MTODOS DE MOHR Y VOLHARD Suministrar a la comunidad universitaria una gua para la realizacin de la evaluacin y estimacin de bromuros por los

mtodos de Mohr y Volhard. Este mtodo es aplicable para la estimacin de iones bromuro en aguas potables, superficiales, contaminadas, aguas residuales y en soluciones problema donde el bromuro sea el analito.

MTODO DE MOHR. Cuando a una solucin que contiene bromuros se aa de otra de nitratos de plata se forma AgBr, una sal poco soluble:

Kps = 5x10-13 (Temperatura de 25C y = 0.0)

En la valoracin de Mohr una alcuota del analito se coloca en el erlenmeyer, se ajustan condiciones, se aade solucin de cromato de potasio como indicador y desde la bureta se adiciona nitrato de plata. Las reacciones implicadas en estas valoraciones son:

(Blanco) Cualquier adicin posterior de nitrato de plata causara la formacin de un segundo precipitado de Ag 2CrO4 de color rojo caracterstico, marcando un punto final muy cercano al de equivalencia. La reaccin del indicador con el primer exceso de plata es:

(Rojo) Kps = 1.2x10-12 (Temperatura de 25c y = 0) Sin embargo, la coloracin propia del ion cromato en la concentracin que se necesita dificulta la observacin del slido y, en consecuencia, debe usarse ms diluido. Adems, se debe formar algo de precipitado para que su presencia sea detectable a simple vista. Por estas razones, el punto final est algo por encima del punto de equivalencia. Este error de titulacin se puede corregir haciendo una valoracin de un blanco exento de haluros. El volumen

corregido es la diferencia entre el volumen de Ag + necesario para formar el color rojo perceptible en la titulacin del analito y el volumen usando en la titulacin del blanco. En la valoracin de Mohr es necesario que el pH se encuentre en el intervalo de 7 a 10, porque en soluciones cidas adquieren importancia los equilibrios: CrO-2 + H+ 2CrO-2 +2H+ HCrO Cr2O7-2 + H20

Los cuales reducen la concentracin de ion cromato y, entonces, el punto final se presenta despus del punto de equivalencia. Cuando el pH es mayor de 10 precipita hidrxido de plata antes del cromato, obtenindose un punto fi nal tardo. De otra parte, la solucin no debe contener cationes que formen cromatos insolubles ni aniones que reaccionen con la plata. El mtodo de Mohr se aplica satisfactoriamente para titular Cl -, Br- y CN-, pero no funciona para I - o SCN-.

MTODO DE VOLHARD. En este mtodo los haluros se determinan en forma indirecta: se aade un exceso de nitrato de plata que hace que se precipite el ion bromuro. Ag + + Br (Exceso) AgBr (s) (Blanco)

El exceso de Ag+ se titula posteriormente por retroceso con una solucin de sulfocianuro. En esta fase precipita AgSCN, que es una sal poco soluble.

(Blanco) Kps = 1.1x10 -12 (Temperatura de 25C y = 0) Como indicador de esta titulacin se usa una sal de hierro (III). Una vez se alcanza el punto de equivalencia, si la solucin contiene Fe+3 en concentracin apropiada, se forma FeSCN +2, un complejo rojo cuyo color se percibe en concentraciones del orden de 5x10 -6 M.

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ida n alcuota de . L del . transfi rala a un A N erlenmeyer de mL PREPARACIN E LA UESTRA Adicione mL de agua desionizada


TITULACIN E LA UESTRA

Titule con solucin patrn de KSCN asta ue aparezca color rojo puede ser rosado).

Realice este procedimiento al menos eces.

 

Agregue mL de cido ntrico concentrado y . mL de e N

TITULACIN E LA UESTRA

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Tit le con reparaci n asta patrn de A N e aparezca color rojo

DE ERMINACIN DE BROMUROS MEDIAN E I ULACIN DE PRECIPI ACIN-M ODO DE VOLHARD

Titulacin de la muestra ida un alcuota de . mL de la muestra y transfi rala a un mL erlenmeyer de

PREPARACIN E LA UESTRA

Agregue mL de agua desionizada

Agregue mL de cido ntrico concentrado y . mL de e N )3.



Adicione eces el olumen de AgN 3 utilizando el mtodo de ohr

Titule con solucin patrn de KSCN hasta ue aparezca color rojo puede ser rosado). E LA Realice este procedimiento al menos 3 eces. Nota

TITULACIN UESTRA

Nota : Tenga en cuenta ue la ariacin de los olmenes no debe ser mayor a . mL

NI ROGENO OTAL

El nitrgeno de las protenas y otros compuestos se transforman a sulfato de amonio por medio de la digestin con acido sulfrico en ebullicin. El residuo se enfra, se diluye con agua y se agrega hidrxido de sodio. El presente se desprende, se destila y se recibe en una solucin de acido brico ue luego se titula con acido clorhdrico estandarizado.
MATERIALES

olino Balanza analtica Aparato de digestin Tubos ml Erlenmeyer de Buretas Baln olumtrico de Pipetas de ml
REACTIVOS

ml

Agua destilada Etanol al 9 % Rojo de metilo Verde de bromocresol Sulfato de cobre Sulfato de potasio Acido al % Acido clorhdrico al 36 % Acido sulfrico concentrado idrxido de sodio N idrxido de sodio al %
PROCEDIMIENTO

. . 3. .

Pesar , g de almidn Agregar g de catalizador y ml de acido sulfrico concentrado. Calentar el tuvo en el equipo kjeldahl durante 30 - 0 minutos. Agregar 0 ml de agua destilada a la mezcla antes de llevarlo al equipo de digestin. . Recibir el destilado en un erlenmeyer de 0 ml que contenga 00 ml de acido brico al %. ml de hidrxido de sodio al 0 % al tubo. 6. Agregar con cuidado

7.

estila /3 partes del contenido del tubo o hasta que hayan recogido 00 ml del destilado. 8. Titular el amonio recogido co n acido clorhdrico estandarizado, hasta obtener un color morado o que desaparezca del todo el color.

RESULTADOS

ACIDEZ TITULABLE Y PH

El valor del pH es una medida de acidez o alcalinidad de una muestra, mientras que la acidez titulable es una medida de la cantidad de acido presente. El pH es medido con un medidor de pH y la acidez titulable es

determinada por la titulacin co n hidrxido de sodio en el cambio final con fenolftalena y es calculado por la presencia de cidos presentes como acido l ctico.
MATERIALES

Balanza analtica. edidor de pH o -14) Bureta ml Erlenmeyer de 0 ml Balones volumtricos de 100 y 00 ml Probeta Agitador Embudo Hidrxido de sodio 0,1M enolftalena Etanol Agua destilada
PROCEDIMIENTO Medida del pH

1. Calibrar el medidor de pH con las soluciones tampn pH 4,0 y pH 7,0 . Mezclar g de almidn en base seca con ml de agua destilada previamente hervida para eliminar el C ) durante 15 minutos. 3. iltrar a travs de un papel filtro. 4. Tomar una alcuota y medir el pH con una cifra decimal.
Medida de la acidez total


Tomar 50 ml del filtrado y titular con hidrxido de sodio 0,1 M util izando fenolftalena como indicador. Suspensin de almidn al 0 % 4g en 0 ml). Hidrxido de sodio 0,1 M 4 g NaOH en un litro).
RESULTADOS

CONTENIDO DE CENIZAS

Este mtodo analtico proporciona una estimacin de material mineral presente en la muestras del almidn incluyendo metales, sales y trazas de elementos; se utiliza la perdida gravimtrica por calentamiento.
MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza analtica

Crisol de porcelana esecador Mufla

PROCEDIMIENTO 1. Pesar aproximadamente 1,0 g de almidn en un crisol de porcelana que ha sido previamente lavado, secado en el horno y pesado. 2. Colocar el crisol de porcelana con la muestra en la mufla e incinerar a 550 c durante tres horas y media.

3. Enfriar el crisol y las cenizas en un desecador hasta tener constante. 4. Pesar el crisol con las cenizas y calcular la cantidad de cenizas. 5. Expresar los resultados como porcentajes de cenizas totales.
RESULTADOS

peso

CONTENIDO DE MATERIA SECA

La perdida en peso durante el periodo de calentamiento es considerado igual al contenido de materia seca.
MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza analtica Crisoles pl sticos o de vidrio Horno con temperatura constante y ventilacin forzada. esecador con un agente desecado
PROCEDIMIENTO

1. Pesar los crisoles vacios, limpios y enfriarlos en el desecador, despus de secar por cinco horas en un horno a 80 c. . Pesar en el crisol vacio 0. g de la muestra de almi dn. 3. Colocar el crisol con la muestra de almidn en un horno a 80 c durante 4 horas. 4. Enfriar los crisoles con el almidn seco en un desecador hasta obtener peso constante 30 -45 minutos). 5. Pesar los crisoles con la muestra de almidn seca.

6. Se colocan 0. gr de almidn de cebada perlada en un beaker y se adicionan 15 ml de HCl y se pone a calentar durante 45 min 7. espus de dicho tiempo de calentamiento se filtra y el contenido se vaca en un crisol cuyo peso es de 12.76 Gr 8. El crisol con el lquido filtrado se coloca en una mufla durante 45 min o hasta que se seque.

RESULTADOS

El filtrado se quema y por ende no es posible obtener el extracto necesario.

DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES NELSON-SOMOGYI METHOD

Azucares con la reduccin de la propiedad que surge de la presencia de un aldehdo potencial o grupo ceto) se llaman azucares reductores. Algunos de los azucares reductores son glucosa, galactosa, y maltosa. El mtodo de Somogyi-Nelson es uno de los mtodos cl sicos y ampliamente utilizados para la determinacin cuantitativa de azucares reductores.
MATERIALES Y EQUIPOS SOMOGYI

Alcalina de tartrato de cobre 1. isolver 2.5 g de carbonato de sodio anhdrido, 2 g de bicarbonato de sodio, 2.5 g de tartrato de potasio de sodio y 20 g de sulfato de sodio anhdrido en 80 ml de agua y completar hasta 100 ml.

2.

isolver 15 g de sulfato de cobre en un pequeo volumen de agua destilada. Aadir una gota de acido sulfrico y completar hasta 100ml. mezcla 4 ml de 2 y 96 ml de la solucin 1 antes de su uso).

NELSON

Reactivo Arsenomalybdate isolver 2.5 g de molibdato de amonio en 45 ml de agua destilada. Agregar 2.5 ml de acido sulfrico y mezclar bien. A continuacin agregue 0.3g de disodio arseniato de hidrogeno disuelto en 25 ml de agua. Mezclar bien e incubar a 37 c durante 24 48 horas.
Solucin estndar de glucosa

100 mg en 100 ml de agua destilada.

Patrn de trabajo

10 ml de acciones diluidas100 ml con agua destilada.

PROCEDIMIENTO 1. Pesar 100 mg de la muestra y extraer los azucares en etanol caliente dos veces al 80 % 5 ml cada vez) 13 ml etanol 2 ml agua. 2. Recoger el sobrenadante y evaporar mantener en bao de agua a 80 c. 3. Aadir 10ml de agua y disolver el azcar. 4. Alcuotas de una pipeta de 0.1 ml o en tubos de ensayo por separado 0.2 5. Pipeta de 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 ml de la solucin patrn glucosa) de trabajo de una serie de tubos de ensayo 1. 6. Completar el volumen, tanto en la muestra y en los tubos est ndar de 2 ml con agua destilada. 7. Pipeta de 2 ml de agua destilada en un tubo separado para establecer un espacio en blanco. 8. Aadir 1 ml de cobre alcalino un tartrato de reactivo en cada tubo reactivo somogyi). 9. Colocar los tubos en agua hirviendo durante 10 minutos bao Mara). 10. Enfriar los tubos y se le aade 1 ml de reactivo de acido arsenomolybolic reactivo Nelson) a todos los tubos. 11. Completar el volumen de cada tubo de 10 ml con agua.

RESULTADOS