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UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI - UFVJM

FACULDADE DE CINCIAS EXATAS E SOCIAIS APLICADAS - FACESA
DEPARTAMENTO DE QUMICA - DEQUI
DISCIPLINA - QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL
DOCENTE: PROF
a
DR
a
RITA DE CSSIA SILVA LUZ







EXPERIMENTO N
0
02:





DETERMINAO DE SDIO E POTSSIO UTILIZANDO
UM FOTMETRO DE CHAMA






DISCENTE: Eveline Cristine Batista





DIAMANTINA, AGOSTO DE 2009


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DETERMINAO DE SDIO E POTSSIO UTILIZANDO
UM FOTMETRO DE CHAMA


1- Introduo
A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em
espectroscopia atmica. Nesse caso, a amostra contendo ctions metlicos
inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiao emitida pelas
espcies atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de
uma chama, geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado
fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiao, em
comprimentos de onda caractersticos para cada elemento qumico
.

Apesar da simplicidade da tcnica, diversos conceitos importantes esto
envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama,
desde os princpios de espectroscopia at a estatstica no tratamento de dados,
passando por preparo de amostra e eliminao de interferncias.

A espectroscopia atmica baseia-se em mtodos de anlise de elementos de
uma amostra, geralmente lquida, que introduzida em uma chama, na qual
ocorrem fenmenos fsicos e qumicos, como evaporao, vaporizao e
atomizao. Um esquema dos fenmenos que ocorrem na chama apresentado na
Figura 1.


Figura 1. Esquema das reaes que ocorrem na chama
- 2 -

A energia eletrnica quantizada, isto , apenas certos valores de energia
eletrnica so possveis. Isso significa que os eltrons s podem ocupar certos
nveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em
quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o eltron
promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenmeno de
absoro e quando este retorna para o estado fundamental observa -se o processo
de emisso.
Uma vez que um tomo de um determinado elemento origina um espectro
caracterstico de raias, conclui-se que existem diferentes nveis energticos, e que
estes so caractersticos para cada elemento. Alm das transies entre os estados
excitados e o fundamental, existem tambm transies entre os diferentes estados
excitados. Assim, um espectro de emisso de um dado elemento pode ser
relativamente complexo. Considerando que a razo entre o nmero de tomos nos
estados excitados e o nmero de tomos no estado fundamental muito pequena,
pode-se considerar que o espectro de absoro de um dado elemento associado
s transies entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados.
Desta forma, um espectro de absoro mais simples que um espectro de emisso.
tomos na fase gasosa podem ser excitados pela prpria chama ou por uma fonte
externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental,
liberam a energia na forma de radiao eletromagntica. Essa a base da
espectrometria de emisso atmica que, antigamente, era conhecida como
fotometria de chama [1].
Durante muitos anos, as chamas tm sido usadas para excitar os espectros
de emisso para vrios elementos, e os modernos espectrmetros de absoro
atmica so facilmente adaptados para as medidas de emisso por chama.
Entretanto, as chamas no so largamente utilizadas para esse fim porque , para a
maioria das determinaes monoelementares, os mtodos de absoro fornecem
resultados to bons ou melhores em temos de exatido, convenincia e limites de
deteco. Pra anlises multielementares, as fontes de plasma so muito superiores
s chamas em vrios aspectos. Por essas razes, a espectrometria de emisso por
chama pouco usada exceto para a determinao de metais alcalinos e,
ocasionalmente, de clcio. Esses elementos so excitados nas temperaturas
relativamente baixas das chamas, fornecendo espectros que so extremamente
simples e no sofrem interferncias de outras espcies. Os espectros dos metais
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alcalinos geralmente consistem de poucas linhas intensas, muitas das quais esto
na regio do visvel e so adequadas para as medidas quantitativas de emisso
Devido sua simplicidade espectral, os elementos alcalinos e alcalinos
terrosos podem ser determinados, em anlises de rotina, com fotmetros simples de
filtro. Uma chama de baixa temperatura usada para evitar a excitao da maioria
dos outros elementos. Como resultado, os filtros de interferncia podem isolar uma
linha de emisso apropriada [2].


2- Objetivos

Determinao da concentrao de sdio nas amostras de gua mineral, gua
do reservatrio do Campus II e de Gatorade

pela tcnica da Espectroscopia de

Emisso por Fotmetro de Chama.


3- Metodologia
3.1 Materiais e Reagentes

Nesses experimentos foram utilizados os seguintes materiais e reagentes:
- Fotmetro de chama com filtro para sdio;
- Bomba de vcuo;
- Dessecador;
- Estufa;
- Balana analtica
- 05 Bales volumtricos de 50 mL;
- 05 Bqueres de 10 mL;
- 09 Bqueres de 50 mL;
- 01 Balo volumtrico de 250 mL;
- 01 Pipeta de 25 mL;
- Cloreto de sdio;
- gua mineral;
- Garotade

;
- gua de abastecimento;
- 4 -

3.2 Procedimento Experimental

3.2.1 Preparo de uma soluo-estoque de ons sdio:

Pesou-se 0,6357 g de cloreto de sdio, seco em estufa a 200
o
C por 3 horas e
resfriado a temperatura ambiente, em dessecador. T ransferiu-se para um balo
volumtrico de 250 mL e completou-se o volume com gua destilada.

3.2.2 Preparo das solues-padro de ons sdio:

A partir da soluo-estoque, preparou-se solues de concentraes
intermedirias (0,100 mg/mL, 0,200 mg/mL, 0,300 mg/mL, 0,400 mg/mL, 0,500
mg/mL, e 0,600 mg/mL) diluindo-se os volumes de 10, 15, 20, 25 e 30 mL para um
volume final de 50 mL com gua destilada e deionizada.

3.2.3 Preparao do Fotmetro de Chama:
Ajustou-se o comprimento de onda para 589 nm para ons sdio e colocou -se
os filtros adequados para a determinao desse on. Zerou-se a escala de medida
com gua destilada e deionizada.
Com o fotmetro j calibrado e zerado, fez-se a leitura das amostras, sempre
checando o zero da escala do aparelho com gua bidestilada e deionizada, entre as
medidas.

3.2.4 Leitura das Absorbncias:

Inicialmente, realizou-se 05 medidas do branco e anotou-se as absorbncias
para cada medida. Calculou-se a mdia dessas amostras e o desvio padro entre as
medidas.
Fez-se as leituras das solues-padro, iniciando com a soluo mais diluda.
Construiu-se a curva analtica e calculou-se a sensibilidade, o limite de deteco e o
limite de quantificao.
Fez-se as leituras, em triplicata, das amostras de gua mineral, gua do
reservatrio do Campus II e do Garotade

e determinou-se a quantidade de sdio

presente em cada uma das amostras.
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4- Resultados e Discusso

Com base nos procedimentos citados, foram obtidos os seguintes valores:

4.1 Absorbncias referentes ao branco:

Os valores para as absorbncias da amostra do branco so dados na Tabela 1:

Tabela 1 Valores das absorbncias das amostras do branco
Amostra 1 2 3 4 5
Absorbncia (589 nm) 0 0 0 -1 0


4.1.1 - Clculo da mdia das absorbncias e do desvio padro entre as medidas :

Pelo tratamento estatstico das amostras, tem-se que:

4.2 Absorbncias das amostras-padro de cloreto de sdio:

Os valores para as absorbncias das amostras-padro de sdio para a
construo da curva analtica so dados na Tabela 2 :

Tabela 2 Valores das absorbncias das amostras-padro de sdio
Amostra 1 2 3 4 5
Concentrao
(mg/mL)
0,200 0,300 0,400 0,500 0,600
Absorbncia
(589 nm)
121 169 210 238 279


- 6 -

4.2.1 - Construo da curva analtica e determinao da equao da reta:

A curva analtica para as amostras-padro de sdio dada pelo Grfico 1:

Grfico 1: Concentraes das amostras de sdio vs. Absorbncia

Os parmetros encontrados para o Grfico 1, foram:

Y = A + B . X

Parmetro Valor Erro
A 49,40 8,00125
B 385 18,85913


Coeficiente de Correlao 0,99642
Desvio Padro 2,56989 x 10
-4


0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a
Concentrao de dio m m
- 7 -


A partir do Grfico1 obteve-se a seguinte equao da reta

x


que foi usada para os clculos das concentraes de sdio para cada amostra
analisada, onde:
Na

Portanto,
Na

mgmL


4.3 Clculo da sensibilidade da curva analtica:

Como a sensibilidade da curva dada pela inclinao da reta, ou seja, pelo
coeficiente angular desta, temos que, sendo a equao da reta:

x

A sensibilidade (K) igual :

K = 385



4.4 Clculo do Limite de Deteco (LOD)

O sinal analtico mnimo que se pode obter na ausncia do analit o, ou seja, o
limite de deteco, dado por:

- 8 -

Com isso,


x

4.5 Clculo do Limite de Quantificao (LOQ)

A quantidade mnima de analito possvel de ser quantificada, ou seja, o limite
de quantificao dado por:

Com isso,


x

4.6 Absorbncias das amostras de gua mineral comercial:

Os valores para as absorbncias das amostras de gua mineral comercial so
dados na Tabela 3:

Tabela 3 Valores das absorbncias das amostras de gua mineral comercial
Amostra 1 2 3
Absorbncia (589 nm) 174 178 176

4.6.1 - Clculo das concentraes de sdio nas amostras de gua mineral comercial:

Amostra 1:
Na

mgmL

Na

mgmL
- 9 -

Amostra 2:
Na

mgmL

Na

mgmL

Amostra 3:
Na

mgmL

Na

mgmL


A Tabela 4 apresenta os dados das absorbncias a 589 nm e as
concentraes referentes ao sdio presente nas amostras de gua mineral
comercial.

Tabela 4 Valores das absorbncias das amostras de gua mineral comercial e
suas concentraes obtidas.
Amostra 1 2 3
Absorbncia (589 nm) 174 178 176
Concentrao (mg/mL) 0,3236 0,3340 0,3288


4.6.2 - Clculo do valor mdio das concentraes:

Na

Na

Na

mgmL



4.6.3 - Clculo do Desvio Padro (S) das Amostras:
Obteve-se o seguinte valor para o Desvio Padro das amostras:
- 10 -


S = 0,0052



4.6.4 - Clculo do Desvio Padro Mdio (S
mdio
) das Amostras:
Sendo o Desvio Padro Mdio dado por:

Ento:

4.6.5 - Clculo do Fator de Confiana (FC):
Para um nvel de confiana de 95%, tem-se que t = 4,303.

Portanto,
C t

C x

FC = 0,0129 mg/mL


Tem-se, contudo, o valor da concentrao final de sdio na gua mineral
comercial, que dada por:

Na

final
= C

FC


Na

= ( 0,3288 0,0129 ) mg/mL

- 11 -

4.7 Absorbncias das amostras de gua do reservatrio do Campus II:

Os valores para as absorbncias das amostras de gua do reservatrio do
Campus II so dados na Tabela 5:

Tabela 5 Valores das absorbncias das amostras de gua do reservatrio do
Campus II
Amostra 1 2 3
Absorbncia (589 nm) 199 194 194

4.7.1 - Clculo das concentraes de sdio nas amostras de gua do reservatrio do
Campus II:

Amostra 1:
Na

mgmL

Na

mgmL

Amostra 2:
Na

mgmL

Na

mgmL

Amostra 3:
Na

mgmL

Na

mgmL


A Tabela 6 apresenta os dados das absorbncias a 589 nm e as
concentraes referentes ao sdio presente nas amostras de gua do reservatrio
do Campus II.
- 12 -

Tabela 6 Valores das absorbncias das amostras de gua do reservatrio do
Campus II e suas concentraes obtidas.
Amostra 1 2 3
Absorbncia (589 nm) 199 194 194
Concentrao (mg/mL) 0,3886 0,3756 0,3756


4.7.2 - Clculo do valor mdio das concentraes:

Na

Na

Na

mgmL



4.7.3 - Clculo do Desvio Padro (S) das Amostras:
Obteve-se o seguinte valor para o Desvio Padro das amostras:

S = 0,0075



4.7.4 - Clculo do Desvio Padro Mdio (S
mdio
) das Amostras:
Sendo o Desvio Padro Mdio dado por:

Ento:

4.7.5 - Clculo do Fator de Confiana (FC):
Para um nvel de confiana de 95%, tem-se que t = 4,303.
- 13 -

Portanto,
C t

C x

FC = 0,0186 mg/mL


Tem-se, contudo, o valor da concentrao final de sdio na gua do
reservatrio do Campus II, que dada por:

Na

final
= C

FC


Na

= ( 0,3799 0,0186 ) mg/mL

4.8 Absorbncias das amostras de Gatorade

:

Os valores para as absorbncias das amostras de Gatorade

so dados na
Tabela 7:

Tabela 7 Valores das absorbncias das amostras de Gatorade

Amostra 1 2 3
Absorbncia (589 nm) 159 159 160

4.8.1 - Clculo das concentraes de sdio nas amostras de Gatorade

:

Amostra 1:
Na

mgmL

Na

mgmL

- 14 -

Amostra 2:
Na

mgmL

Na

mgmL

Amostra 3:
Na

mgmL

Na

mgmL

A Tabela 8 apresenta os dados das absorbncias a 589 nm e as
concentraes referentes ao sdio presente nas amostras de Gatorade

.

Tabela 8 Valores das absorbncias das amostras de Gatorade

e suas
concentraes obtidas.
Amostra 1 2 3
Absorbncia (589 nm) 159 159 160
Concentrao (mg/mL) 0,2847 0,2847 0,2873


4.8.2 - Clculo do valor mdio das concentraes:

Na

Na

Na

mgmL



4.8.3 - Clculo do Desvio Padro (S) das Amostras:
Obteve-se o seguinte valor para o Desvio Padro das amostras:

- 15 -

S = 0,0015



4.8.4 - Clculo do Desvio Padro Mdio (S
mdio
) das Amostras:
Sendo o Desvio Padro Mdio dado por:

Ento:

4.8.5 - Clculo do Fator de Confiana (FC):
Para um nvel de confiana de 95%, tem-se que t = 4,303.

Portanto,
C t

C x

FC = 0,0037 mg/mL


Tem-se, contudo, o valor da concentrao final de sdio n a amostra de
Gatorade

, que dada por:

Na

final
= C

FC


Na

= ( 0,2856 0,0037 ) mg/mL

4.8.6 - Clculo do Erro Percentual (E%):
- 16 -

Como o E% dado por:

o

Portanto:

5- Concluso

Atravs da prtica realizada, pode-se concluir que a Espectrofotometria de
Emisso utilizando Fotmetro de Chama um mtodo eficiente e sensvel para
determinao de ons sdio em amostras de gua e Gatorade

, uma vez que os

resultados encontrados apresentaram um erro relativo baixo e uma boa proximidade
entre os valores de concentrao de cada replicata. Conclui-se ainda que as
amostras de gua mineral apresenta m concentrao de ons sdio de 0,3288
0,0129 mg/mL enquanto as amostras de gua referentes ao reservatrio de gua do
Campus II foi 0,3799 0,0186 mg/mL. J as amostras de Gatorade

apresentaram
uma concentrao de 0,2856 0,0037 mg/mL, valor esse superior ao fornecido pelo
fabricante que de 0,180 mg/mL apresentando um erro de 58,67%.


6- Bibliografia

[1] - http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext& pid=S0100-404220040050026
Data de Acesso: 27 de agosto de 2009

[2] - HOLLER, F.James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princpios de
Anlise Instrumental. 6
a
Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.