QUIMICA ORGANICA I (Lic.

en ptica Ocular y Optometra)

TRABAJO PRCTICO CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA Y COLUMNA

Atencin: previo a todo trabajo experimental, debe volver a leerse detenidamente las Medidas de Seguridad para Operaciones en el Laboratorio, y las Hojas de Seguridad (HS) de las sustancias de trabajo. Se debe trabajar permanentemente con guardapolvo, guantes y lentes de seguridad.

Objetivo del TP Manejo de las tcnicas bsicas de cromatografa en capa fina; siembra, eleccin del solvente, desarrollo de la placa. Aplicar el sistema elegido a una escala mayor, en una columna abierta. Parte experimental A) CROMATOGRAFA EN CAPA FINA Colocar en cada uno de los 4 vasos de precipitado de 100 ml una cantidad suficiente como para cubrir el fondo, de etanol, metanol y tolueno, respectivamente. Taparlos con una tapa de Petri y dejar saturar la atmsfera de cada uno durante 5 minutos Estirar 2 tubos capilares a la llama del mechero calentando en su parte media, de esta manera se obtienen 4 micropipetas para efectuar la siembra. Tomar 4 cromatofolios de silicagel y marcar en cada uno 4 puntos de siembra separados 5 mm entre s, a aproximadamente 7 mm del extremo inferior de la placa. Sembrar las soluciones de la muestra problema y de los 3 patrones usando 1 capilar en cada caso, en el siguiente orden de izquierda a derecha: rodamina B, azul de metileno, verde de bromocresol y muestra problema. Dejar evaporar el solvente de siembra. Colocar los cromatofolios en cada una de las cubas teniendo la precaucin de no sumergir el punto de siembra en el solvente. Proceder al desarrollo del cromatograma que se consigue por el movimiento capilar ascendente del solvente hasta aproximadamente 5 mm del extremo superior de la placa. Observar las placas. Calcular los Rf y determinar cul es el solvente ms adecuado para realizar la cromatografa en columna. De acuerdo con los resultados indique el orden de polaridad de los componentes.

Ctedra de Qumica Orgnica I, para la Licenciatura en ptica Ocular y Optometra.

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TRABAJO PRCTICO CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA Y COLUMNA

B) CROMATOGRAFA EN COLUMNA Hidratar la columna de silica gel con el solvente elegido. Sembrar 4 gotas de la muestra problema constituda de rodamina B y verde de bromocresol en la columna de silica gel Dejar que eluya la siembra y sin que se seque la superficie, agregar el solvente elegido hasta las partes de la altura de la columna. Presurizar suavemente con una jeringa para ayudar a la elusin. Colectar las fracciones con el criterio de cambio de color, recoger en un tubo un color, en otro una interfase indefinida y en el tercero el otro color. Finalmente, sembrar en un cromatofolio los productos de cada uno de las fracciones colectadas y preceder a desarrollar con el solvente usado en la columna. Sacar conclusiones respecto de la separacin lograda en la columna. En base a las estructuras de los colorantes inferir su comportamiento frente a los solventes usados.

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CUESTIONARIO (preguntas orientativas) 1)- Qu es una serie elutrpica? 2)- A que llama Rf? De qu factores depende su valor para una sustancia dada? 3)- Por qu debe saturar la cuba de desarrollo durante unos minutos? 4)- Cmo procede para encontrar el sistema de solventes adecuado para separar una mezcla en cromatografa en columna? 5)- Puede emplear a la cromatografa como criterio de pureza? 6)- Que tipo de reveladores conoce? De ejemplos

Bibliografa 1. BREWSTER-VANDERWERT, MC EVEN. Curso Prctico de Qumica Orgnica 2. VOGEL. Practical Organic Chemistry 3. GALAGOVSKY-KURMAN. Fundamentos terico-prcticos del laboratorio 4. A. DOMINGUEZ. Cromatografa en papel y Capa Delgada 5. ABBOTT Y ANDREWS. Introduccin a la Cromatografa 6. PASTO Y JOHNSON. Determinacin de Estructuras Orgnicas

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