Determinacin de nitrgeno por el mtodo de micro-Kjeldhal

Vinasco J.a, Jaramillo D.b, Betancourt R.c

Departamento Tecnologa Qumica, Universidad del Valle, Campus Melndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COL Mircoles, 11 de abril del 2007

Resumen Para la determinacin de nitrgeno en suelos por el mtodo de kjeldhal se digiri la muestra en acido sulfrico y algunos catalizadores al caliente obteniendo una solucin de color negro la cual se deposit en una de las boquillas del micro-kjeldhal, se adicion hidrxido de sodio y se calent dejando que reaccionara en el otro extremo del sistema con el acido brico hasta cambio de color del indicador mixto y se titul la solucin final con acido clorhdrico, de esto se obtuvo que el porcentaje de nitrgeno en la muestra es 0,24%.
Palabras clave: Kjeldhal, indicador mixto.

1. Introduccin Las formas minerales del Nitrgeno en suelo provienen generalmente de la descomposicin del los residuos orgnicos de Nitrgeno, materiales frescos orgnicos, abonos orgnicos, humus etc. Estas formas por lo general son Nitrgeno Amoniacal N-NH+4 y Nitrgeno Ntrico N-NO-3 Estos procesos biolgicos y minerales ocurren debido a la influencia de los macro y microorganismos existentes en el suelo.1 Las fuentes de nitrgeno incluyen adems de la degradacin natural de la materia orgnica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente uno de los mtodos de monitoreo de la determinacin de Nitrgeno total en el suelo se realiza mediante el mtodo Kjeldhal clsico o Kjeldhal modificado en algunas ocasiones.2 En el mtodo Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con

cido concentrado en caliente, generalmente con catalizadores transformndose el nitrgeno de la mayora de los grupos funcionales orgnicos en amonio. Cuando la descomposicin se ha completado la disolucin se enfra, se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolucin de concentracin conocida de cido brico.

2. Parte experimental
a b c

Se realizo el experimento conforme a la gua exceptuando la determinacin de nitrgeno en un alimento.3 3. Resultados Tabla 1 datos obtenidos
reactivo Na2CO3 HCl Muestra(suelo) HCl cantidad 0,0124 g 12,3 mL 1,0044 g 9 mL funcin patrn primario gasto estandarizacin muestra a analizar titulacin solucin final

Nitrogenados (N2 u xidos de nitrgeno). El Nitrgeno se convierte en NH3 que con el acido Sulfrico forma el Sulfato de Amonio.

1. 2. 3. 4.

H 2 SO 4 SO 3 + H 2 O 2SO 3 2 SO 2 + O 2 C + O 2 CO 2 2H 2 + O 2 ==> 2 H 2 O ==> (NH 4 ) 2 SO 4

NH 2CH2 COOH + 3H 2 SO 4 ==> NH 3 + 2CO 2 + 4H 2 O + 3SO 2

6. 2NH 3 + H 2 SO 4

Estandarizacin del HCl 1molNa 2 CO 3 2molHCl 0,0124gNa 2 CO 3 x x 106gNa 2 CO 3 1molNa 2 CO 3 12,3x10 3 L 0,019 M Porcentaje de N en la muestra
L acido x M acido x PMolecular N % N(p/p) = x100 Ref. 4 peso muestra

Luego, en la segunda etapa, la destilacin se realiz con NaOH mediante el cual el sulfato de Amonio se destila como amonaco y se recibe en una solucin de acido Brico (H3BO4) (coloracin rojo) que contiene un indicador mixto. El cido brico se usa para recoger todo el amonio ( gas ) para que no se salga del sistema formando borato de amonio (coloracin verde).1
(NH 4 ) 2 SO 4 + 2NaOH ==> Na 2 SO 4 + 2NH 3 + 2H 2 O

2NH 3 + 2H 2 O 2NH + OH 4
condensacion

%N(p/p)= 0,24% Tabla 2. Clasificacin de suelos en funcin de la cantidad de nitrgeno5

NH 4 OH + H 3 BO 3 (NH 4 ) 3 BO 3 + H 2 O
Para saber el punto donde todas las moles de amoniaco son iguales a las del acido brico se utiliz un indicador mixto donde su color en presencia solo del acido brico es rojo, es decir en medio acido y cuando este es neutralizado con el amoniaco pasa de rojo a incoloro y posteriormente a verde. Para la ultima etapa la valoracin se hace con acido clorhdrico donde lo que realmente se titula es el borato de amonio4 que en solucin forma la base conjugada del acido brico con el fin de regresar a la base conjugada a H3BO36 de esta forma se establece la relacin estequiometrica entre el NH + , H 2 BO3 y el agente titulante 4

4. anlisis El mtodo de micro-kjeldhal se divide en 3 pasos la digestin, destilacin y valoracin; en la digestin de la muestra, el suelo se trat con acido sulfrico concentrado en presencia de catalizadores como el 3 : 1 CuSO 4 - MgO Para que la reaccin se lleve a cabo. Por medio del cido sulfrico se destruye la materia orgnica. Este acta como oxidante, los gases de H2SO4 que se forman a una temperatura de 338C se disocian en forma de SO3 y H2O. El SO3 se descompone en SO2 y oxgeno, el oxgeno oxida el Carbono y el Hidrgeno de la materia orgnica para convertirlos en CO2 y H2O. Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a in amonio.4 Sin embargo los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos4

(HCl)6 H 2 BO 3 + H 3 O + H 3 BO 3 + H 2 O
La relacin entre el NH + , H 2 BO3 y el agente 4

titulante (HCl) es de 1:1:1 por ejemplo si 1,50 g de una muestra contiene 8% p/p de N en forma de amoniaco, Qu cantidad de HCl 0,1 M debo adicionar para la neutralizacin?
1000mL 1molHCl x x 0,1molHCl 1molH 2 BO 3
1molH 2 BO3 1molNH+ 1molN 4 x x x 1molNH+ 1molN 14gN 4 0,08gN x1,50gmuestra 1gmuestra

=85,7 ml HCl
El porcentaje arrojado por los clculos fue 2,4 % que, segn la tabla 2 en este dice que se encuentra en un rango alto.5 Sin tener en cuenta algunas interferencias como la formacin de nitratos durante la digestin, por que el nitrato en concentraciones por arriba de 10 mg/L puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N2O y dando lugar a una interferencia negativa o en su defecto, cuando se encuentre presente materia orgnica reductora, el nitrato puede reducirse a amoniaco, resultando una interferencia positiva.4 Esto se puede evitar agregando Zinc. Otra causa de error puede ser un exceso de amoniaco dado que los reactivos pueden contener trazas de amoniaco, se puede soslayar haciendo un blanco de reactivos igual que las muestras. 4 5. conclusiones La creacin de nitratos durante la digestin vara el porcentaje final. La aplicacin de un blanco puede mejorar el resultado. Los indicadores mixtos aumentan el rango de viraje y facilitan la visual al cambio de color.

Bibliografa 1.http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtual/Tesis/Sal ud/Ramirez_V_S/experimental.htm - 72k 2.http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/Tesis/ Salud/Ramirez_V_S/cap2.pdf 3.Universidad del Valle. Departamento de Qumica Ed. Gua laboratorio de qumica analtica. 4.http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Nor mas%20Mexicanas%20vigentes/NMX-AA-026SCFI-2001.pdf 5.html.ricondelvago.com/mtodos_de_edafologia _1.html 6.