Professional Documents
Culture Documents
1. Determinarea impuritatilor
Impuritile macroscopice de origine extramamara ale laptelui sunt retinute prin filtrare pe o rondela confecfionata din bumbac comprimat sau din alt material filtrant. Pentru ca rezultatele sa fie comparabile sunt utilizate rondele etalon si volume identice de lapte.
Aparatura:
- Lactofiltru cu suport si rondele. - Metoda Lactofiltrul este asezat in poziie verticala si se fixeaza discul filtrantla partea inferioara. Dupa fixare se introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa terminarea filtrarii discul filtrant este scos din aparat si uscat la aer. Examenul comparativ este facut pe discul complet uscat. Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de vid prin intermediul unui vas colector.
Interpretarea rezultatelor
Aprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.
Grad O
Grad I
Grad ll
Grad lll
Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit identificarea naturii impuritatilor si a originii lor: - impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale); - impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule metalice, piatra de lapte etc); - impuritati diverse (insecte intregi sau bucati de insecte, fragmente din diferite obiecte etc.). Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop. Impuritatile vor fi luate cu o penseta sau cu o ansa si asezate pe lama si apoi presate cu o lamela. Streptococul mamitei contagioase (Streptococcus agalactiae) poate fi pus uneori in evidenta prin examinarea la microscop a unui frotiu colorat prin metoda Gram. Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in evidenta prin picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant.
Reactivi:
acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31); amoniac, NHs, solutie apoasa (d=l, 19); fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%; sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%; iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata).
Mod de lucru
Cupru: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie ce va vira in albastru prin adaugarea unei picaturi de amoniac. Zinc: cu o picatura de acid azotic si apoi cu o picatura de fericianura de potasiu se va obtine o coloratie bruna. Fier: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie usor verzuie sau galbuie ce va vira in: -brun-roscat la adaosul unei picaturi de amoniac; -albastru la adaosul unei picaturi de fericianura de potasiu; -rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu. Plumb: cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si apoi cu o picatura de iodura de potasiu se va obtine o coloratie galbena.
2. Determinarea densitatii
Aparatura:
lactodensimetru gradat in densitati relative pentru temperature de 20C; termometru cu mercur gradat in grade Celsius (C). Se poate utiliza si un termolactodensimetru(lactodensimetru ce are prevazut si termometru); cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata misca liber iar tija acestuia sa poata fi imersata in intregime.
Pregatirea probei
Pentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica, laptele este incalzit la 40C. Dupa topirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara inglobarea aerului) si racit la 20C.
Mod de lucru
Vasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si un cilindru plin cu apa ce contine termolactodensimetrul sunt introduse intr-un termostat reglat la temperatura de 20C. Dupa realizarea echilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea inceata a vasului pentru a se evita formarea spumei.
Laptele este introdus in cilindrul de masurare tinut inclinat pentru evitarea formarii spumei. Cilindrul este umplut pana aproape de nivelul superior al acestuia. Termolactodensimetrul, uscat cu atentie pe o hartie de filtru, este introdus incet in lapte, vertical si in axa cilindrului, apoi i se imprima o usoara miscare de rotate. Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramane imobil. Se citeste diviziunea corespunzatoare meniscului. Valoarea citita este putin eronata datorita faptului ca laptele adera pe tija deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului.
Observatie
d = 0,l-(ll-d1- d2)
in care: d1 - densitatea amestecului de lapte si amoniac; d2 - densitatea amoniacului; .
Observatie
In practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitatii laptelui in grade lactodensimetrice, gLD. Gradul lactodensimetric este legat de densitatea relativa (care este exprimata relativ la densitatea apei) prin relatia:
c=1000-(d-l)
3. Determinarea pH-ului
Pentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie pH-metre portative. Principiul de functionare al acestor aparate este acelasi, indiferent de tipul lor. Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unui sistem format din doi electrozi din care unul este de masura iar celalalt este de referinta. Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui consta dintr-un electrod de sticla (pentru masurare) si un electrod de comparatie (de referinta).
Aparatura si reactivi
pH-metru de laborator; sistem de electrozi; solutie tampon constituita din solutie de fosfat monoacid de potasiu 0,025M si solutie de fosfat diacid de sodiu 0,0025M. La temperatura de 20C solutia tampon are pH-ul egal cu 6,88; solutia tampon constituita din oxalat acid de potasiu 0,05M. La 20C solutia are pH-ul de 4,00.
Modul de lucru
Inainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul, instrumentul trebuie reglat folosind solutiile tampon standard, prin respectarea succesiunii operatiilor: - se incalzeste aparatul timp de 30 de minute; - se spala electrozii cu apa distilata, picaturile scurse se vor absoarbe cu hartie de filtru - se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce temperatura la 201C; - se introduc electrozii in pahar; dupa 1-2 minute se va citi indicatia. Cu ajutorul potentiometrului de reglaj se va regla indicatia instrumentului. Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata. Pentru determinarea pH-ului probei de lapte, paharul va fi umplut 2/3 cu lapte iar electrozii vor fi imersati complet. Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei. Valoarea va fi citita dupa 15 20 secunde de la imersare
4 . Determinarea aciditatii
Principiul metodei
Aciditatea laptelui se va detennina prin neutralizarea unui anumit volum de lapte cu o solutie de hidroxid de sodiu, NaOH, de concentrate cunoscuta, in prezenta fenolftaleinei ca indicator. In principal, aciditatea laptelui este data de acidul lactic format prin fermentarea lactozei. Surse secundare de aciditate mai sunt cazeinatul de calciu si fosfatii. Admitand ca acidul care se neutralizeaza este acidul lactic, reactia de neutralizare este urmatoarea:
CH3-CHOH-COOH + NaOH
Fenolftaleina serveste ca indicator al sfarsitului reactiei datorita proprietatii sale de a fi incolora in mediu acid si rosie in mediu bazic.
Reactivi:
- Hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,ln; - Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.
Mod de lucru
Intr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml lapte. Se adauga 20 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina. Se amesteca bine pentru omogenizare. Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine amestecul pana cande culoarea lui devine roz-pal. Aceasta culoare indica sfarsitul titrarii.
Exprimarea rezultatelor
Aciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate. Gradele de aciditate sunt reprezentate de numarul de ml de solute de NaOH de o anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de aciditate) necesari pentru neutralizarea aciditatii din 100 ml lapte in prezenta fenolftaleinei ca indicator. In functie de normalitatea solutiilor de NaOH intrebuintate exista: - Grade Thdrner NaOH n/ 10 - Grade Domic NaOH n/9 - Grade Soxhlet-Henkel NaOH n/4
Important ! 1 T corespunde aciditatii date de 0,09 g de acid lactic in cei 10 ml lapte. 1 D corespunde aciditatii date de 1 % acid lactic (1g la 100 ml lapte).
Calcul Aciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0,1 n, exprimat in ml, inmultit cu 10.
H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 + H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4 cazeinat de calciu cazeina
Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de alcool izoamilic care reduce foarte mult tensiunea superficiala a globulelor. Procesul unirii si separarii globulelor este accelerat de incalzirea si centrifugarea butirometrului.
Reactivi - acid sulfuric, H2SO4, d20c = 1,82-1,825; - alcool izoamilic, d20c = 0,811-0,812. Aparatura - butirometru Gerber pentru lapte; - pipeta de 11 ml pentru lapte; - pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric; - pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic; - baie de apa; - termometru; - centrifuga. Mod de lucru
Intr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu automatul) 10 ml acid sulfuric d=l,82-1,825, cu grija pentru a nu se uda gatul butirometrului. Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte (cu temperatura de 20C) pentru evitarea amestecarii bruste. Peste lapte se picura 1 ml alcool izoamilic.
Exprimarea rezultatelor
Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul butirometrului pentru lapte) la 0,1% grasime iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime. Diviziunile majore sunt notate.
Mod de calcul Extract uscat =( G1 G2 / G1 G0) x 100 % unde: go - greutatea fiolei cu nisip, bagheta si capac; G1 -greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte; G2 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte, dupa uscare la etuva.
Se poate opera in modul normal (simbolul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemrnativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.
7. Determinarea cenusii
Cenusa reprezinta substantele minerale nevolatile din lapte. in mod normal laptele contine 0,75% cenusa. Principiul metodei Metoda se bazeaza pe calcinarea reziduului obtinut prin evaporarea pe baia de apa, la sec, a unei cantitafi de lapte. Mod de lucru
Se cantaresc 1- 1,5 g de lapte intr-o capsula de platina sau de portelan. Peste lapte se adauga cateva picaturi de acid acetic pentru precipitarea proteinelor si se evapora pe baia de apa, la sec. Reziduul este calcinat intr-un cuptor electric. Se recomanda ca, dupa carbonizare, sa se extraga cu apa cenusa si sa se filtreze. Filtrul, impreuna cu carbunele, se va calcina, se adauga filtrul, se evapora la sec si se calcineaza din nou.
Mod de calcul
Reactivi - hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,143n, lipsita de CO2; - fenolftaleina, solutie alcoolica 2%; - sulfat de cobalt, CoSO4, solutie 5%; - oxalat de potasiu, K2(COO)2, solutie neutralizata 28%; - formaldehida, CH2O, solutie neutralizata 37%. Mod de lucru
In doua baloane Erlenmeyer se introduc cu pipeta cate 50 ml lapte, apoi 2 ml solutie oxalat de potasiu si se agita amestecul. Intr-unul din baloane (proba martor) se introduce 1 ml solutie de sulfat de cobalt si se agita. Apare o coloratie roz, folosita pentru comparatie. In al doilea pahar se introduce 1 ml solutie de fenolftaleina si se adauga, picurand din microbiureta, solutie de hidroxid de sodiu (0,ln sau 0,143n) pentru neutralizarea aciditatii libere. Titrarea va fi oprita cand se va atinge o coloratie roz-pal a probei ca a probei martor. Se adauga 10 ml formaldehida si se agita pentru a favoriza condensarea. Coloratia roz va dispare. Se lasa 30 de secunde in repaus. Se agita si se va titra cu solutie NaOH 0,143n pana la coloratia probei martor.
Calcul
Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii Tn ordine crescatoare. Dupa ce programui a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va pomi ciclul de lucru. Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea End operating cycle. Se inchide Intrerupatorul alimentarii.
Unitatea de distilare
Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare. La fel se verifica volumul m vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Erlenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi se elibereaza. Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop. La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. Se indeparteaza vasul cu, colectat. Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si intrerupatorul alimentarilor.
10
- cilindru gradat de 100 ml; - pahar Berzelius de 100 ml; - palnie; - pahar Erlenmeyer de 25 ml; - pipeta gradata de 1 ml; - termometru gradat pana la 100C; - inel de filtrare, stativ pentru filtrare; - hartie de filtru; - balanta analitica; - etuva; Mod de lucru
Se iau 10 grame de lapte, diluate cu 90 ml apa distilata, sunt incalzite la 40+42C. Prin amestecare energica se adauga 0,5 ml solutie de acid acetic 10% pana la precipitarea completa a cazeinei. Daca aceasta cantitate de acid acetic nu precipita integral cazeina se mai adauga acid acetic in picaturi pana cand cazeina nu mai precipita in flocoane. Solutia va fi filtrata printr-un filtru obisnuit, uscat la 100-102C si tarat. Filtratul va fi prins intr-un vas conic. Precipitatul va trebui spalat cu atentie de 3 ori apoi va fi tratat de 3 ori cu alcool 96% si de cel putin 5 ori cu eter sulfuric.
Mod de calcul
Diferenta dintre cantariri este cazeina din cele 10 grame de lapte. Continutul de cazeina din 100 grame este obtinut prin inmultirea cu 10.
Reactivi 1. hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 2%; 2. fenolftaleina, solute alcoolica 1 %; Mod de lucru
Filtratul ramas de la determinarea cazeinei este neutralizat cu solutie de NaOH 2% in prezenfa fenolftaleinei. Filtratul neutralizat va fi incalzit pana la fierbere pentru precipitarea albuminei. Albumina va fi filtrata printr-un filtru uscat la 100102C in etuva si tarat.
11
Precipitatul rezultat trebuie spalat de 3 ori cu apa fierbinte, de 3 ori cu alcool 96% si de 5 ori cu eter sulfuric si uscat la etuva la 100102C timp de 30 minute. Alcoolul si eterul sulfuric rezultate de la spalare vor trebui prinse separat. Hartia de filtru cu precipitat se va recantari.
Mod de calcul
Diferenta de greutate intre cele doua cantariri o reprezinta albumina din 10 ml de lapte. Pentru 100 ml lapte se va inmulti cu 10.
Mod de lucru
Laptele este introdus in eprubete cu pereti subtiri. Eprubetele se mentin 2 minute in apa care fierbe si vor fi agitate. Daca aciditatea depaseste 30T laptele va precipita complet. Daca precipitarea nu are loc integral (aparitia de fulgi) aciditatea laptelui este situata intre 27 si 30 T.
Mod de lucru
Intr-o eprubeta se introduc 3-5 ml lapte si o cantitate egala de alcool 68 apoi intreg continutul este bine omogenizat. Daca substantele proteice nu precipita sub forma de fulgi atunci aciditatea laptelui nu depaseste 30T. Dimensiunea fulgilor formati indica valoarea aproximativa a aciditatii laptelui.
Felul precipitatului proteic fulgi foarte fini fulgi fini fulgi de marime mijlocie
12
26-28
Mod de lucru
Pentru fiecare transport (autocisterna, bidon etc.) se vor pregati cate patru eprubete de 20-25 ml cu 10 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina si solufie NaOH 0,ln conform tabelului:
Aciditate, T 16 18 20 22
In fiecare eprubeta se introduc cate 5 ml lapte de analizat. Daca aciditatea este mai mare decat limita fixata (16, 18, 20, 22 T) continutul eprubetei se va decolora, daca este mai mica continutul va ramane rosu iar daca este la limita continutul va deveni roz.
Observatie!!
Daca laptele trebuie sa aiba maximum 18T (de exemplu) pentru a fi receptionat procedura poate fi simplificata: se va pregati cate o singura eprubeta cu 0,9 ml NaOH (vezi procedura de pregatire) pentru fiecare transport (cisterna, bidon etc.)
4. Proba cu alizarina
Principiu
Solutia saturata de alizarina in alcool 68% are o culoare galben-crem. Laptele proaspat va fi colorat de solutia de alizarina in rosu-violet (cazeina nu va precipita) iar laptele cu aciditatea peste 20T va fi colorat in rosu-palid (cazeina va precipita foarte fin).
Mod de lucru
2 ml lapte amestecat cu 2 ml solutie de alizarina vor da culorile din tabelul urmator:
Starea laptelui normala si proaspata inceput de aciditate aciditate progresiva aciditate inaintata zona critica limita ajunsa
13
35 40 Principiu
bruna-galbena galbena
5. Proba de fermentare
Calitatea coagulului obtinut serveste drept criteriu pentru calitatea laptelui. In plus, este oferita si o imagine asupra calitatii microbiologice a laptelui
Mod de lucru
In eprubetele mari sterilizante, se introduce cate 20 ml lapte 2840C. Probele vor fi tinute sub observatie si se va nota: - durata coagularii; - aspectul coagulului; - mirosul; - si se termostateaza reactia finala
Calitatea Durata de Aspectul laptelui coagulare coagulului Buna 2436 ore Mijlocie 2024 Proasta 69 ore coagul buretos intrerupt de gaze, buretos, floconos
Miros
Reactia finala usor, de acid acida, predomina usor, de acid acida alcalina, datorita bacteriilor peptizante
6. Proba reductazei
Principiu
Gradul de contaminare a laptelui cu microorganisme poate fi masurat indirect prin masurarea activitatii reducatoare a laptelui, activitate care este data de prezenta bacteriilor.
Mod de lucru
In cate doua eprubete se vor introduce cate 1 ml solutie albastru de metilen si 10 ml lapte incalzit la 30-40C. Dupa agitare se vor termostata la 37C. Se va urmari decolorarea completa a probelor de lapte. Se va nota timpul necesar decolorarii.
Interval timp Peste 5 ore si 30 minute 5,5 ore 2 ore 20 minute 2 ore
Clasa microbiologica 1 2 3
14
sub 20 minute
total nesatisfacatoare
Mod de lucru
Se va folosi cenusa rezultata de la determinarea cenusii laptelui (proba 7, pagina 10). Peste cenusa se adauga 2 ml HCI 0,ln si se va fierbe pentru eliminarea CO2. Se vor adauga 0,3 ml CaCl2 40% (neutralizata in prealabil in prezenta fenolftaleinei) pentru transformarea fosfatilor bimetalici in fosfati trimetalici. Excesul de acid va fi titrat cu NaOH 0,ln in prezenta fenolftaleinei ca indicator pana la culoare roz.
Mod de calcul
Alcalinitatea va fi exprimata in ml de acid 1n necesari neutralizarii cenusii rezultate din 100 ml lapte.
Alcalinitate = (V1 V2) x 100 / 10 x m unde: V1- cantitatea de HCl 0,ln adaugati, ml V2- cantitatea de NaOH 0,ln folosita la neutralizare, ml m- cantitatea de lapte luata in analiza, ml
15
Reactia cu parafenilendiamind
Peste 10 ml lapte se adauga 3 picaturi de solutie proaspata de parafenilendiamina 2%. In cazul prezentei apei oxigenate, H2O2se va obtine o coloratie albastra. Sensibilitatea metodei este de 4 mg H2O2 la 100 ml lapte.
Reactia cu benzidina
Peste 10 ml lapte se adauga 10 picaturi solutie alcoolica de benzidina 2% si cateva picaturi de acid acetic. Coloratia albastra aparuta indica prezenta apei oxigenate.
b.
SO2).
Aldehida formica da o coloratie violeta persistenta. Aldehida acetic da aceeasi culoare dar care dispare repede.
16
Peste 23 ml de lapte se adauga acelasi volum de AgNO3 2%. Existenta K2CrO4 este dovedita de coloratia portocalie a continutului.
ANALIZA BRANZETURILOR
Luarea probelor
Probele de branza se iau cu ajutorul unei sonde speciale. Locul unde se introduce sonda depinde de felul branzei si de forma sa, ea introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate straturile din bucata de branza respectiva.
17
Cu butonul set se alege parametrul temperature. Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta. Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.
2.2 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) . Mod de lucru
Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer). Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran Busy apoi T 0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara. Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent. Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g. Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se inchide de la intrerupator si de la retea.
18
Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min. la temperatura de 60-650C, apoi se citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a butirometrului. Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO3 2FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3 Reactivi necesari: - NaOH n/10 - HNO 3 sol.32,36%(d=1,2) - AgNO 3 n/10 - KSCN n/10 - Alaun feric - sol. Saturata Mod de lucru
Intr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza, se adauga 10 ml NaOH n/10. Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare a branzei, se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml, se adauga 10 ml HNO 3 sol.32,36% si se completeaza la semn cu apa distilata. Se filtreaza printr-un tifon uscat. Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 g branza), se adauga 15 ml AgNO3 n/10, 1 ml sol. alunferiamoniacal si se retitreaza excesul de AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz, datorita sulfocianurii ferice.
Calculul:
19
Ele sunt de o parte duse de degradare a cazeinei, respective paracazeinei, pe de alta parte substante insolubile(cazeina, paracazeina) care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie (paracazeinatului de amoniu) . Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acest punct de vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul mucegaiurilor cand au loc modificari de grasime a branzei.
Modul de lucru
Intr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza , se adauga 1 ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea fosfatilor si carbonatilor. Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie saturate pana la aparitia unei coloratii rosii. Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru ca precipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin.
20
Se aduce balonul cotat la semn, se lasa in repaus 15 min dupa care se filtreaza prin hartie de filtru. Se iau 80 ml filtrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml extract nediluat), se trece in balon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl n/5 in prezenta hartiei de turnesol si se aduce la semn cu apa distilata. Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesol o reactie neutra (pH 6,87,0). Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vas conic 40 ml din extractul de branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz identica cu a unei probe martor obtinuta prin titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata la care s-a adaugat 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil.
Calculul:
5.4. Determinarea azotului solubil prin metoda Kheldhal. Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 127
Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK
21
Unitatea de distilare
o Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare. o Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare. o La fel se verifica volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 3335%. o Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent. o Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator. o Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi se elibereaza. o Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop. o La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. o Se indeparteaza vasul cu colectat. o Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si Intrerupatorul alimentarilor.
22
Modul de lucru
La o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza, se mojareaza si se adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C. Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsie fina. Dupa ce s-a adus in aceasta stare, se lasa emulsia cateva minute in repaus si apoi se filtreaza printr-un filtru de hartie , cautand ca pe filtru sa nu treaca grasime si proteine insolubilizate. Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase. In unul din vase se adauga 3 picaturi fenolftaleina sol.1% si se titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la roz persistent . In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se titreaza cu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie. La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie alcalina decat in prezenta timolftaleinei. Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea celor 2 probe, inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.
Exemplu : Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15 ml sol NaOH n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2,2 ml 2,2 1,15= 1,05 ml G.M. = 1,05 x 100
23
ANALIZA SMANTANEI
Analiza senzoriala
Smantana este un produs cu o compozitie asemanatoare cu a laptelui, avand insa un continut mai mare de grasime, care variaza in limite destul de largi(in mod obisnuit intre 20 si 40%). Dupa tehnologia de fabricatie, smantana pentru alimentatie se clasifica in trei categorii: - smantana dulce (pentru frisca) - smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii lactice specifice) - smantana inalbitor pentru cafea(10-12% grasime) Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri: - tip 40 ,cu 40% grasime - tip 30, cu 30% grasime - tip 25, cu 25% grasime Caracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura de maximum 100C.
omogena, fluida fara omogena, vascoasa, aglomerari de grasimi fara aglomerari de sau substante proteice grasimi sau de substante proteice alb pana la alb-galbui , alb pana la albuniforma galbui , uniforma dulceag cu aroma Placut, aromat, slab specifica de smantana acrisor, specific de proaspata, nu se fermentatie lactica, nu admite gust si miros se admite gust si strain miros strain
24
Proprietati fizico-chimice Caracteristici Grasime% Substante proteice %min Aciditate, 0T.max. Reactia pentru controlul peroxidazei Tempertura de livrare Smantana dulce 321 1 20 negativa 401 1 90 negativa 301 1 90 negativa 251 1,2 90 negativa Metoda de analiza (standarde) 352/5-73 6355-81 6355-81 6348-76
Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analiza senzoriala a iaurtului Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scop determinarea aciditatii continutului de grasime, verificarea falsificarilor.
Mod de lucru
Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul butirometrului apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana , lasand-o sa se prelinga incet pe peretele interior al butirometrului.
25
Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata calduta (40 C) care se introduc tot in butirometru. Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet, pana la completa dizolvare, apoi se introduce 1 ml alcool izoamilic si se centrifugheaza timp de 5 min. Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min. In baia de apa la temp. 65-70 0C si se citeste pe tija acestuia continutul de grasime al smantanei.
0
3. Determinarea aciditatii
Reactivi si aparatura
hidroxid de sodiu, n/10 fenolftaleina, solutie alcoolica 1% apa distilata, lipsita de CO2 erlenmayer 100 200 ml pipeta gradata 10 ml 25 ml bagheta de sticla
Mod de lucru
Se aduce proba la temperatura de 40-45 0C prin incalzirea recipentului intr-o baie de apa. Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine 15 in baia de apa la temperatura de (40-45 0C) pana la degajarea bulelor de gaz din smantana. Proba se raceste apoi la 20 0C, cu o pipeta se iau 5 ml smantana pregatita ca mai sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 200 ml. Se spala pipeta cu 20-25 ml apa distilata calduta (40-45 0C) care se trece in vasul respectiv. Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista timp de 30.
Ap = 100 x As / 100 - Gs
(0T)
26
Aparatura si reactivi: - pipeta de 5-10 ml - pipeta de 1 ml - benzidina - solutie alcoolica, 4% - apa oxigenata , sol.3% Mod de lucru
Se iau intr-o eprubeta cca 3 ml smantana, se adauga 2-3 ml apa si se agita. Se introduce in eprubeta 1 ml benzidina si 1-2 picaturi apa oxigenata, se agita eprubeta. Smantana pasteurizata nu-si schimba culoarea Smantana nepasteurizata se coloreaza in albastru-verzui
27
IAURTUL
Produsele lactate acide se obtin prin fermetarea dirijata a lactozei din lapte sub actiunea culturilor selectionate de bacterii lactice(in general). Produsele lactate acide se pot obtine prin: a)- fermentatie homolactica: iaurt, lapte acidofio, lapte batut , sana, biogurt b) fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir, cumas Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupa produselor lactate acide. Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea a doua bacterii lactice specifice Lactobacillus delbruekii var.bulgaricus si Sreptococcus termophillus
Proprietati organoleptice
Caracteristici Aspect si consistenta Iaurt foarte gras - coagul consistent, fr bule de gaz; - cremos; - la rupere aspect de porelan; se admite eliminare de zer Iaurt gras coagul de consisten potrivit, fr bule de gaz Iaurt slab
Aparatura si reactivi:
H2SO4 cu d= 1,820 1,825 Alcool izoamilic d=8,810 Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru alcool izoamilic Butirometru Gerber
Mod de lucru
In butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm3 iaurt bine omogenizat in prealabil.
28
Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3 apa distilata si se adauga in butirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua determinarea ca in cazul laptelui.
Mod de lucru
In fiola de cantarire care contine nisip si bagheta , uscata la etuva, racita in exicator si cantarita la balanta analitica, se introduce cu ajutorul pipetei cca 1 g iaurt. Se omogenizeaza iaurtul cu nisipul din fiola cu ajutorul baghetei si apoi se intoduce fiola in etuva unde se mentine 30 min la 105 0C(capacul se pune alaturi de fiola in etuva). Dupa racire in exicator , fiola se recantareste
Exprimarea rezultatului:
Diferenta dintre cantarire inainte si dupa uscare, raportata la 100 g produs, va da continutul procentual in substanta uscata al probei de analizat
29
Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.
30
ANALIZA INGHETATEI
I. ANALIZE FIZICE DE STRUCTURA
Determinarea cantitatii de glazura (pentru inghetata brichete glazurate) Mod de lucru
Cu ajutorul unei balante tehnice se catantaresc un numar de 3 5 brichete de inghetata glazurata stabilidu-se pentru fiecare greutatile G1, G2 G3 etc. Se lasa sa se topeasca inghetata la temperatura camerei intr-o sita astfel incat sa se separe glazura pentru fiecare bricheta. Se cantareste glazura separata pentru fiecare bricheta stabilindu-se greutatile g1, g2, g3, etc.
Mod de lucru
Intr-un cilindru gradat de 500 ml se introduce o cantitate de 250 l apa potabila, se masoara cu exactitate volumul. Se introduce in apa o bricheta de inghetata neglazurata, in prealabil cantarita. Nivelul apei in cilindru intr-o baie de apa la cca 40 C si se lasa pana la topirea completa a brichetei. Se scoate cilindrul din baie si se lasa sa se raceasca la temperatura la care este cotata cilindrul (de obicei 20 C) Se citeste volumul de apa si al inghetate topite si se noteaza. V0 - volumul de apa inainte de introducerea brichetei V1 - volumul de apa dupa introducerea brichetei congelate V2 volumul de lichid dupa topirea brichetei si racirea cilindrului
31
Calculul
Determinarea continutului de substanta uscata cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) , metoda rapida
Modul de lucru
Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran Busy apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara. Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent. Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g. Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se inchide de la intrerupator si de la retea.
Determinarea aciditatii
Reactivi - Hidroxid de sodiu 0,1 n - Fenolftaleina, solutie 1% IN ALCOOL Mod de lucru Inghetata necolorata
Intr-un vas Erlenmayer de 100-250 cmc. se cantaresc 5 g inghetata, cu precizie de 0,01 g, se adauaga 80 cmc. de apa distilata si 3 picaturi solutie fenolftaleina. Dupa amestecare se titreaza cu solutia de NaOH 0,1 n pana la aparitia unei coloratii slab roz, persistenta timp de 1 minut.
32
Inghetata necolorata
Determinarea se desfasoara identic, dar punctul de viraj se stabileste in momentul cand se observa coloratia roz, dupa ce a disparut coloratia galben verzuie care apare in timpul titrarii cu solutia de NaOH 0,1 n.
Calcul
4. Determninarea grasimii
Principiul metodei Proteinele din amestecul lichid de inghetata
(inghetata topita) sunt descompuse de acid sulfuric, iar grasimea se separa prin centrifugare in prezenta alcoolului izoamilic care reduce tensiunea superficiala a globulelor de grasime permitand obtinerea unei mase continui.
Aparatura si reactivi
Butirometru pentru smantana tip Kohler cu gradatie 0-40% sau 0-50% , pentru inghetata cu grasime peste 5%. Butirometru de lapte tip Gerber cu gradatii de la 0-7% pentru inghetata cu grasime de max. 5% Automat de acid sulfuric la 10 ml Automat de alcool izoamilie de 1 ml Pipete de 5 ml Pipeta de 11 ml Acid sulfuric d=1,825 Alcool izoamilic densitate 0,810 - 0,812
Mod de lucru
Pentru inghetata cu grasime peste 5%. Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric, fara a se atinge gatul butirometrului, apoi se introduc in pipeta 5 ml amestec topit de inghetata lasandu-1 sa se prelinga incet pe peretele interior al butirometrului Kohler. Se spala apoi pipeta de resturile de amestec cu 5 ml apa distilata calduta(40C) care se introduc tot in butirometru. Se adauga cu ajutorul automatului 1 ml alcool izoamilic. Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet, pana la completa dizolvare. Apoi se centrifugheaza timp de 5 minute la o turatie de 800 - 1000 ture/minut.
33
Butirometrul se scoate din centrifuga mentinandu-se cu dopul in jos si se introduce intr-o baie de apa la temperatura de 65-70 C mentinandu-se 5 minute. Pe tija butirometrului se citeste inaltimea coloanei de grasime facandu-se diferenta intre gradatia superioara si cea inferioara a acesteia.
Mod de lucru
Se utilizeaza o folie de aluminiu cu dimensiunile de 70x70 mm si o bucata hartie filtru cu dimensiunile de 50x50. Folia de aluminiu se inpatureste o singura data avand in interior hartia de filtru. Folia astfel inpaturita se introduce in etuva la temperatura de 102-105C timp de 30 minute si se cantareste obtinandu-se greutatea Go.. Cu ajutorul unei pipete se picura 0,2-0,5 ml amestec de inghetata topita peste hartia de filtru si se cantareste la o balanta analitica obtinandu-se greutatea G1 Folia de aluminiu avand in interior hartia de filtru umeda se introduce la etuva la 102-105C timp de 11/2 ore, dupa care se cantareste obtinandu-se greutatea G2.
34
2. Determinarea aciditatii
Reactivi - hidroxid de sodiu, solutie n/10 - fenolftaleina - apa distilata, lipsita de CO2 Mod de lucru
Cu o pipeta se iau 10 ml lapte reconstituit si se introduc intr-un vas erlenmayer de 100 - 200 ml. Se adauga 20 ml apa distilata (trecand-o prin pipeta folosita pentru masurarea laptelui si 3 picaturi fenolftaleina. Se amesteca bine si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu, agitand mereu pana la aparitia unei coloratii roz deschis ce persista timp de 1 min.
35
Modul de lucru
Intr-un butirometru de lapte praf se introduc cu pipeta 10 ml acid sulfuric fara a se atinge gatul butirometrului si 9 ml apa distilata. Se introduc 2,5 g lapte praf, cantarit in patratul butirometrului la balanta analitica si apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic. Butirometrul cu paharelul se astupa cu un dop uscat de cauciuc, se infasoara cu un servet si se agita prin rasturnare, se introduc in baia de apa la 65-70 0C si se tine pana la dizolvarea laptelui praf(minimum 30 min.) Se centrifugheaza apoi timp de 5-6 min. Dupa centrifugare se tine butirometrul timp de 5 minute in baia de apa la 65-70 0C si se citeste, la aceasta tempertura procentul de grasime pe portiunea gradata a butirometrului la partea inferioara a meniscului.
36
greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g lapte praf, se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu, capacul asezat langa fiola timp de 1 ora la temperature de 1050C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac, bagheta si lapte praf, dupa uscare si se noteaza cu G 2 . Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g lapte praf.
% apa = G 1 - G 2 / G0 x 100
G 1 greutatea fiolei cu lapte praf inainte de uscare G 2 greutatea fiolei cu lapte praf dupa sucare G0 - grame lapte praf luate in analiza(ex. 2 g)
37
Aparatura
Centrifuga 800-100 rot/min Eprubeta pentru centrifugare de 10 ml gradata cu diviziue de 0,1 ml Bagheta de sticla
Mod de lucru
Intr-o eprubeta gradata se cantareste o cantitate de 1,25 g lapte praf cu precizie de 0,01 g , se introduc apoi cu pipeta 4,5 ml apa distilata incalzita la 65 - 70C si se amesteca cu ajutorul unei baghete de sticla pana la obtinerea unei mase omogene fara cocoloase. Se spala bagheta cu o cantitate mica de apa care se toarna in aceeasi eprubeta si se adauga apa pana se aduce continutul la u volum de 10 ml. Eprubeta se inchide cu un dop de cauciuc si se mentine in baia de apa la 67-70 timp de 5 minute. Dupa incalzire eprubeta cu continutul ei se agita puternic timp de 1 minut, se inveleste cu vata pentru a nu se sparge si se centrifugheaza timp de 5 minute. Dupa centrifugare, se citeste volumul rezidului , astfel: se rastoarna cu atentie eprubeta cu dopul in jos, rezidul se vede astfel clar. Se noteaza repede diviziunea la care se afla limita rezidului. Citirea se facecu o precizie de 0,05 ml. Daca suprafata rezidului nu este perfect orizontala se face media dintre nivelul cel mai ridicat si cel mai scazut. Ca rezultat se ia media a doua determinari paralele. Un volum de 1 ml reziduri corespunde la 1 % substanta nesolubilizata din lapte praf
38
ANALIZA UNTULUI
1 Determinarea continutului de umiditate cu
2. Determinarea aciditatii
Principiul metodei.
Se determina aciditatea prin titrare cu NaOH n/10, dupa tratare in prealabil cu amestec alcool-eter.
39
Se introduc in pahar 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu NaOH n/10, agitand continuu cu o bagheta pana la aparitia culorii roz ce persista 30 secunde.
Aciditatea se exprima :
Ac = 2 x v grade de aciditate
In care: v = volumul de NaOH n/10 folositi la titrare(ml)
2NaCl +2AgNO3 = 2AgCl + 2NaNO3 Reactivi cromat de K 10 % azotat de Ag 29,06 g/1000 ml apa Mod de lucru
Intr-un pahar de 100 200 ml se cantaresc la o balanta tehnica 5 g unt cu o precizie de pana la 0,01g. Se adauga apoi 50 ml apa distilata la 40-50 0C. Se amesteca bine totul si se lasa astfel pana cand stratul de grasime de la suprafata se raceste. Cu o bagheta de sticla se perforeaza stratul de grasime si prin orificiul format se extrage din extract cu o pipeta si se trece intr-un vas conic 10 ml. In acelasi vas se adauga 0,5 ml cromat de K sol 10% si se titreaza cu AgNO3.
Titrarea se face sub agitare continua si framantand cu bagheta particolele mari de precipitat pana la aparitia unei slabe coloratii caramizii. Calculul:
Cantitatea de ml de azotat de argint consumata la titrare ne indica direct continutul procentual in sare.
4. Analiza grasimii din unt
4.1. Indicele de aciditate este o masura a gradului de aciditate a hidrolizei grasimilor in acizi grasi liberi din grasimea cercetata.
40
Exprimare: Indicele de aciditate se exprima prin cantitatea de KOH in ml necesara pentru neutralizarea acizilor grasi liberi dintr-un gram de grasime. Principiu. Se titreaza aciditatea libera a grasimii dizolvate in amestec de alcoolbenzen in prezenta fenolftaleinei cu KOH n/10 sau n/1.
Mod de lucru
Se cantaresc 5-10 g unt se pune intr-un vas conic de 100-200 ml , se dizolva in 40 ml alcool-benzen neutralizat si se titreaza , agitand , cu sol KOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz care se mentine 1 minut. In cazul in care amestecul se tulbura la titrare, se incalzeste usor pe baia de apa calda, sau se adauga amestec de solvent. Daca grasimea are o aciditate libera peste 15 se titreaza cu KOH n/10.
Calculul
Deoarece rezultatul se exprima in ml KOH necesari pentru a neutraliza 1 g, tinand seama de titru(T) al solutiei KOH n/10 sau n/1, indicele de aciditate va fi dat de relatia:
Observatie: Uleiurile si grasimile proaspete contin cantitati mici de acizi grasi liberi(cca 0,15%). Untul proaspat, pastrat in conditii improprii, untul ranced, contine de cele mai multe ori si o cantitate mai mare de acizi grasi libreri.
Principiul metodei
41
Metoda consta in saponificarea la fierbere a acizilor grasi liberi si esterificati din grasime, cu ajutorul hidroxidului de potasiu, excesul de hidroxid de potasiu ramas dupa saponificare se titreaza cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator.
Reactivi: KOH n/2 solutie alcoolica Fenolftaleina Benzen sau toluen HCl n/2 Mod de lucru
Intr-un balon sau vas conic prevazut cu refrigerent ascendent, se cantaresc la balanta analitica cca 2 g unt. Se adauga 20 ml benzen si 25 ml KOH n/2 masurat cu biureta. Se pregateste in paralel o proba martor fara unt doar cu reactivii. Ambele se aseaza pe bai de nisip electric sau pe baia de apa. Continutul se aduce la fierbere incet si se mentine 30 min. Solutiile se titreaza in stare fierbinte cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator.
Calculul
Titrul in KOH al solutiei de HCl n/2 = 28,048 mg 1000 ml HCl n/2, mol KOH = 56,096 Indicele de saponificare e dat de relatia:
Is = 28,048(V V1) / G
In care:
V volumul de HCl n/2 folosit la titrareA probei martor in ml V1 volumul HCl n/2 folosit la titrarea probei cu unt G greutatea probei luata pentru determinare.
Exprimare
Indicele de peroxid se poate exprima in 2 moduri: Prin numarul de ml de Na2S2O3 n/100 consumat pentru titrarea iodului pus in libertate (oxidat) de KI de catre peroxid de 1 gram grasime Prin numarul de grame de iod pus in libertate de peroxid din 100 g grasime.
Principiul metodei.
Metoda se bazeaza pe reactia dintre peroxizi si KI in mediul acid oxigenul pune in libertate o cantitate echivalenta de iod care se titreaza cu Na2S2O3 n/100
42
Reactivi : - cloroform + acid acetic anhidru(2:1) - KI sol. Saturata la rece - Na2S2O3 n/100 - amidon Mod de lucru
Se dizolva intr-un balon 100 200 ml , un gram unt in 8 ml amestec de cloroform acid acetic anhidru 2:1, se adauga 1 ml solutie KI saturata, se astupa si se agita 3 min. Se adauga apoi 3-5 picaturi de amidon 1%, iodul pus in libertate fiind titrat cu o solutie de Na2S2O3 n/100 Imediat si cat mai repede. In conditii analoage se face si o proba martor fara unt. Daca acidul acetic si cloroformul nu sunt puse , se va pune in libertate iodul in proba martor. Daca in proba martor se constata prezenta iodului acesta se titreaza cu tiosulfatul de sodiu n/100 in prezenta amidonului. Rezultatele practice se vor exprima in ml - Na2S2O3 n/100 in prezenta amidonului. Rezultatele practice se for exprima in ml Na2S2O3 n/100 si grame iod. Proba epihidrin aldehida (Reactia Kreis) Pentru aprecierea orientativa a gradului de prospetime al untului se executa reactia Kreis.
Reactivi
floroglucina solutie 1% in acetona H2SO4 cu d= l,82
Mod de lucru
Intr-o eprubeta se introduc 1 g grasime de unt, se adauga 10 ml solutie floroglucina, se agita puternic, eprubeta timp de 1-2 min.
43
Se introduce eprubeta in baia de apa rece si se lasa 15-20 min, dupa care se observa coloratia aparuta: galben pentru unt proaspat galben-roz pentru unt cu slab inceput de rancezire roz-rosu pentru unt cu inceput de rancezire
44