INFORME TP FARMACOGNOSIA ALCALOIDES Nombres:

Pablo Lopez, Jos Oyarzn N. Grupo: Martes

(1) Complete respecto al boldo Nombre cientfico: Familia: Uso tradicional: Peumus boldus Monimiacea Estimulante de la digestin, colagogo y colertico. Tambin tiene propiedades sedantes sobre el sistema nervioso, molestias dentarias, dolores reumticos, etc. Actividad estimulante de la alanina aminotransferasa, actividad antihepatotxica en hapatocitos de rata, el extracto etanlico en ratas muestra actividad antiinflamatoria y una inhibicin de xantina oxidasa. La boldina (25 -30% respecto del total de alcaloides) que estimula la produccin de jugos gstricos y de bilis, aumenta la secrecin de urea y cido rico, y tiene un efecto ligeramente hipntico. Otros alcaloides: espartena, reticulina, isoboldina y lauretetanina.

Propiedades farmacolgicas:

Principios activos:

(2 ) Realice un esquema que detalle la extraccin de alcaloides del boldo en medio alcalino 2a )Extraccin por un solvente orgnico en medio alcalino 1. La droga pulverizada y desengrasada se mezcla con una solucin alcalina que desplaza los alcaloides de sus combinaciones salinas (aproximadamente 1 Kg de droga con un litro de solucin de hidrxido de amonio al 5% durante aproximadamente 4 horas); las bases liberadas son en seguida solubilizadas en un solvente orgnico de polaridad media. 2. El solvente orgnico conteniendo los alcaloides bases es separado y concentrado a presin reducida, luego se agita con una solucin acuosa cida, donde los alcaloides se solubilizan en su forma de sales, mientras que otras sustancias que se encuentren en el extracto como pigmentos, esteroles y otras impurezas restan en la fase orgnica. 3. Las soluciones acuosas de las sales de alcaloide son nuevamente alcalinizadas y extradas con un solvente orgnico no miscible; el solvente orgnico es deshidratado sobre una sal anhidra, filtrado y concentrado a presin reducida, el residuo que queda son los alcaloides totales (AT).

Este esquema, es para la extraccin en general a nivel industrial por las cantidades. Me di la paja de hacer el esquema y no copiarlo. Haz el esquema de este mismo punto pero para el caso del prctico.

2b ) Extraccin de alcaloides del boldo en medio alcalino Practico de Laboratorio 123456Colocamos 1g de droga vegetal (polvo de hoja de boldo) en un matraz Erlenmeyer de 50 ml Humedecemos con 10 ml de amoniaco diluido (0,5%) hasta pH= 8 a 9.(alcalinizamos) Agregamos 8 ml de diclorometano (solv.org. apolar) y dejamos reposar 30 min. Filtramos y llevamos el filtrado a un embudo de decantacin. Agregamos 4ml de soln. De HCl 0,1 N y agitamos. (Extraccin c/cido diluido) Retiramos la fase superior acuosa y filtramos a travs de un papel filtro plegado y mojado recogiendo el filtrado en un tubo de ensayo. (solucin cida donde encontraremos los alcaloides en forma de sal) POLVO DE HOJA DE BOLDO (ME LA GAN EL ESQUEMA, ES PELO WORD, Y ASI KERIA SER HACKER!!)

(3) Reacciones de precipitacin realizadas con el extracto de boldo Reactivo Dragendorff Bouchardat Mayer Precipitado (negativo /positivo) + + + Coloracin Anaranjado (muy poco precipitado en suspensin) Pardo (muy poco precipitado en suspensin) Amarillo (menos precipitado que los anteriores)

Explique cada uno de sus tres resultados Las reacciones para la deteccin de alcaloides se pueden clasificar en reacciones de precipitacin, de cristalizacin y reacciones coloreadas. En ste caso se realizaron reacciones de precipitacin que se basan generalmente en la combinacin de los alcaloides con los metales pesados que adems, se llevan a cabo en solucin acuosa cida. Por lo que se puede apreciar en el recuadro, la cantidad de precipitado encontrada en los tubos de ensayo fue baja, comparada quizs, con la cantidad que hubiramos esperado encontrar. Creemos que el problema estuvo principalmente en la extraccin de los alcaloides desde el extracto de hoja de boldo, si bien respetamos los tiempos indicados en la gua, alcalinizando en un comienzo para posteriormente extraer con cido diluido, no fue suficiente para conseguir una extraccin exitosa. Adems agregamos mayor cantidad de reactivo para que el metal se fijase mucho mejor a los alcaloides, pero an eso fue insuficiente. Los escasos precipitados que se forman pueden ser debidos a un problema extraccin de stos alcaloides. Debido a que una presencia positiva (precipitado) no asegurara la presencia de alcaloides, es necesario que la caracterizacin puede llevarse a cabo por diversas tcnicas cromatogrficas (en columna, en papel, en placa delgada, en fase gaseosa), espectrofotomtricas (U.V., I.R.), por ensayos biolgicos o por reacciones qumicas. Las cuales si aseguraran la existencia de alcaloides en la muestra. (4) Caracterizacin de alcaloides de la quina. Agente H2SO4 HCl Coloracin Fluorescente Pierde algo de fluorescencia

del jose en aplicar la tcnica de

Explique sus resultados Gracias a la literatura, conocemos que la quinina (alcaloide natural que proviene de la corteza de un rbol que crece en Amrica del Sur, la quina) es una molcula altamente fluorescente. Esto significa que absorbe la energa de la luz de la lmpara (que se convierte en "excitacin"), permitiendo que de forma inmediata, se transmita la luz visible con ms energa. Las soluciones de sales oxidadas de los principales alcaloides de la quina (quinidina, cinconina, cinconidina, en especial la quinina) presentan una fluorescencia azul bastante intensa expuestas al U.V.(ya explicado). Este efecto se intensifica, an ms, gracias a la incorporacin en un tubo de ensayo, donde se encuentran los 0,2 g de droga, de cido Sulfrico, con la respectiva formacin del complejo de Sulfato de quinina.

La adicin de cido clorhdrico (HCl) redujo la fluorescencia. Esto, debido a una reaccin qumica entre las partculas de cloro y la quinina. Este fenmeno se denomina extincin de fluorescencia. Tambin se puede lograr observar ste fenmeno utilizando NaCl.

(5) Anlisis por c.c.f de un extracto obtenido desde hojas de boldo Fase estacionaria Gel de Slice Fase mvil Acetato de etilo: metanol (1:1) Revelador Dragendorff

Adjunte su cromatofolio

(Tamao REAL para ti 1313 no ve en el trabajo final) Calcule los Rf de su extracto y patrn Clculo Rf Rf=dm/ds (dm: distancia entre la zona de la sustancia y la lnea de origen, ds: distancia entre la lnea de origen y el frente del solvente). Sustancia Extraxto (E) Dm 0.5 1.0 Patrn (B) 1.7 Ds 3.7 3.7 3.7 Rf=dm/ds 0.14 0.27 0.46

Identifique su patrn, si no le es posible, discuta El extracto de boldo entrega 2 zonas de una coloracin verde- celeste-cafesosa, una de ellas con un Rf de 0,14 y el otro con un Rf de 0,27. El patrn de boldina presenta un Rf de 0.46 (aprox. de 0,5) mostrando una zona de color caf, revelado con reactivo Dragendorff.
En nuestro cromatofolio, la boldina se acerca bastante al Rf caracterstico de la boldina (0,5). Pero no as el extracto. Lo anterior se puede deber a una incorrecta extraccin de boldina de las hojas pulverizadas de boldo y tambin por un sembrado incorrecto en el cromatofolio.

Por cromatografa en capa fina (experimental) podramos decir que la Dm del extracto (2 marcas) no avanz lo suficiente, respecto al patrn boldina, debido probablemente, a los solventes utilizados en el sistema de fase mvil. (Acetato de etilo: Metanol) mezclados a razn 1:1. Quizas si cambiaramos la mezcla por solventes ms apolares, pero conservando la fase estacionaria, podramos lograr identificar los alcaloides en nuestra muestra.

Lo ultimo lo coloque yaque en el trabajo del cristian caceres usan solventes apolares (DCM: Acetato de Etilo) y aun asi, comparando los Rf del extracto respecto a la boldina patrn, no son los mismos, por lo tanto no se si seria un carril asegurar que al usar solventes mas apolares en nuestra muestra, correran mejor los alcaloides, se entiende lo q quiero decir? Entonxes evala si es muy ariesgado poner algo de lo que no estoy seguro.

La bibliografa es la de abajo, pero yo la ordeno y te la mando. Chabela.

http://www.cybertesis.cl/tesis/uchile/2007/espic_m/sources/espic_m.pdf

http://hera.ugr.es/tesisugr/16727216.pdf

http://www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_2/alcaloides.html