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PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN I - Carlos David Gonzales Lorenzo

PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN I - Carlos David Gonzales Lorenzo

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Universidad Nacional de IngenieríaFacultad de CienciasEscuela Profesional de Física
PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA UNMICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
I
Introducción a la Microscopia Electrónica
ALUMNOS: GONZALES LORENZO CARLOS DAVID20030196E
Prof. Alcides López
2009-I
9 de Mayo del 2009
 
(3) Preparación de Muestras para SEM I
Gonzales Lorenzo Carlos David
Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniería E-mail:lorentz19_3abn@hotmail.com
La prepararación de muestras para un Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) se distingue según el tipode muestra que se quiere analizar. Si la muestra es ornica no conductora, primero se debe limpiarcuidadosamente y luego debe hacerse un recubrimiento metálico mediante la técnica del Sputtering esto paraque en la muestra haya desprendimiento de electrones y sean captados en el SEM. Para una muestra inorgánicaconductora simplemente se debe limpiar la superficie con cuidado de no dañarla para ello se usa acetona y unaparato ultrasónico para desprender las suciedades de la muestra por efecto cavitación.Palabras Claves: Sputtering, ultrasónico, cavitación.
The prepararación samples for Scanning Electron Microscope (SEM) differ depending on the typeof sample to be analyzed. If the sample is organic non-conductive, it must first be carefully cleanedand then made a metallic coating by sputtering technique in this so that the sample has electrondetachment are captured in the SEM. To sample an inorganic conductive simply clean the surface withcare not to damage it and for
it uses him acetone and an ultrasonic appliance to remove the dirts of thesample for effect cavitation.
Keywords: Sputtering, ultrasonic, cavitations.
1. Introducción
La imagen que se forma en un SEM a diferencia delTEM donde la imagen se forma con los electrones delhaz que traspasan la muestra, en el SEM la imagen segenera con los electrones que rebotan sobre lasuperficie de la muestra. Estos electrones daninformación sobre las características topográficas de lamuestra. Es decir la calidad de la imagen que seobtenga dependerá de la capacidad que tenga la muestrapara emitir electrones. Así que la preparacn demuestras conductoras solo consiste en su limpiezapegado sobre el porta muestras, utilizando para ello unpegamento especial conductor. En el caso de muestrasno conductoras se requiere un recubrimiento porpelícula delgada de un elemento conductor.La preparación de muestras es, en general, sencilla. Losrequisitos indispensables que deben cumplir sonausencia de líquidos, es decir, la muestra tiene que estarseca y además debe ser conductora de la corrienteeléctrica. Este último requisito se cumple en los metalespero no así en otro tipo de materiales, por lo que parahacer a la muestra conductora se la recubre de una capade algún material conductor tal como el carbón o el oro.Este recubrimiento ha de ser suficientemente gruesocomo para que circule la corriente eléctrica que sedeposita en la muestra y suficientemente delgado paraque no enmascare o tape las características superficialesde interés.Un proceso muy utilizado para recubrir con películasconductoras es el Sputtering y Evaporación Térmica.
Figura1.
Tipos de Monturas para SEM.
 
2. FUNDAMENTO TEÓRICO2.1 Monturas para muestras [1]
Las monturas que sostienen las muestras en el SEMpueden ser de carbón o de aluminio. Vienen endistintas formas y tamaños como se pueden observar enla figura 1.Las monturas más usadas están hechas deuna aleación de Aluminio que es seleccionado por sufácil maquinado y donde las superficies son pulidasprimero por todos mecánicos y luego mediantetécnicas metalográficas, se obtiene un terminado deespejo; esta montura es ideal para estudios querequieren superficies totalmente lisas.
2.2 Limpiador ultrasónico: Branson 2210. [2]
El funcionamiento de este limpiador ultrasónico sebasa en el fenómeno físico llamado
cavitación
en lacual con cuidado y a fondo limpia la superficie de susmuestras. Un transductor ultrasónico conectado altanque de limpieza transmite una alta frecuencia desonidos (de 47 KHz) en la solución de limpieza.
Figura.2
Limpiador Branson 2210
Durante la etapa de presión baja de cada onda sonora,burbujas diminutas se forman y crecen. Durante la altapresión organizan este derrumbamiento de burbujas,quitando la suciedad, la herrumbre y otroscontaminantes. Esta acción de limpieza puede alcanzarcualquier superficie expuesta, aún en grietas profundas.
2.3 Cavitación [3]
La cavitación o aspiración envacíoes un efectohidrodinámicoque se produce cuando elaguao cualquier otrofluidopasa a gran velocidad por unaarista afilada La implosión causaondasde presión queviajan en el quido. Estas pueden disiparse en lacorriente del quido o pueden chocar con unasuperficie. Si la zona donde chocan las ondas de presiónes la misma, el material tiende a debilitarsemetalúrgicamente y se inicia una erosión que, ademásde dañar la superficie, provoca que ésta se convierta enuna zona de mayor pérdida de presión y por ende demayor foco de formación de burbujas de vapor.
2.4 Cintas Conductoras
Para pegar la muestra a la montura se utilizan cintas opegamentos conductores, las más requeridas son lascintas de carbón y las cintas de cobre.Son pegamentos de dos caras, cintas eléctricamenteconductoras fueron desarrollados para adjuntarmuestras para ser examinadas por SEM o EDS. Serecomienda un producto conductor basado en carbónpara el trabajo de EDS donde es importante eliminar losrayos X que entran en el detector del sustrato.
I. Cintas Conductoras De Cobre [4]
Las cintas de cobre además de ser conductivas yadhesivas proveen un fondo ideal contra el que puedeobservarse el escimen. El uso de cintas reduceconsiderablemente la cuenta de rayos X. Ya sea que seesté capturando imagen o analizando una muestra selogra un efecto igual al trabajo con microscopía decampo oscuro.Las ventajas de usar cintas de cobre son
Permite la montura de muestras sincontaminación de pintura de plata o carbón.
Permite la montura de muestras altamenteporosas o absorbentes sin distorsión generadapor líquido absorbido por la muestra.
Proveen buena conductividad.
Figura 3.
Cinta conductora de cobre.
II. Cintas Conductoras De Carbón [5]
Las cintas conductoras de carbón, así como esconductor y adhesivo no tienen casi ninguna estructuraperceptible y proporciona el fondo ideal para ver su

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