur Organisasi Adapun susunan organisasi Balai Besar POM di Denpasar berdasarkan SK kepala Badan POM RI yaitu disajikan dalam Gambar 2.2 di bawah ini. Susunan lengkap secara struktural terdapat dalam Lampiran 1. Gambar 2.2 Struktur Organisasi BBPOM di Denpasar

2.3 Kode Etik Dalam melaksanakan tugas, Laboratorium Pengujian BBPOM di Denpasar selalu mengutamakan disiplin, dedikasi, dan kejujuran serta profesionalisme kerja dengan menerapkan prinsip independen sebagai berikut. (1) Mengutamakan kejujuran dan dapat dipercaya serta bertanggung jawab atas semua hasil yang diperoleh dalam setiap pengujian. (2) Melaksanakan tugas dengan sebaik mungkin dan berusaha bekerja secara efektif dan efisien. 2.2 Sistem Mutu Laboratorium Pengujian BBPOM di Denpasar selalu melakukan seluruh kegiatan dengan konsisten sesuai dengan Sistem Mutu yang ditetapkan dan memenuhi persyaratan Nasional maupun Internasional (pedoman sesuai dengan ISO-ICE 17025-2008). Dalam menjaga keprofesionalan kegiatan pengujian dan menajemen Laboratorium Pengujian BBPOM di Denpasar harus selalu meningkatkan kemampuan SDM dengan melaksanakan pelatihan-pelatihan baik internal maupun eksternal, setiap tahunnya yang dilakukan secara rutin yang disesuaikan dengan IPTEK. Dalam melaksanakan kegiatan pengujian, penguji melakukan pengujian berdasarkan SPP (Surat Perintah Pengujian) dari Penyelia. Kemudian penyelia menerima tugas berdasarkan SPK (Surat Perintah Kerja) dari Manajer Teknis

pada masing-masing Laboratorium. Penyelia mengkoordinir maksimal 5 orang penguji dalam sebuah laboratorium. Hasil yang diperoleh oleh penguji akan dicatat dan dilaporkan dalam bentuk laporan CP-LCP. CP (Catatan Pengujian) merupakan laporan dari penguji yang berisi hasil pengujian dari sebuah parameter yang diuji. Sedangkan LCP (Lampiran Catatan Pengujian) merupakan lampiran yang berisi metode uji, catatan dan perhitungan hasil pengujian setiap parameter. CP-LCP akan dikoreksi atau diperiksa oleh penyelia dan disahkan oleh Manajer Teknis. Dari CP-LCP dibuat laporan ke BPOM RI melalui SIE (System Informasi Executive).

2.3 Interaksi Sosial Hubungan yang terjalin antara kami para mahasiswa dengan Keluarga Besar (Kabid, Deputi, pegawai, penyelia, pembimbing lapangan hingga ke cleaning servis dan satpam) Di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Denpasar sangat baik. Kami diperlakukan seperti bagian dari keluarga besar BBPOM di Denpasar itu sendiri, hal tersebut terbukti dengan diikut sertakanya seluruh mahasiswa yang sedang melaksanakan KP dalam acara-acara seperti pelatihan jaminan mutu, pelatihan tentang K3, dan masih banyak kegiatan lainnya. Hampir semua pegawai yang kami temui merupakan orang-orang yang ramah, baik murah senyum dan bersahaja sehingga kami merasa berada di keluarga sendiri. 2.8 Peralatan Laboratorium Dalam melaksanakan setiap kegiatan pengujian dilaboratorium, maka ada beberapa hal yang harus diperhatikan agar hasil pengujian yang diperoleh menunjukkan hasil yang baik, seperti teknik dan metode pengujian, bahan baku pembanding dan reagensia yang tersedia serta yang tidak kalah penting adalah peralatan yang memadai. Peralatan yang terdapat di BBPOM di Denpasar cukup lengkap dan dalam keadaan cukup baik, walaupun ada beberapa alat yang mengalami kerusakan. Hal tersebut mempermudah kami dalam proses pengujian dan kami pun dapat menggunakan peralatan tersebut dengan baik. Adapun beberapa peralatan yang tersedia di BBPOM terkait dengan pengujian atau analisis sampel, antara lain: Neraca analitik, HPLC, alat Disolusi,

10

Spektrofotometer UV-VIS, Sentrifuge, Shaker, GC, Sonikasi, Lemari asam, AAS (Atomic Absorption Spektroskopi), alat gelas, Inkubator, Water bath, Oven, Laminar Air Flow dan beberapa alat penunjang lainnya seperti: gelas ukur, pipet tetes, pinset, batang pengaduk, buret, botol semprot, labu hisap, lumping alu, cawan petri, sonikasi, Erlenmeyer, pipet volumetri, pipet ukur, dan masih banyak yang lainnya.

BAB III RINCIAN PELAKSANAAN KERJA PRAKTEK 3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Kerja Praktek Kegiatan kerja praktek yang dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Denpasar selama kurang lebih 2 bulan di mulai dari tanggal 1 April 31 Mei 2011. Kegiatan tersebut dilakukan di 3 Laboratorium yang berbeda-beda yaitu: Lab. TERANAKOKO (Terapetik, Narkotika, Kosmetik, Obat Tradisional dan Produk Komplemen), Lab. Mikrobiologi dan Lab. PABA (Pangan dan Bahan Berbahaya) dengan jadwal sebagai berikut : Lab. TERANAKOKO Lab. Mikrobiologi Lab. PABA : 1 April 23 April 2011 : 2 Mei 13 Mei : 24 April -30 April & 16 27 Mei 2011

Kegiatan kerja praktek yang dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Denpasar, mengikuti jam kerja yang telah ditetapkan oleh instansi tersebut, yaitu :

Senin- Jumat Sabtu-minggu

: 07.30-16.00 Wita : Libur

3.2 Kegiatan Laboratorium Melaksanakan pengujian sesuai dengan parameter sampel yang diminta dalam SPU (Surat Permintaan Uji). Pengujian dilaksanakan untuk memeriksa makanan, kosmetik, Obat Tradisional, produk komplemen serta obat yang beredar dimasyarakat apakah sudah memenuhi syarat atau tidak.

11

3.3 Metode Analisis Dalam melakukan suatu pengujian di laboratorium BBPOM di Denpasar, mengacu pada buku-buku standar resmi dan metode analisis yang telah di miliki oleh masing-masing laboratorium dimana setiap acuan yang digunakan sudah di verifikasi oleh masing-masing laboratorium. Dari acuan tersebutlah menjadi dasar dalam setiap pengujian. Metode yang digunakan dituangkan dalam bentuk IK LAB (Intruksi Kerja Laboratorium). Adapun beberapa kegiatan pengujian yang telah dilakukan pada masingmasing Laboratorium di BBPOM di Denpasar adalah sebagai berikut. 11 3.3.1 Laboratorium Pengujian Terapetik dan Narkotika Laboratorium ini memiliki tugas dan tanggung jawab dalam melaksanakan pengujian dan melaporkan hasil pengujian produk-produk yang mungkin mengandung bahan berbahaya. Kegiatan utama Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotika, Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplemen antara lain.
a) Pengawasan mutu, khasiat dan keamanan produk terapetik/obat dan

perbekalan kesehatan rumah tangga (PKRT). b) Pengawasan mutu, keamanan dan khasiat/manfaat obat tradisional, suplemen makanan dan produk kosmetik.
c) Perketatan pengawasan narkotika, psikotropika, prekursor dan zat

adiktif/rokok. Adapun beberapa pengujian yang telah kami laksanakan selama program Kerja Praktek adalah sebagai berikut. A. Uji Disolusi Tablet Furosemida Pustaka Peralatan Pereaksi : FI ed IV hal. 402 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : alat Disolusi (alat yang digunakan untuk mengetahui kelarutan zat aktif dalam suatu obat) dan Spektrofotometer. : dapar fospat pH 5,8. Prosedur : Kondisi Uji Disolusi:

12

Media Disolusi Kec. Rotasi Waktu

: 900 mL dapar Fospat pH 5,8

Alat Disolusi : Tipe 2 (dayung) : 50 rpm : 60 menit

Larutan Uji. Filtrat atau beningan dipipet sebanyak 5,0 mL media disolusi ke dalam labu ukur 25 mL. Filtrat diencerkan dengan dapar Fospat pH 5,8 sampai tanda batas (A). Larutan Baku. Padatan Furosemida BPFI ditimbang seksama 10 mg. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya ditambahkan metanol 20 mL, disonikasi selama 10 menit. Kemudian dilarutkan dengan dapar Fospat pH 5,8 sampai tanda batas. Larutan tersebut dipipet 5,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL. Larutan diencerkan dengan dapar fospat pH 5,8 sampai tanda batas (B). Pembuatan Dapar Fospat pH 5,8. Padatan KH2PO4 ditimbang sebanyak 40,8 g, kemudian dilarutkan dalam air (aquades) sampai 6 liter ukur ph sampai 5,8 (jika larutan masih asam ditambahkan NaOH, jika larutan masih basa ditambahkan HCl). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang 274 nm. Dapar fospat pH 5,8 digunakan sebagai blanko. Interpretasi Hasil. Kadar Furosemida yang melarut terhadap etiket:
Fu Au Bb x x x kemurnianBPFI x 100% Fb Ab Ke

V x

Keterangan: Fu Fb V Au : faktor pengenceran larutan uji : faktor pengenceran larutan baku : volume media disolusi dlm mL : serapan larutan uji

13

Ab Bb Ke

: serapan larutan baku : bobot Furosemida BPFI yang ditimbang dalam mg : kadar Furosemida yang tertera pada etiket dalam mg

Syarat. Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) Furosemida (C12H11CIN2O5S) dari jumlah yang tertera pada etiket. Baku Furosemida: No. Kontrol : 205150, kadar 99,95%, sp = 0,16 %, penimbangan baku : 26,711-16,262 = 10,449 mg.

K faktor =

900 x 25 / 5 x 10,449 x (99,95 0,16)% 25 / 5 x 250 x 0,530 x 40 = 177,06%

B. Uji Disolusi Tablet Glibenklamida Pustaka Pereaksi : MA PPOM No. 58/BI/94 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : dapar fospat pH 7,4. Peralatan : alat Disolusi, Spektrofotometer. Prosedur : Kondisi Uji Disolusi. Media disolusi: 900 mL dapar fospat pH 7,4 Alat disolusi : Tipe 2 (dayung) Kec. rotasi Waktu : 75 rpm : 45 menit

Larutan Uji. Sejumlah filtrat atau beningan media disolusi tanpa perlakuan lebih lanjut (langsung diuji menggunakan spektrofotometer). Larutan Baku. Padatan Glibenklamida BPFI ditimbang 25 mg. Selanjutnya dilarutkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan 25 mL metanol. Larutan disonikasi selama 10 menit. Kemudian larutan diencerkan dengan metanol sampai tanda batas. Larutan tersebut dipipet 1,0 mL larutan,

14

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya larutan diencerkan dengan dapar fospat pH 7,4 sampai tanda batas (B). Pembuatan Dapar Fospat pH 7,4. Padatan KH2PO4 ditimbang sebanyak 40,8 g, kemudian dilarutkan dalam air (aquades) sampai 6 liter ukur ph sampai 7,4 (jika larutan masih asam ditambahkan NaOH, jika larutan masih basa ditambahkan HCl). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang 227 nm. Dapar fospat pH 7,4 digunakan sebagai blanko. Interpretasi Hasil. Kadar glibenklamida yang melarut terhadap etiket:
Vx Fu Au Bb x x x kemurnian BPFI x 100% Fb Ab Ke

keterangan: Fu Fb V Au Ab Bb Ke : faktor pengenceran larutan uji : faktor pengenceran larutan baku : volume media disolusi dalam mL : serapan larutan uji : serapan larutan baku :bobot Glibenklamida BPFI yg ditimbang dalam mg : kadar Glibenklamida yang tertera pd etiket dlm mg

Syarat. Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 60% (Q) Glibenklamida (C23H28CIN3O3S) dari jumlah yang tertera pada etiket. Perhitungan Larutan Baku. No. kontrol: 208155, kadar: 100,25%, sp: 0,37%, penimbangan: 96,855-71,779 = 25,076 mg

15

K faktor =

900 x 1 x 25,076 x (100,25 0,37)% x 100% 50 x100 x 0,254 x 5

= 354,98%

C. Uji Disolusi Tablet Diazepam Pustaka Peralatan Pereaksi Prosedur: Kondisi Uji Disolusi: Media disolusi Alat disolusi Kecepatan rotasi Waktu pengambilan cuplikan : 900 mL HCl 0,1 N : tipe 1 (keranjang) : 100 rpm : 30 menit : Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 304 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : alat Disolusi dan Spektrofotometer (UV-Vis). : HCl 0,1 N.

Larutan Uji. Sejumlah filtrat atau beningan media disolusi tanpa perlakuan lebih lanjut (larutan A). Larutan Baku. Padatan Diazepam BPFI ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 5 mg. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan 50 mL HCl 0,1 N, selanjutnya disonikasi selama 10 menit. Larutan diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas. Kemudian dipipet 10,0 mL ke dalam labu ukur 100 mL lalu diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas (larutan B). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 242 nm. HCl 0,1 N digunakan sebagai blanko. Interpretasi Data.

16

Kadar obat Diazepam yang melarut terhadap etiket:

V x FuFb xAuAbx BbKe x kemurnian BPFI x 100%

Keterangan: Fu Fb V Au Ab Bb Ke = faktor pengenceran larutan uji = faktor pengenceran larutan baku = volume media disolusi dalam mL = serapan larutan uji = serapan larutan baku = bobot Diazepam BPFI yang ditimbang dalam mg = kadar Diazepam yang tertera pada etiket dalam mg

Persyaratan. Dalam waktu 30 menit harus larut, tidak kurang dari 85 % (Q) Diazepam (C16H13ClN2O) dari jumlah yang tertera pada etiket. Perhitungan Baku Diazepam. Nomor kontrol Kadar Penimbangan baku = 209116 = 99,54 % = (15,447-10,614) mg = 4,833 mg

K faktor = V x FuFb xAuAbx BbKe x kemurnian BPFI x 100% K faktor = 900 mL x 1100 mL10 mL x 100 mL x 10,400 x 4,833 mg2 mg x 99,54% x 100%

= 541,21 % D. Uji Disolusi Kapsul Tertrasiklin HCl Pustaka Peralatan Pereaksi Prosedur: Kondisi Uji Disolusi: Media disolusi Alat disolusi : 900 mL air : tipe 2 (dayung) : Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 780 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : alat Disolusi dan Spektrofotometer (UV-Vis). :-

17

Kecepatan rotasi Waktu pengambilan cuplikan

: 75 rpm : 60 menit

Larutan Uji. Filtrat atau beningan media disolusi dipipet 5,0 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Beningan diencerkan dengan air sampai tanda batas (larutan A). Larutan Baku. Padatan Tetrasiklin HCl BPFI ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 20 mg. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, tambahkan 25 mL air, selanjutnya disonikasi selama 10 menit. Larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas. Kemudian dipipet 2,0 mL ke dalam labu ukur 50 mL lalu diencerkan dengan air sampai tanda batas (larutan B). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 276 nm. Air digunakan sebagai blanko. Interpretasi Data. Kadar Tetrasiklin HCl yang melarut terhadap etiket:
V x FuFb xAuAbx BbKe x kemurnian BPFI x 100%

Keterangan: Fu Fb V Au Ab Bb Ke = faktor pengenceran larutan uji = faktor pengenceran larutan baku = volume media disolusi dalam mL = serapan larutan uji = serapan larutan baku = bobot Tetrasiklin HCl BPFI yang ditimbang dalam mg = kadar Tetrasiklin HCl yang tertera pada etiket dalam mg

Persyaratan. Dalam waktu 60 menit harus larut, tidak kurang dari 70 % (Q) Tetrasiklin HCl (C22H24N2O3.HCl) dari jumlah yang tertera pada etiket. Perhitungan Baku Tetrasiklin HCl. Nomor kontrol = 208322

18

Kadar SP (Susut Pengeringan) Penimbangan baku

= 99,439 % = 0,82 % = (38,094-18,244) mg = 19,850 mg

K faktor = V x FuFb xAuAbx BbKe x kemurnian BPFI x 100% K faktor = 900 mL x 100 mL5 mL50 mL2 mL x 50 mL x 10,536 x 19,850 mg500 mg x 99,439-0,82% x 100%

= 105,18 % E. Penetapan Kadar Ampicillin dalam Tablet Pustaka : Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 105 dan 953 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). Peralatan : buret. Pereaksi Prosedur: Larutan Uji. Sampel ditimbang seksama 10 tablet dan gerus homogen. Hasil gerusan ditimbang setara 62,5 mg Ampicillin dengan seksama, selanjutnya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian ditambah 40 mL air, dikocok selama 10 menit dan diencerkan dengan air sampai 50 mL (larutan A). Larutan Baku. Baku Ampicillin trihidrat BPFI ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 62,5 mg. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, selanjutnya ditambahkan 40 mL air, selanjutnya dikocok selama 10 menit. Kemudian diencerkan dengan air sampai tanda batas (larutan B). Cara Penetapan. Masing-masing 2,0 mL larutan A dan B dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL bertutup, selajutnya ditambahkan 0,1 mL HCl 1,2 N dan 10,0 mL iodium 0,01 N, kemudian labu ditutup dan didiamkan selama 15 menit. Selanjutnya larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N, titik akhir titrasi ditambahkan 1 mL indikator amilum iodida dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. : NaOH 1 N, HCl 1,2 N, Iod 0,01 N, larutan pentiter Na2S2O3 0,01 N dan pasta kanji iodide.

19

Larutan Blanko. Masing-masing 2,0 mL larutan A dan B dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL bertutup, selanjutnya ditambahkan 0,1 mL HCl 1,2 N dan 10,0 mL iodium 0,01 N, kemudian labu ditutup dan didiamkan selama 15 menit. Segera dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N, mendekati titik akhir titrasi ditambahkan 1 mL pasta kanji iodide dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Interpretasi Data. Jumlah (mg) Ampicillin dalam cuplikan (W):
BIu-UBLBK-Bk x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Ampicillin terhadap etiket:

WBu x BrKe x 100%

Keterangan: Fu Fb U
BIu Bk

= faktor pengenceran larutan uji = faktor pengenceran larutan baku = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan larutan uji dalam mL = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan blanko larutan uji dalam mL = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan larutan baku dalam mL

BLBK = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan

Larutan blanko larutan baku dalam mL Bb Bu Br Ke = penimbangan baku Ampicillin BPFI = penimbangan uji = bobot rata-rata tablet = jumlah Ampicillin per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Ampicillin tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 120 % dari jumlah yang tertera pada etiket. F. Penentuan Daya Serap Kapas Pustaka: Metode Analisis PPOMN 44/10/91 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007)

20

Prosedur Kerja. Sejumlah lebih kurang 2 g kapas ditimbang seksama kemudian dipadatkan ke dalam gelas piala 10 mL selama 15 menit. Selanjutnya padatan kapas dimasukkan ke dalam corong pisah dengan garis tengah lebih kurang 12 cm yang telah ditara, telah ditimbang dan telah diisi air setengahnya. Kapas harus tenggelam dalam waktu tidak lebih dari 10 detik. Air dialirkan keluar dan setelah air tidak menetes lagi dibiarkan selama 3 menit, keran ditutup dan corong pisah berisis kapas ditimbang. Persyaratan: bobot kapas basah tidak boleh kurang dari 35 gram. G. Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam Tablet Pustaka Peralatan Pereaksi Prosedur : MA PPOM No.08/OB/97 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : Spektrofotometer. : NaOH 0,1 N. :

Larutan Uji. Sampel ditimbang saksama 20 tablet dan serbukkan homogen. Hasil homogen ditimbang setara 50 mg asam mefenamat dengan saksama, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan 50 mL NaOH 0,1 N, selanjutnya disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL kemudian dimasukkan ke dalam Labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan NaOH 0,1 N sampai tanda, kocok homogen (larutan A). Larutan Baku. Baku asam Mefenamat BPFI ditimbang saksama 50,0 mg. Lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan dilarutkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam Labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan NaOH 0,1 N sampai tanda, dan dikocok homogen (Larutan B). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan panjang gelombang 285 nm. Gunakan NaOH 0,1 N sebagai blanko.

21

Interpretasi Hasil. Jumlah (mg) asam Mefenamat dalam cuplikan (w):

AuAb x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar asam Mefenamat terhadap etiket:

WBu x BrKe x 100%

Keterangan: Au Ab Bb Bu Fu Fb Br Ke = serapan larutan uji = serapanlarutan baku = bobot asam Mefenamat BPFI yang ditimbang dalam mg = bobot uji yang ditimbang dalam mg = faktor pengenceran larutan biji = faktor pengenceran larutan baku = bobot rata-rata tablet = jumlah asam Mefenamat per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Asam Mefenamat ( C15H15NO2) tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari kadar yang tertera pada etiket. H. Uji Fluoresensi pada Kasa Pustaka: Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 23 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). Prosedur Kerja. Pengamatan sampel dilakukan dibawah cahaya ultraviolet 365 nm, tidak lebih dari beberapa serat terisolir menunjukkan fluoresensi biru terang, dua lapis lipatan hanya menunjukkan sedikit fluoresensi ungu kecokelatan dan beberapa partikel kuning. I. Penetapan Kadar Paracetamol dalam Tablet Pustaka Peralatan Pereaksi Prosedur : Larutan Uji. Sampel ditimbang saksama 20 tablet dan diserbukkan homogen. Selanjutnya ditimbang serbuk setara 75 mg paracetamol dengan saksama, : BP 2000 hal. 2147 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : Spektrofotometer. : NaOH 0,1 N dan NaOH 0,01 N.

22

dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan 25 mL NaOH 0,1 N, ditambahkan 50 mL air dan dikocok 15 menit. Lalu diencerkan dengan air sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan 10 mL NaOH 0,1 N dan diencerkan dengan air sampai tanda, dikocok homogen (larutan A). Larutan Baku. Baku Paracetamol BPFI ditimbang saksama 75,0 mg. Lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan 25 mL NaOH 0,1 N, ditambahkan 50 mL air dan dikocok selama 15 menit. Selanjutnya diencerkan dengan air sampai tanda dan saring. Larutan dipipet 1,0 mL, dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan 10 mL NaOH 0,1 N dan encerkan dengan air sampai tanda, kocok homogen (Larutan B). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan panjang gelombang lebih kurang 257 nm. NaOH 0,01 N digunakan sebagai blanko. Interpretasi Hasil. Jumlah (mg) Paracetamol dalam cuplikan (w):
AuAb x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Paracetamol terhadap etiket:

WBu x BrKe x 100%

Keterangan: Au Ab Bb Bu Fu Fb Br Ke = serapan larutan uji = serapanlarutan baku = bobot Paracetamol BPFI yang ditimbang dalam mg = bobot uji yang ditimbang dalam mg = faktor pengenceran larutan biji = faktor pengenceran larutan baku = bobot rata-rata tablet = jumlah Paracetamol per tablet yang tertera pada etiket

23

Persyaratan. Kadar Paracetamol ( C8H9NO2) tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 105,0 % dari kadar yang tertera pada etiket. J. Penetapan Kadar Metronidazol dalam Tablet Pustaka Peralatan Pereaksi Prosedur : MA PPOM No.084/OB/00 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : Spektrofotometer : HCl 0,1 N :

Larutan Uji. Sampel ditimbang saksama 20 tablet dan diserbukkan homogen. Lalu ditimbang serbuk setara 50 mg Metronidazol dengan saksama, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian ditambahkan 25 mL HCl 0,1 N, dan disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl 0,1 N sampai tanda, dan dikocok homogen (larutan A). Larutan Baku. Baku Metronidazol BPFI ditimbang saksama 50,0 mg. Lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan dilarutkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda dan disaring. Kemudian ditambahkan 25 mL HCl 0,1 N, selanjutnya disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl 0,1 N sampai tanda, dan dikocok homogen (larutan B). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 277 nm. HCl 0,1 N digunakan sebagai blanko. Interpretasi Hasil. Jumlah (mg) Metronidazol dalam cuplikan (w):
AuAb x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Metronidazol terhadap etiket:

WBu x BrKe x 100%

Keterangan:

24

Au Ab Bb Bu Fu Fb Br Ke

= serapan larutan uji = serapanlarutan baku = bobot Metronidazol BPFI yang ditimbang dalam mg = bobot uji yang ditimbang dalam mg = faktor pengenceran larutan biji = faktor pengenceran larutan baku = bobot rata-rata tablet = jumlah Metronidazol per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Metronidazol ( C6H9N3O3) tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari kadar yang tertera pada etiket.

K. Penetapan Kadar Ketokonazol dalam Tablet Pustaka Pereaksi : MA PPOM No.056/OB/00 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). : HCl 0,1 N. Peralatan : Spektrofotometer. Prosedur : Larutan Uji. Sampel sebanyak 20 tablet ditimbang dan diserbukkan homogen. Lalu ditimbang serbuk setara 50 mg Ketokonazol dengan saksama, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan 25 mL HCl 0,1 N, lalu disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 10,0 m kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl 0,1 N sampai tanda batas, dan dikocok homogen (larutan A). Larutan Baku. Baku ketokonazol BPFI ditimbang saksama 50,0 mg. Lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan dilarutkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda dan disaring. Selanjutnya ditambahkan 25 mL HCl 0,1 N, disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 10,0 mL, kemudian dimasukkan ke

25

dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl 0,1 N sampai tanda, dikocok homogen (larutan B). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 269 nm. HCl 0,1 N digunakan sebagai blanko. Interpretasi Hasil. Jumlah (mg) Ketokonazol dalam cuplikan (w):
AuAb x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Ketokonazol terhadap etiket:

WBu x BrKe x 100%

Keterangan: Au Ab Bb Bu Fu Fb Br Ke = serapan larutan uji = serapanlarutan baku = bobot Ketokonazol BPFI yang ditimbang dalam mg = bobot uji yang ditimbang dalam mg = faktor pengenceran larutan biji = faktor pengenceran larutan baku = bobot rata-rata tablet = jumlah Ketokonazol per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Ketokonazol ( C26H28Cl2N4O4) tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 105,0 % dari kadar yang tertera pada etiket. L. Penetapan Kadar Nifedipin dalam Tablet Pustaka Pereaksi :: MA PPOM No.11/OB/94 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007). Peralatan : Spektrofotometer. Prosedur : Larutan Uji. Sampel ditimbang 20 tablet dan diserbukkan homogen. Lalu ditimbang serbuk yang telah dihomogenkan setara 35 mg Nifedipin dengan saksama, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan 5 mL kloroform, dan dikocok selama 15 menit. Lalu

26

diencerkan dengan metanol sampai tanda dan saring. dipipet 3,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan metanol sampai tanda, kocok homogen (larutan A). Larutan Baku. Baku Nifedipin BPFI ditimbang saksama 35,0 mg. Lalu dimasukkan ke dalam Labu ukur 50 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL kloroform, kocok selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan metanol sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 3,0 mL, selanjutnya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan metanol sampai tanda, dan dikocok homogen (larutan B). Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 328 nm. Metanol digunakan sebagai blanko. Interpretasi Hasil. Jumlah (mg) Nifedipin dalam cuplikan (w):
AuAb x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Nifedipin terhadap etiket:

WBu x BrKe x 100%

Keterangan: Au Ab Bb Bu Fu Fb Br Ke = serapan larutan uji = serapanlarutan baku = bobot Nifedipin BPFI yang ditimbang dalam mg = bobot uji yang ditimbang dalam mg = faktor pengenceran larutan biji = faktor pengenceran larutan baku = bobot rata-rata tablet = jumlah Nifedipin per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Nifedipin (C17H18N2O6) tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari kadar yang tertera pada etiket. 3.3.2 Laboratorium Pengujian Kosmetik, Obat Tradisional dan Produk Komplemen

27

Laboratorium ini memiliki tugas dan tanggung jawab dalam melaksanakan pengujian dan melaporkan hasil pengujian produk obat tradisional, kosmetik dan produk komplemen. Pengujian yang kami lakukan dalam melaksanakan program PKL adalah sebagai berikut.

A. Identifikasi dan Penentuan Kadar dari 2-Phenoxy-etanol, Methyl, Ethyl, Propyl dan Butyl 4-hydroxybenzoate pada Produk Kosmetik menggunakan HPLC Pustaka Reagen : ACM (Asean Cosmetic Methtods) INO 04 (dalam Asean Cosmetic Methods (ACM), 2006). :etanol, 2-phenoxyetanol, methyl 4-hydroxybenzoate (methylparaben), ethyl 4-hydroxybenzoate (ethylparaben), npropyl 4-hydroxybenzoate (propylparaben), n-butyl 4hydroxybenzoate Prosedur: Larutan Baku. Masing-masing ditimbang 0,05 g methyl, ethyl, propyl dan butyl 4-hydroxybenzoate dan 0,2 g 2-phenoxyetanol. Kemudian dicampurkan kelima padatan tersebut ke dalam labu ukur 100 mL. selanjutnya dilarutkan dengan etanol:air (9:1) sampai 50 mL atau setengahnya. Kemudian disonikasi selama 10 menit, setelah itu ditambahkan kembali pelarut etanol:air (9:1) sampai tanda batas. Pada 100 mL larutan tersebut dipipet (1, 2, 5, 10, dan 20) mL yang masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Masing-masing labu ukur tersebut ditambahkan 1,0 mL H2SO4 2 M kemudian tambahkan pelarut etanol:air (9:1) sampai tanda batas. Masing-masing larutan tersebut disaring menggunakan saringan 0,45 m. Setelah disaring, larutan dianalisis menggunakan HPLC dengan volume injek 20 L. Sebelum larutan baku diinjeksikan, kondisi HPLC harus: Fase gerak Laju alir = tertrahydrofuran : air : metanol : acetonitrile (5 : 60 : 10 : 25) = 1,5 mL/menit (butyllparaben), tetrahydrofuran, metanol,

acetonitrile, H2SO4 2 M.

28

Detection wavelength = 280 nm Oven temperature = 25 oC

Larutan Uji. Sampel ditimbang lebih kurang 1 g menggunakan Erlenmeyer bertutup 125 mL. Selanjutnya ditambahkan 1,0 mL H2SO4 2 M dan 50,0 mL pelarut etanol:air (9:1). Selanjutnya di mixer/shake selama 1 menit. Kemudian disonikasi selama 10 menit. Selanjutnya didinginkan pada lemari pendingin selama 1 jam. Setelah itu disaring menggunakan kertas saring, filtrat yang dihasilkan disaring kembali menggunakan saringan 0,45 m dan dimasukkan ke dalam botol kecil dan ditutup. Selanjutnya dianalisis menggunakan HPLC dengan volume injek 20 L. B. Identifikasi Deksametason dalam Obat Tradisional Sediaan Padat Pustaka Pelarut Peralatan Identifikasi: Fase diam Fase gerak Jarak rambat Penampak bercak Prosedur: Larutan Baku. Larutan baku Deksametason 0,1 % dalam etanol dibuat dengan cara ditimbang 0,1 g Deksametason murni kemudian dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan etanol. Larutan Uji. Satu dosis sampel obat tradisional yang telah diserbukkan halus dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL, ditambahkan 15 mL campuran kloroform:metanol (9:1), kemudian dikocok selama 30 menit menggunakan shake dan disaring. Filtrat yang didapatkan diuapkan diatas : silika gel 60 F 254 : dikloroetan : eter : metanol : air (77:15:8:1,2) atau dikloroetan : metanol : air (95:5:0,2) : 15 cm : cahaya UV 254 nm terjadi perendaman fluoresensi Volume penotolan : baku dan sampel masing-masing 15 L : Metode Analisis PPOMN 33/OT/92 (dalam IK. Lab. KOSTRAD, 2007). : kloroform : metanol (9:1) dan metanol. : Spektrofotometer dan KLT/TLC.

29

penangas air pada suhu 70 oC sampai kering/pekat. Sisa penguapan selanjutnya dilarutkan dengan 5 mL metanol. Kemudian dilanjutkan dengan penotolan menggunakan KLT/TLC. Kemudian dielusi ke dalam chamber menggunakan pelarut dikloroetan:eter:metanol:air (77:15:8:1,2) atau dikloroetan:metanol:air (95:5:0,2). Setelah eluen mencapai jarak rambat 15 cm, KLT/TLC diangkat kemudian dikeringkan. Setelah kering, dicek dengan UV dengan panjang gelombang 254 nm. Apabila hasilnya positif akan dilanjutkan pada spektrofotometer. Cara Spektrofotometer. Bercak baku dan bercak sampel yang mempunyai harga Rf yang sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dikocok secara terpisah dengan etanol dan disaring. Serapan filtrat yang diukur pada panjang gelombang 200 nm dan 300 nm. Deksametason akan memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 240 nm. C. Penetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Tablet Berwarna Pustaka Peralatan Pereaksi Prosedur: Larutan Uji. Sejumlah 20 tablet ditimbang seksama dan diserbukkan homogen. Sejumlah serbuk setara lebih kurang 50 mg asam askorbat yang ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer, ditambah 12,5 mL air dan 6 mL HCl 2 N dan dikocok, ditambah 12,5 mL kloroform sebagai indikator. Pembuatan dan Pembakuan Molaritas Larutan Kalium Iodat 0,01 M. (pustaka: Farmakope Indonesia edisi IV, halaman 1215): kalium iodat ditimbang lebih kurang 2,14 g yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 100 oC sampai bobot tetap. Selanjutnya dilarutkan dan diencerkan dengan air hingga 1000 mL. Perhitungan/penetapan molaritas KIO3 dengan rumus:
bobot yang ditimbangBMx1volume larutan kalium yang dibuat (L)

: Metode Analisis PPOMN 007/OB/00, halaman: 13 (dalam IK. Lab. KOSTRAD, 2007). : buret. : HCl 2 N, CHCl3 (Kloroform) dan KIO3 (Kalium iodat) 0,01 M.

30

Keterangan: BM kalium iodat = 214,00 Cara Penetapan. Larutan dititrasi dengan kalium iodat 0,01 M sampai lapisan kloroform berwarna ungu. Setiap 1 mL kalium iodat 0,01 M setara dengan 5,2836 mg asam askorbat. Jumlah asam askorbat dalam sampel dalam mg (W) yaitu:
VxM0,01x5,2836

Keterangan: V M pada etiket yaitu:

WBuxBrKex100%

= volume larutan kalium iodat yang digunakan = molaritas larutan kalium iodat

Kadar asam askorbat dalam tablet dihitung terhadap jumlah yang tertera

Keterangan: W
Bu Br Ke

= jumlah asam askorbat dalam sampel dalam mg = bobot sampel yang ditimbang dalam mg = bobot rata-rata tablet = jumlah asam askorbat per tablet yang tertera pada etiket dalam mg

Persyaratan. Kadar asam askorbat (C8H8O6), tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. D. Identifikasi Pewarna yang Dilarang pada Kosmetik secara TLC/KLT Pustaka Pelarut Fase diam Fase gerak Jarak rambat : ACM (Asean Cosmetic Methtods) SIN 02, halaman: 02 (dalam Asean Cosmetic Methods (ACM), 2006). : N,N-dimethylformamide : orthophosphoric acid (95:5). : silika gel 60 F 254 : etil asetat:metanol:(NH4OH:air (3:7)) (15:3:3) : 15 cm Identifikasi:

Volume penotolan : baku dan sampel masing-masing 5 L

31

Penampak bercak Prosedur:

: cahaya UV 254 nm terjadi perendaman fluoresensi

Larutan Baku. Masing-masing baku ditimbang 1,0 g pigment orange 5, metanil yellow, rhodamine B dan jingga K1. Selanjutnya ditambah 20 mL pelarut N,N-dimethylformamide :orthophosphoric acid (95:5), lalu diaduk kemudian disaring dengan kertas saring. Selanjutnya di totol menggunakan pipet kapiler dengan volume penotolan 5 L pada TLC. Larutan Uji. Masing-masing sampel ditimbang 1,0 g ke dalam gelas kimia 30 mL. Selanjutnya ditambah 20 mL pelarut N,N-dimethylformamide: orthophosphoric acid (95:5), lalu diaduk kemudian disaring dengan kertas saring. Selanjutnya di totol menggunakan pipet kapiler dengan volume penotolan 5 L. Kemudian dielusi ke dalam chamber menggunakan pelarut etil asetat:metanol: (amonium hidroksida:air (3:7)) (15:3:3). Setelah eluen mencapai jarak rambat 15 cm, TLC diangkat kemudian dikeringkan. Setelah kering, dicek dengan UV dengan panjang gelombang 254 dan 366 nm. Apabila hasilnya positif maka akan dilanjutkan pada spektrofotometer. E. Identifikasi dan Penentuan Kadar Hidrokuinon pada Produk Kosmetik secara HPLC/KCKT Pustaka Reagen : ACM (Asean Cosmetic Methtods) INO 03 (dalam Asean Cosmetic Methods (ACM), 2006). : metanol. Peralatan : HPLC. Kondisi HPLC: Fase gerak Laju alir Volume injek Oven temperature = air:metanol (45:55) = 1 mL/menit = 20 L = 25 oC

Detection wavelength = 295 nm

32

Prosedur: Larutan Baku. Hidrokuinon ditimbang lebih kurang 0,05 g ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya dilarutkan dengan 25 mL air:metanol (45:55) dan dishake sampai semua melarut kemudian ditambahkan air:metanol (45:55) sampai tanda batas. Pada larutan tersebut dipipet 5,0 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan dengan air:metanol (45:55) sampai tanda batas. Kemudian larutan baku diinjeksikan ke HPLC/KCKT. Larutan Uji. Sampel kosmetik ditimbang lebih kurang 10,1 g ke dalam gelas kimia 25 mL. Tambahkan 25 mL pelarut hidrokuinon, kemudian dimixer sampai homogen. Kemudian dituangkan ke dalam labu ukur 50 mL. kemudian divortex selama 1 menit. Kemudian labu ukur tersebut diletakkan ke dalam waterbath selama 15 menit dengan suhu 60 oC, selanjutnya didinginkan. Selanjutnya ditambahkan pelarut hidrokuinon sampai tanda batas. Kemudian disaring dengan kertas saring, filtrat yang dihasilkan disaring dengan saringan 0,45 m. Kemudian sampel diinjeksikan ke HPLC. Persyaratan. Tidak boleh mengandung hidrokuinon pada produk kosmetik. F. Identifikasi Hidrokortison asetat, Deksametason dan Betametason pada Produk Kosmetik secara KLT/TLC Pustaka Pelarut Fase diam Fase gerak Jarak rambat Penampak bercak Prosedur: : ACM (Asean Cosmetic Methtods) MAL 02 (dalam Asean Cosmetic Methods (ACM), 2006). : metanol. : silika gel 60 F 254 : etil asetat:metanol:(NH4OH:air (3:7)) (15:3:3) : 15 cm : cahaya UV 254 nm terjadi perendaman fluoresensi Identifikasi:

Volume penotolan : baku dan sampel masing-masing 20 L

33

Larutan Baku. Hidrokortison asetat, deksametason dan Betametason ditimbang masing-masing 10 mg. Selanjutnya ditambah 5 mL metanol, lalu disonikasi selama 5 menit. Selanjutnya diencerkan sampai tanda batas dengan metanol. Larutan Uji. (A) Untuk sampel cair: sampel diambil 15 mL kemudian

dinetralkan pHnya menjadi 7 dengan penambahan HCl 0,5 M atau NH4OH 0,5 M. Kemudian diekstaksi 2 kali dengan 20 mL etil asetat. Hasil ekstraksi kemudian dipekatkan pada waterbath. Setelah pekat ditambahkan dengan 5 mL metanol kemudian disaring dengan kertas saring. Sampel ditotol pada TLC/KLT. (B) Untuk sampel cream: cream ditimbang 5 gram kemudian ditambahkan dengan 20 mL metanol. Uapkan pada waterbath selama 10 menit. Kemudian dishake selama 5 menit. Kemudian disentrifuse dengan kecepatan 3000-4000 rpm selama 15 menit. Supernatan yang dihasilkan kemudian diuapkan sampai pekat. Setelah pekat ditambahkan dengan 5 mL metanol dan saring dengan kertas saring. Kemudian sampel ditotol pada TLC/KLT.
3.3.3Laboratorium Pengujian Mikrobiologi

Laboratorium Mikrobiologi memiliki tugas dan tanggung jawab dalam melaksanakan analisis mutu produk dari segi mikrobiologis. Parameter uji yang dilakukan diantaranya Angka Lempeng Total (ALT), Eschericia coli, Staphylococcus aureus, Salmonella, Angka Kapang/Khamir, Pseudomonas aeruginosa, Clostridium perfringens, Candida albicans, Vibrio cholerae, MPN coliform, Bacillius aereus. Pengujian yang kami lakukan dalam melaksanakan program kerja praktek adalah sebagai berikut : A. Pengujian Angka Lempeng Total (ALT) pada Makanan dan Minuman Angka Lempeng Total menyatakan angka bakteri aerob mesofil yang terdapat pada sampel makanan. Prinsip pengujian yang dilakukan adalah melihat pertumbuhan koloni bakteri aerob mesofil setelah cuplikan diinokulasikan pada media lempeng agar dengan cara tuang dan diinkubasi pada suhu yang sesuai.

34

Pustaka. IK. Lab. MIKRO, 2006. Prinsip. Pertumbuhan koloni bakteri aerob mesofil setelah cuplikan di inokulasi pada media agar lempeng dengan cara tuang dan dinkubasi pada suhu yang sesuai. Pereaksi Khusus. Media dan pengencer, Peptone dilution fluid (PDF) dan Plate Count Agar (PCA + 1 % TTC) dan pereksi lainnya yaitu Triphenyl Tetrazolium Chlorida 0,5 % (TCC). Peralatan Khusus. Alat hitung koloni, pipet ukur mulut lebar dan Stomacher. Prosedur Pengujian. Secara aseptis sampel ditimbang 25 g atau dipipet 25 ml ke dalam kantong stomacher steril. Selanjutnya ditambahkan 225 ml PDF, dihomogenkan dengan stomacher selama 30 detik diperoleh suspensi pengenceran 10-1. Kemudian disiapkan 5 tabung atau lebih yang masingmasing telah diisi dengan 9 ml PDF. Hasil dari homogenisasi pada penyiapan sampel yang merupakan pengenceran 10-1 dipipet sebanyak 1 ml ke dalam tabung PDF pertama, dikocok homogen hingga diperoleh pengenceran 102. Kemudian dibuat pengeceran selanjutnya hingga 10-6 atau sesuai dengan pengenceran yang diperlukan. Dari setiap pengenceran dipipet 1 ml ke dalam cawan petri dan dibuat duplo. Ke dalam setiap cawan petri dituangkan 15 20 ml media PCA dengan 1% TTC suhu 45 oC. Cawan Petri segera digoyang dan diputar sedemikian rupa hingga suspensi tersebar merata. Untuk mengetahui sterilitas media dan pengencer dibuat uji kontrol (blanko). Pada satu cawan diisi 1 ml pengencer dan media agar, dan pada cawan yang lain diisi media. Setelah media memadat, cawan diinkubasi pada suhu 35 37 oC selama 24 48 jam dengan posisi dibalik. Jumlah koloni yang tumbuh diamati dan dihitung. Interpretasi Hasil.
a. Cawan petri dipilih dari 1 pengenceran yang menunjukkan jumlah

koloni antara 25-250. Jumlah koloni rata-rata dari kedua cawan dihitung,

35

lalu dikalikan dengan faktor pengencerannya. Hasilnya dinyatakan sebagai angka lempeng total dalam tiap ml contoh.
b. Bila salah satu dari cawan petri menunjukkan jumlah koloni < 25 atau

lebih dari 250 koloni, dihitung jumlah rata-rata koloni kemudian dikalikan dengan faktor pengencerannya. Hasil dinyatakan sebagai angka lempeng total dalam tiap ml contoh. Persyaratan Setiap jenis sampel berbeda-beda. B. Pengujian Angka Kapang/Khamir pada Makanan dan Minuman Ruang Lingkup. Metode ini digunakan untuk menetapkan angka kapang/khamir dalam makanan dan minuman. Pustaka (dalam IK. Lab. MIKRO, 2006):
1. Cooke, W. B., 1963, A Laboratory Guide to Fungi in Polluted

Waters, Sewage and Sewage Treatment, Their Identification and Culture , US Departement of Health Education and Welfare.
2. Hitokoto, H. et al., 1978, Fungal Contamination and Mycotoxin

Detection of Powdered Herbal Drugs, Applied and Environmental Microbiology, 36. Hlm. 252-256.
3. Refai, M. K., 1979, Manual of Food Quality Control 4.

Microbiological Analysis, FAO, Rome.

4. Tournas, V, M. E. Stack, P. B. Mislivec, H. A. Koch & R. Bandler,

2001, Yeasts, Molds and Mycotoxin. In Bacteriological Analytical Manual, 8th ed., Revision A, Food Drug Administration, AOAC Iternational, Gaithersburg, USA. Prinsip. Pertumbuhan kapang/khamir setelah cuplikan diinokulasikan pada media yang sesuai dan diinkubasi pada suhu 20-25 oC. Pereaksi Khusus: 1. Media dan Pengencer Peptone Dilution Fluid (PDF) Potato Dextrose Agar (PDA) + Kloramfenikol Air Suling Agar 0,05 % (ASA)

36

2. Pereaksi 100 mg kloramfenikol per liter media Peralatan Khusus. Lemari aseptik, Stomacher atau blender dan Pipet ukur mulut lebar. Prosedur. Secara aseptik ditimbang 25 g atau dipipet 25 mL cuplikan ke dalam kantong plastik stomacher steril. Ditambahkan 225 mL PDF, dihomogenkan dengan stomacher selama 30 detik sehingga diperoleh suspensi dengan pengenceran 10-1, atau sesuai dengan MA No. 60/MIK/06. Disiapkan 3 buah tabung yang masing-masing telah diisi 9 mL ASA. Dari hasil homogenisasi pada penyiapan sampel yang merupakan pengenceran 10-1, dipipet 1 mL ke dalam tabung ASA pertama, dikocok homogen hingga diperoleh pengenceran 10-2. Dibuat pengenceran selanjutnya hingga 10-4. Dari masing-masing pengenceran dipipet 0,5 mL, dituangkan pada permukaan PDA + kloramfenikol, segera digoyang sambil diputar hingga suspensi tersebar merata, dan dibuat duplo. Untuk mengetahui sterilitas media dan pengencer, dilakukan uji blanko. Pada satu lempeng PDA + kloramfenikol diteteskan 0,5 mL pengencer dan disebar-ratakan, dan untuk uji media digunakan satu lempeng PDA + kloramfenikol. Seluruh cawan petri diinkubasi pada suhu 20-25 oC dan diamati pada hari ketiga sampai hari kelima. Koloni kapang seperti kapas atau bulat dengan berbagai warna, permukaan kasar dan koloni khamir memiliki bentuk bulat kecil, putih, hamper menyerupai bakteri. Jumlah koloni yang tumbuh diamati dan dihitung. Perhitungan. Cawan petri dipilih dari satu pengenceran yang menunjukkan jumlah koloni antara 10-150. Jumlah koloni dari kedua cawan dihitung lalu dikalikan dengan faktor pengencerannya. Bila pada cawan petri dari dua tinggkat pengenceran yang berurutan menunjukkan jumlah antara 10150, maka dihitung jumlah koloni dan dikalikan faktor pengenceran, kemudian diambil angka rata-rata. Hasil dinyatakan sebagai Angka Kapang dan Khamir dalam tiap gram atau tiap mL sampel. Untuk beberapa kemungkinan lain yang berbeda dari pernyataan di atas, maka diikuti petunjuk sebagai berikut.

37

1. Bila hanya salah satu di antara kedua cawan petri dari pengenceran yang sama menunjukkan jumlah antara 10-150 koloni, dihitung jumlah koloni dari kedua cawan dan dikalikan dengan faktor pengenceran
2. Bila pada tingkat pengenceran yang lebih tinggi didapat jumlah koloni

lebih besar dari dua kali jumlah koloni pada pengenceran di bawahnya, maka dipilih tingkat pengenceran terendah (Misal: pada pengenceran 10-2 diperoleh 60 koloni dan pada pengenceran 10-3 diperoleh 30 koloni, maka dipilih jumlah koloni pada pengenceran 10-2 yaitu 60 koloni). Bila pada pengenceran yang lebih tinggi didapat jumlah koloni kurang dari dua kali jumlah koloni pengenceran di bawahnya, maka diambil angka rata-rata dari jumlah koloni dari kedua pengenceran tersebut. Hasil dinyatakan sebagai Angka Kapang dan Khamir dalam tiap gram sampel (Misal pada pengenceran 10-2 60 koloni, pengenceran 10-3 10 koloni), maka Angka Kapang dan Khamir adalah:
6+102 x 103=8 x 103 kol/g atau kol/mL

3. Bila dari seluruh cawan petri tidak ada satupun yang menunjukkan jumlah antara 10-150 koloni, maka dicatat angka sebenarnya dari tingkat pengenceran terendah dan dihitung sebagai Angka Kapang dan Khamir perkiraan
4. Bila tidak ada pertumbuhan pada semua cawan dan bukan disebabkan

karena faktor inhibitor, maka Angka Kapang dan Khamir dilaporkan sebagai kurang dari satu dikalikan faktor pengenceran terendah (< 1 x faktor pengenceran terendah ). C. Pengujian Staphylococcus aureus pada Makanan dan Minuman Metode ini bertujuan untuk mengetahui Staphylococcus aureus pada produk makanan dengan menumbuhkannya pada media lempeng yang sesuai. Hasil positif diamati dari parameter berikut yaitu kemampuan biakan untuk mereduksi kalium telurit, menghidrolisis kuning telur, dan mengkoagulasi plasma. Pustaka. IK. Lab. MIKRO, 2006.

38

Prosedur Pengujian. Secara aseptik ditimbang 25 g cuplikan atau dipipet 25 ml, dimasukkan ke dalam kantung stomacher, dan ditambahkan 225 ml BPW, kemudian dihomogenkan dengan menggunakan stomacher selama 30 detik hingga diperoleh suspensi homogen dengan pengenceran 10-1. Disiapkan 2 tabung yang masing-masing telah diisi dengan 9 ml BPW. Dipipet 1ml dari pengenceran 10-1 ke dalam tabung berisi 9 ml BPW hingga diperoleh pengenceran 10-2. Dibuat pengenceran berikutnya hingga 10-3. Disiapkan 3 cawan berisi BPA-EY (triplo) untuk setiap pengenceran, dan dari setiap pengenceran dipipet 0,3 ml; 0,3 ml; dan 0,4 ml ke lempeng media BPA-EY. Segera disebar-ratakan dengan menggunakan batang gelas bengkok. Apabila inokulum belum terserap semua oleh agar, biarkan cawan dengan posisi ke atas di dalam inkubator selama 10-60 menit, kemudian inkubasi cawan dengan posisi dibalik pada suhu 35 oC selama 45-48 jam. Pilih dan hitung cawan yang mengandung 20-200 koloni terduga Staphylococcus aureus. Koloni Staphylococcus aureus memiliki ciri-ciri bulat, halus, konveks, lembab, diameter 2-3 mm, berwarna abuabu kehitaman, memucat di tepi koloni, dan apabila dicuplik dengan jarum ose koloni tampak seperti mentega sampai lengket. Konfirmasi. Cawan petri dipilih 10 koloni spesifik yang diduga

Staphylococcus aureus dari tiga cawan terhitung, masing-masing diinokulasikan ke agar miring TSA, diinkubasi pada suhu 35 oC selama 18-24 jam. Diinokulasikan 1 sengkelit ke dalam tabung reaksi kecil berisi 0,2-0,3 ml BHIB kemudian diinkubasikan pada suhu 35 oC selama 18-24 jam. Kemudian ditambahkan 0,5 ml plasma kelinci dan diaduk merata, diinkubasi 35 oC selama 6 jam. Diamati terjadinya koagulasi plasma kelinci dalam setiap tabung dengan membalikkan tabung, apabila media tetap ditempatnya berarti dipertimbangkan positif Staphylococcus aureus. Tahapan dilanjutkan dengan pewarnaan Gram untuk koloni terduga dan kontrol positif Staphylococcus aureus 3.3.4 Laboratorium Pengujian Pangan dan Bahan Berbahaya

39

Laboratorium ini memiliki tugas dan tanggung jawab dalam melaksanakan analisis mutu kimia dan melaporkan hasil pengujian produk pangan baik makanan maupun minuman. Analisis mutu kimia meliputi : a) Kadar Air; Abu; Protein; Lemak; Karbohidrat; Vit; Mineral b) Kadar BTP (Pewarna, Pemanis, Pengawet, dll) c) Kadar Cemaran Logam d) Kadar Cemaran Pestisida
e) Identifikasi

Bahan

Berbahaya/Terlarang

(Formalin,

Boraks,

Pewarna). Pengujian yang kami lakukan dalam melaksanakan program KP adalah sebagai berikut.

A. Judul : Penetapan Bobot Tuntas Ruang Lingkup. Makanan dan Minuman dalam kemasan yang terdiri atas fase padat dan cair. Prinsip. Penimbangan bagian padatan setelah pemisahan dengan bagian cairan dan membandingkan dengan bobot bersih dari contoh. Pustaka. Cara Uji Makanan dan Minuman SNI. 01-2891-1992 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010). Peralatan Khusus. Neraca, Ayakan dan Pinggan porselen. Pereaksi Khusus : Cara Kerja. Sampel ditimbang pengemas beserta isinya, kemudian dibuka. Selanjutnya ditiriskan isinya di dalam ayakan, lalu disebarkan padatan contoh sedemikian rupa sehingga merata dan tampung cairan dalam pinggan porselen yang permukaannya luas. Ayakan dimiringkan setinggi 5,08 cm. Padatan contoh dalam pinggan lain yang telah diketahui bobotnya dipindahkan dan ditimbang. Selanjutnya ditimbang pengemas dalam keadaan kosong. Interpretasi Hasil : Bobot Tuntas = WW1 100% Dimana : W = bobot padatan dalam pinggan (gram)

40

W1= bobot bersih contoh (gram) B. Judul : Penetapan Kadar Klorida dalam Air Ruang Lingkup : Prinsip. Titrasi cuplikan dengan larutan AgNO3, endapan AgCl yang terbentuk merupakan titik ekivalen yang sesuai dengan kandungan klorida dengan indikator larutan Kalium Kromat. Pustaka. Cara Uji Air Minum dalam Kemasan SNI. 01-3554-1998 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010). Pereaksi Khusus. Larutan baku AgNO3 0,1 N, Air bebas klorida dan Larutan indikator Kalium Kromat 5%. Peralatan Khusus. Buret. Cara Kerja. Sampel dipipet 50,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Lalu ditambahkan 1 mL larutan Kalium Kromat 5%. Kemudian dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk warna kuning kemerahan. Interpretasi Hasil :
Kadar Klorida= V1- V2 N 3,5453 1000 mgL0,1 volume cuplikan

V1 = Volume titran untuk cuplikan V2 = Volume titran untuk blanko N = Normalitas larutan AgNO3 Persyaratan. Setiap jenis sampel berbeda-beda. C. Judul : Penetapan pH Ruang Lingkup : Prinsip. Metode pengukuran pH menggunakan pH meter yang pada prinsipnya terdiri dari gabungan elektroda gelas hidrogen sebagai standar polimer dan elektroda Kalomel Referens pasangan elektroda ini akan menghasilkan perubahan tegangan 59,1 mv/pH unit pada 250C. Pustaka: SNI. 01-2891-1992 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010). Pereaksi Khusus: Peralatan Khusus: pH meter.

41

Cara Kerja. Terlebih dahulu pH meter dikalibrasi dengan larutan Buffer pH (dilakukan setiap saat sebelum pengukuran). Lalu dicelupkan elektroda yang telah dibersihkan dengan air suling ke dalam contoh yang akan diperiksa. Kemudian disesuaikan suhu dari contoh. Kemudian dicatat dan dibaca harga pH pada pH meter. Catatan: untuk contoh padatan harus dilarutkan dahulu dengan air sesuai dengan kepekatan yang di inginkan. Persyaratan : Setiap jenis sampel berbeda-beda. D. Judul : Penetapan Kesadahan Air Ruang Lingkup : Prinsip. Kesadahan diukur dengan metode titrimetri EDTA. Larutan yang mengandung Kalsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dengan ethylena diamin tetra acetic acid (EDTA) akan membentuk senyawa kompleks Ca-EDTA dengan indikator Eriochrom Black T akan terbentuk warna biru pada titik akhir titrasi. Pustaka : Cara Uji Air Minum dalam Kemasan SNI. 01-3554-1998 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010). Pereaksi Khusus : 1. Larutan Buffer pH 10,0-10,1 Sebanyak 16,9 gram Ammonium klorida dilarutkan di dalam 143 mL amonium hidroksida pekat, kemudian ditambahkan 1,25 gram garam magnesium EDTA dan diencerkan dengan air hingga 250 mL. Apabila tidak ada Mg-EDTA dipasaran, dilarutkan 1,179 gram garam disodium dari etilen diamin tetra acetic acid dehidrat dan 780 mg MgSO4 atau 644 mg MgCl2.6H2O di dalam 50 mL air suling. Kemudian ditambahkan ke dalam larutan itu 16,9 gram NH4Cl dan 143 mL NH4OH pekat kemudian diaduk dan dikocok, lalu diencerkan dengan air sampai 200 mL. Larutan tersebut disimpan dalam plastik atau wadah gelas yang tertutup rapat dan dapat tahan sampai 1 bulan.
2. Indikator Eriochrom Black T

Sebanyak 0,5 gram Eriochrom Black T dicampurkan dengan 100 gram Tri-etanolamine atau etilen glikol mono metil eter. 3. Larutan EDTA Baku

42

Sebanyak 3,723 gram garam EDTA ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL. Kemudian dilarutkan ke dalam air suling dan diencerkan sampai tanda garis. Standarisasi dengan larutan baku kalsium. Simpan larutan EDTA dalam botol gelas borosilikat.

4. Larutan Baku Kalsium Sebanyak 1 gram serbuk kalsium karbonat anhidrat ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas piala 250 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl encer (1:1) tetes demi tetes sampai semua kalsium karbonat larut, ditambahkan 200 mL air suling. Selanjutnya dididihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO2. Kemudian didinginkan lalu ditambahkan beberapa tetes indikator metil merah sampai warna orange dengan ditambahkannya NH4OH 3 N. Selanjutnya larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 1 L, sampai tanda garis dengan air suling. 1 mL = 1 mg CaCO3. Cara Kerja. Sampel dipipet 50,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Lalu ditambahkan 1-2 mL larutan buffer pH 10,0-10,1. Kemuidan ditambahkan 1-2 tetes larutan indikator Eriochrom Black T. Kemudian dititrasi dengan larutan EDTA hingga warna ungu menjadi biru. Selanjutnya dilakukan penetapan blanko dengan 50 mL air suling. Interpretasi Hasil :
Kesadahan sebagai mgCaCO3L=A x B x 1000mL contoh

Dimana : A = mL titrasi contoh (EDTA yang diperlukan) B = mg CaCO3 yang setara dengan 1 mL EDTA Persyaratan. Maximum 500 mg/L (Keputusan Mentri Kesehatan RI No.907/MENKES/SK/VII/2002) E. Penentuan Kadar Benzoat dalam Makanan

43

Ruang Lingkup. Metode ini dapat digunakan untuk penetapan kadar benzoat dalam Sirup, Jam, Jeli Buah, Minuman Sari Buah, Saos Cabe/ Tomat dan Nata dalam kemasan. Prinsip. Analisis kuantitatif benzoate secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi setelah diekstraksi dari cuplikan. Pustaka. MA. PPOM. 26/MA/98 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010). Peralatan Khusus: Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Prosedur: Larutan Uji. Cuplikan ditimbang seksama 5 g kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian diencerkan dengan metanol 60% sampai tanda, jika perlu disaring. Selanjutnya dipipet 5 mL larutan, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan metanol 60% sampai tanda. Kemudian disaring menggunakan penyaringan membran 0,45 m dan diawaudarakan (A). Larutan Baku: (1) Larutan Baku Induk. Baku garam benzoate atau baku asam ditimbang seksama lebih kurang 50 mg. Kemudian dilarutan dalam metanol 60% sampai 50,0 mL.
(2) Larutan Baku Antara. Larutan baku induk yang telah dibuat

kemudian dipipet 5 mL, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan sampai tanda.
(3) Larutan Baku Kerja. Larutan baku antara yang telah dibuat,

kemudian 1 seri larutan baku tersebut dipipet berturut-turut 1; 2; 3; 4; 5; 6 mL ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda. (B1; B2; B3; B4; B5; B6). Cara Penetapan. a. Larutan A; B1; B2; B3; B4; B5 dan B6 masing-masing disuntikan ke dalam KCKT dengan kondisi sebagai berikut: Kolom : Oktadesilsilana Rp-18

44

Fase Gerak: Dikalium hidrogen fosfat 10 mMol: kalium dihidrogen fosfat 10 mMol: Metanol (47:47:6) 0,45 disaring um dan menggunakan diawaudarakan. Laju aliran : 1,5 mL per menit. Detektor : Cahaya UV dengan panjang gelombang 225 nm. Volume penyuntikan : 20 l. b. Kadar benzoat dalam cuplikan dihitung menggunakan kurva kalibrasi dengan persamaan garis lurus: y= ax + b. Rumus Perhitungan:
Kadar asam benzoat=XBux50x505xPu100ppm

penyaring

membran

Keterangan: X = Kadar contoh berdasarkan kurva baku (ppm) Bu = Berat contoh (g) Pu = Kemurnian Baku F. Penentuan Kadar Sorbat dalam Makanan secara KCKT Ruang Lingkup: Metode ini dapat digunakan untuk penetapan kadar sorbat dalam Jam, Sirop, dan Saos Cabe/Tomat. Prinsip: Analisis kuantitatif sorbet secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi setelah diekstraksi dari cuplikan. Pustaka: MA. PPOM. 26/MA/98 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010). Peralatan Khusus: Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Prosedur: Larutan Uji. Cuplikan ditimbang seksama 5 g dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda, jika perlu disaring. Selanjutnya dipipet 5 mL larutan, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda. Selanjutnya disaring menggunakan penyaring membran 0,45 m dan diawaudarakan (A). Larutan Baku:

45

(1) Larutan Baku induk. Baku asam atau garam sorbat ditimbang

seksama lebih kurang 50 mg. Kemudian dilarutkan dalam metanol 60 % sampai 50,0 mL.
(2) Larutan Baku Antara. Selanjutnya dipipet 5 mL dari larutan

baku induk, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan sampai tanda batas.
(3) Larutan Baku Kerja. Satu seri larutan baku yang dipipet berturut-

turut 1; 2; 3; 4; 5 dan 6 mL dari larutan baku antara ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda. (B1; B2; B3; B4; B5; B6) Cara Penetapan. a. Larutan A; B1; B2; B3; B4; B5 dan B6 masing-masing disuntikan ke dalam KCKT dengan kondisi sebagai berikut: Kolom : Oktadesilsilana Rp-18 Fase Gerak : Dikalium hidrogen fosfat 10 mMol-kalium dihidrogen fosfat 10 mMol-Metanol penyaring (47: membran 47: 6) disaring um dan menggunakan diawaudarakan. Laju aliran : 1,5 mL per menit. Detektor : Cahaya UV dengan panjang gelombang 225 nm. Volume penyuntikan : 20 ul. b. Kadar sorbat dalam cuplikan dihitung menggunakan kurva kalibrasi dengan persamaan garis lurus: y = ax + b. Rumus Perhitungan: Kadar Asam Sorbat = XBu x 50 x 505 x Pu100 ppm Keterangan: X = Kadar contoh berdasarkan kurva baku (ppm) Bu = Berat contoh (g) Pu = Kemurnian Baku 0,45

46

G. Penetapan Kadar Sakarin dalam Minuman Ringan Ruang Lingkup: Metode ini digunakan untuk penetapan kadar sakarin dalam minuman ringan. Pustaka. IK. Lab. PANGAN, 2007-2010. Prinsip: Analisis kuantitatif sakarin secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi setelah diekstraksi dari cuplikan. Peralatan Khusus: Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Prosedur: Larutan Uji. Sejumlah lebih kurang 5 g cuplikan ditimbang seksama dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda, jika perlu disaring. Sejumlah 5 mL larutan dipipet, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan metanol 60 %, sampai tanda. Kemudian disaring menggunakan penyaring membran 0,45 um dan diawaudarakan (A). Larutan Baku Induk. Sejumlah lebih kurang 50 mg Natrium sakarin ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dilarutkan dalam metanol 60 % dan diencerkan sampai tanda. Larutan Baku Antara. Larutan baku induk dipipet 5 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, selanjutnya diencerkan sampai tanda batas. Larutan Baku Kerja. Satu seri larutan baku yang dibuat dengan dipipet berturut-turut 1; 2; 4; 6; 8 mL dari larutan antara ke dalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda. Cara Penetapan. Larutan A dan B disuntikan secara terpisah dan dilakukan Kromatografi Cair Kinerja TInggi dengan kondisi sebagai berikut: Kolom : Oktadesilsilana Rp-18 pada partikel silica 5 m 6mm x 15 cm

47

Fase Gerak

: Dikalium hidrogen fosfat 10 mMol-kalium dihidrogen fosfat 10 mMol-Metanol penyaring (47: membran 47: 6) disaring um dan menggunakan diawaudarakan. 0,45

Laju aliran Detektor

: 1,5 mL per menit : Cahaya UV pada panjang gelombang 225 nm

Volume penyuntikan : 20 L Kadar sakarin dalam cuplikan dihitung menggunakan kurva kalibrasi dengan persamaan garis lurus: y = ax + b. Persyaratan: masing-masing sampel berbeda-beda. H. Penetapan Kadar Lemak dalam Margarin/Mentega Ruang Lingkup: Pustaka. IK. Lab. PANGAN, 2007-2010. Prinsip: Ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah contoh dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat. Peralatan Khusus. Kertas saring, kertas saring pembungkus (timble), labu lemak, Soxhlet dan Neraca analitik. Pereaksi Khusus. Larutan Asam klorida, HCl 25 %, kertas lakmus dan nheksana atau pelarut lemak lainnya Cara Kerja. Sampel ditimbang seksama 1-2 g ke dalam gelas piala. Selanjutnya ditambahkan 30 mL HCl 25 % dan 20 mL air serta beberapa butir batu didih. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dididihkan selama 15 menit. Larutan disaring dalam keadaan dingin dan dicuci dengan air dingin hingga tidak bereaksi asam lagi. Selanjutnya kertas saring berikut isinya dikeringkan pada suhu 1000 C-1050 C. Kemudian dimasukkan ke dalam kertas saring pembungkus/paper thimble dan ekstraksi dengan n-Heksana atau pelarut lemak lainnya 2-3 jam pada suhu 800 C. Larutan n-Heksana atau pelarut lemak lainnya disulingkan dan dikeringkan ekstrak lemak pada suhu 1000 C-1050 C. Kemudian didinginkan dan ditimbang. Proses pengeringan tersebut dilakukan hingga tercapai bobot tetap.

48

Interpretasi Hasil: Kadar lemak = W1-W2W x 100 % Dimana: W = bobot cuplikan dalam gram W1 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi dalam gram W2 = bobot labu lemak sebelum ekstraksi dalam gram. I. Judul: Penetapan Kadar Nitrit dalam Daging dan Hasil Olahannya Prinsip: Senyawa nitrit dalam contoh diasamkan, kemudian direaksikan dengan sulfanilamide, selanjutnya direaksikan dengan N-1-naftil etilen diamin menjadi senyawa azo yang berwarna. Pustaka 2010). Pereaksi Khusus : - Sebanyak 22,0 gram seng asetat dihidrat dalam air dilarutkan, ditambahkan 3,0 mL asam asetat glacial dalam air sampai 100 mL. - Sebanyak 0,2 gram sulfanilamide dilarutkan dalam 80,0 mL air hangat, kemudian didinginkan, lalu disaring dan ditambahkan 10,0 mL asam klorida pekat sampai 100 mL. - Kalium besi (II) sianida trihidrat 10% - N-1-naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 % - asam klorida - natrium hidroksida 1 M - disodium tertraborat dekahidrat 5% Peralatan Khusus: Spektrofotometer UV/VIS Prosedur:
1. Larutan Baku. Sebanyak 150 mg NaNO2 ditimbang kemudian dilarutkan

: MA PPOMN No. 19/PA/02 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-

pada labu ukur 100 mL dengan air hingga 100 mL (lar. A). Larutan A dipipet 1,0 mL, kemudian diencerkan dengan air hingga 100 mL (lar. B). Larutan dipipet secara berurutan 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL larutan B ke dalam labu ukur 50 mL ditambahkan 10 mL larutan sulfanilamide dan 6 mL larutan asam klorida 5,34 N kemudian diaduk. Larutan baku didiamkan ditempat gelap selama 5 menit ditambahkan 2 mL larutan N-1naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 % b/v yang dibuat baru dicampur

49

didiamkan selama 3 menit ditempat gelap ditambahkan air sampai tanda batas (A). 2. Larutan Uji. Sebanyak 10 g contoh ditimbang seksama masukkan ke dalam gelas piala 250 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL larutan natrium tertraborat 5% b/v dan 70 mL air panas (suhu air tidak kurang dari 70 oC) diaduk rata. Larutan dipanaskan diatas penangas air mendidih selama 30 menit dengan sering dikocok, dan didinginkan. Selanjutnya ditambahkan 5 mL larutan kaluim besi (II) sianida 10,6 % b/v dan 5 mL larutan seng asetat dihidrat, kemudian diaduk atur pH larutan hingga 8,3 dengan penamban larutan NaOH 1 M atau HCl 4 M. Larutan dipindahkan dalam labu ukur 250 mL, ditambahkan air sampai tanda batas, didiamkan selama 30 menit kemudian disaring. Larutan dipipet 50,0 mL saringan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL ditambah 10 mL larutan sulfanilamide dan 6 mL larutan HCl 5,34 N. Larutan didiamkan ditempat gelap selama 5 menit kemudian ditambahkan 2 mL larutan N-1-naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 % b/v yang dibuat baru, dicampur, didiamkan selam 3 menit ditempat gelap, ditambahkan air sampai tanda batas (B). 3. Larutan Blanko. Larutan blanko disiapkan dengan cara yang sama seperti pembuatan larutan uji, dengan menggunakan 10 mL air sebagai pengganti 10 gram contoh (C). Untuk sampel yang berwarna, ditambahkan lebih kurang 2 g karbon aktif pada sampel yang telah diberi perlakuan setelah disaring. Pengukuran serapan larutan uji dan baku segera dilakukan setelah penyimpanan selama 3 menit ditempat gelap dan setelah penambahan air sampai tanda. Cara Penetapan. Serapan larutan A, B, C diukur menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 538 nm. Interpretasi hasil Kadar nitrit dalam contoh dihitung menggunakan persamaan garis regresi liner: Y=bx + a

50

Persyaratan: Sesuai dengan permenkes no. 722/menkes/per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan yaitu maksimal 50 mg/kg untuk kornet (tunggul atau campuran dengan kalium nitrit) dan maksimal 125 mg/kg untuk daging olahan lainnya (tunggal atau campuran dengan kalium nitrit). J. Judul: penetapan kadar etanol dan metanol dalam minuman beralkohol Ruang lingkup: metode ini digunakan untuk penetapan kadar etanol dan metanol dalam minuman beralkohol dengan kromatografi gas. Prinsip: etanol dan metanol dalam contoh dapat dipisahkan secara kromatografi gas dengan kolom sangat polar DB-wax Pustaka : MA PPOMN No. 24/PA/05 (dalam IK. Lab. PANGAN, 20072010). Peralatan : seperangakat GC Prosedur : 1. Larutan uji
a. kadar etanol < 5 % dalam contoh

Sejumlah 25,0 mL contoh dipipet kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi selanjutnya ditambahkan 25,0 akuades. Kemudian didestilasi dengan kecepatan 2 tetes per detik. Destilat ditampung hingga diperoleh 25,0 mL dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya dipipet 1,0 mL destilat ke dalam 10 mL labu ukur kemudian ditambahkan 2,0 mL n-propanol 10 % ke dalam labu ukur dan ditambahkan akuades hingga tanda. Dicampur (A) Catatan: untuk sampel yang jenih dan tidak berwarna dapat diencerkan langsung dan ditambahkan internal standar n-propanol dengan kadar 0,2 % dalam larutan uji.
b. kadar etanol 5-15 % dalam contoh

Sejumlah 25,0 mL contoh dipipet kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi selanjutnya ditambahkan 25,0 akuades. Kemudian didestilasi dengan kecepatan 2 tetes per detik. Destilat ditampung hingga diperoleh 25,0 mL dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya dipipet 1,0 mL destilat ke

51

dalam 10 mL labu ukur kemudian ditambahkan 2,0 mL n-propanol 10 % ke dalam labu ukur dan ditambahkan akuades hingga tanda batas. Dicampur (A2) Catatan: untuk sampel yang jenih dan tidak berwarna dapat diencerkan langsung dan ditambahkan internal standar n-propanol dengan kadar 0,2 % dalam larutan uji.
c. kadar etanol > 15% dalam contoh

Sejumlah 25,0 mL contoh dipipet kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi selanjutnya ditambahkan 25,0 akuades. Kemudian didestilasi dengan kecepatan 2 tetes per detik. Destilat ditampung hingga diperoleh 25,0 mL dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya dipipet 1,0 mL destilat ke dalam 10 mL labu ukur kemudian ditambahkan 2,0 mL n-propanol 10 % ke dalam labu ukur dan ditambahkan akuades hingga tanda batas. Dicampur (A31). 2. Larutan Baku Larutan seri campuran baku etanol dan metanol dalam air dibuat dengan kadar (0,04), (0,1), (0,2), (0,4), (0,8) dan (1,0) % menggunakan baku internal n-propanol yang ditambahkan ke dalam masing-masing larutan baku seri di atas sehingga didapatkan kadar 0,2 % n-propanol dalam masingmasing larutan baku (B1, B2, B3, B4, dan B5) Cara Penetapan Larutan A1 atau A2 atau A3 dan larutan B1, B2, B3, B4, dan B5 masingmasing disuntikkan secara terpisah dan dilakukan penetapan secara kromatografi gas sebagai berikut: kolom gas pembawa tekanan kolom detektor suhu kolom suhu injektor : kolom kapiler DB-wax (panjang 30 m x 0,25 mm x 0,25 m) : nitrogen UHP : 80 kpa : FID :40 oC : 150 oC

52

suhu detektor split untuk penyuntikan Perhitungan:

:170 oC : 90 : 1 L

Kadar etanol dan metanol dalam larutan uji dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi linear antara kadar dan rasio area terhadap baku internal n-propanol dengan persamaan garis lurus y=bx + a Persyaratan Sesuai dengan SNI masing-masing jenis minuman beralkohol. K. Judul: Penetapan Kadar Nitrit dalam Air Ruang lingkup:Prinsip: pembetukan senyawa azo yang berwarna antara garam diazonium hasil reaksi ion nitrit dengan asam sulfanilat dan pereaksi N-naftil-1etilen-diamonium diklorida. Pustaka: MA PPOM No. 44/MA/92 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010) Pereaksi khusus: Peralatan khusus: spektrofotometer Cara kerja:
1. Larutan uji: cuplikan air sebelum digunakan harus dibebaskan dari zat

yang tidak larut (A).

2. Larutan baku: sebanyak 1,23 g Na-nitrit ditimbang kemudian dilarutkan

dalam air sampai 1000 mL (1mL setara dengan 250 g N) dan ditambahkan 1 mL kloroform sebagai pengawet. Kemuidan dipipet 1 mL dan diencerkan dengan air sampai 250 mL (B). Cara penetapan Larutan A setara dengan 2 sampai 10 g N dan 2,4,6,8,10 mL larutan B dipipet ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kemudian dicampurkan, dan disimpan 2-8 menit. Kemudian dittambahkan 1 mL 1-naftil etilen diamin 0,1 % dicampurkan, selanjutnya ditambahkan air sampai tanda

53

batas. Serapan larutan diukur antara 8 menit sampai 2 jam pada panjang gelombang 543 nm. Interpretasi Hasil:
kadar N per titer dalam air=1000V x b

keterangan: V = mL volume larutan uji yang dipipet B = mg N yang didapat dari kurva baku Persyaratan Maksimal 3 mg/L (KEPMENKES RI No. 507/MENKES/SK/VII/2002) L. Judul : Penetapan Kadar Air Ruang lingkup : Prinsip: kehilangan bobot pada pemanasan 105 oC dianggap sebagai kadar air yang terdapat pada contoh. Pustaka: cara uji makanan dan minuman SNI 01-2891-1992 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010). Peralatan khusus: botol timbang bertutup, eksikator, oven, dan neraca analitik Pereaksi khusus: Cara Kerja. Sebanyak 1-2 g cuplikan ditimbang dengan seksama pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh berupa cairan, botol dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Selanjutnya dikeringkan pada oven suhu 105 oC selama 3 jam. Kemudian didinginkan dalam eksikator. Selanjutnya ditimbang, pekerjaan ini diulangi hingga diperoleh bobot tetap. Interpretasi hasil:
Kadar air=W1W x 100%

Keterangan: W = bobot cuplikan sebelum dikeringkan (g) W1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan (g)

54

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pembahasan dan Solusi selama Melaksanakan KP Selama melaksanakan Kerja Praktek di BBPOM ada beberapa permasalahan yang dapat menghambat kinerja dari BBPOM. Permasalahan-permasalahan tersebut secara lebih jelas di sajikan pada Tabel 4.1 di bawah ini. Tabel 4.1 Permasalahan dan pemecahan masalah selama Kerja Praktek No. 1. Permasalahan SDM yang kurang memadai Solusi Setiap pengujian dilakukan dengan berkelompok dan memanfaatkan tenaga kerja sementara seperti peserta KP. 2. Beberapa alat ada yang dalam Menggunakan tidak bisa digunakan alat secara

keadaan tidak baik/ rusak sehingga bergantian sesuai dengan pengujian dan saling berkomunikasi antar

55

penguji. 3. Anggaran dana untuk pembelian Untuk pembuatan larutan baku bahan terbatas 4. dibuat sekali dalam setahun. hari tidak libur menyita untuk internal waktu

Banyaknya kegiatan internal yang Mencari diadakan seperti pelatihan internal mengadakan maupun eksternal sehingga waktu sehingga pengujian kurang efektif pengujian

kegiatan

5.

Kurangnya sikap disiplin pegawai

Memberikan sanksi kepada pihak yang kurang disiplin dan jika tidak bisa hadir, agar memberitahukan kepada pihak terkait.

6.

Komunikasi kurang terjalin dengan Hal baik

tersebut

dapat

diantisipasi

dengan cara bersenda gurau dengan semua pegawai, untuk merubah suasana menjadi lebih baik.

4.2 Pengalaman dan Manfaat dalam Kegiatan selama KP Selain permasalahan tersebut di atas kami juga mendapat banyak 58 pengalaman selama disana. Beberapa pengalaman yang kami dapat selama di BBPOM Denpasar antara lain dapat menggunakan instrumen seperti AAS, HPLC, UV-Vis dan lain sebagainya yang sebelumnya tidak kami peroleh dikampus. Selain itu kami juga mendapatkan pengalaman langsung di dunia kerja di bidang pengujian. Serta pengujian-pengujian tersebut kami juga bisa mengetahui produk yang memenuhi syarat dan produk yang tidak memenuhi syarat. Banyak hal positif yang kami peroleh dari pelaksanaan KP di BBPOM Denpasar. Kegiatan-kegiatan analisa yang dilakukan sesuai dengan materi kuliah yang diperoeh, yaitu :
(1) menganalisis

sampel

obat

menggunakan

metode

titrasi

dan

spektrofotometer contohnya penetapan kadar Ampicillin dalam tablet.

(2) menganalisis bakteri aerob mesofil, angka kapang dan khamir dalam

makanan dan kosmetik secara mikrobiologi.

(3) menganalisis sampel kosmetik dengan metode HPLC dan TLC,

contohnya uji identifikasi pewarna pada kosmetik dalam sediaan padat.

56

(4) menganalisis sampel makanan yang mengandung logam berat dengan

metode Spektrofotometer Serapan Atom (AAS), contohnya kandungan logam berat pada mie dan yang lain-lain. Pengetahuan mengenai materi-materi tersebut sangat membantu dalam proses kegiatan KP (Kerja Praktek) di BBPOM Di Denpasar dalam hal menganalisis bahan Obat, Makanan dan Kosmetik. Selain kegiatan rutin yang kami lakukan yaitu di bidang pengujian, kegiatan diluar kegiatan rutin juga kami lakukan seperti mengikuti kegiatan-kegiatan pelatihan eksternal maupun internal seperti pelatihan validasi metode, Jaminan Mutu Lab, K3 dan yang lain-lain. Dari sana kami mendapatkan banyak ilmu pengetahuan dan wawasan dan berinteraksi secara langsung dengan pembicara seputar hal-hal yang tidak sepenuhnya kami peroleh pada saat perkuliahan. Kegiatan pelatihan tersebut diselenggarakan secara rutin demi memantapkan kinerja para staf yang terdapat di BBPOM di Denpasar, biasanya juga dilaksanakan di BBPOM diseluruh Indonesia, tetapi hal tersebut dilakukan untuk staf yang khusus bergerak di bidang pengujian. Berdasarkan pengalaman tersebut diatas, manfaat yang kami dapatkan adalah sebagai berikut. (1) Bisa mengoperasikan instrumen-instrumen yang ada di laboratorium pengujian di BBPOM Denpasar. (2) Mendapatkan wawasan ilmu pengetahuan yang lebih banyak terkait dengan pengujian. (3) Mendapat banyak teman karena ada peserta KP dari universitas lain. (4) Mendapat pengalaman kerja di bidang pengujian. (5) Mendapat banyak masukan terkait dengan kedisiplinan diri dan dalam pekerjaan (6) Harus mampu bertanggung jawab dalam setiap hal yang dilakukan. Dilaksankannya KP di BBPOM Di Denpasar kami para mahasiswa mampu memahami konsep-konsep non akademis seperti pembelajaran mengenai soft skill secara tidak langsung, soft skill yang kami terapkan biasanya menegur, menyapa dan memberi salam kepada siapa saja yang kami temui di lingkungan BBPOM di Denpasar, kemudian kami menerapkan disiplin pada diri pada saat melaksanakan sebuah pekerjaan maupun disiplin dating tepat pada waktu, dan yang paling penting juga adalah kami diberi kepercayaan untuk melaksanakan

57

suatu kegiatan pengujian dengan penuh rasa tanggung jawab atas apapun hasil yang kami peroleh. Hal itu menjadikan kami menjadi seorang mahasiswa yang kuat, berkarakter, dan bertanggung jawab dalam melaksanakan suatu pekerjaan. Dilaksanakannya program Kerja Praktek (KP) ini banyak hal yang kami peroleh khususnya dalam pembelajaran untuk memasuki dunia kerja. Itu menjadi bekal awal untuk kami dalam mempersiapkan hal-hal baru setelah kami lulus nanti. Kami mendukung adanya program ini untuk membentuk karakter mahasiswa manjadi lebih baik.

BAB V PENUTUP 5.1 Simpulan Berdasarkan hasil pelaksanaan KP yang dilaksanakan di BBPOM Denpasar dapat disimpulkan bahwa : (1) Mahasiswa telah mendapatkan banyak pengalaman dalam pemeriksaan dan pengujian obat,makanan dengan tujuan menerapkan teori dan pengetahuan yang diperoleh saat perkuliahan seperti Analisis Obat, Makanan, dan Kosmetik, Kimia Dasar, Kromatografi, Spektrofotometri, Validasi Metode Uji, dan yang lain-lain.
(2) Jenis-jenis kegiatan yang dilaksanakan di Laboratorium BBPOM bervariasi

tergantung pada Sub Lab. Analisis, Meliputi: Lab. Terana (Terapetik dan Narkotika), Mikrobiologi.
(3) Mahasiswa mampu melaksanakan berbagai jenis kegiatan yang terkait

Lab.

Kostrad

(Kosmetik,

Obat

Tradisional,

Produk

Komplemen), Lab. PABA (Pangan dan Bahan Berbahaya), Lab.

bidang Analis Kimia (Pengujian) yang dilakukan selama kegiatan KP di BBPOM di Denpasar di masing-masing Sub Lab meliputi: preparasi sampel, pengujian dan analisis, serta pelaporan.

58

(4) Program KP ini banyak memberikan pengalaman dan manfaat kerja kepada

mahasiswa dalam analisa Obat, Makanan dan Kosmetik, khususnya di bidang Farmakologi sebelum memasuki dunia kerja.
(5) Mahasiswa dapat memahami konsep-konsep non-akademis dan yang

lainnya dalam dunia kerja di instansi BBPOM banyak hal yang peroleh dalam hal pengujian dan analisa, cara bekerja yang baik, kedisiplinan dan mahasiswa juga memperoleh bimbingan yang penuh kekeluargaan dari para staf di instansi tersebut.

5.2 Saran Beberapa saran yang disampaikan oleh penulis yaitu sebagai berikut. 61 (1) Balai Besar POM di Denpasar hendaknya mengoptimalkan kerjasama lintas sektoral dengan sejumlah instansi seperti Dinas Kesehatan, Dinas Perdagangan dan Perindustrian, Dinas Pertanian, Dinas Peternakan, Kepolisian Daerah, Pengadilan Tinggi dan Dinas terkait lainnya di lingkungan propinsi Bali lainnya dalam upaya melindungi masyarakat dari resiko peredaran berbagai produk pangan dan obat-obatan berbahaya.
(2) Balai Besar POM seyogyanya melengkapi layanan informasi tentang

persyaratan produk makanan yang berlaku di negara lain untuk memberi kemudahan bagi konsumen yang akan melakukan ekspor ke luar negeri. (3) Jurusan Analis Kimia hendaknya setiap tahunnya atau acara-acara tertentu mengundang pihak BBPOM Denpasar untuk mengisi seminar atau pelatihan kepada mahasiswa Jurusan Analis Kimia. (4) Jurusan Analis Kimia hendaknya selalu menjalin kerjasama dalam program Kerja Praktek, penelitian, pengujian, dan riset-riset lainya kepada BBPOM Denpasar.