QUIMICA ANALITICA 2011

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OPERACIONES LABORATORIO

QUE

SE

PUEDEN

REALIZAR

CON

EL

MATERIAL

DE

Transferencia de Lquidos desde Frascos Cuando se transfieren lquidos desde un frasco que contiene un reactivo, la tapa del frasco debe mantenerse en la mano, la etiqueta del frasco debe quedar cubierta con la palma de la mano, de tal forma que no haya oportunidad de daarla si el lquido se derrama fuera de la botella. Cuando vierta algn reactivo, hgalo lentamente evitando as salpicaduras peligrosas. A tal efecto, es conveniente dirigir el flujo con una varilla de vidrio limpia hacia el interior del recipiente Medida de una Alcuota Se aspira, utilizando un pro pipeta, el lquido hasta que el volumen est 1 2 centmetros por encima de la seal de enrase (aforo) de la PIPETA VOLUMTRICA. Debe tener cuidado de no succionar muy fuerte pues el lquido puede llegar a la pro pipeta Se seca la punta de la misma con la ayuda de un papel de filtro y manteniendo apoyado el extremo inferior en la pared del recipiente que contiene la solucin de partida, se deja bajar el menisco del lquido hasta alcanzar la seal de enrase o aforo. Luego de conseguir el enrase en la pipeta, se procede al vaciado de la solucin contenida en ella al recipiente, manteniendo el extremo inferior de la pipeta apoyado contra la pared del mismo, esto facilita el drenaje de la solucin. Esta operacin facilita el drenaje de la solucin contenida en la pipeta hacia el recipiente. Dependiendo de la finalidad para la cual se toma la alcuota, el recipiente puede ser un baln aforado (dilucin de soluciones) o un erlenmeyer (titulacin). Llenado de la Bureta Llene la bureta con ayuda de un embudo, de tal forma que el menisco est por encima del enrase (0 mL). Se abre la llave para llenar el pico de la bureta de forma tal que no queden burbujas de aire en la punta y el nivel del lquido se coloca en 0 mL, siempre teniendo cuidado de ubicarse enfrente del instrumento de medida, a la altura del enrase para evitar el error de paralaje. Preparacin de Soluciones de un Determinado Volumen 1.- Por disolucin de un slido. Luego de pesado el slido se transfiere a un beaker y se agrega agua hasta disolucin completa mediante la ayuda de un agitador. La solucin as preparada se transfiere cuantitativamente mediante el uso de un embudo de tallo largo al baln aforado. 2.- Por dilucin. Se toma una alcuota de la solucin a diluir usando la pipeta. El diluyente, que por lo general es agua, se aade directamente al baln hasta llegar a unos cuantos centmetros por debajo de la marca, homogeinezar. Para finalizar la dilucin, se agrega la cantidad faltante gota a gota con la ayuda de la piceta, teniendo siempre la marca de aforo a la altura de los ojos. Debido a lo estrecho del cuello de los balones aforados, una simple agitacin no garantiza la homogeneizacin. A tal efecto, se sujeta el baln con la mano por el cuello presionando el tapn con el dedo ndice. Se invierte, y se vuelve a su posicin original cuando menos unas diez veces. Los balones de gran capacidad (500 mL o ms) deben sostenerse con la otra mano por el fondo plano para evitar romper el cuello. Si la temperatura de la solucin preparada es considerablemente superior o inferior a la del medio ambiente, es necesario que se establezca el equilibrio trmico, antes de diluir hasta la marca de aforo. Recuerde que la disolucin de algunas sustancias provoca considerables variaciones de temperatura. PREPARACIN DE SOLUCIONES La mayor parte de los procesos qumicos que se realizan en un laboratorio, no se hacen con sustancias puras, sino con disoluciones, y generalmente acuosas. Adems, es en la fase lquida y en la gaseosa, en las que las reacciones transcurren a ms velocidad.

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Por lo tanto, ser muy importante saber preparar disoluciones, para despus poder trabajar con ellas. Realizacin Para medidas ms exactas de volmenes se utilizan las probetas pipetas y buretas. Luego de haber tomado todas las precauciones de lavado del material de vidrio usted puede proceder a realizar con confianza la preparacin de soluciones, bien sea por disolucin de slidos en lquidos o por dilucin de soluciones ms concentradas. Mtodo a) Se realizan los clculos de la cantidad de soluto necesaria. 1. Si el soluto es slido, se pesa la cantidad necesaria, en una balanza, usando un vidrio de reloj. 2. Si es un lquido, se toma el volumen necesario: Con una pipeta si es un volumen pequeo. Con una probeta (o tambin con una bureta) si es un volumen grande. b) Se agrega un poco (un volumen bastante inferior al volumen final que queremos preparar; por ejemplo, la mitad) de agua destilada en un vaso de precipitados y se le aade el soluto (lavando el vidrio con el frasco lavador, en el caso de un slido y vacindolo directamente, si es un lquido y enjuagando el recipiente con agua destilada). Se remueve con una varilla de vidrio. c) Se vaca el vaso en un matraz aforado de volumen igual al que queremos preparar de disolucin y se enjuaga (el vaso) con un poco de agua destilada, echndola tambin en el matraz. d) Se agita el matraz, sujetndolo por el cuello e imprimindole un suave movimiento de rotacin. e) Se aade agua hasta enrasar (llenar hasta el enrase o marca que indica el aforo del matraz). f) Se guarda en un frasco etiquetado. Observaciones Hay reactivos, como el cido sulfrico, el clorhdrico y el ntrico, que no se obtienen con una pureza del 100%, sino con purezas inferiores. En realidad, se trata de disoluciones acuosas muy concentradas. Tambin podemos querer preparar una disolucin pero partiendo no del reactivo comercial, sino de otra disolucin ms concentrada que tengamos en el laboratorio. EJEMPLOS DE PREPARACION DE SOLUCIONES a.- solucin No. 1. 50 mL de una solucin acuosa de cido malnico (CH2(COOH)2) 0,15 M y sulfato de manganeso (MnSO4). H2O 0,020 M NOTA: Estas dos soluciones se prepararn en el mismo baln de 50 mL con el fin de obtener una mezcla de cido malnico y sulfato de magnesio. Pese la masa necesaria de cido malnico y colquelo en un beaker de 50 mL, agregue aproximadamente 30 mL de agua destilada para disolverlo completamente. Pese el sulfato de manganeso y adalo al mismo beaker igualmente disulvalo completamente. Transfiera cuantitativamente esta solucin a un baln aforado de 50 mL y enrase con agua destilada, con la ayuda de la piceta. Qu significa transferir cuantitativamente?

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b.- solucin No. 2: 50 mL de solucin acuosa de Iodato de Potasio (KIO3) 0,20 M y cido sulfrico (H2SO4) 0,080 M. El cido sulfrico que se le suministrar posee una concentracin 1,8 M. Haga los clculos para saber cul es el volumen que debe tomar de dicho cido 1,8 M para que la concentracin final en el baln de 50 mL sea de 0,080 M. Pese la masa necesaria de iodato de potasio y colquela en un beaker de 50 mL, y agregue 20 mL de agua destilada, caliente suavemente hasta que se disuelva completamente. Aada la cantidad necesaria de cido sulfrico, permita que se enfre y transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 50 mL y enrase con agua destilada. Por qu debe esperar que la solucin se enfre antes de transferir cuantitativamente al baln aforado? c.- Solucin No. 3: 25 mL de solucin de perxido de hidrgeno (H2O2) 3,6 M a partir de una solucin acuosa de H2O2 15% p/p, densidad 1,05 g/mL. Mida la cantidad necesaria de la solucin de perxido de hidrgeno y agrguela a un baln aforado de 25 mL. Enrase con agua destilada. Qu instrumento de medida escogera en este punto y por qu? d.- solucin No. 4. 100 mL de una solucin 0,1 M. De carbonato de Sodio. Pesar 1.06 gr. de Na2CO3. En un vaso de precipitado pequeo ponga cuidadosamente la cantidad de soluto y luego aadir una porcin de agua para disolver completamente la sal, seguido transferir la solucin a un Baln volumtrico de 100 mL con la ayuda de un embudo para no derramarla. El vaso se lava dos veces con porciones de 2mL de agua y dichas porciones se pasan al Baln volumtrico. Continuar lentamente la adicin de agua hasta completar el volumen de 100 mL. Tape el Baln y agite, invirtindolo varias veces. Haga los clculos con el fin de rectificar la concentracin.

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Transferencia Cuantitativa: La Transferencia cuantitativa significa que todo material o sustancia es transferido de un lugar a otro de forma ntegra. Por ejemplo, cada partcula de slido que debe ser transferida desde el papel de pesado hacia un beaker limpio.

Transferencia cuantitativa de un Slido Esto debe ser hecho cuidadosamente dejando pasar el slido por un dobls previamente realizado al papel de pesado hasta aadir completamente el slido en el beaker. Removiendo suavemente el papel con una esptula podr lograr que todas las partculas pasen al beaker. Finalmente, el papel debe ser enjuagado dentro del beaker, para remover todas las trazas del slido

Transfiriendo una Solucin o Mezcla Si usted est transfiriendo una solucin o mezcla heterognea hacia otra vasija, enjuague el contenedor con solvente para asegurarse de que la transferencia es cuantitativa. Los enjuagues deben ser transferidos a la segunda vasija junto con el resto de la solucin o mezcla.

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Valoracin de una base fuerte con un cido fuerte (volumetra de neutralizacin)

Determinar la concentracin de una disolucin de HCl, utilizando NaOH de concentracin conocida. Comprobar que la llave de la bureta est cerrada. En un vaso de precipitados, tomar un poco de NaOH y llenar la bureta. Colocar el vaso bajo la bureta y enrasar. Medir 25 mL de la disolucin de HCl y verter en el matraz Erlenmeyer. Aadir 2 gotas de fenolftaleina y agita.

Colocar el matraz bajo la bureta (pon un papel blanco debajo del matraz, para ver mejor el cambio de color) y dejar caer NaOH, agitando el matraz con una mano y manejando la llave con la otra, hasta que la disolucin se vuelva violeta. Esta primera operacin te indicar, aproximadamente, cuanto se gasta.

Repetir el proceso con mucho cuidado, echando gota a gota, desde un par de mL antes de la medida anterior. Anotar el volumen gastado. La operacin debe repetirse un par de veces. La medida del volumen gastado, ser la media. La reaccin que tiene lugar es: La estequiometra de la reaccin nos indica que, por cada mol de NaOH, se neutraliza un mol de HCl. Utilizando los datos de concentracin y con el dato del volumen gastado, calculamos los moles de NaOH consumidos en la valoracin. Como hemos gastado los mismos moles de HCl y conocemos su volumen, calculamos la concentracin. Qu contiene el matraz, una vez finalizada la valoracin?.Qu pH tiene? Qu significa el trmino enrasar? Cul es el papel del indicador? En la valoracin de 20 mL de hidrxido de sodio con cido sulfrico 0,1 M, se consumieron 30 mL de la disolucin del cido. Cul es la concentracin de la base?

Esta prctica suele hacerse al revs, poniendo HCl en la bureta y NaOH en el matraz, porque el NaOH estropea y atasca las llaves esmeriladas, pero no hay problema con las de plstico. En el caso de hacerla as, la disolucin del matraz sera violeta y se aade HCl hasta que se vuelve incolora.