Instituto Politcnico Nacional Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniera Campus Guanajuato Prctica # 4 Extraccin Lquido-Lquido Objetivos.

Conocer el principio y funcionamiento de un equipo de extraccin lquido-lquido mediante la separacin de una mezcla de alcohol-hexano y un disolvente (agua). El alumno obtendr un refinado debido a la miscibilidad de las sustancias utilizadas.

Introduccin.
La extraccin lquido-lquido es una operacin unitaria, junto a la destilacin, la operacin bsica en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Su principio se basa en la separacin de una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble en el primero, donde la separacin por destilacin no es posible, ya que temperaturas elevadas pueden causar la descomposicin qumica de algunos compuestos. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie y el caudal de materia transferida. En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con el soluto recuperado. El equipo que se utiliza en este tipo de operacin unitaria tiene como objetivo crear el rea de contacto ms extensa posible entre las dos fases para promover la formacin del rea interfasial la cual se debe a la transferencia de masa entre las dos fases liquidas y es proporcional al rea interfasial. Generalmente, para incrementar el rea interfasial se utilizan equipos como empaques, bafles, platos perforados, mezcladores mecnicos, fuerza centrfuga. Diagramas de equilibrio ternario En el diseo de una operacin lquido-lquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran en equilibrio. Los datos de equilibrio que debern manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares como se muestra en la Figura 1. Los vrtices del tringulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del tringulo representara una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 1. La concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como fraccin molar o fraccin msica.

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Figura 1. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equiltero. En la prctica, se utilizan datos de solubilidades entre las fases lquidas y el componente distribuidos entre las dos fases lquidas, que se representan por curvas de equilibrio. Para establecer las relaciones matemticas que permiten resolver este tipo de problemas hay que considerar los balances de materia (para cada etapa y por componente) y las relaciones de equilibrio. El caso ms simple que se puede considerar para hacer el anlisis de las ecuaciones se presenta cuando una alimentacin contiene dos componentes: el solvente y el soluto que interesa separa, y el disolvente, que permite hacer la extraccin. Este ltimo es un lquido puro inmiscible con el solvente de la alimentacin. El ndice de extraccin o porcentaje de extraccin se calcula a travs de la expresin.

Dnde: representa la cantidad de soluto en el alimento al inicio de la operacin es la cantidad de soluto que quedan en al alimento despus de etapas de extraccin

Imagen 1. Diagrama de flujo de operacin

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Cuestionario Pre-laboratorio 1.- Cul es el principio de extraccin lquido-lquido? 2.- Describe la interpretacin del diagrama de equilibrio ternario? 3.- Qu es el coeficiente de reparto?

SECCION EXPERIMENTAL Materiales (por grupo): 1. 2. 3. 4. 5. 3 vasos de precipitado 3 picnmetros 1 refractmetro 2 Termmetro Cronmetro

Reactivos (por sesin): 1. 2. 3. Equipos 1. 2. Equipo de extraccin Lquido-Lquido (ELL) Balanza analtica Agua Etanol 96 Hexano

Metodologa. 1. 2. 3. 4. Identificar las partes ms importantes del equipo de extraccin lquido-lquido. (Alimentacin de la mezcla y el solvente de extraccin as como salida de refinado y el extracto). Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de extraccin. Realizar esquema sobre cmo opera todo el sistema de extraccin liquido-liquido. Prender el sistema y realizar una corrida previa del sistema con agua para observar su buen funcionamiento cuidando esencialmente la operacin de la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibracin del rotmetro. En la operacin bsica del equipo se deben colocar en el tanque (TA-20) la mezcla y el tanque (TA-10) el solvente para trasportarlos mediante bombas a la columna de extraccin. La mezcla se introduce por el extremo inferior de la columna y el solvente por la parte superior. Preparar una mezcla de Etanol-hexano definiendo la composicin de la mezcla (1:4) y la cantidad de sta. Transvasar la mezcla al tanque de alimentacin.

5. 6.

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7. 8. Llenar el tanque de alimentacin con el solvente de extraccin (agua). Encender la bomba de alimentacin de la mezcla (bomba centrfuga) y regular el caudal con la vlvula del rotmetro. 9. Detener la bomba centrfuga una vez que se llene la columna. 10. Activar la bomba de alimentacin del solvente (bomba de desplazamiento positivo) y regular su flujo hasta un valor igual al de alimentacin de fase acuosa. (aprox. 10 L/min aprox.) 11. Activar los electrodos del fondo de la columna. Registrar la informacin en la tabla 1 y 2.

Tabla 1. Caractersticas de la mezcla Mezcla Hexano-etanol-agua Hexano Volumen inicial de la muestra Volumen final de la muestra Fraccin molar 3 Densidad (g/cm ) Temperatura inicial de la solucin Flujo volumtrico Tabla2. Caractersticas del solvente de extraccin. Solvente de extraccin (Agua) Volumen inicial de la muestra. Volumen final de la muestra Fraccin molar 3 Densidad (g/cm ) Temperatura inicial de la solucin Flujo volumtrico 12. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra con el refractmetro de la fase acuosa recuperada para medir su composicin anotarlo en la tabla 3. 13. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas. 14. Detener las bombas de alimentacin. 15. Drenar y lavar la columna con agua 16. Apagar el equipo. 17. Lavar tanques de alimentacin (TA-10) y (TA-20). 18. Determinar los volmenes de fase orgnica y acuosa, las composiciones molares y a que flujo se alimentaran. Etanol 70

Tabla 3. Muestra 1 2 3 Tiempo Densidad Fraccin molar

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Resultados 1. 2. 3. 4. 5. Completa lo que se pide en la Tabla 1 y 2. Obtn un porcentaje de recuperacin del soluto. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con destilacin (como un manual de operacin). Realizar el balance de materia en la columna. Determina el % de extraccin del extracto de etanol-agua.

CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. Menciona algunas aplicaciones que tiene la extraccin lquido-lquido en la industria farmacutica. Describe 3 mezclas que se separen por miscibilidad Describe 3 mezclas que se separen por polaridad Menciona el funcionamiento del refractmetro

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Anexos Diagrama del equipo de ELL

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Esquema del equipo ELL

Condensador

Enfriador

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BLIBLIOGRAFA 1. 2. 3. 4. 5. Geankoplis, C. J. Procesos de transporte y operaciones unitarias. Mxico: compaa editorial continental. 1998. Coulson, J.M. y J.F. Richardson. Ingeniera Qumica. Tomo II. Operaciones bsicas. Editorial Revert, Barcelona, 1988. Henley, E. J. y Seader, J.D. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en Ingeniera Qumica. Revert, Barcelona. 1988. Gmez, Q.C. Apuntes de Procesos Qumicos para Ingeniera de Sistemas. Brown, T., Bursten, B., Burdge J. Qumica la ciencia central. Versin electrnica disponible en: http://books.google.com.mx/books?id=43qKhqwAoLgC&pg=PA493&dq=polaridad++de+etanol+en+ hexano&hl=es&ei=ixdpTtWhLsyFsgKzh6XyDQ&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=6&ved=0C EMQ6AEwBQ#v=onepage&q&f=false