65

c. Larutan penyangga pH 10,014 ( 250C). Ditimbangkan natrium hidrogen karbonat sebanyak 2,092 g, NaHCO 3 dan 2,640 g natrium karbonat, Na 2CO3, kemudian dilarutkan dalam 1000 mL air suling.

5.1.3 Peralatan Peralatan yang digunakan, antara lain pH meter dengan perlengkapannya, pengaduk gelas atau magnetik, gelas piala 250 mL, kertas tissue, timbangan analitik, dan termometer.

5.1.4 Persiapan Pengujian Alat pH meter terlebih dahulu dikalibrasi dengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alat setiap kali akan melakukan pengukuran dan untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, dikondisikan terlebih dahulu contoh uji sampai mencapai suhu kamar.

5.1.5 Prosedur Elektroda dikeringkan dengan kertas tissue selanjutnya bilas elektroda dengan air suling. Kemudian elektroda dibilas dengan contoh uji. Elektroda dicelupkan ke dalam contoh uji sampai pH -meter menunjukkan pembacaan yang tetap. hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan pH -meter dicatat.

5.2 Cara Uji Biological Oxygen Demand (BOD) (SNI 06-6989.72-2009)

5.2.1 Prinsip Sejumlah contoh uji ditambahkan ke dalam larutan pengencer jenuh oksigen yang telah ditambah larutan nutrisi dan bibit mikroba, kemudian diinkubasi dalam ruang gelap pada suhu 20
0

C 1 0C selama 5 hari.

Nilai BOD dihitung

berdasarkan selisih konsentrasi oksigen terlarut 0 (nol) hari dan 5 (lima) hari. Bahan kontrol standar dalam uji BOD ini, digunakan larutan glukosa -asam glutamat.

66

5.2.2 Bahan Bahan-bahan yang diperlukan dalam melakukan pengujian BOD, yaitu (1) air bebas mineral, (2) larutan nutrisi yang terdiri dari larutan buffer fosfat, larutan magnesium sulfat, larutan asam klorida, dan larutan feri klorida, (3) larutan suspensi bibit mikroba, (4) larutan air pengencer, (5) larutan glukosa -asam glutamat, (6) larutan asam dan basa 1 N yang terdiri dari larutan asam sulfat dan larutan natrium hidroksida, (7) larutan natrium sulfit, (8) inhibitor nitrifikasi allythiourea (ATU), (8) asam asetat, (9) larutan kalium iodida 10%, dan (10) larutan indikator amilum (kanji).

5.2.3 Peralatan Beberapa peralatan yang dipergunakan dalam melakukan pengujian BOD, antara lain botol DO, lemari inkubasi, botol dari gelas 5 L - 10 L, pipet volumetrik 1,0 mL dan 10,0 mL , labu ukur 100,0 mL ; 200,0 mL dan 1000,0 mL, pH meter, DO meter yang terkalibrasi, shaker, blender, oven, dan timbangan analitik .

5.2.4 Prosedur

5.2.4.1 Persiapan

5.2.4.1.1 Pengambilan Contoh Uji Contoh uji diambil berdasarkan pengambilan contoh air limbah. SNI 06-6989.59-2008 untuk metode

Cara pengambilan contoh untuk pengujian

oksigen terlarut dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu : 1. Cara langsung Dilakukan dengan menggunakan alat DO meter terkalibrasi yang

langsung dicelupkan ke dalam air limbah yang akan diuji kadar oksigen terlarutnya. 2. Cara tidak langsung Ada dua jenis cara dalam cara tidak langsung, yaitu : a. Cara umum Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi, maka perlu disiapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta

67

dil

i dengan t t

asah, lal sisi mulut

t l di el

an dengan hatihati

e dalam ai dengan

t l searah dengan aliran air,

sehingga air masuk ke dalam

t l dengan tenang, atau dapat pula

dengan menggunakan sifon. Botol diisi sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama pengisian, kemudian botol ditutup dan ontoh siap untuk di analisa b. Tahapan pengambilan ontoh dengan ara alat khusus, dilakukan

dengan terlebih dahulu disiapkan botol K B yang bersih dengan olume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup asah. dimasukkan ke dalam alat khusus Gambar Botol

. Prosedur pemakaian

alat tersebut harus diikuti dengan baik. Alat pengambil ontoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi penuh.

Gambar . Botol K B yang Berada

alam Alat Khusus imbah dengan

ntuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air IPA , ontoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPA

memperhatikan waktu tinggal waktu retensi .

Keterangan gambar

. . .

Bak kontrol saluran air limbah Inlet IPA

utlet IPA

. Perairan penerima sebelum air limbah masuk ke badan air . Perairan penerima setelah air limbah masuk ke badan air

68

Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2,

ambar 9) dilakukan

pada titik yang memiliki aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik, yaitu pada titik limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL. Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan lokasi lain yang dapat me akili karakteristik air limbah. Sedangkan titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3, ambar 9)

dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai ) 5.2.4.1.2 Penyimpanan Contoh

a. Penyimpanan Contoh Sesaat ( grab samples) Suhu penyimpanan contoh se saat dapat dilihat pada Tabel 19 . Tabel 19. Suhu Penyimpanan Contoh
Lama Penyimpanan Contoh
< 2 jam 2-6 jam 6-24 jam >24 jam

Suhu Penyimpanan
Tidak perlu disimpan di lemari pendingin 0 4 C 0 4 C dan catat lama aktu penyimpanan Contoh tidak me akili uji BOD

b. Penyimpanan Contoh Gabungan (composite samples) Selama pengumpulan, penyimpanan contoh dilakukan pada suhu 4 0C. Batas periode pengumpulan pengambilan contoh terakhir. contoh maksimal 24 jam dari aktu

unakan kriteria lama penyimpanan contoh

gabungan, seperti pada pen gambilan contoh sesaat (Tabel 19 ).

5.2.4.2 Persiapan Pengujian

5.2.4.2.1 Larutan Contoh Uji Contoh uji di kondisikan pada suhu 20 0C 30C. Dalam labu ukur, lakukan pengenceran contoh uji dengan larutan pengencer hingga 1 L. Jumlah

pengenceran sangat tergantung pada karakteristik contoh uji, dan dipilih pengenceran yang diperkirakan dapat menghasilkan penurunan oksigen terlarut minimal 2,0 mg/L dan sisa oksigen terlarut minimal 1,0 mg/L setelah inkubasi 5 hari. pengenceran contoh uji dapat dilakukan berdasarkan faktor pe ngenceran seperti dalam Tabel 20 .

69

Tabel 20. Jumlah Contoh Uji dan Faktor Pengencerannya Jenis Contoh Uji Limbah industri yang sangat pekat Limbah yang diendapkan Efluen dari proses biologi Air sungai Jumlah Contoh Uji (%) 0,01-1,0 1,0-5,0 5,0-25 25-100 Faktor Pengenceran 10000-100 100-20 20-4 4-1

Sumber : Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition 2005; Biochemical Oxygen Demand (5210).

5.2.4.3 Pengujian Dua buah botol DO disiapkan, masing-masing botol ditandai notasi A 1; A2, lalu larutan contoh uji dimasukkan ke dalam masing -masing botol DO A 1 dan A 2 sampai meluap, kemudian ditutup masing-masing botol secara hati hati untuk menghinda ri terbentuknya gelembung udara. Pengocokkan dilakukan beberapa kali, kemudian tambahkan air bebas mineral pada sekitar mulut botol DO yang telah tertutup. Botol A 2 disimpan dalam lemari inkubator 20 0C 10C selama 5 hari. Dilakukan pengukuran oksigen terlarut terhadap larutan dalam botol A
1

dengan alat DO meter yang terkalibrasi sesuai dengan Standard Methods for

the Examination of Water and Wastewater 21 st Edition, 2005; Membrane electrode method (4500 -O G) atau dengan metode titrasi secara iodometri
(modifikasi Azida). Hasil pengukuran , merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (A 1). Pengukuran oksigen terlarut pada nol hari harus dilakukan paling la ma 30 menit setelah pengenceran. Pengerjaan butir e diulang untuk botol A yang telah diinkubasi 5 hari 6 jam. Hasil pengukuran yang diperoleh
2

merupakan nilai oksigen terlarut 5 hari (A 2). Pengerjaan butir a sampai f dilakukan untuk penetapan kontrol standar den gan menggunakan larutan glukosa-glutamat. Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (C 1) dan nilai oksigen terlarut 5 hari (C 2). Pengerjaan butir a sampai f dilakukan kembali terhadap beberapa macam pengenceran contoh uji.

70

5.2.5 Perhitungan Nilai BOD 5 a. Nilai BOD 5 contoh uji dihitung sebagai berikut :
 


BOD5 = Keterangan : BOD5 adalah nilai BOD 5 contoh uji (mg/L); A1 adalah kadar oksigen terlarut contoh uji sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L); A2 adalah kadar oksigen terlarut contoh uji setelah inkubasi 5 hari (mg/L); B1 adalah kadar oksigen terlarut blanko sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L); B2 adalah kadar oksigen terlarut blanko setelah inkubasi 5 hari (mg/L); VB adalah volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blanko; VC adalah volume suspensi mikroba dalam botol contoh uji (mL); P adalah perbandingan volume contoh uji (V 1) per volume total (V2).

5.3 Cara Uji Minyak dan Lemak ( SNI 06-6989.10-2004)

5.3.1 Prinsip Minyak dan lemak dalam contoh uji air diekstraksi dengan pelarut organik dalam corong pisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan Na 2SO4 anhidrat. Ekstrak minyak dan lemak dipisahkan dari pelarut organik secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai minyak dan lemak.

5.3.2 Bahan Bahan-bahan yang diperlukan dalam pengujian minyak dan lemak, yaitu a sam klorida atau asam sulfat (1:1); campur volume yang sama antara asam dan air serta pelarut organik yang sebaiknya tidak meninggalkan residu pada proses destilasi, seperti n -heksan dengan titik didih 690C, Methyl tert buthyl ether (MTBE) titik didih 55 0C sampai dengan 56 0C, Kristal natrium sulfat, Na 2SO4 anhidrat, Campuran pelarut, 80% n-heksan:20% MTBE v/v, dan pelarut lain :

petroleum benzene atau n-heksan atau petroleum ether atau dichloro methane
(DMC).

71

5.3.3 Peralatan Beberapa peralatan yang digunakan dalam pengujian minyak dan lemak antara lain neraca analitik, corong pisah, 2000 mL, labu destilasi, 125 mL, corong gelas, kertas saring, diameter 11 cm, alat sentrifugal, yang mampu m encapai putaran sampai 2400 rpm, pompa vakum, adapter destilasi dengan drip tip (lihat ambar

1, Lampiran 6), penangas air yang dilengkapi pengatur suhu dan dapat d iatur suhunya, adah buangan pelarut, desikator, dan botol gelas mulut lebar.

5.3.4 Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji

5.3.4.1 Persiapan Contoh Contoh uji sebanyak 500 mL sampai dengan 1000 mL yang me akili dimasukkan ke dalam botol gelas mulut lebar yang telah bersih. Contoh uji yang diambil hanya untuk penentuan minyak -lemak dan adah jangan diisi penuh.

5.3.4.2 Pengawetan Contoh Uji Comtoh uji dia etkan dengan mengasamkan contoh uji sampai pH 2 atau lebih kecil dengan 1:1 HCL atau 1:1 H 2SO4. Contoh uji disimpan pada pendingin 4 0C dengan aktu simpan 28 hari.

5.3.5 Prosedur Contoh uji dipindahkan ke corong pisah. Dientukan volume contoh uji

seluruhnya (tandai botol uji pada meniskus air atau tim bang berat contoh uji). Botol contoh uji dibilas dengan 30 mL pelarut organik dan ditambahkan pelarut pencuci ke dalam corong pisah. Kocok dengan kuat selama 2 menit dan

dibiarkan lapisan memisah, lapisan air dikeluarkan. Lapisan pelarut dikeluarkan melalui corong yang telah dipasang kertas saring dan 10 g Na 2SO4 anhidrat, yang keduanya telah dicuci dengan pelarut, ke dalam labu bersih yang telah ditimbang. Jika tidak dapat diperoleh lapisan pelarut yang jernih (tembus pandang), dan terdapat emulsi lebih dari 5 mL, lakukan sentrifugasi selama 5 menit pada putaran 2400 rpm. Bahan yang disentrifugasi dipindahkan ke corong pisah dan lapisan pelarut dikeringkan melalui corong dengan kertas saring dan 10 g

72

Na2SO4, yang keduanya telah dicuci sebelumnya, ke dalam labu bersih yang telah ditimbang. Lapisan air dan emuls i sisa atau padatan digabung dalam corong pisah. Dilakukan ekstraksi 2 kali lagi dengan pelarut 30 mL tiap kalinya, sebelumnya dicuci dahulu adah contoh uji dengan tiap bagian pelarut. Jika terdapat emulsi dalam tahap esktraksi berikutnya, maka langkah pada butir e diulangi kembali. Ekstrak digabungkan dalam labu destilasi yang telah

ditimbang, termasuk cucian terakhir dari saringan dan Na 2SO4 anhidrat dengan tambahan 10 mL sampai dengan 20 mL pelarut. Pelarut didestilasi dalam penangas air pada suhu 850C. Untuk memaksimalkan perolehan kembali pelarut lakukan destilasi (lihat ambar 1, Lampiran 7 ). Destilasi pelarut dihentikan saat Kemudian

terlihat kondensasi pelarut, labu dipindahkan dari penangas air.

didinginkan dalam desikator selama 30 menit dipastikan labu kering dan timbang sampai diperoleh berat tetap. 5.3.6 Perhitungan Jumlah minyak-lemak dalam contoh uji : Kadar minyak-lemak (mg/L) =
  

Keterangan : A adalah berat labu + ekstrak, mg; B adalah berat labu ko song, mg.

5.4 Cara Uji Total Suspende Solids (TSS) (SNI 06-6989.3-2004)

5.4.1 Prinsip Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103 0C sampai dengan 105 0C. Kenaikan berat saringan me akili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi

menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori -pori saringan perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk

memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.

73

5.4.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam pengujian TSS, yaitu (1) k ertas saring (glass-fiber filter ) dengan beberapa jenis: (a) hatman grade 934 AH, d engan

ukuran pori ( particle retention ) 1,5 m (standar for TSS in water analysis ), (b) gelman tipe A/E, dengan ukuran pori ( particle retention ) 1,0 m ( standar filter for

TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures ), dan (c) E-D scientific
specialities grade 161 (VWR brand grade 161), dengan ukuran pori ( particle

retention ) 1,1 m ( recommended for use in TSS/TDS testing in water and wastewater ), serta (d) saringan dengan ukuran pori 0,45 m. (2) air suling

5.4.3 Peralatan Peralatan yang digunakan dalam pengujian TSS antara lain desikator yang berisi silika gel, oven, untuk pengoperasian pada suhu 103 0C sampai dengan 105 0C, timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg, pengaduk magnetik, pipet volum, gelas ukur, ca an alumuni um, ca an porselen/ca an gooch, penjepit, kaca arloji, dan pompa vakum.

5.4.4 Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji

5.4.4.1 Persiapan Contoh Uji Gunakan adah gelas atau botol p lastik polietilen atau yang setara.

5.4.4.2 Pengawetan Contoh A etkan contoh uji pada suhu 4 0C, untuk meminimalkan dekomposisi mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24 jam.

5.4.4.3 Pengurangan Gangguan Partikel besar yang mengapung dipisahkan . Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan menjebak air, untuk itu contoh uji dibatasi agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200 mg. Untuk contoh uji

yang mengandung padatan terlarut tinggi, residu yang menempel dalam kertas saring dibilas untuk memastikan zat yang terlarut benar -benar dihilangkan .

74

Penyaringan yang lebih lama sebisa mungkin dihindari , sebab untuk mencegah penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.

5.4.5 Persiapan Pengujian 5.4.5.1 Persiapan Kertas Saring atau Cawan Gooch Kertas saring diletakkan pada peralatan filtrasi. dengan air suling berlebih 20 mL dipasang. V akum dan adah pencuci

Lanjutkan penyedotan untuk

menghilangkan semua sisa air, vakum dimatikan, dan pencucian dihentikan. Kertas saring dipindahkan dari peralatan filtrasi ke adah timbang alumunium. Dikeringkan dalam

Jika digunakan ca an gooch dapat langsung dikeringkan.

oven pada suhu 103 0C sampai dengan 105 0C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator kemudian ditimbang. Langkah pada butir c diulangi sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

5.4.6 Prosedur Penyaringan dilakukan dengan peralatan vakum. dengan sedikit air suling. S aringan dibasahi

Contoh uji diaduk dengan pengaduk magnetik untuk Contoh uji dipipet dengan volume Kertas saring

memperoleh contoh uji yang lebih homogen. tertentu, pada

aktu contoh diaduk dengan pengaduk magnetik.

atau saringan dicuci dengan 3 x 10 mL air suling, dibiarkan kering sempurna, dan dilanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi Kertas saring dipindahkan secara hati-hati

memerlukan pencucian tambahan.

dari peralatan penyaring dan dipindahkan ke adah timbang alumunium sebagai penyangga. Jika digunakan ca an gooch, ca an dipindahkan dari rangkaian alatnya. Dikeringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103 0C sampai dengan 105 0C, dan didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan ditimbang. Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator

diulangi dan penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

75

5.4.7 Perhitungan mg TSS per liter Keterangan : A adalah berat kertas saring + residu kering, mg; B adalah berat kertas saring, mg. =