Tecnicas Instrumentales

Licenciatura en Qumica
Introduccin a la Experimentacin Qumica y a las Tcnicas Instrumentales

1. Laboratorio Bsico
reas de Qumica Analtica, Qumica Fsica, Qumica Inorgnica y Qumica Orgnica
2 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales
Equipo individual
1 Vaso de precipitados de 500 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 50 ml
1 Gradilla para tubos de ensayo 11 Tubos de ensayo 1 Tubo de ensayo graduado 2 Tapones para tubo de ensayo
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml 2 Matraces Erlenmeyer de 100 ml Pinzas de Hoffmann para tubo de goma
1 Soporte 2 Pinzas metlicas c on nuez 1 Aro con nuez 1 Pinza para b uretas 1 Rejilla metlica 1 Mechero Bunsen
1 Varilla de vidrio maciza
1 Pinza de madera
2 Vidrios de reloj
1 Cpsula de porcelana
1 Frasco lavador de 500 ml
1 Pipeta Pasteur con tetina
1 Probeta de 50 ml
2 Matraces aforados de 100 ml
1 Frasco lavador de gases
1 Pipeta graduada de 10 ml con mbolo 1 Pipeta graduada de 5ml con mbolo
1 Matraz kitasato de 250 ml 1 Embudo Bchner 1 Arandela cnica de goma
1 Embudo cnico
tiles a traer por el alumno/a (obligatoriamente) Bata Gafas de seguridad Esptula Trapo y bayeta de limpieza Guantes Cuaderno de laboratorio Calculadora Tijeras (recomendado) Cerillas o mechero (recomendado)
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ndice
Equipo individual ___________________________________________2 ndice_____________________________________________________3 Normas generales ___________________________________________4
I. introduccin _____________________________________________5
material de laboratorio _____________________________________ 6
A. Material de vidrio _________________________________________6 B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.______________________9 C. Aparataje ______________________________________________10
tcnicas de qumica experimental ____________________________ 11

A. La seguridad en el laboratorio ______________________________11 B. El cuaderno de laboratorio _________________________________13 C. Medidas de volumen______________________________________16 D. Instrumentacin bsica ____________________________________20 E. Tcnicas de filtracin _____________________________________23
bibliografa ______________________________________________ 25
II. operaciones bsicas _____________________________________27

1 2 3 4 5 manejo del mechero Bunsen _____________________________ 28 preparacin de disoluciones ______________________________ 32 tcnicas de filtracin ____________________________________ 38 cristalizacin __________________________________________ 40 destilacin ____________________________________________ 47
III. conceptos bsicos ______________________________________53

6 equilibrios cido-base ___________________________________ 54
A. El pH _________________________________________________54 B. Hidrlisis de sales________________________________________59 C. Disoluciones reguladoras __________________________________60
7 estudio cualitativo del equilibrio qumico: principio de Le Chtelier ________________________________ 63

A. Efecto de la presin y la temperatura sobre la solubilidad de un gas ________________________________________63 B. Efecto del ion comn _____________________________________64 C. Disolucin de hidrxidos anfteros __________________________65
8 escala electroqumica ___________________________________ 67

A. Poder reductor de los metales_______________________________69 B. Montaje de una pila galvnica ______________________________69 C. Reacciones de metales con cidos ___________________________70
Facultad de Qumica, Edicin 2005
Normas generales
antes
Antes de empezar cada prctica, el alumno deber haber ledo el guin correspondiente, repasado los conceptos tericos que en ella se estudian y contestado a las cuestiones previas planteadas en el Cuaderno de cuestiones. Al comienzo de cada prctica, el profesor encargado har las indicaciones convenientes para el buen desarrollo de la misma y esquematizar, si fuera necesario, los conceptos ms relevantes. Las prcticas son individuales, salvo cuando se indique lo contrario. Sea puntual y no se ausente nunca sin permiso del profesor. Deber elaborar un Cuaderno de laboratorio que el profesor podr solicitar en cualquier momento para su evaluacin. Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del incumplimiento de las normas de seguridad. Cada alumno tendr asignada una mesa y una taquilla con su equipo individual, de los que es responsable. En algunas prcticas se le entregar material complementario. Trabaje siempre en su mesa, salvo si debe usar campana de gases. Mantngala limpia en todo momento. No cambie los reactivos del sitio donde estn ubicados. No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin consultar al profesor. Limpie perfectamente la mesa y todo el material. Guarde el equipo individual en la taquilla y devuelva el material complementario a donde lo cogi. Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio. Se evaluar el cumplimiento de obligaciones (asistencia, puntualidad...), el trabajo experimental (resultados obtenidos, uso correcto del material, limpieza, cumplimiento de las normas de seguridad...), el cuaderno de prcticas (claridad y exactitud de las anotaciones y observaciones, correccin en la interpretacin de resultados...) y las respuestas a las cuestiones.
durante las sesiones
al acabar
evaluacin
I. introduccin
material de laboratorio
Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el alumno conozca perfectamente el material utilizado con asiduidad en el laboratorio, as como las operaciones en que es utilizados cada uno de los dispositivos de que se dispone. Cada uno de los materiales aqu mostrados tiene una funcin especfica y su uso debe ser acorde con la tarea a realizar. La utilizacin inadecuada de este material dar lugar a errores en las experiencias realizadas. En este captulo, se muestra el material de laboratorio ms habitual en un laboratorio y que el alumno usar en este o en sucesivos laboratorios. Ms adelante, en la pgina 16 y siguientes (tcnicas de qumica experimental), se describen las condiciones de utilizacin del material volumtrico, del material para filtracin y de la instrumentacin bsica.
A. Material de vidrio
Material volumtrico
Aforado Graduado
Matraces aforados
Probetas
Pipetas aforadas
Pipetas graduadas Buretas
material de laboratorio | 7
Matraces y vasos
Matraces Vasos
Vasos de precipitados Matraces redondos Matraces kitasato
Cristalizadores Matraces con boca esmerilada
Matraces Erlenmeyer
Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas
Matraces forma pera
Embudos
Embudos cnicos
Embudos de adicin
Embudos de decantacin
Refrigerantes y material para destilacin

Adaptador para termmetro
Refrigerantes
Columnas Vigreux
Cabeza de destilacin
Cola de destilacin o alargadera
Embudos para filtracin
Embudos Bchner (en porcelana)
Embudos cilndricos con placa filtrante de vidrio
Embudos cnicos con placa filtrante de vidrio
Otro material de vidrio
material de laboratorio | 9
B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.

Para calentamiento (en porcelana u otro material)
Crisoles
Cpsulas de porcelana
Pinzas y soportes
Pinzas de Hoffmann para tubo de goma
Pinzas de madera
Pinzas metlicas para crisol Rejilla Pinzas metlicas con nuez Pinzas para buretas
Aros con nuez
Soportes
Otro material
C. Aparataje
tcnicas de qumica experimental | 11
tcnicas de qumica experimental

A. La seguridad en el laboratorio
El laboratorio de qumica no es realmente un lugar peligroso, pero requiere una razonable prudencia y unos conocimientos bsicos por parte del experimentador para mantener su seguridad. Por ello, es obligatorio el conocimiento de las Normas de Seguridad en los Laboratorios de Prcticas que rigen en la Universidad de Alcal. Al final de estas lneas se recogen unas cuestiones previas sobre Seguridad e Higiene en el Laboratorio que debern ser contestadas para poder acceder al curso prctico. Los consejos ms importantes para el curso prctico que va a realizar se resumen a continuacin: 1. Lea atentamente el guin de cada prctica antes de realizarla. No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Compruebe que se trata realmente del reactivo indicado y observe los smbolos y frases de seguridad que sealan los riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilizacin. Protjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de seguridad en el laboratorio. En caso de dao en el ojo, lvelo inmediatamente con grandes cantidades de agua, y contine as, por lo menos, durante 10 minutos. Acuda inmediatamente al mdico. Es obligatorio el uso de bata en el laboratorio. Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan disoluciones corrosivas como cidos y bases fuertes. Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido, as como no llevar colgantes o accesorios que obstaculicen las operaciones en el laboratorio. Entre al laboratorio con el material imprescindible. Deje fuera del laboratorio, en los lugares que se indique, abrigos, apuntes, etc., ya que pueden entorpecer el trabajo y causar accidentes. Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga cuidado de no crear peligro a su vecino. Por ejemplo, cuando caliente un tubo de ensayo no apunte con la boca hacia nadie y agtelo constantemente.
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La mayora de accidentes que suceden en los laboratorios de prcticas son cortes y quemaduras. No fuerce nunca los tubos de vidrio; proteja las manos con un pao siempre que se trate de presionar un tubo de vidrio; nunca presione con las manos en la direccin de empuje, para evitar heridas profundas. Deje el vidrio caliente apartado encima de una plancha o similar hasta que haya tenido tiempo suficiente de enfriarse. No use nunca un equipo de vidrio que est agrietado o roto. Deposite el vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera. Muchos de los productos con los que va a trabajar son venenosos en algn grado. Es obvio que no debe nunca saborear un producto. Trabaje en una campana de gases siempre que as est indicado. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminacin a travs de la piel. Lvese las manos a menudo y siempre inmediatamente despus de exponerse a un reactivo peligroso y antes de dejar el laboratorio. No pipetee ningn reactivo con la boca. Si cualquier cido o producto corrosivo entra en contacto con su piel, lvese inmediatamente con abundante agua y avise al profesor. Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor, como estufas, hornillos, radiadores, etc. Rotule convenientemente cualquier envase en el que guarde una disolucin o producto preparado. Cierre siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilice, mediante la llave incorporada en el mechero y la de salida de la mesa. No acerque ningn producto qumico a la llama del mechero. Especialmente, aleje las botellas de reactivos de lugares donde les puede incidir el calor de la llama. Si se advierte olor a gas, cierre la llave y avise al profesor.
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10. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre transportadas cogindolas por el fondo nunca por la boca. No desordene los reactivos. 11. Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes. Trabaje sin prisas, pensando en cada momento lo que est haciendo y con el material y reactivos ordenados. Mantenga las mesas y campanas de gases siempre limpias. Recoja inmediatamente cualquier derrame que se produzca. Limpie siempre el material inmediatamente despus de su uso. 12. No elimine residuos peligrosos por la pileta ni los deposite en la basura. Hgalo siempre en los recipientes preparados para ello. Si se debe verter un producto qumico por el desage, dilyalo previamente y virtalo haciendo circular abundante agua por el
mismo. Nunca elimine los residuos slidos por la pileta, virtalos en la basura para slidos. 13 Avise al profesor de cualquier problema con las instalaciones del laboratorio (mobiliario deteriorado, tuberas o grifos de agua con escapes, desages con fugas o atascados, enchufes o cables elctricos rotos o pelados, etc.). 14. Recuerde que est expresamente prohibido: Hacer experimentos no autorizados sin consultar primero a su profesor. Fumar, comer o beber en el laboratorio. La entrada en el laboratorio de prcticas de personas ajenas a stas. Un comportamiento irresponsable podr acarrear la inmediata expulsin del laboratorio como primera medida. 15. Avise inmediatamente de cualquier incidente a su profesor. Aprender a trabajar con orden y seguridad es un aspecto ms de las prcticas, por lo que se tendr en cuenta a la hora de valorar los resultados del aprendizaje. Smbolos de peligrosidad La manipulacin de sustancias qumicas peligrosas requiere especial atencin. Empieza por el conocimiento de los distintos tipos de sustancias en funcin de su peligrosidad. Algunas de estas propiedades de las sustancias qumicas peligrosas se indican en el etiquetado de los productos qumicos mediante un smbolo o pictograma, de manera que se capte la atencin de la persona que va a utilizar la sustancia (tabla 1).
B. El cuaderno de laboratorio
De forma simultnea a la realizacin de las experiencias, la persona que las lleva a cabo debe confeccionar un cuaderno de laboratorio que contenga el trabajo realizado y las conclusiones obtenidas. Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus ms valiosas posesiones pues acredita de forma escrita la ejecucin personal del trabajo experimental. Las siguientes recomendaciones le ayudarn a confeccionar su cuaderno de laboratorio. Aspectos generales 1. Debe identificarse la persona que presenta el cuaderno. Se incluir tambin la fecha de realizacin de la experiencia. Si se ha invertido ms de un da, conviene indicar la fecha de comienzo y de terminacin del trabajo. ptimamente, las pginas del cuaderno de laboratorio de los investigadores deben ir numeradas para asegurar que no se ha destruido o eliminado parte de su contenido.
Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales Smbolo Tipo de sustancia Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.
Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los inflamables, originan una reaccin fuertemente exotrmica. Extremadamente inflamables Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a 0C, y su punto de ebullicin inferior o igual a 35C. Fcilmente inflamables Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de energa, puedan calentarse e incluso inflamarse. Sustancias y preparados en estado lquido con un punto de ignicin igual o superior a 0C e inferior a 21C. Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente por la accin breve de una fuente de ignicin y que continen quemndose o consumindose despus del alejamiento de la misma. Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presin normal. Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire hmedo, desprendan gases inflamables en cantidades peligrosas. Inflamables Sustancias y preparados cuyo punto de ignicin sea igual o superior a 21C e inferior a 55C. Muy txicas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte. Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos de gravedad limitada. Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reaccin inflamatoria. Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una accin destructiva. 2. Es imprescindible tener un cuaderno de trabajo personal, independientemente de que el trabajo se realice en equipo. En este cuaderno deben anotarse todos las observaciones y resultados experimentales, a medida que stos se van obteniendo. No conviene dejar nada pendiente de anotar aunque la actividad se tenga que interrumpir; no es aconsejable confiar en la memoria. Las anotaciones se deben realizar directamente en un cuaderno, no en hojas sueltas.
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Es especialmente importante que las anotaciones sean claras y ordenadas, aunque sean redactadas de forma concisa.
Estructuracin del cuaderno de laboratorio No es posible dar una norma general sobre qu anotar exactamente en el cuaderno, ya que esto depende, entre otros factores, del tipo de trabajo experimental o del nivel del curso prctico. La siguiente estructura bsica podra servir como gua para la elaboracin del cuaderno de laboratorio: (a) Introduccin; (b) Seccin experimental; (c) Resultados; (d) Interpretacin de resultados; (e) Conclusiones. Sin embargo, no siempre ser posible seguir estrictamente la estructura aqu sealada. Tmese la informacin siguiente como orientativa. a) Introduccin. Aqu podran anotarse: Objetivos del trabajo: Una descripcin breve (si es posible, en una frase) de lo que se pretende con la experiencia. Informacin previa ms relevante sobre la experiencia a realizar. Aqu puede apuntarse un resumen de las explicaciones dadas por el profesor (sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad), de la bibliografa consultada, o las contestaciones a las cuestiones previas que se plantean en algunas de las prcticas.
b) Seccin experimental. El cuaderno en su redaccin debe incluir un apartado en el que se describa brevemente, pero sin omitir los detalles importantes, todos los pasos seguidos en la realizacin de la experiencia, as como las observaciones efectuadas. Adems debera incluirse la siguiente informacin: Las reacciones qumicas implicadas. Las condiciones que puedan afectar al fenmeno estudiado y que se puedan conocer (temperatura, presin atmosfrica, humedad, iluminacin, etc.). La cantidad usada de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anote tambin todos los clculos realizados. Si se cree necesario, un diagrama de los instrumentos empleados y su montaje. Cuando se utilice una tcnica nueva, conviene detenerse en su descripcin. Apunte todas las normas de seguridad adoptadas.
c) Resultados. La forma de presentacin de los resultados depende mucho del tipo de experiencia realizada. Cuando realice medidas de alguna cantidad, los resultados se presentarn, siempre que sea posible, en una tabla y en una grfica, lo que permitir una rpida visin de los factores que afectan a los
fenmenos estudiados. Cuando sea posible, conviene repetir las experiencias para obtener ms datos; en este caso se calcular el valor medio. En una sntesis qumica, apunte siempre el color, rendimiento y otras caractersticas de los productos sintetizados.
Conviene que, en la medida de lo posible, separe la descripcin de los resultados de la interpretacin de los mismos. Los primeros son el resultado de su observacin y sern correctos en la medida en que haya cuidado la ejecucin de su trabajo experimental. Las interpretaciones, en cambio, pueden ser errneas, aunque se basen en resultados correctos. Imagine, por ejemplo, que observa la aparicin de un precipitado amarillo que cree que es de cromato de bario. Suponga que anota en su cuaderno solamente su interpretacin precipita cromato de bario y no el color del precipitado. Si posteriormente averigua que su precipitado no puede ser cromato de bario y no recuerda el color, no podr reinterpretar su resultado. d) Interpretacin de resultados. En este apartado puede tambin escribir las contestaciones a las cuestiones finales planteadas en el guin, ya que muchas de ellas se formulan para ayudarle en esta tarea. e) Conclusiones. Las conclusiones deben presentarse en lugar visible y sern claras y concisas. Conviene aadir un apartado en el que se reflejar la opinin personal: si se han aclarado conceptos, la facilidad o la dificultad en la realizacin del trabajo, las propuestas para mejorar las condiciones operatorias y obtener mejores resultados, etc.
C. Medidas de volumen
Los recipientes, y otros utensilios empleados en el laboratorio para la medida de volmenes, pueden ser aforados o graduados. Los primeros miden una cantidad predeterminada de volumen, mientras que los segundos disponen de una escala que permite la medida de volmenes variables. Muchos recipientes, tales como vasos de precipitados y matraces erlenmeyers, pueden estar provistos de una escala. Sin embargo, la medida de volumen que permiten es meramente orientativa y, aunque pueda ser suficiente para algunas aplicaciones, no deben ser considerados como instrumentos de medida de volumen. En este apartado se describen las caractersticas y condiciones de uso de probetas, buretas, pipetas y matraces aforados. Algunas instrucciones de uso son comunes a todo el material volumtrico, y se dan en primer lugar.
Utilizacin correcta del material volumtrico Cuando se confina un lquido en todo material volumtrico, la superficie de aqul presenta una curvatura denominada menisco. Para proceder a las lecturas del material volumtrico, el ojo del observador debe estar situado al mismo nivel que el menisco (figura 1), de otro modo se comete un error denominado error de paralaje. Si el ojo est por encima del nivel del lquido, se leer un volumen menor que el real. Si el punto de observacin es demasiado bajo, se cometer un error en sentido contrario. Al aforar y al utilizar material volumtrico, las lecturas de volmenes se suelen realizar dirigiendo la vista tangente al fondo del menisco por su parte inferior. Esta posicin del menisco se puede determinar con mayor exactitud sosteniendo, detrs de la graduacin o enrase, un trozo de papel. El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja del menisco la que quede a ras de la seal de aforo (figura 2). Probetas Descripcin. Se emplean para medir cantidades aproximadas de lquido. Utilizacin. Se aade lquido hasta que el menisco coincide con la lnea que indica el volumen de lquido que se quiere medir. Buretas
Enrase correcto Enrases incorrectos
Altura apropiada
Figura 1
Figura 2
Descripcin. Las buretas se emplean para transferir con exactitud cantidades variables de disolucin. Se emplean principalmente en las volumetras, en las cuales una disolucin patrn contenida en la bureta se aade a la disolucin de la muestra hasta alcanzar el punto final. Una bureta convencional est dividida en incrementos de 0,1 ml en un intervalo de 0-25 ml o de 0-50 ml. Tambin existen buretas con capacidad de 100 ml y micro o ultramicroburetas con capacidades que oscilan entre 2 ml y 0,1 ml respectivamente. Utilizacin. Para llenar la bureta con el lquido que se desea usar, hay que asegurarse de que la llave est cerrada. Introduzca de 5 a 10 ml de la disolucin y someta, con cuidado, a un movimiento de rotacin la bureta en posicin casi horizontal para mojar las paredes completamente; abra la llave y deje escurrir el lquido por la punta. Repita esta operacin dos veces ms. A continuacin, llene la bureta (llave cerrada) por encima del enrase del cero. Saque las burbujas de aire girando la llave rpidamente y dejando pasar pequeas cantidades de disolucin. Abra la llave totalmente y deje bajar el lquido de forma que llene la zona situada entre ella y la boca de salida de la bureta. Finalmente, enrase a cero y comience el transvase del lquido.
Cuando se realiza una volumetra o valoracin, se debe adoptar la posicin de las manos indicada en la figura 3; mientras con una de las manos se agita el erlenmeyer con la otra se regula la llave. Con la punta de la bureta introducido en el cuello del matraz de valoracin, agregar la disolucin de la bureta a incrementos de aproximadamente 1 ml. Agitar constantemente la muestra a valorar. Disminuir progresivamente el volumen de las adiciones conforme la valoracin avanza, agregando gota a gota en las proximidades del punto final, asegurndose de que todo el reactivo que se adiciona entra en contacto con la muestra a valorar. Deje transcurrir 1 minuto entre la ltima adicin y la lectura de la bureta. Pipetas Figura 3 Descripcin. Las pipetas estn ideadas para verter volmenes determinados. Las pipetas graduadas estn marcadas a distintos intervalos de volumen y se puede medir con ellas volmenes aproximados (por ejemplo: 3,8 ml; 5,7 ml, etc.). Las pipetas aforadas se emplean para mediciones exactas, porque han sido diseadas para transportar un slo volumen y estn calibradas para dicho volumen (por ejemplo: 1, 2, 5, 10, 20 25 ml). Para aplicaciones especficas existen otros tipos de pipetas. Concretamente, para medidas de volmenes del orden de microlitros (l), suelen usarse pipetas tipo jeringa denominadas generalmente micropipetas que pueden ser de volumen fijo o variable (por ejemplo: 200 l, 350 l, etc.). Utilizacin.
PRECAUCIN No utilice nunca la boca para llenar la pipeta!
Limpieza. Si la pipeta no est perfectamente limpia, lvela con una solucin jabonosa y enjuguela varias veces con agua del grifo, y una ltima vez con agua destilada. Si la pipeta est bien limpia debe dejar una pelcula continua al fluir, es decir, no deben quedar gotas de agua adheridas a las paredes interiores de la pipeta. Enjuagado. Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del lquido y, con ayuda de una propipeta (o similar, figura 4), succione una pequea cantidad de reactivo. Incline con cuidado la pipeta y rtela para que el lquido moje por completo las paredes interiores de la pipeta. Tome un vaso de precipitados y vierta en l los productos de desecho de los enjuagues realizados.
Propipeta
Figura 4
Llenado. Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se encuentra el cido concentrado y llnela hasta por encima de la marca de calibrado. Compruebe que no hay burbujas de aire en el seno del lquido ni espumas en su superficie. Saque el extremo de la pipeta y lmpielo con papel de filtro.
Enrasado. Site la pipeta sobre el vaso de precipitados que utiliza para los desechos. Mantenga el vaso en posicin ligeramente inclinada y, manteniendo la pipeta en posicin vertical apoyada sobre la pared interior del vaso (figura 5), deje caer el volumen de lquido en exceso. Trasvase. Coloque la pipeta en posicin vertical tocando la pared del recipiente colector (figura 5) y deje escurrir libremente el lquido. Durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado sobre la pared del recipiente y por encima del nivel del lquido. El recipiente debe mantenerse ligeramente inclinado. Espere unos segundos hasta que el lquido haya escurrido bien, antes de sacar la pipeta, cuidando que no quede ninguna gota adherida a la misma. Si el matraz aforado o el recipiente de vertido tuviera un dimetro de cuello inferior al de la pipeta utilizada, aydese de un embudo.
Figura 5 Todas las pipetas volumtricas estn calibradas para transferir lquidos, quedando un pequeo volumen de los mismos en la punta. ste no deber forzarse nunca para que salga (ni soplar). Es preferible que no introduzca la pipeta (ni otro utensilio similar) en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un recipiente (por ejemplo, un vaso de precipitados) y tome de ste la disolucin. Matraces aforados Descripcin. Los matraces aforados se utilizan para contener los volmenes que indican. La capacidad de un matraz aforado oscila entre 2 ml y 5 l. Estos matraces contienen el volumen indicado cuando estn llenos hasta una lnea que llevan grabada en el cuello y denominada enrase o aforo. Se utilizan para la preparacin de disoluciones patrn y para la dilucin de muestras a volmenes conocidos, de los cuales se toman partes alcuotas con una pipeta. Utilizacin. La preparacin directa de una disolucin exige que se introduzca en el matraz aforado un peso de soluto conocido exactamente.
Para minimizar la posibilidad de prdidas durante el transvase, ponga un embudo en el cuello del matraz (figura 6). Despus de introducir la muestra en el matraz llnelo hasta ms o menos la mitad, tape el matraz y haga girar el contenido hasta conseguir la disolucin. Agregue ms disolvente y de nuevo mezcle bien. Lleve el nivel del lquido hasta casi el enrase, deje un tiempo para que escurra y con un cuentagotas realice las adiciones finales. Tape el matraz e invirtalo repetidas veces para asegurar la homogeneidad de la disolucin. Si el soluto se disuelve con dificultad, se prefiere disolverlo en un vaso de precipitados y transferirlo luego cuantitativamente al matraz, enjuagando varias veces el vaso y adicionando las aguas de lavado tambin al matraz. Si fuera preciso, en un vaso de precipitados es posible calentar para facilitar la disolucin. Recuerde que no debe calentar nunca un matraz aforado ni ningn otro material volumtrico. Por la misma razn, si el proceso de disolucin produce un cambio apreciable de temperatura (por ejemplo, el del cido sulfrico concentrado en agua), prepare la disolucin en un vaso de precipitados y, esperando un rato, transfirala al matraz. Cuidado y limpieza La limpieza del material volumtrico es esencial para su correcta utilizacin. Como norma general, es conveniente lavar el material con detergente diluido, agua y por ltimo agua destilada (varias veces). Solamente las superficies de vidrio perfectamente limpias soportan una pelcula de lquido totalmente uniforme. La aparicin de rupturas en la pelcula de lquido es una indicacin de que su superficie no est limpia. Como regla general, hay que evitar calentar el material de vidrio aforado. Un enfriamiento rpido del mismo puede distorsionar el vidrio de un modo permanente y ser causa de variacin de volumen provocando errores sistemticos en el trabajo experimental. Al utilizar un instrumento de los sealados apunte en el cuaderno de laboratorio la capacidad, la precisin y la temperatura de calibrado que vienen grabados en ellos.
Figura 6
D. Instrumentacin bsica
1. La balanza Para pesar cantidades aproximadas (por ejemplo, en la preparacin de disoluciones cuya concentracin no se necesita conocer con exactitud) suelen utilizarse granatarios, tipo de balanza que permite cargas relativamente grandes (hasta 1-2 Kg) y dan estimaciones de hasta 0,1 g (a veces 0,01 g). Sin embargo, es frecuente que se necesiten pesadas con
exactitudes inferiores al mg (por ejemplo, el peso de un precipitado en un mtodo gravimtrico o el peso de un reactivo para preparar una disolucin patrn) y entonces es necesario el uso de una balanza analtica. Dentro de las balanzas analticas podemos distinguir distintos tipos, de acuerdo con la exactitud de las mismas: ordinarias (0,1 mg), semimicro (0,01 mg) y micro (0,001 mg). 1.1. Precauciones durante el empleo de una balanza analtica Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar con gran cuidado. Siga las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analtica. Centre la carga sobre el platillo tanto como sea posible. Proteja la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen directamente sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos, plsticos no reactivos y materiales vtreos. Tenga especial cuidado cuando pese lquidos. La masa de un lquido se obtiene siempre por diferencia: los lquidos no corrosivos y no voltiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente; la masa del recipiente se resta de la masa total. Consulte con el profesor si la balanza requiere ser ajustada. Conserve la balanza escrupulosamente limpia. Un pincel es til para eliminar cualquier material o polvo que haya cado. Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance la temperatura ambiente. Esta operacin debe realizarse en desecador para evitar que el producto absorba la humedad ambiental. Use pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.
1.2. Instrucciones generales para la pesada Si en la pantalla digital de la balanza no aparece ningn nmero oprima la tecla on/off. Despus de encendida, la balanza realiza automticamente un control de sus funciones electrnicas. Este control termina cuando en la pantalla aparece 0.0000 g. La determinacin exacta del peso se puede obtener solamente teniendo definido el punto cero. Oprima la tecla tara para poner el indicador a cero. Coloque ahora la muestra u objeto a pesar sobre el platillo de pesada. Lea el peso en la pantalla de la balanza tan pronto como la unidad de peso "g" aparezca estable en dicha pantalla.
2. Muflas y estufas El horno de mufla se emplea para calcinar muestras a altas temperaturas con el objeto de convertir los precipitados a una forma que pueda pesarse o para quemar los materiales de naturaleza orgnica antes de realizar un anlisis inorgnico. Es necesario que exista un control de la temperatura, ya que pueden producirse prdidas de metales a temperaturas superiores a 500C. En los hornos de mufla se pueden alcanzar temperaturas de hasta 1200C. Las estufas se emplean para secar muestras o material antes de su uso. Estas estufas estn bien ventiladas para que el calentamiento sea uniforme. La temperatura que suele emplearse es de aproximadamente 110 C, pero pueden alcanzar temperaturas de 200-300 C. 2.1. Instrucciones para el uso de las estufas en el laboratorio 1 No cambie la temperatura de la estufa sin consultar con el profesor. Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y la temperatura de la estufa puede estar regulada de acuerdo a estas propiedades. Introduzca los productos sobre un vidrio de reloj, nunca directamente sobre un papel. Marque el vidrio de reloj con su nombre y taquilla escrito, por ejemplo, mediante un rotulador permanente o en un pequeo papel colocado sobre el vidrio. Tome precauciones a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilice pinzas largas si fuera necesario.
PRECAUCIN No deben secarse en una estufa los slidos que: fundan, sublimen o descompongan a la temperatura de la estufa, o se aslen de disolventes inflamables. Este es el caso de muchos productos orgnicos.
2 3
3. Medidores de pH (pH-metros) El pH es una de las magnitudes ms medidas en un laboratorio de Qumica ya que es responsable en muchas ocasiones de la viabilidad de un proceso qumico, reacciones enzimticas, de sntesis, formacin de complejos metlicos o una cintica qumica. Por esto, es necesario disponer de instrumentos que permitan medir un pH con exactitud y precisin, lo que se consigue utilizando medidores de pH, generalmente denominados pH-metros. Estos equipos estn constituidos por dos electrodos, un electrodo de vidrio, selectivo a los protones y un electrodo de referencia. El pH se determina por comparacin de la muestra desconocida con uno o ms patrones de pH conocido, disoluciones reguladoras (tampones o buffers) utilizadas en el proceso de calibracin del instrumento. En general, se recomienda usar al menos dos patrones, uno de pH mayor y otro de pH menor que el de la muestra. Hay que resaltar que la fiabilidad de los valores medidos depende de las disoluciones reguladoras patrn utilizadas para la calibracin.
E. Tcnicas de filtracin
La filtracin permite separar un lquido de un slido mediante un material que retiene las partculas slidas. El filtro puede realizarse con distintos materiales. Los filtros ms comunes son el papel y las placas de vidrio. En ambos casos, se puede escoger entre distintos tamaos de poro, de acuerdo al grosor de las partculas que necesitemos retener. Los filtros de papel son prcticos y baratos, pero se rompen fcilmente y son atacados por muchos agentes qumicos. Otros materiales habituales son la lana de vidrio, el algodn o la tierra de diatomeas. Adems del material y del tamao de poro del filtro, otro aspecto fundamental de la filtracin es la diferencia de presin que se establece entre ambas caras del filtro, pudindose ser a (a) presin normal (por gravedad), o (b) a vaco. A continuacin se resume la preparacin y uso de los distintos tipos de filtros de papel ms usuales. Filtracin con papel Para filtrar a presin normal, se utiliza un embudo cnico y se opera tal como se muestra en la figura 7. El papel de filtro se escoger de tal forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamao de la partcula del precipitado. Se colocar de la forma que se muestra en la figura 8. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecer el papel con el lquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente con la pared interna del embudo. Tambin es usual el filtro en pliegues en lugar de en forma cnica (figura 9). El embudo con el papel de filtro se situar sobre un soporte, de forma que el vstago se halle en contacto con la pared del recipiente de recogida Figura 8
Varilla de vidrio
Papel de filtro
Embudo sujeto con una pinza (o un aro) Vstago del embudo pegado a la pared del vaso
Figura 7
Cortar por la lnea discontnua
Recorte un crculo de papel de filtro de tamao adecuado al embudo a
Dblelo por la mitad
Doble el semicrculo por la mitad
Abra el papel al semicrculo a
Doble cada mitad del semicrculo por la mitad (pliegues a, b y c hacia el mismo lado) a
b d
Figura 9. Esquema para la preparacin de un filtro de pliegues
Abra el papel al semicrculo
Doble cada cuarto del semicrculo y pliguelo como en un acorden (cada pliegue hacia un lado)
Abra el filtro
del lquido de filtrado, y a continuacin se ir vertiendo el lquido hasta el embudo, deslizndolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el lquido, el slido que pueda permanecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, posteriormente, con pequeas porciones de disolvente, que al mismo tiempo actuar como lquido de lavado. Debe cuidarse mucho las adiciones de producto al filtro para que la disolucin no rebase nunca el borde del papel, ya que en ese caso pasara lquido sin atravesar el papel de filtro y arrastrara, al lquido filtrado, partculas de precipitado. Para filtrar a vaco con Bchner, se cortar un crculo de papel de filtro de dimetro igual al del interior del embudo Bchner. El filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Bchner, pero no debe subir por las paredes del embudo. Al colocarlo debe quedar completamente liso, sin arrugas y perfectamente adherido a la superficie del Bchner, para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente humedeciendo el papel con el disolvente utilizado y succionando un poco. El embudo se adosa a un kitasato (figura 10) y la tubuladura lateral se conecta al aparato productor de vaco (una trompa de agua o una bomba de vaco). Despus, sin succin, o mejor, slo con una ligera succin, para evitar evaporaciones innecesarias, se echa la mezcla (o parte de ella) dentro del embudo, de la forma descrita anteriormente para la filtracin a presin normal. Entonces se aplica todo el vaco (o el mximo deseado). Se debe utilizar una varilla de vidrio o una esptula para que, ayudndose con ella, se pueda pasar lo ms rpidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtracin a presin normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vaco antes de cerrar ste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido filtrado.
Figura 10
bibliografa | 25
bibliografa
Para la confeccin de estos guiones de prcticas se ha utilizado principalmente la siguiente bibliografa: 1. 2. 3. 4. A. Horta, S. Esteban, R. Navarro, P. Cornejo, C. Barthelemy, Tcnicas Experimentales de Qumica, UNED, 3 ed, 1991. D. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert, 2001. M. A. Martnez Grau, A. G. Csk, Tcnicas Experimentales en Sntesis Orgnica, Sntesis, 1998. R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Prctico de Qumica Orgnica, Vertix, Alhambra. 1975.
II. operaciones bsicas
27
1
objetivos introduccin
manejo del mechero Bunsen

Conocimiento de el funcionamiento y los tipos de llama de un mechero Bnsen; manipulacin de vidrio con el mechero Bunsen Numerosas operaciones llevadas a cabo en el laboratorio requieren calentamiento. Sirva de ejemplo, el calentamiento de varillas de vidrio para fabricar codos, capilares u otros dispositivos. Igualmente, numerosas disoluciones y mezclas de reaccin deben someterse a una cierta temperatura bien para disolver un compuesto o para obtener un producto en el transcurso de una reaccin. Para ello vamos a utilizar, en la mayor parte de las ocasiones, el mechero Bunsen, por lo que es imprescindible conocer su funcionamiento y los tipos de llama que puede originar. Una llama es una zona en la que una mezcla de gases reacciona, liberando calor tan rpidamente que la mezcla est incandescente (emite luz). Habitualmente, pero no siempre, la reaccin es con oxgeno. En la llama de una vela o de una lmpara de alcohol todo el oxgeno necesario para la combustin proviene del aire que rodea la llama. En un mechero Bunsen, el oxgeno se mezcla previamente con el gas en la base del quemador. Con ello se consigue: Una mejor combustin del gas, ya que se evita que cantidades importantes de ste no ardan totalmente en la boca del mechero al faltarles oxgeno, lo que se traduce en un mejor rendimiento trmico. Una combustin ms rpida, ya que el combustible y el oxgeno estn mezclados ntimamente, lo que se traduce en una llama de menor volumen.
PRECAUCIN No calentar nunca en el mechero Bunsen una mezcla que contenga disolventes orgnicos cuyos vapores pudieran inflamarse.
fundamento
Puesto que se libera ms calor en un volumen menor, la llama alcanza as una mayor temperatura.
Chimenea Anillo Metlico Aire Gas
Figura 1
Las caractersticas esenciales de un mechero Bunsen se esquematizan en la figura 1. Dicho mechero consta de un tubo vertical enroscado por la parte inferior en un pie, por donde entra el gas. Al ascender la corriente gaseosa, formando un chorro dentro de la base del mechero, arrastra aire del exterior (por el efecto Venturi del gas, que sale presurizado) que penetra por los orificios situados justamente encima de dicha base. En la parte inferior, el tubo est rodeado por un anillo metlico mvil, con el que se puede regular la entrada de aire que va a mezclarse con el gas en el interior del tubo, pudiendo encenderse la mezcla en la boca superior.
1. manejo del mechero Bunsen | 29
Zona oxidante Zona reductora Mezcla de gases sin inflamar
Figura 2
a) CORRECTO
La naturaleza de la llama depende de la proporcin en que sean mezclados gas y aire. Si el paso del aire est suficientemente abierto, la combustin es completa y se obtiene una llama azulada de elevada temperatura (llama oxidante). En ella, aparecen dos zonas ntidas separadas por un cono azul brillante (figura 2). En el interior del cono, los gases que salen por la boca del mechero se estn calentando pero an no se han inflamado. La combustin comienza en la superficie brillante del cono. La forma cnica se debe a que los gases que estn en contacto con las paredes y boca del tubo se inflaman antes porque se calientan por contacto con ellas. En el exterior del cono (zona oxidante), la combustin es completa, la llama es casi incolora y se alcanzan las temperaturas ms elevadas. En la frontera entre ambas zonas (zona reductora), la oxidacin es todava incompleta y la temperatura inferior. Si se cierra la entrada de aire, se obtiene una llama reductora que es de bajo poder calorfico y de color amarillo brillante, pues la combustin es incompleta en toda la llama. 1 El mximo poder calorfico se alcanza cuando se abre el paso del aire hasta minimizar el cono reductor. Sin embargo, mucho aire es contraproducente ya que el calor generado por la combustin se gasta innecesariamente en calentar el exceso de aire de la mezcla, y la llama de enfra y apaga.
b) Mucho gas
Espacio
c) Poco gas
La regulacin de la salida de gas es el otro aspecto a considerar. Para que la llama queme de forma correcta (figura 3a) debe haber un estado estacionario en el que la mezcla de gas y aire ascienda por el tubo del mechero a la misma velocidad que la llama se propaga hacia abajo. Si el flujo es demasiado grande la llama se separa del mechero y se apaga (figura 3b). Por el contrario, si el flujo es demasiado bajo, la llama retrocede hacia el interior de la "chimenea" o "can" (figura 3c) y el mechero se cala. En tal caso, el tubo del mechero e incluso la goma del gas pueden calentarse fuertemente,2 con el consiguiente riesgo de estropear el mechero o provocar un incendio. Cuando el mechero se cala, debe cerrarse la entrada de gas, esperar a que se enfre para evitar quemaduras y, antes de volverlo a encender, dejar salir todo el aire del tubo vertical antes de aplicar la llama, para evitar que se cale. La forma correcta de encender un mechero Bunsen es cerrar la entrada del aire, abrir la del gas y encender entonces; la llama ser grande y amarilla. Gradualmente se va abriendo el acceso del aire hasta que la
Tubo caliente
Llama
El color brillante es causado por partculas de carbono incandescente. Esto puede comprobarse acercando una varilla de vidrio a una llama reductora. La varilla se ennegrecer debido a la deposicin del carbono. Si el mechero est hecho de una aleacin que contenga cobre, la llama puede adquirir una coloracin verdosa.
Figura 3
a)
b)
c) Borde amarillo
llama se coloree de azul. Si se quiere obtener el mximo de calor, se debe seguir abriendo hasta que aparezcan dos zonas distintas en la llama, de las cuales la interna es azul y en forma de cono. El punto de mayor temperatura est exactamente encima de esta zona interior cnica. Si al aumentar el suministro de aire al mechero la llama se agranda o se separa del extremo de ste, debe disminuirse la entrada de gas. La boca normal de un mechero Bunsen proporciona una llama concentrada. Si se desea extenderla, como se precisa para ablandar y doblar el vidrio, hay que poner en el extremo del tubo una mariposa, que da una llama extendida (figura 4). La llama debe tener la forma c. Si la llama tiene el aspecto de a o b, es que la abertura de la mariposa no es uniforme. En ese caso hay que apretar un poco los bordes, o abrir ligeramente la parte central hasta que la llama tenga la forma adecuada. 1 Mechero Bunsen + 1 Mariposa 1. Funcionamiento del mechero Bunsen 1. Desenrosque la parte superior ("chimenea") de un mechero Bunsen y observe el agujero por el que sale el gas en la parte inferior. Monte nuevamente el mechero. Observe la llama reductora que se forma al encender el mechero con la entrada de aire cerrada, y describa la forma y color de las diferentes partes de la llama. Disminuya lentamente la entrada de gas para hacer la llama lo ms pequea posible, y describa lo observado. Abra lentamente la entrada de aire del mechero para obtener una llama oxidante y describa los cambios observados en el sonido que produce el mechero y en la forma y color de la llama. Cierre lentamente la entrada de gas, tratando de obtener una llama lo ms pequea posible. Describa lo observado. Se produce combustin dentro del mechero? varilla de vidrio hueca
Figura 4
aparatos y material procedimiento
2.
PRECAUCIN El vidrio caliente puede causar quemaduras importantes. Deposite las piezas calientes en un sitio apropiado. Puede utilizar para este propsito la rejilla del mechero.
3.
2. Corte Coja una varilla de vidrio hueca. Sujetando el tubo de vidrio sobre la mesa, hacer una ranura en la parte superior por donde se quiere cortar, utilizando una lima triangular. Para ello la lima debe moverse suavemente sin hacer demasiada presin. Humedezca la ranura y sujete el tubo con ambas manos poniendo los dedos pulgares en la parte opuesta de la ranura. Presione con los pulgares hacia fuera procurando que la presin con todos los dedos sea homognea para impedir que la rotura sea quebrada (figura 5).
Punto de corte
Figura 5 Para evitar cortes, Protjase la mano con un trapo o guantes! (no mostrado en la figura)
1. manejo del mechero Bunsen | 31
3. Rebordeado. Los extremos del corte son siempre agudos y deben redondearse a la llama del mechero. Poniendo el tubo casi vertical, introduzca el extremo en la zona de oxidacin de la llama y grelo para que el calentamiento sea uniforme, hasta que se ablande y desaparezcan las aristas del corte. Debe evitarse un ablandamiento excesivo que podra estrechar el orificio del tubo de vidrio (figura 6). 4. Estirado Sujete el tubo de vidrio y poniendo el dedo pulgar y los dems detrs, caliente la zona comprendida entre ambas manos, girando el tubo en un sentido y otro para conseguir un calentamiento uniforme. El vidrio debe ponerse totalmente blando y adquirir un grosor doble en la zona caliente. En ese momento estire el tubo hasta que adquiera el dimetro deseado a la vez que se saca de la llama. 5. Doblado Coloque la mariposa y caliente el tubo de vidrio sujetndolo como en la figura 7. Cuando empiece a combarse, saque el tubo de la llama rpidamente hasta formar el ngulo deseado.
sacar de la llama antes de hacer el codo
Figura 6
mover a derecha e izquierda como 2,5 cm

a) BIEN
hacer girar con ambas manos
Figura 7 En un tubo bien doblado el dimetro debe conservarse en toda la curva. Para conseguirlo hay que evitar hacer el doblez cuando el vidrio est demasiado caliente (figura 8b) o demasiado fro (figura 8c) y procurar que el calentamiento sea uniforme y la presin de ambas manos homognea (figura 8a).
b) MAL
c) MAL
Figura 8
2
objetivos
preparacin de disoluciones
Adquirir la habilidad necesaria para expresar las concentraciones de disoluciones en distintas unidades, as como para calcular las cantidades o volmenes necesarios para preparar disoluciones de una concentracin determinada; aprender a preparar disoluciones de una concentracin definida experimentalmente. La mayor parte de las reacciones qumicas se llevan a cabo en disolucin, siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una cierta cantidad de disolvente. En esta prctica se prepararn diferentes tipos de disoluciones, slido-lquido y lquido-lquido, controlando, cuando ello sea posible, la concentracin de dichas disoluciones. A la hora de preparar una disolucin de concentracin conocida, tendremos que determinar la cantidad de soluto (expresada en gramos, moles, etc.) que debe contener una cierta cantidad de disolvente (expresada en volumen, masa, etc.) de forma que, dependiendo de las unidades en que expresemos la cantidad de soluto y de disolvente o disolucin, nos encontraremos con diferentes unidades de concentracin. La tabla 1 recoge las expresiones de concentracin ms comunes. Las expresiones en porcentajes (p/p v/v) o en ppm son adimensionales, por lo que soluto y disolucin se deben expresar en las mismas unidades. El porcentaje en peso por volumen, a pesar de su nombre, no es rigurosamente hablando un porcentaje, ya que no es adimensional. Sin embargo, habitualmente no se especifican las unidades, por lo que deben incluirse en su definicin: g soluto mg soluto g (%) = mg (%) = 100 ml disolucin 100 ml disolucin Cuando la masa de disolucin se expresa en gramos, la expresin en partes por milln (ppm) se puede escribir como: g soluto ppm = g disolucin Expresin que, para disoluciones en las que la densidad pueda ser considerada la unidad, se puede expresar en volumen de disolucin como: g soluto ppm = ml disolucin
introduccin
fundamento
2. preparacin de disoluciones | 33
Tabla 1. Formas de expresar la composicin de las disoluciones Nombre Porcentaje en peso** Porcentaje en volumen Partes por milln Fraccin molar Porcentaje en peso/volumen*** Concentracin msica Concentracin molar o molaridad Concentracin molal o molalidad Soluto Masa Volumen Masa Disolvente o disolucin Masa de disolucin Volumen de disolucin Masa de disolucin Ecuacin* Unidad ms comn Sin unidades Sin unidades Sin unidades Sin unidades
%p/ p =
Cantidad de Cantidad de sustancia sustancia total Masa Masa Volumen de disolucin Volumen de disolucin
ms 100 m V %v /v = s 100 V m ppm = s 10 6 m n Xs = s ni
Ver texto
C= c=
m=
ms V ns V
ns md
g/l mol/l = M mol/kg = m
Cantidad de Volumen de disolucin sustancia Cantidad de Masa de disolvente sustancia
* nS = cantidad de sustancia de soluto, mS = masa de soluto, VS = volumen de soluto, md = masa de disolvente, ni = cantidad de sustancia total de la disolucin, m = masa de disolucin,V = volumen de disolucin. ** Estrictamente hablando, es un porcentaje en masa, aunque el largo uso ha hecho de porcentaje en peso el trmino normal. *** No es en realidad un porcentaje ya que se divide una masa por un volumen.
material
1 pipeta graduada de 10 ml 2 matraces aforados de 100 ml 1 pesasustancias 1 probeta de 50 ml Nitrato de hierro(III) Hidrxido de sodio
2 vasos de precipitados de 100 ml 3 tubos de ensayo 1 embudo cnico
reactivos procedimiento
cido clorhdrico comercial Papel indicador
A. Preparacin de disoluciones de slidos en agua1 1. Clculos. Calcule la masa de slido que debe pesar para preparar el volumen deseado de la disolucin de molaridad requerida. Cada
Todas las disoluciones preparadas se guardarn en frascos debidamente etiquetados para su utilizacin a lo largo de las prcticas, o para ser entregadas al profesor cuando ste lo requiera.
alumno preparar las siguientes disoluciones: 100 ml de disolucin acuosa de Fe(NO3)3 0,1 M. 100 ml de disolucin acuosa de NaOH 0,5 M. Compruebe en la etiqueta del reactivo si el slido cristaliza con molculas de agua, pues deber tenerlas en cuenta en los clculos. 2. Pesada. Pese a continuacin el slido, de acuerdo con las siguientes instrucciones: Los reactivos slidos nunca deben ponerse directamente sobre el platillo de la balanza, ya que se pueden contaminar y pueden deteriorar el plato de la balanza por corrosin. Conozca, antes de pesar, las caractersticas concretas de la balanza que va a utilizar. Pese, con la precisin requerida, un pesasustancias limpio y seco, y anote la lectura en el cuaderno de laboratorio (pueden utilizarse tambin, segn las circunstancias, un vidrio de reloj, un vaso de precipitados, una cpsula de porcelana, etc.).2 Agregue al pesasustancias (o al recipiente utilizado) el slido que quiere pesar. No aada materia "extraa" al recipiente ya pesado, evitando por ejemplo, posarlo sobre una superficie sucia o mojada. Este hecho dar lugar a errores. Conviene utilizar para moverlo unas pinzas, un trapo limpio o una toallita de papel que no deje fibras. Pese de nuevo cuidadosamente el pesasustancias con el reactivo agregado, y anote la lectura. Calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia entre las dos lecturas. Habitualmente no es preciso que coincida exactamente con la calculada en el apartado 1; bastar con recalcular la molaridad de la disolucin (paso 6) a partir de la masa realmente pesada.
El uso de matraces aforados se describe en la pgina 20.
PRECAUCIN El hidrxido de sodio y sus disoluciones son corrosivas.
El uso de la balanza se describe en la pgina 21.
No retorne nunca el posible exceso de producto al bote original de reactivo, ya que podra impurificarlo. 3. Transferencia del slido. Las disoluciones se preparan en matraces aforados de volumen igual al de la disolucin que se desea preparar. Si el slido no es muy soluble, es conveniente disolverlo previamente en un vaso de precipitados ya que en un matraz aforado no podr agitar con una varilla ni calentar. Con la ayuda de una esptula o varilla de vidrio (figura 1, abajo),
PRECAUCIN El material aforado no debe enfriarse ni calentarse nunca, ni siquiera para secarlo. Tampoco se debe emplear para preparar directamente disoluciones cuyos procesos de disolucin sean muy exotrmicos o endotrmicos (como las disoluciones de NaOH o H2SO4).
Las balanzas electrnicas disponen de un botn de tara que pone a cero el indicador de peso. En dichas balanzas, puede pulsar el botn de tara con el pesasustancias sobre el platillo de la balanza y no necesita anotar su peso. Sin embargo, tenga cuidado de que nadie se cuele entre medias y vuelva a tarar la balanza con otro pesasustancias.
trasvase el slido pesado al matraz (use un embudo) o a un vaso de precipitados (ms aconsejable si no conoce bien la solubilidad del slido). Utilice ahora un frasco lavador con agua destilada para acabar de arrastrar todo el slido (figura 1, arriba) y para lavar varias veces el pesasustancias, la varilla o esptula y el embudo, y asegurar as la transferencia completa del soluto al matraz. 4. Disolucin del soluto. Si ha transferido el slido a un vaso de precipitados, aada un volumen de agua bastante inferior al volumen del matraz aforado. Agite con una varilla y, si fuera necesario, caliente hasta disolver todo el soluto. Deje enfriar y, si todo el soluto sigue disuelto, vierta la disolucin al matraz con la ayuda de un embudo y la varilla de vidrio. Lave varias veces el vaso, el embudo y la varilla con pequeas porciones de agua para asegurarse de que transfiere todo el soluto al matraz. Si ha transferido el slido directamente al matraz aforado, aada agua destilada sin llegar al cuello del mismo y agite suavemente el matraz hasta que se disuelva el slido transferido. 5. Enrase de la disolucin. Enrase el volumen de la disolucin, procediendo del modo siguiente: Siga aadiendo agua destilada, agitando, y homogeneizando, hasta que la disolucin quede algo por debajo de la marca de enrase del matraz aforado. Deje reposar la disolucin a fin de comprobar su homogeneidad, y para que adquiera la temperatura ambiente (el material volumtrico suele aforarse a 20C). Aada la ltima porcin con un cuentagotas hasta que la tangente a la curvatura del menisco coincida con la lnea de enrase grabada en el matraz. Tape el matraz, y mezcle bien la disolucin agitando e invirtiendo varias veces el matraz. 6.
PRECAUCIN El hidrxido de sodio y sus disoluciones absorben dixido de carbono del aire, formando carbonato de sodio. Por tanto, la concentracin inicial de hidrxido de sodio vara con el tiempo. Deben conservarse bien tapadas y determinar su concentracin real, en aquellos experimentos en que sta sea necesaria, en el momento de su utilizacin.
Figura 1
Clculo de la concentracin. Recalcule la concentracin de la disolucin a partir de la masa de soluto realmente pesada. Transferencia de la disolucin a otro recipiente. Transfiera la disolucin preparada a un frasco limpio y seco. Si por cualquier motivo el frasco al que tiene que trasvasar la disolucin no estuviera seco, evite diluir la disolucin que ha preparado, enjuagndolo antes de llenarlo con dos pequeas porciones de la disolucin preparada, y desechando estas porciones. Tape el frasco, y rotlelo claramente con una etiqueta en la que conste la disolucin de que se trata, su concentracin y la fecha de preparacin.
7.
II. Preparacin de disoluciones de lquidos en agua Cuando el soluto es lquido, o se encuentra ya disuelto, es habitual medir el volumen en lugar de pesar la cantidad necesaria. En esta prctica va a preparar disoluciones de cido clorhdrico. La primera se preparar a partir de una disolucin comercial ms concentrada, cuya densidad y riqueza se conoce. La segunda se preparar por dilucin de la primera, cuya molaridad se conoce. a) Preparacin de una disolucin de la comercial 1. Clculos. A partir de los datos de riqueza y densidad del cido comercial especificados en su etiqueta, calcule el volumen del producto comercial que debe disolver para preparar la disolucin diluida deseada. Cada alumno preparar: 100 ml de disolucin 1 M de cido clorhdrico, partiendo de un cido clorhdrico comercial. 2. Figura 2 Medida del volumen de soluto. Trasvase un volumen de cido comercial algo superior al calculado desde su recipiente a un vaso de precipitados limpio, ayudndose para ello de una varilla de vidrio, segn se muestra en la figura 2. La varilla conduce al lquido, evitando que ste resbale por la pared de la botella (figura 2). Mida el volumen necesario del cido comercial con una pipeta. Si no puede medir exactamente el volumen calculado, puede tomar otro similar y recalcular la concentracin con el realmente utilizado. Transferencia del soluto. Trasvase el contenido de la pipeta a un vaso de precipitados, adicione agua destilada y agite. Asegrese de que la disolucin est a temperatura ambiente (basta con tocar con la mano las paredes del recipiente) antes de trasvasar el contenido del vaso de precipitados al matraz aforado. Enrase, clculo de la concentracin y transferencia de la disolucin a otro recipiente. Siga las instrucciones dadas anteriormente para slidos (apartados 5-7).
PRECAUCIN HCl es corrosivo y voltil. Usar las disoluciones concentradas dentro de la vitrina de gases.
3.
El uso de las pipetas se describe en la pgina 19.
4.
5.
b ) Preparacin de una disolucin de cido por dilucin La forma de preparar la disolucin deseada es similar a la expuesta anteriormente. La lgica le indica que deber tomar un volumen determinado de la disolucin concentrada y completar el volumen en un matraz aforado para obtener la disolucin diluida. 1. A partir de la concentracin aproximada de la disolucin concentrada, calcule el volumen de la misma que debe tomar para preparar el volumen deseado de disolucin diluida. Le facilitar los clculos pensar que la cantidad de sustancia que ha tomado (en moles o gramos) en un volumen de la disolucin concentrada son los mismos
que tendr en la disolucin que desea preparar y cuya concentracin vendr determinada por el volumen final de dicha disolucin. Cada alumno preparar: 100 ml de disolucin 0,1 M de cido clorhdrico a partir de disolucin 1 M preparada anteriormente. 2. Siga las instrucciones dadas en el apartado anterior.
3
objetivos introduccin
tcnicas de filtracin
Conocer y controlar las formas utilizadas ms comunes de separar un slido de un lquido por filtracin. La mayora de procesos qumicos se llevan a cabo en disolucin, de modo que cuando se forma una fase slida, bien sea una impureza o el producto deseado, es necesario separarla de la disolucin. Generalmente, dicha separacin se realiza mediante una filtracin. En esta prctica, se estudiarn y aplicarn los mtodos de filtracin ms usuales y los criterios para elegir entre ellos. Material, tamao de poro y diferencia de presin son las tres variables principales de una filtracin (revisar Tcnicas de filtracin, pg. 23). En este curso se utilizar usualmente papel de filtro, recurriendo a lana de vidrio, placas filtrantes u otros materiales en casos especiales (por ejemplo, cuando el papel de filtro sea atacado por las especies a separar). Las tcnicas principales de filtracin con papel son: Filtracin con un embudo cnico. La filtracin es por gravedad y, por lo tanto, relativamente lenta. El filtro puede ser cnico o de pliegues. Filtracin con embudo Bchner. La filtracin se acelera cuando se conecta el kitasato a un sistema de vaco.
fundamento
La preparacin y filtracin con embudo cnico o Bchner se describe en la pgina 24.
Una filtracin lenta disminuye el riesgo de que parte del slido precipitado atraviese el filtro, un hecho corriente cuando las partculas slidas son muy finas; ahora bien, el filtro retendr una parte significativa de la disolucin, cuyo contenido impurificar al slido. En una filtracin rpida a vaco, es ms fcil que parte del slido atraviese el filtro; sin embargo y debido a la succin, el slido retenido en el filtro queda mucho ms seco que en el caso anterior. Por tanto, si el producto buscado est disuelto y se desea separar de una impureza slida, probablemente se escoger una filtracin con embudo cnico. En el caso de que el producto buscado sea el slido, probablemente se preferir utilizar el embudo Bchner. Es posible realizar variantes sobre los mtodos descritos. As, se puede aumentar la superficie de filtracin en un embudo cnico doblando el filtro con pliegues. O se puede disminuir el riesgo de que el precipitado atraviese el filtro Bchner, si se filtra por gravedad y solamente se succiona al final. Tambin se puede sustituir el embudo Bchner, con
3. tcnicas de filtracin | 39
filtro de papel, por un embudo con filtro de vidrio poroso (placa filtrante) cuando la disolucin es capaz de atacar el papel de filtro.
material
1 embudo cnico 1 probeta de 50 ml 1 reloj (o cronmetro ) 1 vaso de precipitados de 50 ml
1 embudo Bchner 1 kitasato Papel de filtro
Nitrato de hierro(III) 0,1 M (preparado anteriormente) Hidrxido de sodio 0,5 M (preparado anteriormente) 1. Prepare un dispositivo para llevar a cabo una filtracin de los tipos descritos anteriormente (filtro cnico, filtro de pliegues y Bchner). El filtro que haya preparado para la filtracin en embudo Bchner deber ser pesado para conocer su peso seco. Tome 15 ml de la disolucin de nitrato de hierro(III), preparada anteriormente, en un vaso de precipitados de 50 ml, y aada 10 ml de la disolucin de NaOH 0,5 M. El coloide formado se debe filtrar utilizando un filtro cnico. Mida el tiempo que tarda en recoger 15 ml de lquido en una probeta. Deje que filtre totalmente y anote el volumen de lquido recogido. Repita el proceso anterior con un filtro de pliegues. Qu conclusiones pueden sacarse a la vista del tiempo empleado en recoger 15 ml de disolucin con cada uno de los dispositivos? Deje que filtren completamente las disoluciones. Qu conclusiones pueden sacarse a la vista de los volmenes de disolucin recogidos con cada uno de los dispositivos? Repita el mismo proceso midiendo el tiempo que tarda en filtrar completamente la disolucin utilizando un embudo Bchner. Mida el volumen de disolucin recogido (antes de lavar el precipitado). Compare los resultados obtenidos en esta ltima experiencia con los encontrados cuando se utilizaban filtros cnicos o de pliegues. Una vez que haya concluido la filtracin con el embudo Bchner, recoja el filtro con el precipitado y pselo. Obtendr as el peso hmedo del precipitado. Introduzca el filtro en la estufa a 110 C para proceder a su desecacin durante 24 horas. Transcurrido este tiempo mida el peso y calcule el peso seco del precipitado recogido. Calcule el porcentaje de agua que se ha eliminado en el proceso de secado.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Escriba sus conclusiones en el cuaderno de laboratorio.
4
objetivos
purificacin por cristalizacin

Introducir al alumno en la tcnica ms habitual para la purificacin de compuestos slidos, reforzando los conocimientos tericos adquiridos previamente acerca de: fuerzas intermoleculares, cambios de estado y solubilidad. La cristalizacin se mantiene hoy da como el procedimiento ms adecuado para la purificacin de compuestos slidos que contengan una cantidad moderada de impurezas. Esta tcnica utiliza las diferencias de solubilidad entre las sustancias para separar el producto deseado de las impurezas que le contaminan. En esta prctica, se aprovecha que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. El caso ideal consistira en que toda la sustancia deseada se separara en forma cristalina y todas las impurezas solubles quedaran disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. 1. Eleccin del disolvente El disolvente ideal para cristalizar es el que cumpla los siguientes requisitos: a) Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura de ebullicin del disolvente) pero no en fro (a temperatura ambiente o a 0C). ESTE ES EL REQUISITO FUNDAMENTAL b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan eliminar al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente. c) No reaccionar con el compuesto a recristalizar. d) Presentar un punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido. e) Ser relativamente voltil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad.
introduccin
fundamento
4. purificacin
por cristalizacin |
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f)
No ser txico ni inflamable.
g) Ser barato. La realidad es que no existe ningn disolvente que cumpla todas estas caractersticas y aunque todas son importantes es imprescindible que al menos se cumplan las cuatro primeras. La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la recristalizacin de una sustancia determinada es hacer pruebas de solubilidad con distintos disolventes. A la hora de decidir con qu disolventes probar, la primera regla a considerar es Semejante disuelve a semejante pues generalmente un disolvente disolver mejor aquellos compuestos que presenten una estructura qumica similar a la suya. Cuando no es posible encontrar un disolvente en el que el compuesto a purificar sea soluble a ebullicin e insoluble en fro, se recurre a utilizar mezclas de dos disolventes de puntos de ebullicin prximos y miscibles entre s. El compuesto a recristalizar debe ser muy soluble en caliente en uno de los dos disolventes e insoluble en el otro a ebullicin. 2. Cristalizacin Los pasos a seguir para purificar por recristalizacin un slido que contenga, en pequea proporcin, impurezas solubles e insolubles en el disolvente a utilizar son: a) Preparacin de la disolucin, b) Filtracin en caliente de las impurezas insolubles, c) Enfriamiento y cristalizacin, d) Filtrado de los cristales y e) Secado y lavado de los cristales a) Preparacin de la disolucin Figura 1 Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. Se recomienda el siguiente procedimiento (figura 1): el compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamao adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo por el que circula agua en sentido ascendente. Se echa un trocito de plato poroso y se cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue todava insuficiente para disolverlo totalmente. Sobre un bao de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el disolvente tiene un punto de ebullicin mayor que el del agua) se calienta la mezcla hasta ebullicin, agitando (si fuera necesario) con un movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade, a travs del refrigerante, ms disolvente en pequeas porciones. Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullicin.
b) Filtracin en caliente de las impurezas insolubles Figura 2 La solucin caliente se debe filtrar por gravedad en un erlenmeyer utilizando un embudo cnico y un filtro de pliegues (figura 2). El proceso se debe llevar a cabo procurando que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo donde nicamente deben quedar las impurezas insolubles. Para evitar que el slido cristalice de la disolucin saturada en el filtro se deben tomar precauciones:
La preparacin y filtracin con filtro de pliegues se describe en la pgina 24.
Preparar todo el material para la filtracin antes de preparar la disolucin. Filtrar rpidamente, adicionando pequeos volmenes de disolucin repetidas veces mientras se mantiene caliente el resto. Utilizar, si es posible, un embudo de pitorro corto y calentarlo previamente en una estufa (o pasando disolvente a ebullicin).
Si el slido comienza a cristalizar en el filtro o en el embudo, aadir una pequea cantidad de disolvente a ebullicin. c) Enfriamiento y cristalizacin Durante el enfriamiento de la disolucin caliente se pretende que cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, cubierto con un vidrio de reloj para evitar evaporacin. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la que stas quedan adsorbidas. El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin; una cristalizacin rpida favorece la formacin de cristales pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales grandes. Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolucin sea lento o al menos moderado. Si la cristalizacin es demasiado lenta, se puede favorecer: a) Enfriando en un bao de hielo, b) Rascando con una varilla de vidrio la superficie interior del erlenmeyer para que se formen pequesimos fragmentos de vidrio que acten como ncleos de cristalizacin y c) Aadiendo, durante el enfriamiento y de vez en cuando, un pequeo cristal del producto puro (sembrado) que acte como ncleo de cristalizacin. d) Filtrado de los cristales En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima.
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Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco (figura 3). Figura 3 Los kitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a rebosar el borde superior del embudo. Una vez preparado el embudo Bchner, se adiciona la mezcla dentro del embudo y se aplica vaco. Se debe utilizar una varilla de vidrio o una esptula para que, ayudndose con ella, se pueda pasar lo ms rpidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos cristales quedan adheridos a las paredes del erlenmeyer, se pueden lavar y echar en el embudo con pequeas cantidades del filtrado fro. Tan pronto como la masa slida se hace suficientemente rgida, se presiona, con cuidado pero con firmeza, con una esptula, con un corcho o con un tapn de frasco invertido (recubiertos con papel de aluminio). Cuando cesa el paso de lquido a travs del filtro se interrumpe la succin. En este momento, si el filtrado tiene valor, se deber transferir a otro recipiente. e) Lavado y secado de los cristales Se proceder al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente que llevan adherido (que, desde luego, contendr impurezas solubles). Sin succin, se cubrirn los cristales con una pequea cantidad de disolvente puro y fro. En este momento conviene agitar la mezcla cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una esptula o varilla de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen con el disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succin y los cristales se presionan como antes. Este proceso se puede repetir varias veces. Se debe procurar que los cristales queden libres de la mayor parte del disolvente antes de interrumpir definitivamente la succin. Con frecuencia, por concentracin de las aguas madres (filtrado) se puede obtener una nueva cantidad de cristales. Sin embargo, stos son casi siempre algo menos puros que los cristales obtenidos en primer lugar. Como paso final de la recristalizacin, los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se elimina presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que
La preparacin del embudo Bchner se describe en la pgina 24.
caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado. 3. Punto de fusin El punto de fusin de una sustancia es la temperatura a la que el slido se transforma en lquido, y generalmente se mide a la presin de una atmsfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rpido y la temperatura es caracterstica. Por eso, el punto de fusin es un dato utilizado en la identificacin de un slido. Adems, debido a que el punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza. En general, un slido puro funde en un intervalo muy pequeo de temperatura y con un lmite superior muy prximo al punto de fusin verdadero.
material
1 Matraz esmerilado fondo redondo (100 ml) 1 Refrigerante de reflujo 1 Embudo cnico 1 Matraz erlenmeyer (100 ml) 1 Kitasato 1 Embudo Bchner 1 Cono de goma 9 Tubos de ensayo 1 Thiele 1 Capilar de puntos de fusin Papel de filtro 1 Gradilla 1 Soporte 2 Pinzas 2 Nueces 1 Aro Grasa para esmerilados 2 Gomas de refrigerante 1 Placa calefactora cido ctrico (finamente pulverizado) cido benzoico (finamente pulverizado) Naftaleno (finamente pulverizado) cido benzoico impurificado con arena Agua Etanol Tolueno
reactivos
procedimiento
1. Eleccin de un disolvente para una recristalizacin Se ensayar la solubilidad de cido ctrico, cido benzoico y naftaleno en agua, etanol y tolueno. Se observar y anotar la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente, tanto en fro como en caliente, y se elegir el mejor disolvente para cada compuesto. Los ensayos de solubilidad se pueden realizar de la siguiente forma: en un tubo de ensayo pequeo (10 75 mm) se echa con ayuda de una esptula una cantidad de slido que pese aproximadamente 0,1 g y que est finamente pulverizado. Sobre ste, se aade disolvente, gota a gota y agitando continuamente. Despus de aadir aproximadamente 1 ml de disolvente, se observa la mezcla con detenimiento.
PRECAUCIN El tolueno y el etanol son inflamables. No los acerque a llamas u otras fuentes de calor. Utilice el tolueno en una vitrina de gases.
4. purificacin
por cristalizacin |
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Si se disuelve todo el slido en el disolvente en fro, ste no sirve para su recristalizacin. Si no se ha disuelto todo el slido, la mezcla se calienta suavemente, agitando hasta que hierva el disolvente. Si todo el slido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente. Si no se disuelve, se aade ms disolvente en porciones de 0,5 ml hasta que todo el slido se disuelva a la temperatura de ebullicin o hasta que se haya alcanzado un volumen total de 3 ml de disolvente. Si todava queda slido sin disolver a la temperatura de ebullicin, se puede anotar que el compuesto es poco soluble en ese disolvente y se deber ensayar otro disolvente para su recristalizacin. 2. Recristalizacin de cido benzoico En un matraz de fondo redondo de 100 ml se ponen 2 g de cido benzoico impuro y se disuelve a ebullicin en la mnima cantidad del disolvente elegido para su recristalizacin (el producto puede tener impurezas slidas insolubles). La disolucin caliente se filtra en un erlenmeyer de 100 ml a travs de un embudo de pitorro corto provisto de un filtro de pliegues (Todo el sistema se puede calentar pasando a su travs el disolvente utilizado a ebullicin, tambin se pueden calentar en una estufa el embudo y el erlenmeyer). Se contina el proceso tal y como se indic anteriormente. Una vez seco el producto, se pesa. 3. Determinacin del punto de fusin del cido benzoico La determinacin de puntos de fusin se lleva a cabo en un Thiele (figura 4) o en un aparato elctrico de punto de fusin. Para determinar el punto de fusin de un slido se introduce una pequea muestra en un tubo capilar (ver figura 5), en el Thiele se une el capilar al bulbo del termmetro, se calienta el bao lentamente y se observa la temperatura a
EXTREMO ABIERTO DEL CAPILAR EXTREMO DEL CAPILAR CON LA MUESTRA CAPILAR
PRECAUCIN No seque el cido benzoico en la estufa. En general, no se secan en estufa aquellos slidos que: fundan, sublimen o descompongan a la temperatura de la estufa, o se aslen de disolventes inflamables.
Figura 4. Tubo Thiele
MUESTRA VIDRIO DE RELOJ
VARILLA DE VIDRIO HUECA
Figura 5. Llenado de un tubo capilar para medida de punto de fusin
la que la fusin comienza y a la que se completa. El intervalo de fusin para una muestra pura suele estar comprendido entre 1-2C. La muestra slida deber estar seca y finamente dividida. El slido slo deber ocupar en el capilar una altura aproximada de medio centmetro. Los capilares para punto de fusin deben ser de paredes finas, de 1 2 mm de dimetro y cerrados por un extremo. En caso contrario, la determinacin de puntos de fusin va acompaada de considerable error. En el caso de un producto conocido, la calefaccin ser rpida al principio hasta llegar a unos 10C por debajo del punto de fusin y despus, lenta, de modo que la velocidad de calentamiento sea inferior a 2 C/min.
5. destilacin | 47
5
objetivos
destilacin
Introducir al alumno en los fundamentos y aplicaciones de la tcnica ms habitual para la purificacin de compuestos lquidos. Desarrollar la destreza necesaria para el montaje de equipos sencillos de frecuente utilizacin en los laboratorios de qumica. La destilacin constituye el mtodo ms frecuente e importante para la purificacin de lquidos. Se utiliza siempre en la separacin de un lquido de sus impurezas no voltiles y, cuando ello es posible, en la separacin de dos o ms lquidos. En la destilacin, un lquido L1 se calienta hasta hacerlo pasar a estado gaseoso G y a continuacin los vapores condensan en una superficie fra pasando de nuevo al estado lquido L2 que se recoge aparte.
Evaporacin Lquido L 1 Vapor G Condensacin Lquido L2
introduccin
fundamento
Lquidos puros Cuando un lquido puro se introduce en un recipiente cerrado, parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin, que depende slo de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la tensin de vapor del lquido a dicha temperatura y aumenta con ella. El lquido comienza a hervir a la temperatura en la que la tensin de vapor iguala a la presin total a la que se encuentra sometido dicho lquido. La temperatura a la que esto ocurre en condiciones normales (760 mmHg = 1 atm) recibe el nombre de punto de ebullicin normal del lquido en cuestin, y es una constante caracterstica para cada lquido. Mezclas de lquidos La presin de vapor total de una mezcla de lquidos (PT) es igual a la suma de las presiones parciales (Pi) de cada uno de los componentes de la mezcla (Ley de Dalton): PT = Pi Cuando se calienta una disolucin o una mezcla de dos o ms lquidos, el punto de ebullicin normal es entonces la temperatura a la cual la tensin de vapor total de la mezcla es igual a la presin atmosfrica en condiciones normales.
En funcin de que la mezcla sea de lquidos miscibles o inmiscibles, la contribucin de la presin parcial de cada componente Pi a la PT de la mezcla ser diferente. Mezclas de lquidos miscibles En las disoluciones ideales, las nicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes trminos: A una temperatura y una presin dadas, la presin de vapor parcial de cada componente en la mezcla (Pi ) es igual a su presin de vapor en estado puro (Pi ) multiplicada por su fraccin molar (Xi ) en la solucin". Pi = Pi Xi Xi = ni / nT PT = Pi = Pi Xi De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones: 1. 2. El punto de ebullicin de una mezcla depende de los puntos de ebullicin de sus componentes y de sus proporciones relativas En una mezcla cualquiera de dos lquidos, el punto de ebullicin est comprendido entre los puntos de ebullicin de los componentes puros El vapor producido ser siempre ms rico en el componente de punto de ebullicin ms bajo.
3.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o ms componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullicin, los componentes se podrn separar por destilacin. Existen varios tipos de destilacin: sencilla, fraccionada, a vaco y en arrastre de vapor. En esta prctica vamos a utilizar los dos primeros. Destilacin sencilla Para la destilacin sencilla se utiliza el equipo representado en la figura 1. Consta de un matraz de fondo redondo al que se acopla una cabeza de destilacin. Sobre ella se coloca el termmetro insertado en un adaptador. El refrigerante, por el que circula agua en sentido ascendente, se adapta a la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin. El extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al recipiente que se utilice como colector. El matraz descansa sobre una placa calefactora. Todo el equipo se sujeta con pinzas y nueces a dos soportes. En las uniones cabeza de destilacinrefrigerante y refrigerante-alargadera se pueden colocar unos clips de plstico. El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte
5. destilacin | 49
Soporte Termmetro
Termmetro Adaptador termmetro Cabeza de destilacin Refrigerante Pinza
Cabeza de destilacin
Nuez
Alargadera Matraz
Placa calefactora
Recipiente colector
Figura 1. Destilacin sencilla del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a travs de la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera. Durante la destilacin el extremo superior del bulbo termomtrico debe quedar a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin (figura 1), de tal forma que todo el bulbo sea baado por el vapor que asciende. La destilacin debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefaccin adecuada. Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullicin). Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido. Se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilacin se aaden al lquido uno o dos trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeos poros constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas, hirviendo as el lquido normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullicin. Si el lquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los poros de la porcelana se llenan de lquido y sta pierde su efectividad. En
PRECAUCIN Antes de adicionar trozos de porcelana, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin; la adicin de un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).
Figura 2. Destilacin fraccionada. dicho caso es necesaria la adicin (despus de enfriar el contenido del matraz por debajo de su punto de ebullicin) de un nuevo trocito. Mediante la destilacin sencilla que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80 C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilacin fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Sin embargo, estas mezclas se separan mucho mejor por destilacin fraccionada. Destilacin fraccionada Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una sola operacin continua. La destilacin fraccionada se emplea para separar mezclas de lquidos cuyos puntos de ebullicin difieran en menos de 70C. El equipo que se utiliza en este caso se representa en la figura 2, es igual al empleado en la destilacin sencilla salvo en una diferencia: la insercin de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilacin. Una columna sencilla como la representada en la figura 3 (arriba), puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Las columnas ms utilizadas son las de tipo Vigreux que poseen una serie de hendiduras para aumentar su superficie (figura 3, abajo).
Columna de relleno sencilla
Columna Vigreux
Figura 3
5. destilacin | 51
Utilidad de una columna de fraccionamiento en la separacin de una mezcla de dos lquidos miscibles: cuando los vapores, enriquecidos en el componente ms voltil de la mezcla, ascienden por la columna, se condensan y caen pero al encontrarse con vapores calientes ascendentes, se produce un intercambio de calor que provoca su re-evaporacin continuando su ascenso por la columna donde ms arriba condensaran de nuevo. Estos ciclos de evaporacin-condensacin se repiten numerosas veces a lo largo de la columna. Cada uno de ellos equivale a una destilacin sencilla a pequea escala y esto provoca que los vapores se vayan haciendo mucho ms ricos en el componente ms voltil de forma que se acabe por producir vapor puro del componente de la mezcla que posea un menor punto de ebullicin. Este vapor alcanzar la cabeza de destilacin y llegar al refrigerante donde condensar y as recogeremos el componente ms voltil en el colector. El matraz de destilacin, mientras tanto, se va enriqueciendo progresivamente en el componente de mayor punto de ebullicin (menos voltil).
material
1 Placa calefactora Plato poroso 1 Matraz esmerilado fondo redondo (100 ml) 1 Matraz esmerilado fondo redondo (250 ml) 1 Refrigerante recto 1 Cabeza de destilacin 1 Termmetro 1 Adaptador para termmetro 1 Alargadera 3 Matraces erlenmeyers (50 ml) 1 Columna Vigreux 1 Probeta de 50 ml 1 Tubo de ensayo graduado 3 Soportes 3 Pinzas 3 Nueces 3 Clips de plstico 1 Aro 1 Trpode Grasa para esmerilados Plato poroso 2 Gomas de refrigerante Acetona Agua
Separacin de una mezcla acetona-agua en sus dos componentes A. Fraccionamiento por repeticin de destilaciones sencillas Monte el aparato de destilacin sencilla segn se indica en la figura 1, utilizando un matraz de fondo redondo de 100 ml. Ponga en el matraz 30 ml de acetona, 30 ml de agua y dos o tres trocitos de plato poroso. Ponga un poco de grasa1 en todas las juntas esmeriladas. Cercirese de que
PRECAUCIN La acetona es inflamable. No la acerque a llamas u otras fuentes de calor.
Una vez finalizada la prctica, desmontado el aparato de destilacin y ANTES DE FREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo utilizado con un papel absorbente.
todas las uniones estn perfectamente cerradas (as evitaremos que los vapores puedan incendiarse). Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el refrigerante, uniendo la entrada de este (ver figura 1) al grifo mediante una goma. El agua, que sale del refrigerante por su parte superior, se conducir a un desage mediante otra goma. Etiquete y numere tres matraces erlenmeyer pequeos para recoger las fracciones siguientes: I 56-65C II 65-95C III Residuo Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 95C interrumpa la destilacin y enfre el matraz de destilacin dejando que gotee en l, el condensado del cuello. Pase este residuo al matraz III. Mida con una probeta graduada los volmenes de destilado obtenido en cada fraccin. Anote estos volmenes. La fraccin I est formada principalmente por acetona y el residuo por agua. La fraccin II es una mezcla de acetona y agua. Ponga en el matraz de destilacin vaco y fro el contenido del matraz II y vuelva a montar el aparato de destilacin. Aada uno o dos trocitos de plato poroso nuevos. Destile de nuevo e incorpore las distintas fracciones a los matraces I (56-65C) y II (65-95C). Interrumpa de nuevo la destilacin y una vez que el matraz de destilacin se haya enfriado algo, vierta el residuo que quede en l en el matraz III. Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fraccin. Apunte todos sus datos en el informe. B. Fraccionamiento con una columna Vigreux. Monte el aparato de la figura 2 con un matraz de fondo redondo de 250 ml. Ponga en el matraz 60 ml de acetona, 60 ml de agua y dos o tres trocitos de porcelana porosa. Ponga un poco de grasa2 en todas las juntas esmeriladas. La destilacin se llevar acabo como en la seccin A, con la nica salvedad de que no se repetir el proceso, es decir, se efectuar una sola vez. Anote los resultados en el cuadro del informe y saque sus propias conclusiones referentes a cual de las dos destilaciones, sencilla o fraccionada, ha sido ms eficaz.
PRECAUCIN No olvide engrasar todas las juntas esmeriladas. Antes de empezar a destilar, cercirese de que todas las uniones estn perfectamente cerradas y circulando el agua de refrigeracin para evitar que se escapen vapores que puedan incendiarse.
Una vez finalizada la prctica, desmontado el aparato de destilacin y ANTES DE FREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo utilizado con un papel absorbente.
III. conceptos bsicos
53
6
objetivo
equilibrios cido-base
Estudiar el comportamiento de distintos cidos y bases en disolucin acuosa mediante la medida del pH de la disolucin. Entender las causas por las cuales las disoluciones de sales pueden ser, no slo neutras, sino cidas o bsicas. Estudiar experimentalmente la capacidad reguladora del pH de una disolucin tampn. Uno de los xitos fundamentales de la qumica ha sido racionalizar la enorme diversidad de reacciones qumicas en un conjunto relativamente pequeo de modelos de comportamiento qumico. El cido-base es uno de estos modelos fundamentales. En esta prctica estudiaremos algunos aspectos esenciales de los equilibrios entre cidos y bases en disolucin acuosa.
introduccin
A. El pH
introduccin
En el agua pura, la concentracin de cationes hidrgeno es igual a la aniones hidrxido. La disolucin de un cido o una base en agua modifica dicha igualdad. El pH, una magnitud originalmente desarrollada por Sorenson en 1909 para medir la acidez de las cervezas Carlsberg, ha demostrado ser de gran utilizad para el estudio de toda clase de equilibrios cido-base en agua. En esta prctica estudiaremos varias formas de medir el pH. 1. Concepto de cido y base La definicin ms til de cido y base en disolucin acuosa es la establecida por Brnsted y Lowry, independientemente, en 1923. cido: Sustancia capaz de ceder protones Base: Sustancia capaz de aceptar protones Los protones no pueden existir libres en disolucin, nicamente pueden ser transferidos desde el cido a una base: HA + B cido1 + Base2 B + HB+ Base1 + cido2
fundamento
A los sistemas cido1/Base1 y cido2/Base2 se les denomina pares cidobase conjugados. Una reaccin cido-base es, por tanto, un proceso de transferencia de protones entre dos pares conjugados. As, una especie HA se comporta como cido de Brnsted frente al agua cuando reacciona con sta, transfirindole iones hidrgeno,
6. Equilibrios cido-base | 55
HA(ac) + H2O(l) HA(ac)
H3O+(ac) + A(ac) H+(ac) + A(ac)
ecuacin que en ocasiones se abrevia como:
Una especie B se comporta como base frente al agua cuando acepta iones hidrgeno de ella, liberndose iones hidrxido: B(ac) + H2O(l) 2. Concepto de pH Una de las propiedades ms importantes de una disolucin acuosa es su concentracin en iones hidrgeno. Los iones hidrgeno no se encuentran libres en disolucin acuosa sino hidratados. Se pueden representar simplemente como H+(ac), pero tambin es habitual representarlos como H3O+(ac), para remarcar su hidratacin. La concentracin del ion H+ en agua se expresa mediante el pH de la disolucin, que se define de la siguiente manera: 1 pH = log [H+] En disoluciones acuosas se cumple siempre la relacin: [H+][OH-] = Kw = 1 10-14 a 25 C BH+(ac) + OH(ac)
Kw recibe el nombre de producto inico del agua. En agua destilada2 o en disoluciones neutras [H+] = [OH-] y, por tanto, segn la ecuacin anterior su pH ser igual a 7. Las disoluciones en las que la [H+] > [OH-] se llaman disoluciones cidas y tendrn un pH < 7; aquellas en las que [H+] < [OH-] se llaman disoluciones bsicas y tendrn un pH > 7. 3. Constantes cida y bsica Cuando la ionizacin de un cido HA alcanza el equilibrio qumico, HA(ac) H+(ac) + A(ac)
la relacin entre la concentracin de productos y reactivos es constante. Esta constante de equilibrio, que es caracterstica del cido, se denomina constante de ionizacin cida o constante de acidez, Ka:
Ka
[H + ][A ] =
[HA]
La [H+], y por tanto el pH, depende del valor de la constante cida, Ka, y de la relacin de las concentraciones del par cido-base conjugado:
1
Esta definicin es solo aproximada. Una definicin rigurosa del pH debera hacerse en trminos de actividades. El agua destilada en contacto con el aire no tiene pH =7 debido a la presencia de CO2 disuelto, que le confiere un dbil carcter cido.
[H + ] = K a [HA] [A ]
Si se define el pKa como pKa = - log Ka el pH puede relacionarse con el pKa tomando logaritmos y cambiando signos en la expresin anterior: pH = pKa + log
[HA]
[A ]
Para una base B, la constante caracterstica del equilibrio Kb se denomina constante de disociacin bsica: B(ac) + H2O(l) y se define el pKb como: pKb = -log Kb 3. Fuerza cida y bsica Segn el sistema de Brnsted-Lowry, la fuerza de un cido se mide por su mayor o menor tendencia a donar un protn, mientras que la de una base se mide por su tendencia a aceptar un protn. cidos y bases fuertes. Reciben el nombre de cidos y bases fuertes aquellos que en disolucin acuosa experimentan una ionizacin completa a cualquier concentracin. Como ejemplos tpicos se pueden citar el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio: HCl(ac) + H2O(l) H3O+(ac) + Cl(ac) Ka >> 1 cidos y bases dbiles. Reciben el nombre de cidos y bases dbiles aquellos que en disolucin acuosa experimentan una ionizacin incompleta. Ejemplos de cidos dbiles son el cido actico o el cido fluorhdrico. El amonaco es un ejemplo de base dbil en agua. HF (ac) + H2O(l) NH3(ac) + H2O(l) 4. Medida del pH Mediante indicadores. Un indicador cido-base es, en general, un cido (o una base) dbil que en su forma asociada, que representamos genricamente por HIn, presenta colores diferentes que en su forma disociada (In). El color de la disolucin que contiene al indicador depender de la concentracin relativa entre las formas disociada y sin disociar, que a su vez depende del pH: HIn(ac) + H2O(l) In(ac) + H3O+(ac) H3O+(ac) + F(ac) NH4+(ac) + OH(ac) BH (ac) + OH (ac)
+
Kb
[BH + ][OH ] =
[B]
K IND =
In
H 3O+
[HIn]
pH = pK IND + log
[HIn]
In
donde KIND es la constante cida del indicador. Nuestro ojo apreciar el color de una de las formas a los valores de pH en que su concentracin sea suficientemente grande. Pongamos, por ejemplo, que para que predomine el color de la forma HIn sea necesario que tenga una concentracin 10 veces superior a la de la forma In (el valor real depende de cada caso): Color HIn La disolucin presenta cuando la concentracin relativa es y, por tanto, el pH es el color de HIn Viraje un color intermedio que se modifica gradualmente Color In el color de In
In
[HIn]
< 0,1
0,1 <
In
[HIn]
< 10
In
[HIn]
> 10
menor de pKIND 1
est entre pKIND 1pKIND + 1
mayor de pKIND + 1
El cambio neto de color del indicador se denomina viraje, y el intervalo de pH en el que se produce el cambio de color es el intervalo de viraje. Para el ejemplo supuesto, el intervalo de viraje sera pH = pKIND 1. La tabla 1 recoge el intervalo de viraje de algunos indicadores.
Tabla 1 Indicador Azul de timol3 Naranja de metilo Rojo de metilo Tornasol 4-nitrofenol Azul de bromotimol Fenolftalena 9,6 pKa 1,7 3,7 5,1 6,4 Intervalo de viraje (pH) 1,2-2,8 3,1-4,4 4,4-6,2 4,5-8,3 5,4-7,5 6,0-7,6 8,3-10,0 Color del indicador HIn Rojo Rosa Rojo Rojo Incoloro Amarillo Incoloro In Amarillo Amarillo Amarillo Azul Amarillo Azul Rojo violeta
Este indicador presenta un segundo intervalo de viraje entre pH 8,0 y 9,6 (pKa = 8,9) dando color azul
Mediante un pH-metro. El pH-metro es un instrumento que consta de dos electrodos que se sumergen en la disolucin en estudio. Es muy frecuente que ambos electrodos se diseen comercialmente en uno nico denominado electrodo combinado para la medida de pH. El potencial de uno de ellos, electrodo indicador, depende del valor de pH del medio, mientras que el potencial del otro, electrodo de referencia, es fijo. El potencial entre los dos electrodos est relacionado, por lo tanto, con el pH. El pH-metro est diseado de forma que la lectura en la escala representa directamente el pH de la disolucin, para lo cul es necesario hacer un calibrado previo con una sustancia de pH conocido. Un pHmetro proporciona una medida del pH ms exacta y precisa que la obtenida con un indicador.
material
Gradilla Cuentagotas 1 varilla de vidrio
3 tubos de ensayo 1 pipeta de 5 ml pH-metro calibrado
reactivos
Disolucin cida (HCl 0.1 M HCl) Disolucin bsica (NaOH 0.1 M) Azul de timol Naranja de metilo Rojo de metilo Tornasol Fenolftalena Papel indicador de pH Disolucin problema 1. Viraje de indicadores cido-base Al finalizar esta experiencia, deber conocer el color de la forma cida y bsica de cada uno de los indicadores cido-base propuestos, as como diferenciar entre los que viran en medio cido de los que lo hacen en bsico. Compare sus resultados con los valores recogidos en la tabla 1. 1. Coloque 3 tubos de ensayo limpios seguidos en una gradilla. Aada al primero aproximadamente 1 ml de disolucin cida, al segundo de agua destilada y al tercero de disolucin bsica. A continuacin, aada a cada tubo una gota del indicador azul de timol. Anote el color del indicador en cada medio (cido, neutro, bsico). Repita la operacin anterior para el resto de indicadores: naranja de metilo, rojo de metilo, tornasol y fenolftalena.
procedimiento
2.
2. Determinacin del pH de una disolucin problema En esta experiencia se medir el pH de una disolucin problema mediante tres mtodos distintos: a) varios indicadores en disolucin b) papel indicador de pH c) un pH-metro 1. Aada a diferentes muestras de aproximadamente 1 ml de una
disolucin problema, cuyo pH se quiere determinar, una gota de cada uno de los indicadores utilizados anteriormente. Anote el color que toma la disolucin en cada caso. 2. Estime el valor del pH de la disolucin problema a partir de la informacin obtenida y los intervalos de pH recogidos en la tabla 1. 3. A continuacin mida el pH de la disolucin problema con papel indicador. Anote el valor obtenido. 4. Mida el pH de la disolucin problema en el pH-metro. Discuta los resultados obtenidos en el cuaderno de laboratorio, y anote las conclusiones acerca de la conveniencia de utilizar uno u otro sistema de medida.
B. Hidrlisis de sales
introduccin
La hidrlisis es la reaccin de una sustancia con agua. Entre las sustancias que pueden sufrir esta reaccin se encuentran numerosas sales, que al ser disueltas en agua generan iones hidrgeno (pH cido) o hidrxido (pH bsico). Cuando una sal AB se disuelve en agua, se disocia en sus iones: AB(s) A+(ac) + B(ac) Tanto el catin como el anin pueden sufrir hidrlisis. El anin B puede reaccionar con el agua generando su cido conjugado y aniones hidrxido (pH bsico): B (ac) + H2O(l) HB(ac) + OH(ac) El catin A+ puede reaccionar con agua y generar cationes hidrgeno (pH cido): A+(ac) + H2O(l) AOH(ac) + H+(ac)
fundamento
No todos los iones se hidrolizan con la misma extensin, dependiendo el grado de hidrlisis de la fortaleza del cido o base conjugados del ion. As, los iones procedentes de cidos o bases fuertes no sufren hidrlisis. Por ejemplo, el cido clorhdrico es fuerte lo que significa que se encuentra totalmente disociado en agua a cualquier pH: HCl(ac) + H2O(l) Cl(ac) + H2O(l) H3O+(ac) + Cl(ac) HCl(ac) + OH(ac) Por tanto, el anin cloruro, su base conjugada, no reacciona con agua:
Las disoluciones de una sal en la que slo se hidroliza el anin son bsicas. Si slo se hidroliza el catin, son cidas. Si se hidrolizan ambos
iones, el medio generado depender de la fuerza relativa del cido y la base implicados.
material
Gradilla Varilla de vidrio Vidrio de reloj Agua destilada Cloruro de sodio Acetato de sodio
5 Tubos de ensayo Frasco lavador Esptula Cloruro de amonio Carbonato de sodio Papel indicador
reactivos
procedimiento
Determinacin del carcter cido, bsico o neutro de distintas disoluciones de sales 1. 2. Coloque 5 tubos de ensayo limpios en una gradilla e introduzca unos 23 ml de agua destilada en cada uno de ellos. Conserve uno de los tubos con slo agua destilada y disuelva una pequea cantidad (una punta de esptula) de una de las cuatro sales siguientes en cada uno de los tubos restantes: Mida el pH con ayuda del papel indicador y anote los colores observados con los distintos indicadores: cloruro de sodio, cloruro de amonio, carbonato de sodio y acetato de sodio.
3.
C. Disoluciones reguladoras
introduccin
Una disolucin reguladora, tambin conocida como amortiguadora o tampn, es capaz de mantener su pH relativamente constante cuando se les adicionan pequeas cantidades de cidos o bases, o cuando se vara la dilucin. En esta prctica prepararemos una disolucin reguladora, estudiaremos el fundamento de su accin y comprobaremos su capacidad reguladora. Las disoluciones reguladoras estn formadas por un cido dbil y una sal que contenga su base conjugada, o por una base dbil y una sal que contenga su cido conjugado. En esta prctica, prepararemos una disolucin reguladora disolviendo cido actico, que abreviaremos como HAc, y acetato de sodio, NaAc. El efecto regulador se basa en el equilibrio existente entre el cido dbil y su base conjugada: HAc(ac) H (ac) + Ac (ac)
+
fundamento
Ka =
H + Ac
[HAc]
El pH de la disolucin reguladora depende del valor de la constante de disociacin del cido dbil, Ka, y la relacin de las concentraciones del par cido-base conjugado:
pH = pKa + log
Ac
[HAc]
= pKa + log
[NaAc] [HAc]
En esta relacin, conocida como ecuacin de Henderson-Hasselbalch, las concentraciones son concentraciones de equilibrio, aunque en clculos aproximados se pueden utilizar directamente las concentraciones iniciales del cido y la base (sal) que constituyen la disolucin amortiguadora. Supongamos que se adiciona una base a la disolucin reguladora. Los iones OH sern neutralizados con el cido de la misma: OH(ac) + HAc(ac) H2O(l) + Ac(ac) Si se adiciona un cido, los iones H+ sern neutralizados por la base de la disolucin tampn: H+(ac) + Ac(ac) HAc(ac) De esta forma, se evita que la adicin de la base o el cido produzca el cambio importante en el pH que se producira si la misma base o cido fueran adicionados sobre una disolucin no amortiguada.4 Esto no significa que, en una disolucin reguladora, no se modifique en absoluto el pH. La adicin de un cido o de una base disminuye la concentracin de uno de los pares conjugados HAc/Ac y aumenta la del otro. El pH se modifica para reestablecer el equilibrio, de acuerdo a la ecuacin de Henderson-Hasselbalch, pero este cambio es muy pequeo. Lgicamente, nuestra disolucin tampn no podr regular el pH si se adiciona una cantidad de cido mayor que la cantidad de base acetato que contiene; la cantidad disuelta de cido actico marca el lmite en la capacidad reguladora frente a bases. Por tanto, una disolucin amortiguadora es ms efectiva frente a cambios de pH en ambos sentidos cuando las concentraciones de HA y A- son altas y similares. En estas condiciones se cumple que pH pKa. Por esta razn, normalmente se selecciona como tampn aquel cuya forma cida tiene un pKa prximo al pH deseado.
material
1 Probeta de 50 ml 1 Pipeta de 5 ml 1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Pipeta de 10 ml 6 Tubos de ensayo pH-metro calibrado 2 Matraces aforados de 100 ml cido actico 0,5 M Acetato de sodio 0,5 M cido clorhdrico 0,5 M Hidrxido de sodio 0,5 M
reactivos
Otra caracterstica de una disolucin tampn es que su pH no se modifica si se diluye. En efecto, la dilucin disminuye [A ] y [HA] en igual proporcin, por lo que la relacin [A ]/[HA] no vara y el pH permanece invariable, de acuerdo a la ecuacin de Henderson-Hasselbalch.
procedimiento
Preparacin de una disolucin reguladora de actico/acetato y comprobacin de su capacidad amortiguadora Preparacin de la disolucin reguladora. Mezcle, en un vaso de precipitados de 100 ml, 25 ml de disolucin de cido actico 0,5 M con 25 ml de disolucin de acetato de sodio 0,5 M, ambas disoluciones recin preparadas (cada dos alumnos). Agite para homogeneizar. Calcule el pH terico de una disolucin reguladora as preparada. Comprobacin de su capacidad reguladora. 1. Disolucin no regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y aada a cada uno de ellos 10 ml de agua. Aada a uno de ellos 1 ml de HCl 0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M, y deje el tercero como referencia. No olvide agitar los dos primeros para homogeneizar la mezcla. Mida el pH de cada uno de los tres tubos con un pH-metro, y anote los valores obtenidos. Disolucin regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y aada a cada uno de ellos 10 ml de la disolucin reguladora obtenida en (1). Aada a uno de ellos 1 ml de HCl 0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M, y deje el tercero como referencia. No olvide agitar los dos primeros para homogeneizar la mezcla. Mida el pH de cada uno de los tres tubos con un pH-metro, y anote los valores obtenidos.
2.
Discuta los resultados en el cuaderno, justificando con reacciones los procesos que han tenido lugar.
7. Estudio cualitativo del equilibrio qumico: principio de LeChtelier | 63
estudio cualitativo del equilibrio qumico: principio de Le Chtelier

Aplicar el principio de Le Chtelier para explicar el efecto de la temperatura, la presin o la concentracin de los reactivos sobre reacciones qumicas en equilibrio.
objetivos
A. Efecto de la presin y la temperatura sobre la solubilidad de un gas

introduccin
Un concepto qumico fundamental es que un equilibrio qumico puede ser desplazado modificando la temperatura y la concentracin o presin parcial de los reactivos implicados. El sentido del desplazamiento se predice fcilmente mediante el principio de Le Chtelier. En esta prctica, estudiaremos el equilibrio de disolucin del dixido de carbono que contienen las bebidas gaseosas. Veremos cmo la solubilidad es afectada por la temperatura y la presin del dixido de carbono contenido en un agua mineral. Para comparar las concentraciones disueltas de dixido de carbono, aprovecharemos que la disolucin del dixido de carbono en agua produce un medio cido, tanto ms cido cuanto mayor sea la cantidad disuelta.
fundamento
El dixido de carbono es soluble en agua: CO2 (ac) CO2 (g) + H2O (l)
H<0
Contrariamente a otros xidos de los no metales, el CO2 slo reacciona parcialmente con agua para producir cido carbnico, el cual se ioniza tambin parcialmente (es un cido dbil), generando un medio cido: CO2 (ac) + H2O (l) H2CO3 (ac) + H2CO3 (ac) + H2O (l) H3O (ac) + HCO3 (ac) En esta prctica comprobaremos, mediante la medida de la acidez de la disolucin, el efecto de la presin y la temperatura sobre el desplazamiento del equilibrio en estos tres equilibrios qumicos acoplados. Cuando se agita la disolucin, se permite que el gas se escape y los tres equilibrios acoplados tambin cambian, de manera que se desplazan hacia la izquierda.
Cuando el lquido se calienta, la solubilidad del CO2 disminuye.
En los casos anteriores se espera que se observe un aumento del pH debido a la disminucin de iones hidrgeno en la disolucin.
material reactivos procedimiento
2 vasos de precipitados de 50 ml o 100 ml varilla maciza de vidrio Botella de agua con gas Papel indicador universal Indicadores: rojo de metilo y azul de bromotimol 1. Trasvase unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de precipitados y mida el pH. Aada unas 3 gotas del indicador rojo de metilo sobre el vaso y anote el color de la disolucin. Con la ayuda de otro vaso, trasvase repetidas veces la disolucin de un vaso a otro, con objeto de desgasificarla. Repita la operacin hasta que vire el indicador. Mida el pH y anote el color del indicador. 2. Vuelva a trasvasar unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de precipitados. A continuacin, aada unas 3 gotas del indicador azul de bromotimol. Lleve a ebullicin, mida de nuevo el pH y anote el color del indicador. Observe y anote todos los resultados.
RECUERDE: Evite errores, etiquetando el material de vidrio con su contenido
B. Efecto del ion comn

introduccin
Se conoce con el nombre de efecto del ion comn al desplazamiento de un equilibrio, en el que participen iones, por la adicin de una sal que contenga alguno de los iones participantes en el equilibrio. El amonaco en agua es una base dbil debido al equilibrio: NH3 (g) + H2O (l) NH4+ (ac) + OH (ac) que se ver afectado si se modifica la concentracin de alguno de los iones implicados, por ejemplo, adicionando cloruro de amonio. Como todas las sales, el cloruro de amonio se disocia en disolucin completamente en sus iones: NH4Cl(ac) NH4+(ac) + Cl(ac) aumentando la concentracin de iones amonio en el medio. Este aumento desplaza el equilibrio de ionizacin del amonaco modificando el pH de la disolucin, lo que se puede comprobar midiendo ste.
fundamento
material reactivos
Gradilla Cuentagotas Papel indicador universal NH4Cl 2 M
3 Tubos de ensayo 1 pipeta de 5 ml NH3 (ac) 2 M Fenolftalena
7. Estudio cualitativo del equilibrio qumico: principio de LeChtelier | 65
procedimiento
1. Aada una gota de una disolucin acuosa de amonaco 2 M a un tubo de ensayo que contiene 5 ml de agua. A continuacin, mida el pH con papel indicador, aada una gota de fenolftalena y anote el color. 2. Aada 1 ml de una disolucin 2 M de cloruro de amonio a la disolucin amoniacal anteriormente preparada, mida de nuevo el pH y observe si el color del indicador ha cambiado. Observe y anote los resultados.
C. Disolucin de hidrxidos anfteros

introduccin
En esta prctica, estudiaremos nuevamente la modificacin de un equilibrio cido-base, pero ahora al modificar la concentracin de iones hidrgeno. Para poder observar el desplazamiento del equilibrio, una de las especies participantes ser insoluble en agua. El hidrxido de aluminio es anftero e insoluble en agua. Frente a cidos reacciona como una base dbil, disolvindose al transformarse en el catin aluminio(III): Al(OH)3 (s) + 3 H+(ac) Al3+(ac) + 3 H2O(l) Frente a bases reacciona como un cido dbil disolvindose al transformarse en el anin tetrahidroxoaluminato(1): Al(OH)3 (s) + OH(ac) Al(OH)4(ac) Los dos equilibrios anteriores se pueden esquematizar conjuntamente de la siguiente manera: OH OH 3+ Al(OH)3 (s) Al(OH)4 (ac) Al (ac) + + H H Soluble Insoluble Soluble Estos equilibrios son la base del funcionamiento de algunos anticidos que, como el ALMAX, contienen hidrxidos como el de aluminio. Evitan que se produzca una acidez excesiva en el estmago ya que, cuando el pH baja de un valor determinado (alrededor de 4 para el hidrxido de aluminio), reaccionan con el exceso de cido disolvindose en forma de sales de Al3+. En esta prctica, se partir de una disolucin de una sal de aluminio(III), a la que se basificar primero ligeramente y luego con un exceso de base. La experiencia se repetir dos veces, con una base dbil (amonaco), que nicamente puede generar medios moderadamente bsicos, y con una base fuerte (hidrxido de sodio), que puede generar medios de mayor basicidad.
fundamento
material reactivos procedimiento
Gradilla 2 Tubos de ensayo Al2(SO4)3 1 M NH3 6 M
Cuentagotas 1 Pipeta de 5ml NaOH 6 M
1. Ponga 2 ml de disolucin de sulfato de aluminio 1 M en un tubo de ensayo y aada una gota de amonaco 6 M. A continuacin adicione poco a poco mayor cantidad, agitando constantemente el tubo de ensayo para mantener la mezcla homognea. Observe y anote los resultados. 2. Ponga 2 ml de disolucin de sulfato de aluminio 1 M en otro tubo de ensayo y aada una gota de hidrxido de sodio 6 M A continuacin adicione poco a poco una mayor cantidad, agitando constantemente. Observe y anote los resultados.
8. Reacciones rdox | 67
8
objetivos
escala electroqumica
Comparar el poder reductor de diferentes metales, estableciendo una escala entre ellos; entender el funcionamiento de una pila galvnica; comparar la reactividad de metales frente a cidos no oxidantes como HCl y frente a cidos oxidantes como HNO3, observando el efecto de variar su concentracin y la temperatura. Las reacciones qumicas en las cuales uno de los reactivos transfiere electrones a otro se llaman reacciones de oxidacin-reduccin o redox. En la escala electroqumica, las sustancias se ordenan de acuerdo a la facilidad con la que se oxidan (o reducen). En esta prctica se estudian los procesos de oxidacin de algunos metales que se ordenarn dentro de la escala electroqumica. Los resultados obtenidos se aplicarn a la construccin de una pila galvnica y al estudio de la oxidacin de metales con cidos. Poder reductor de los metales Los metales actan en general como reductores, pues pueden perder electrones dando lugar a cationes. Por ejemplo: Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e (1) El reductor (zinc en el ejemplo) sufre una reaccin de oxidacin. Simultneamente tiene que haber una reaccin de reduccin en la que otra especie, que actuar como agente oxidante, capte los electrones cedidos. Por ejemplo, si introducimos la barra de zinc en una disolucin acuosa de una sal de cobre, los cationes Cu2+ tomarn los electrones liberados por el cinc y ocurrir la semirreaccin de reduccin siguiente: Cu2+ (ac) + 2e Cu (s) (2) La capacidad de ceder electrones y pasar al estado de catin es diferente para cada metal. Esta capacidad es su poder reductor. Comparando unos metales con otros se puede establecer una escala de poder reductor. As, si ponemos una barra de cobre en presencia de una sal de Zn2+ no hay reaccin, pero si ponemos una barra de zinc en presencia de una disolucin que contenga Cu2+ ocurre la disolucin del Zn (semireaccin 1) y se deposita Cu metlico (semireaccin 2). Por tanto, el cinc tiene mayor tendencia que el cobre a oxidarse, es decir, el poder reductor del Zn es mayor que el del Cu. Pilas galvnicas La reaccin
introduccin
fundamento
Zn (s) + Cu2+ (ac)
Cu (s) + Zn2+ (ac)
(3)
es, por tanto, una reaccin espontnea en la direccin en la que se ha escrito, y su energa libre se puede aprovechar para producir energa elctrica. Para ello es necesario separar fsicamente el proceso de oxidacin del cinc del de reduccin del cobre. Se conoce con el nombre de pila o clula galvnica al dispositivo que sirve para tal fin (figura 1). En una pila se verifican reacciones de oxidacin y reduccin en forma tal que la transferencia de electrones puede ser aprovechada en forma de corriente elctrica: se produce electricidad por medio qumico.
e
nodo de zinc
Voltmetro V
e
Ctodo de Cobre
Puente salino [KCl(aq)] Cl K

+
ZnSO 4(aq)
2+ Zn 2 SO 4
Algo dones
Cu2+ SO 4
2
CuSO4(aq)
Figura 1 El voltaje de la pila expresa cuantitativamente la tendencia a que se efecte la reaccin qumica y depende de la fuerza oxidante y reductora de los agentes empleados. Oxidacin de metales con cidos Algunos metales tambin sufren oxidacin o se disuelven dando los cationes correspondientes cuando se ponen en contacto con disoluciones de cidos acuosos. As, por ejemplo, un cido puede disolver una barra de cinc y las semireacciones que ocurren son: 2H+ (ac) + 2e H2 (g) Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e El ataque cido al metal se produce con desprendimiento gaseoso (el hidrgeno). La observacin de la velocidad del burbujeo y del color del gas que se produce nos ayudarn a establecer una ordenacin cualitativa de los metales en la serie electroqumica y, por tanto, de los valores relativos de sus potenciales redox. El potencial redox depende de la concentracin de las especies que intervienen. Cuando los protones intervienen en el proceso, el potencial depende del pH del medio.
material
Gradilla 12 tubos de ensayo 2 vasos de precipitados de 100 ml 2 pipetas de 5 ml 1 vaso de precipitados de 250 ml 1 tubo en U
8. Reacciones rdox | 69
reactivos
NaNO3, nitrato de sodio HgCl2, cloruro de mercurio(II) ZnSO4, sulfato de zinc CuSO4, sulfato de cobre(II) HCl, cido clorhdrico HNO3, cido ntrico Barras de cobre y zinc NaCl, cloruro de sodio Trozos de los metales: sodio, aluminio, cobre, hierro, zinc, estao y plomo.
A. Poder reductor de los metales

procedimiento
Prepare 6 tubos de ensayo en una gradilla ordenados en dos series que contengan disoluciones de las siguientes sales: Serie 1
PRECAUCIN Muchos metales son txicos. Las sales de mercurio son txicas y bioacumulativas. Evite su contacto con la piel. No tire por el desage ni a la basura normal las sales de cationes pesados.
Serie 2 nitrato de sodio cloruro de mercurio(II) sulfato de cinc
nitrato de sodio cloruro de mercurio (II) sulfato de cobre(II)
Para preparar las respectivas disoluciones, ponga unos 0.1 g (aproximadamente la punta de una esptula) de la sal correspondiente y aada agua destilada hasta la mitad del tubo de ensayo. Agite bien hasta que se disuelva completamente. Introduzca una barra de zinc en cada tubo de ensayo de la primera serie, y una de cobre grueso en cada uno de los tubos de la segunda serie. Los metales deben quedar slo parcialmente sumergidos. Antes de introducirlos han de estar limpios y brillantes, y para ello deben lijarse. Tenga cuidado de no contaminar un metal con las raspaduras del otro. Tome nota en el cuaderno de laboratorio de cualquier cambio visual que detecte. Repita las observaciones dos veces.
PRECAUCIN Nunca tape el tubo de ensayo con el dedo! En su lugar, utilice un tapn.
B. Montaje de una pila galvnica

procedimiento
Prepare en sendos vasos de precipitados de 100 ml, 40 ml de disoluciones aproximadamente 0,5 M de sulfato de cobre(II) y de sulfato de zinc (trate de que los niveles sean iguales en ambos vasos). Construya un puente salino llenando un tubo de vidrio doblado en U con una disolucin al 10% de NaCl y tapando los extremos con un poco de algodn. Conecte a continuacin los dos vasos mediante el puente salino, evitando la formacin de burbujas de aire en el mismo. Conecte dos electrodos, uno de Zn y otro de Cu, cada uno a un alambre delgado de cobre e introdzcalos en la disolucin correspondiente. a) Mida la diferencia de potencial entre los dos electrodos. b) Una ambos alambres a cada uno de los extremos de una tira de papel pH. Coloque la tira sobre un vidrio de reloj y humedzcala con unas
gotas de la disolucin de NaCl al 10%. Observe los cambios de color en ambos extremos del papel indicador.
C. Reacciones de metales con cidos

procedimiento
1. Llene hasta la mitad 6 tubos de ensayo con agua destilada y aada a cada uno de ellos un trozo pequeo de los siguientes metales: Na, Al, Cu, Fe, Zn, Sn, Pb. Anote para cada caso si hay reaccin, si sta es rpida o lenta, el color de la disolucin y el del gas producido. Tenga en cuenta que la velocidad del ataque cido depende de la superficie que presente el fragmento metlico. 2.
PRECAUCIN El cido clorhdrico concentrado debe usarse exclusivamente en campana de gases. Vierta los cidos poco a poco, con precaucin.
PRECAUCIN La reaccin de sodio con agua la realizar el profesor!
En los tubos de ensayo en los que NO haya observado reaccin, decante el agua cuidando de conservar el metal. Prepare en un vaso de precipitados unos 30 ml de una disolucin de HCl aproximadamente 0.5 M, diluyendo debidamente el cido comercial. Aada unos 5 ml de este cido diluido sobre cada tubo de ensayo y agite con cuidado. Anote lo que observa. Caliente los tubos de ensayo anteriores al bao mara, EN LA CAMPANA DE GASES y sin que lleguen a hervir. Observe y anote los resultados. En los tubos de ensayo donde no haya observado ninguna reaccin, repita la experiencia 2 usando directamente unos 5 ml de HCl comercial (concentrado), primero en fro y, si no reacciona, en caliente. Anote las observaciones. En los tubos de ensayo en los que todava no haya observado ninguna reaccin repita la experiencia 2 usando directamente HNO3 comercial (concentrado), primero en fro y, si no reacciona, en caliente. Anote las observaciones.
3.
PRECAUCIN Las experiencias 3 a 5 debern realizarse en campana de gases! En ellas se desprenden gases que son corrosivos o txicos (cloruro de hidrgeno y xidos de nitrgeno)
4.
5.

Tecnicas Instrumentales

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Licenciatura en Qumica

Introduccin a la Experimentacin Qumica y a las Tcnicas Instrumentales

2 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

1 Varilla de vidrio maciza

1 Frasco lavador de 500 ml

1 Pipeta Pasteur con tetina

2 Matraces aforados de 100 ml

1 Frasco lavador de gases

1 Pipeta graduada de 10 ml con mbolo 1 Pipeta graduada de 5ml con mbolo

1 Matraz kitasato de 250 ml 1 Embudo Bchner 1 Arandela cnica de goma

Equipo individual ___________________________________________2 ndice_____________________________________________________3 Normas generales ___________________________________________4

tcnicas de qumica experimental ____________________________ 11

II. operaciones bsicas _____________________________________27

III. conceptos bsicos ______________________________________53

7 estudio cualitativo del equilibrio qumico: principio de Le Chtelier ________________________________ 63

8 escala electroqumica ___________________________________ 67

Facultad de Qumica, Edicin 2005

4 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

durante las sesiones

6 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

Pipetas graduadas Buretas

Vasos de precipitados Matraces redondos Matraces kitasato

Cristalizadores Matraces con boca esmerilada

Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas

Matraces forma pera

8 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

Refrigerantes y material para destilacin

Cola de destilacin o alargadera

Embudos para filtracin

Embudos Bchner (en porcelana)

Embudos cilndricos con placa filtrante de vidrio

Embudos cnicos con placa filtrante de vidrio

Otro material de vidrio

B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.

Pinzas de Hoffmann para tubo de goma

Aros con nuez

10 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

tcnicas de qumica experimental | 11

tcnicas de qumica experimental

12 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

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14 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

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16 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

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18 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

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20 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

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22 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

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Cortar por la lnea discontnua

Recorte un crculo de papel de filtro de tamao adecuado al embudo a

Dblelo por la mitad

Doble el semicrculo por la mitad

Abra el papel al semicrculo a

Figura 9. Esquema para la preparacin de un filtro de pliegues

Abra el papel al semicrculo

24 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

II. operaciones bsicas

28 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

manejo del mechero Bunsen

1. manejo del mechero Bunsen | 29

Equipo individual _________________2 ndice_3 Normas generales _________________4