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Trabajo Prctico N 1: Anlisis de Leche

El Cdigo Alimentario Argentino (CAA) en su captulo 8 Artculo 554 indica que: Con la denominacin de Leche sin calificativo alguno, se entiende el producto obtenido por el ordee total e ininterrumpido, en condiciones de higiene, de la vaca lechera en buen estado de salud y alimentacin, proveniente de tambos inscriptos y habilitados por la Autoridad Sanitaria Bromatolgica Jurisdiccional y sin aditivos de ninguna especie... La leche destinada al consumo como tal, deber presentar las siguientes caractersticas fsicas y qumicas: Anlisis Densidad a 15 C Materia Grasa Propia Extracto Seco No Graso Acidez en cido Lctico Descenso Crioscpico Protenas Totales Valores 1,028 - 1,035 Min: 3,0 g/100 cm3 Min: 8,2 g/100 g De 0,13 a 0,18 g/100 cm3 (13 a 18 Drnic) De -0,503 a -0,570 C (Se establece una tolerancia de 5%) Min: 2,9 % P/P

Ms adelante el CAA establece como leche no apta para ser procesada trmicamente y/o para la elaboracin de productos lcteos (debiendo ser decomisada) aquellas que: Presentaren caracteres sensoriales anormales. Tuvieren calostro, sangre o hubieran sido obtenidas en el periodo comprendido entre los 12 das anteriores y los 10 das subsiguientes a la paricin. Sometidas a la prueba del azul de metileno presentaren un tiempo de decoloracin menor a una hora. Entre otras caractersticas. La leche es un alimento compuesto por 4 fracciones: Un sistema coloidal: formado por las protenas (casena, lactoalbmina y lactoglobulina). Una solucin: formada por glcidos (lactosa y glucosa libre principalmente), sustancias minerales (sales de fsforo, calcio y potasio) y vitaminas hidrosolubles. Una suspensin: formada por sustancias minerales insolubles finamente divididas. Una emulsin: compuesta por triglicridos, fosfolpidos, lecitinas, colesterol, carotenos y vitaminas liposolubles. Las determinaciones que se realizan comnmente en el anlisis qumico de la leche, permiten comprobar si sus valores responden a los caractersticos de composicin genuina, poner al descubierto alteraciones y adulteraciones e indicar (entre ciertos lmites) el estado de conservacin. Caracteres Organolpticos: Son los mas rpidos de determinar y sirven para tener una primera aproximacin sobre el estado del alimento. La leche fresca obtenida en circunstancias normales, es de color blanco intenso, completamente opaca, de color dbil y sabor suave, pastoso y dbilmente azucarado.

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Densidad: Se puede determinar con picnmetro, balanza hidrosttica o lactodensmetro. Se realiza sobre leche homognea a 15 C. Si la temperatura difiere de 15 C en no ms de +/- 5 C se corrige el valor utilizando la siguiente frmula:

15C = T + 0,0002T
Para variaciones de temperaturas mayores se recurre a tablas especiales de correccin. El aguado es una adulteracin frecuente de la leche que se puede evidenciar por la disminucin de la densidad, por lo que se le suele agregar espesantes, siendo el almidn el ms comn por su bajo precio. Por este motivo es conveniente realizar la determinacin de almidn. Acidez: La leche fresca, recin ordeada, posee acidez por dixido de carbono, protenas, hidratos de carbono y citratos. Con el tiempo, por la accin bacteriana sobre la lactosa, la acidez aumenta (produccin de cido lctico). De esta forma la determinacin de acidez es un indicativo de alteracin. La determinacin de la acidez se realiza por medio de una titulacin con hidrxido de sodio y fenolftalena. El resultado se expresa en grados Drnic, teniendo en cuenta las siguientes equivalencias: 1 D= 0,1 gramos de cido lctico / L 1 meq. de cido lctico = 0,09 gramos de cido lctico Una adulteracin posible, para disminuir la acidez hasta valores normales, es el agregado de bicarbonato. Materia Grasa: Se determina con un butirmetro para leche. Consiste en la precipitacin de los glbulos grasos y disolucin de las protenas lcteas en cido sulfrico; y la extraccin de la grasa en alcohol amlico. Se lee directamente en trminos porcentuales. Extracto Seco No Graso: El extracto seco total esta constituido por todas las sustancias presentes en la solucin, la suspensin, la emulsin y el coloide. Como en la leche uno de los valores que ms fluctuaciones sufre es la materia grasa, es un parmetro ms estable el valor del extracto seco total menos la materia grasa. Se determina por diferencia de los valores porcentuales de extracto seco y de grasa. Si el valor de porcentaje de extracto seco no graso hallado resulta inferior al especificado en el CAA, se deber calcular el % de aguado como:

% ESNGCAA % ESNG % DeAguado = 100 % ESNGCAA

Prueba de la Reductasa: Sirve como un indicativo rpido del estado de conservacin y pureza de la leche. Es una prueba qumica del estado bacteriolgico. Si la leche posee contaminacin bacteriana tiene propiedades reductoras, dependiendo la intensidad de la contaminacin. Esta prueba se basa en el cambio de color del azul de metileno ante la enzima reductasa a una temperatura dada. Se mide el tiempo en que ocurre esta reaccin. Segn el tiempo que transcurre hasta el cambio de color se clasifica en: a) Leche muy mala: si cambia de color antes de los 30 minutos. b) Leche mala: si cambia de color entre los 30 minutos y las 2 horas. c) Leche buena: si tarda ms de 5 horas en cambiar de color.

Parte Prctica:
1. Preparacin de la Muestra: Llevar la muestra de leche a aproximadamente 20 C y mezclar con trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operacin hasta asegurar una muestra homognea. Si no se han dispersado los grumos de crema, entibiar la leche en un

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bao de agua a aproximadamente 38 C y mezclar hasta homogeneidad. Enfriar a 20 C antes de medir un volumen para analizar. 2. Determinar los caracteres organolpticos olor, sabor, color, aspecto y presencia de sedimento. 3. Densidad: Determinar por medio de un lactodensmetro de Quevenne. Se vierte la leche preparada para el anlisis, en un recipiente cilndrico, evitando formacin de espuma e incorporacin de aire. Introducir el lactodensmetro de modo que ocupe la parte central del lquido, se espera a que alcance el nivel correspondiente y luego se lee la densidad cuidando que la visual enrase con la superficie libre de la leche. Leer la temperatura. La escala graduada comprende valores de 14 a 40, que corresponden a las milsimas de densidad por encima de la unidad, es decir una lectura 32 corresponde a una densidad de 1,032. Realizar la correccin por temperatura y expresar el resultado hasta la tercer cifra decimal.

4. Acidez: Colocar 10 mL de leche, medidos con pipeta de doble aforo, en erlenmeyer de 125 mL, agregarle 3 gotas de solucin de fenolftalena y titular con solucin patrn de hidrxido de sodio 0,1 N hasta aparicin leve de coloracin rosada (esta coloracin debe permanecer 10 segundos). Expresar el resultado en grados Drnic. 5. Materia Grasa (Mtodo de Gerber): en butirmetro de Gerber para leche medir 10 mL de cido sulfrico (= 1,820 a 1,825; que se prepara agregando a 5,8 mL de agua destilada, 94,2 mL de cido sulfrico concentrado ( = 1,84) -no agregar NUNCA agua sobre cido sino cido sobre agua-), con pipeta aforada agregar 11 mL de leche, haciendo caer la muestra por las paredes de modo que forme una capa sobre la superficie del cido; de la misma forma, agregar 1 mL de alcohol amlico. Tapar el butirmetro con tapn de caucho y agitar suavemente pero en forma efectiva, teniendo la precaucin de tomar el butirmetro con un repasador (sujetando el tapn con el pulgar) hasta que los cogulos de casena se hayan disuelto por completo. Colocar el butirmetro en bao mara a 65 C con el bulbo hacia abajo y mantener a esa temperatura 10-15 minutos. Centrifugar durante 3-5 minutos a 1000-1200 rpm en centrfuga de Gerber con los tapones hacia afuera. Llevar nuevamente a bao mara 4-5 minutos y leer inmediatamente el espesor de la capa grasa en la parte superior graduada. Expresar el resultado en gramos por ciento. 6. Extracto Seco: pesar 10 gramos de la muestra (con precisin del miligramo) en cristalizador previamente tarado que contenga 10 g de arena lavada y calcinada. Llevar a bao mara 10-15 minutos y luego a estufa a 98-100 C hasta peso constante (aproximadamente 3 horas y media). Dejar enfriar en desecador y pesar con precisin del miligramo. Expresar el resultado como % de slidos totales (p/v). Por diferencia de pesada calcular el extracto seco no graso.

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7. Prueba de la Reductasa: Con pipeta de doble aforo medir 10 mL de leche y colocarlos en un tubo de ensayo, agregar 1 mL de solucin de azul de metileno 0,05 % (no tocar la leche con la pipeta). Tapar el tubo e invertir hasta homogenizar el contenido, colocar a bao mara a 37 C y con intervalos de 30 minutos repetir la inversin. Observar si hay decoloracin y anotar el tiempo en que sta se produce. 8. Investigacin de Almidn: sobre el residuo de la centrifugacin de 10 mL de leche agregar 3 o 4 gotas de solucin de Lugol. Mezclar bien. Si aparece color azul violceo la reaccin es positiva. 9. Investigacin de Bicarbonato: en un tubo de ensayo colocar 5 mL de leche y 10 gotas de solucin de alizarina al 0,2 % en alcohol de 90 de reciente preparacin. Agitar bien y observar la coloracin, si es azul violceo es positiva. 10. Si se trata de una muestra envasada verificar si el volumen especificado en el rtulo coincide con el contenido.

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Trabajo Prctico N 2 Anlisis de Manteca

Con la denominacin de Manteca o Mantequilla, se entiende la emulsin del tipo de agua en grasa obtenida por el desuero, lavado y amasado de los conglomerados de glbulos grasos que se forman por el batido de la crema pasteurizada, con o sin maduracin biolgica producida por bacterias especficas. Capitulo 8, Artculo 596, CAA. El lavado con agua se realiza para eliminar sustancias fermentecibles como hidratos de carbono, cido butrico y sales minerales. Se puede agregar sal comn (hasta un 5 %) o sacarosa (hasta un 10 %), siempre que se especifique en el envase. Deber cumplir las siguientes condiciones: Consistencia slida plstica a temperatura ambiente (20 C) de textura lisa y uniforme, untuosa sin huecos ni bolsillos de agua o aire. Sabor caracterstico, sin olores ni sabores extraos. Color amarillento, sin manchas, vetas o puntos de otra coloracin. Anlisis Valores permitidos por el CAA Materia Grasa (% p/p) Min. 82* Humedad (%p/p) Mx. 16 Extracto Seco No Graso Mx. 2 ndice de Refraccin (40 C) 1,4520 a 1,4566 ndice de Reichert Meissl 24 a 36 ndice de Polenske 1,3 a 3,7 Cenizas (500-550 C) (% p/p) Mx. 6,0 * En el caso de manteca salada el porcentaje de materia grasa, no podr ser menor que 80 %.

Los anlisis se hacen para determinar el estado de conservacin, genuidad, adulteraciones y alteraciones. Caracteres Organolpticos: Se determina sabor, olor, color y aspecto a temperatura ambiente. Humedad Aparente: Se determina mediante la eliminacin de agua por accin del calor. Es un mtodo indirecto ya que se pesa la muestra, se la coloca en estufa a 105 C y se vuelve a pesar, y por diferencia de peso se calcula la humedad. Se llama humedad aparente por que en el calentamiento en estufa pueden ocurrir oxidaciones y prdida de sustancias voltiles, por lo que ste mtodo es aconsejable solamente si no se dispone de tiempo y equipo para una determinacin directa, que es una destilacin por arreste de vapor con una trampa Dean-Stask. Acidez: Est dada por la presencia de cidos grasos libres, fijos o voltiles. Los cidos fijos son el palmtico, mirstico, esterico, lurico, araqudico, oleico; en tanto que son cidos voltiles el butrico, caproico, caprlico y cprico. La presencia de cidos grasos libres es un indicador del estado de conservacin de una manteca, ya que cuanto mayor es la hidrlisis de triglicridos mas elevado da el ndice de acidez. El mtodo de determinacin se basa en una titulacin con hidrxido de sodio en un medio alcohol-ter, con fenolftalena como indicador. Este ndice se expresa en gramos de cido oleico por 100 g de muestra, teniendo en cuenta que 1 meq de cido oleico son 0,282 gramos. El valor mximo permitido es de 2 %. Cloruros: Es frecuente el agregado de sal comn para mejorar el sabor de la manteca y beneficiar la conservacin del producto. La determinacin se realiza por el mtodo de Mohr, expresando el resultado en g % de cloruro de sodio.
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Materia Grasa: El mtodo es similar al utilizado en la determinacin de materia grasa para leche, pero en este caso se utiliza un butirmetro para crema, el cual es abierto en sus dos extremos y con una copita de vidrio en el tapn que obtura la base, en la que se pesa la muestra. La graduacin del vstago es de 0 a 70. El valor obtenido en la escala se lo multiplica por 2, ya que la cantidad de materia grasa de la manteca es superior a la crema, por lo que hay que pesar la mitad de la muestra. Reaccin de Kreiss: Es un indicador del estado de conservacin de la manteca. Es una reaccin cualitativa que detecta rancidez. Esta reaccin no implica que la manteca no sea apta para consumo, pero indudablemente desmejora la calidad del producto. Los responsables de la rancidez son factores fsico-qumicos como luz, temperatura, contacto con oxgeno del aire, y factores biolgicos como bacterias y hongos, que producen lipasas que transforman los cidos grasos en aldehdos y cetonas. Se basa en la produccin de color rojo debido a la reaccin extremadamente sensible entre la floroglucina y un compuesto presente en las grasas o aceites rancios: el aldehdo epidrnico. Si el color se mantiene anaranjado, la reaccin es negativa. ndice de Refraccin: Permite detectar agregado de margarina o alguna otra sustancia grasa. Se determina en refractmetro de Abbe a 45 C, expresando el resultado a la cuarta cifra. Si existen adulteraciones con margarina el ndice de refraccin aumenta y si la adulteracin ha sido con aceite de coco el valor disminuye. ndice de Reichert Meissl: Este ensayo permite detectar los cidos grasos voltiles solubles en agua, especialmente cido butrico. Se define como los mL de hidrxido de sodio 0,1 N necesarios para neutralizar los cidos grasos voltiles contenidos en 5 g de muestra. El mtodo consiste en una saponificacin con hidrxido de sodio glicerinado (para evitar la formacin de espuma), y una liberacin de los cidos grasos por agregado de cido sulfrico y calentamiento. Se produce una destilacin por arrastre, obteniendo un lquido que se filtra y se titula. ndice de Polenske: Est dado por los cidos grasos voltiles insolubles en agua. Se puede definir como los mL de hidrxido de sodio 0,1 N necesarios para neutralizar los cidos grasos voltiles insolubles en agua (caproico, caprlico y cprico), contenidos en 5 gramos de muestra. La adulteracin con margarina provoca una disminucin de este ndice, mientras que si la adulteracin es con aceite de coco el ndice aumenta. Su determinacin se lleva a cabo a continuacin del ndice de Reichert Meissl, lavando el tubo de enlace, el refrigerante y el erlenmeyer con agua primero (descartando los lquidos de lavado) y con alcohol despus. El lquido alcohlico obtenido se filtra y se titula con hidrxido de sodio y fenolftalena.

Parte Prctica:
1. Caracteres Organolpticos: Determinar el sabor, olor, color y aspecto a temperatura ambiente. 2. Humedad Aparente: Colocar en una cpsula 6 gramos de arena lavada y calcinada, y junto con una varilla de vidrio corta, secar en estufa a 105 C durante una hora y pesar con exactitud del mg (el conjunto cpsula, arena y varilla). Incorporar aproximadamente 3 g de manteca, mezclar con la arena utilizando la varilla y pesar el conjunto para determinar la cantidad de manteca agregada. Colocar el conjunto en estufa a 105 C durante 3 horas. Enfriar en desecador y pesar. El contenido se expresa en % en peso. 3. Acidez: en un erlenmeyer de 125 mL colocar 50 mL de una mezcla compuesta por alcohol y ter 1:2. Sobre papel celofn, pesar 5 gramos de manteca y agregarlos al erlenmeyer, agitar hasta lograr la disolucin. Titular con hidrxido de sodio 0,1 N y 4 gotas de fenolftalena. Realizar un ensayo en blanco. Expresar el resultado en gramos de cido oleico por cada 100 g de muestra. 4. Cloruros: En pesafiltro pesar 5 g de manteca, emulsionar 4 veces con volmenes de 20 mL de agua destilada cada vez a 70 C y transferir a una ampolla de decantacin de 125 mL. Agitar bien, dejar sedimentar, filtrar y recoger en matraz aforado de 250 mL. Lavar la

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ampolla con 40 mL de agua caliente, filtrar y aadir al matraz; completar el volumen con agua destilada. Verificar la existencia de cloruros mediante reaccin cualitativa, y de ser positiva, titular con solucin de nitrato de plata 0,1 N en presencia de 10 gotas de cromato de potasio al 5 %. Realizar ensayo en blanco. Expresar el resultado en gramos de cloruro de sodio por 100 gramos de muestra. Materia Grasa: Utilizar butirmetro de Gerber para crema. Pesar 2,5 gramos de manteca en la copita de vidrio del tapn que obtura la base. Se la coloca en el butirmetro, se ajusta bien el tapn y por la otra boca se agregan 10 mL de agua destilada a 70 C (aproximadamente), 10 mL de cido sulfrico = 1,82 y 1 mL de alcohol amlico, se tapa, se toma con un repasador y sujetando el tapn se agita hasta disolucin total. Se coloca luego 5 minutos en bao mara a 60-70 (con el bu lbo hacia abajo, es decir la escala C hacia arriba). Luego se centrifuga 2-3 minutos en la centrfuga Gerber. Si se enfra mucho, se vuelve al bao mara 5 minutos, se introduce o retira un poco el tapn hasta que la lnea de separacin del lquido (color violceo) y la materia grasa (color amarillento) coincida con una graduacin, y se lee el volumen que ocupa la materia grasa. Multiplicar dicha lectura por dos y expresar el resultado en gramos por ciento. Reaccin de Kreiss: En un tubo de ensayo con tapa, introducir 5 mL de manteca fundida y filtrada y 5 mL de cido clorhdrico concentrado; tapar y agitar vigorosamente durante 30 segundos. Luego agregar 1 mL de solucin de floroglucina (solucin al 1% de floroglucina en ter etlico) y nuevamente tapar y agitar 20 segundos. Dejar reposar 30 minutos y observar la coloracin de la capa cida (inferior); si es rosada, violcea o roja, la reaccin es positiva (descartar colores amarillos o naranjas). En este caso se completa el ensayo con la siguiente modificacin: hacer 1 dilucin de la muestra original al dcimo (9 partes de kerosn + 1 parte de muestra) (solucin a) y otra de 19 partes de kerosn + 1 de muestra (solucin b); proceder tal como se detall anteriormente con 5 mL de solucin. Si es positiva (coloracin roja, rosa o violcea) indica rancidez del producto. Interpretacin de los resultados: 1-Ningn color: indica que no hay rancidez. 2-Reaccin positiva en la muestra sin diluir y negativa en a) y b): indica que no hay rancidez suficiente como para producir cambios en el color y sabor, pero que pronto se producirn estos cambios. 3-Reaccin positiva en el ensayo a) pero negativa en el b) indica rancidez incipiente, acompaada de cambios ya perceptibles en el olor y sabor. 4-Reaccin positiva en la dilucin b): significa rancidez definida. ndice de Refraccin: Fundir aproximadamente 5 gramos de manteca y filtrar en caliente. Determinar el ndice de refraccin a 45 C mediante refractmetro de Abbe, manteniendo constante la temperatura con bao termoregulable. Expresar el resultado a la cuarta cifra. ndice de Reichert Meissl: utilizar para esta determinacin el aparato que se muestra en la figura, cuyas medidas estn normalizadas. Pesar 5 gramos de manteca en ampollita de vidrio, colocar en el baln y agregar 20 mL de hidrxido de sodio glicerinado. Calentar el baln (separado del resto del aparato) a llama moderada sobre tela metlica, hasta saponificacin total, lo que se verifica cuando la mezcla resulta perfectamente clara. Si se produce espuma agitar suavemente. Agregar 135 mL de agua destilada recin hervida y enfriada, gota a gota al principio para evitar la espuma, 6 mL de cido sulfrico 1:4 y unas perlas de vidrio. Adaptar el baln al resto del aparato de destilacin y regular el calentamiento de manera que se recojan en el erlenmeyer de 125 mL unos 110 mL de destilado en un lapso de 20-30 minutos. Retirar el mechero y homogeneizar el contenido del erlenmeyer por agitacin. Sumergir el mismo en un bao de agua a 15 C durante 15 minutos y filtrar con papel recogiendo 100 mL en matraz. Pasar el contenido a erlenmeyer de 250 mL y titular con hidrxido de sodio 0,1 N con gotas de fenolftalena. Expresar el resultado en mL de hidrxido de sodio 0,1 N para 5 gramos de muestra. ndice de Polenske: Se utiliza el material de la determinacin anterior. Lavar el tubo de enlace, el refrigerante y el erlenmeyer de 125 mL con tres porciones de agua destilada de 15 mL cada una, y filtrar a travs del mismo papel que se us anteriormente, desechando 7

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el lquido de lavado. Los cidos graso insolubles contendidos en el filtro y adheridos a las paredes del refrigerante y del erlenmeyer de 125 mL se disuelven empleando 3 porciones de 15 mL cada una de etanol de 96. Se renen los lquidos alcohlicos obtenidos y se titula con hidrxido de sodio 0,1 N y fenolftalena. Realizar un blanco. Expresar en mL de hidrxido de sodio 0,1 N para 5 gramos de muestra. 10. Cenizas: Pesar 5 gramos de muestra, carbonizar sobre mechero, luego llevar a mufla a 500-550 C hasta cenizas blancas. Enfriar en desecador y pesar. Expresar en g%. Falta Imagen Equipo con el que se realiza la determinacin del ndice de Reichert Meissl y el ndice de Polenske. 11. Si se trata de una muestra envasada verificar si el volumen especificado en el rtulo coincide con el contenido.

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Trabajo Prctico N 3: Anlisis de Harina

El Artculo 661, del Captulo 9 del CAA expresa que: Con la denominacin de Harina, sin otro calificativo, se entiende al producto obtenido de la molienda del endosperma del grano de trigo que responda a las exigencias de ste. Las harinas tipificadas comercialmente con los calificativos: cuatro ceros (0000), tres ceros (000), dos ceros (00), cero (0), medio cero (medio 0), Harinilla de primera y Harinilla segunda, correspondern a los productos que se obtienen de la molienda gradual y metdica del endosperma en cantidad de 70-80% del grano limpio. Las harinas tipificadas comercialmente con los calificativos anteriormente mencionados debern responder a las siguientes caractersticas: Humedad g/100 g (Mximo)
15,0 15,0 14,7 14,7 14,5

Harina Tipo 0000 000 00 0 0

Cenizas g/100 g (Mximo)

0,492 0,65 0,678 0,873 1,350

Absorcin g/100 g
56-62 57-63 58-65 60-67 -

Volumen de Pan (Mnimo)

550 520 500 475 -

La humedad ser determinada en condiciones tipificadas a 130 durante 1 hora. C Las cenizas sern determinadas a 900-920 y calcu ladas sobre producto seco, admitindose C una tolerancia de hasta el 3% sobre los valores establecidos. Por absorcin se entiende la cantidad de agua que absorben 100 g de harina. Por volumen de pan se entiende el volumen de pan que se obtiene con 100 g de harina... Las harinas destinadas exclusivamente a pastelera o fideera slo cumplimentarn las exigencias establecidas en lo que respecta a humedad y cenizas. Estas harinas se rotularn: Harina para pastelera o fideera,... La harina 0000 tiene un tamao de partcula ms pequeo que los siguientes tipos y menor cantidad de impurezas. Preparacin de la Muestra: Antes de tomar la muestra para el anlisis, invertir y girar alternativamente el recipiente para asegurar una mezcla homognea. Humedad: La humedad adems de traer aparejado el desarrollo de microorganismos, implicara una adulteracin del producto. Como indica el CAA, se hace por mtodo indirecto, a 130 C. Cenizas: Se consideran como tal al residuo inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica. Se determina en mufla a 900-920 C. Permite detectar agregado de adulterantes como harina de hortalizas o sales minerales. Por otro lado el porcentaje de cenizas es un ndice del grado de molienda, es decir, de la perfeccin lograda en la separacin de salvado y germen del endospermo. Acidez: Esta dada por la destruccin de protenas, materia grasa, descomposicin de almidn debido a mejoradores como KH2PO4, Ca3(PO4)2 y Mg3(PO4)2, o bien por fermentacin actica, butrica o lctica. A mayor tiempo de almacenamiento, mayor acidez. La funcin de los mejoradores es favorecer la estabilidad del gluten (protenas) en el horneado del pan. La determinacin se basa en una extraccin con alcohol para favorecer la solubilidad de las sustancias grasas y aminocidos, y una posterior titulacin con hidrxido de sodio. Se expresa el resultado en g % de cido lctico (1 meq = 0.09g).
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Bromatos: Una vez obtenida la harina, se debe dejar reposar para que se estabilicen las protenas y as utilizarla en panificacin. Para acelerar el blanqueo, se agregan blanqueadores como perxidos, percloratos y especialmente bromatos (como KBrO3), que en cantidades mnimas favorecen la dispersin del gluten y mejorar sus cualidades en el horneado. El ensayo es cualitativo. La reaccin es: KBrO3 + 6 KI + 6HCl KBr + 6 KCl + 3 H2O + 3 I2

El yodo formado reacciona con el almidn de la harina, dando coloracin azul. Si la reaccin da positiva, se debe determinar cuantitativamente mediante alguna tcnica para sustancias oxidantes. El valor mximo permitido es de 5 g por bolsa de 70 Kg de harina.

Parte Prctica:
1. Caracteres Organolpticos: Verificar el color, aspecto. 2. Humedad: En pesafiltro tarado pesar 10 gramos de muestra y colocar en estufa a 130 C durante 1 hora. Llevar a desecador 30 minutos y pesar. Se expresa en gramos por ciento. 3. Cenizas: Pesar exactamente de 3 a 5 gramos de muestra bien mezclada en una cpsula de porcelana, previamente calcinada hasta peso constante en mufla a 550 C. Carbonizar la muestra sobre mechero y luego en mufla a 920 C durante 1 hora y media. Enfriar en desecador y pesar. Expresar el resultado en gramos por ciento de sustancia seca. 4. Acidez: Pesar sobre papel celofn 5 gramos de harina; introducir en erlenmeyer (bien seco), agregar 25 mL de alcohol neutro, agitar varias veces con intervalos de una hora y dejar en reposo 24 horas. Filtrar con papel, lavar 2 veces el residuo con 10 mL de alcohol cada vez, reunir los lquidos y titular con hidrxido de sodio 0,1 N con gotas de fenolftalena. Expresar el resultado en gramos de cido lctico por 100 gramos de muestra. 5. Determinacin Cualitativa de Bromatos: colocar sobre una tablita de madera una porcin de harina y distribuirla; sumergirla en agua acidificada con unas gotas de cido sulfrico. Retirar lentamente la tablita y dejar que escurra. Con varilla de vidrio hacer 2 o 3 concavidades y agregar 3 gotas de yoduro de potasio al 10 % y 3 gotas de cido clorhdrico al 2 %. La aparicin de una coloracin azul violceo indica presencia de bromatos en la muestra.

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Trabajo Prctico N 4 Anlisis de Productos Crneos

El CAA en el Artculo 247 indica que: Con la denominacin genrica de Carne, se entiende la parte comestible de los msculos de los bovinos, ovinos, porcinos y caprinos declarados aptos para la alimentacin humana por la inspeccin veterinaria oficial antes y despus de la faena. La carne ser limpia, sana, debidamente preparada, y comprende a todos los tejidos blandos que rodean al esqueleto, incluyendo su cobertura grasa, tendones, vasos, nervios, aponeurosis y todos aquellos tejidos no separados durante la operacin de la faena. Por extensin se considera carne al diafragma y los msculos de la lengua, no as los msculos de sostn del aparato hioideo, el corazn y el esfago. Con la misma definicin se incluyen la de los animales de corral, caza, pescados, crustceos, moluscos y otras especies comestibles. El examen veterinario y bacteriolgico de las carnes y derivados es irremplazable, y resulta de fundamental importancia para apreciar el estado higinico de las mismas, siendo completado por la realizacin de algunos exmenes fsicos y qumicos. Para carnes, el anlisis qumico total no tiene inters habitualmente en la prctica. Sin embargo, en el caso de productos crneos tales como los chacinados, el anlisis qumico permite controlar el cumplimiento de las disposiciones alimentarias vigentes y, por otra parte poner al descubierto determinados fraudes o adulteraciones. "Se entiende por Chacinados, los productos preparados sobre la base de carne y/o sangre, vsceras u otros subproductos animales que hayan sido autorizados para el consumo humano, adicionados o no con substancias aprobadas a tal fin. (Artculo 302 del CAA). Para los chacinados frescos resulta de inters las determinaciones del contenido en agua, grasas, nitrgeno total, cenizas y almidn; pudiendo necesitarse tambin, llevar a cabo, test para ingredientes como colorantes, conservantes, etc. Parte Experimental: Consultar el CAA y segn las caractersticas de la muestra analizada indicar de qu tipo de producto carneo se trata segn la clasificacin del mismo. 1. Preparacin de la Muestra: En el caso de salchichas y otras embutidos se analiza el contenido, sin piel, para ello se retira el material que interesa con una cuchara tratando de no tocarla con las manos. La masa del embutido luego es picada en mquina dos veces como mnimo, y luego mezclada rpidamente en un mortero. Si el producto es una pasta, mezclar bien en un mortero o recipiente apropiado. Ser necesario contar con una cantidad de muestra preparada que sea necesaria para efectuar todos los ensayos por duplicado. Normalmente son suficientes 100 - 150 gramos. Resulta obvia la importancia de una homogeneizacin la ms completa posible para evitar errores cuantitativamente importantes. 2. Pruebas Bioqumicas del Estado Higinico Ensayo de Eber: Consiste en una serie de reacciones cualitativas sencillas y rpidas que permiten conocer el estado higienico de la muestra. Las mismas son: Reaccin al tornasol: Se humedece un papel indicador y se aplica sobre la carne. Debe ser levemente cido. Reaccin de Eber para Amonaco: En un tubo de ensayo grueso se colocan 10 mL de la mezcla (Alcohol : ter Sulfrico : cido Clorhdrico; 3:1:1) , se tapa con un tapn atravesado por un gancho de alambre, donde se coloca un trazo de muestra, de modo que no toque el reactivo, se observa de preferencia sobre un fondo oscuro. La aparicin de vapores blancos de Cl(NH4) indica que la muestra se halla en descomposicin. Reaccin de Eber para cido Sulfhdrico: Se agrega cido para liberar el gas sulfhdrico, caracterizndolo con acetato de plomo. En un tubo se coloca
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una pequea porcin de muestra. Se le agregan 2 mL de cido clorhdrico al 10 %. Se coloca un tapn al que se le aplica un gancho con alambre o alfiler de donde se cuelga el papel embebido acetato de plomo. Se tapa y se deja 12 - 24 horas en un lugar oscuro a temperatura ambiente, o se calienta suavemente unos minutos. En casa positivo el papel adquiere coloracin que ir del pardo amarillento hasta el negro, de acuerdo con la cantidad de SH2 que posea la muestra. 3. Cenizas: Esta compuesta por las sustancias minerales propias de la carne y del agregado de sustancias al producto. Se determinan en forma indirecta pesando 10 gramos de muestra y calcinando en mufla a 500 - 550 C. El resultado se expresa en gramos por 100 gramos de muestra. 4. Humedad: Consiste en calentar la muestra a 100 C durante un tiempo establecido. La perdida de peso corresponde al agua eliminada. La muestra puede sufrir un proceso de oxidacin durante el calentamiento debido al contenido de materia grasa, por lo que el dato no es exacto. Es aconsejable, de ser posible, realizar la evaporacin al vaco. De no contar con con el equipo de vaco adecuado se debe disminuir la temperatura a no mas de 80 C y mantener por 24 horas. Para esta determinacin pesar 5 gramos de muestra y llevar a estufa. 5. Materia Grasa (Mtodo de Soxhlet): Involucra la remocin de las grasas y sustancias solubles en ellas (fosfolpidos, esteroles, cidos grasos libres, etc). La muestra anhidra se extrae con ter de petrleo. Despus se determina gravimtricamente el extracto seco, del que se habr eliminado el solvente. Es esencial que la muestra y el solvente sean anhidros, porque el ter se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraer azcares, entre otros compuestos, durante la extraccin de la grasa. En el equipo Soxhlet el tubo de extraccin esta equipado con un sifn de modo que cada 5-10 minutos el solvente ms la grasa extrada es arrastrado y se vuelca en el baln inferior (Ver figura). La muestra estar as en contacto con nuevo solvente (sin grasa) cada pocos minutos. En este procedimiento, el solvente que toma contacto con la muestra es condensado en el refrigerante, y por ende, no tiene temperatura elevada. Usar el residuo de la determinacin de humedad. Transfirase cuantitativamente el contenido del cristalizador, a un cartucho de celulosa. Es muy importante cubrir con algodn para prevenir que la muestra flote cuando el solvente ascienda y sea transportada por ste al recipiente inferior durante el sifonado. El cartucho as preparado se introduce en la cmara central del equipo (figura 1), este se conecta con el baln (previamente secado en estufa por una hora y tarado). En el que se ha colocado 2-3 trozos de piedra pmez y una cantidad adecuada de ter de petrleo. La cantidad de solvente a agregar, es variable de acuerdo con el tamao del extractor, debe ser igual a una y media carga del sifn. Conectar adems, el refrigerante, por el que se hace circular agua. Calentar lo suficiente como para que el solvente entre en ebullicin suave. Figura 1. Equipo de destilacin Soxhlet Extraer unas 3 horas, como mnimo, calentando con una intensidad tal que se logre una condensacin de 5-6 gotas por segundo. Posteriormente se retira el recipiente evaporando o recuperando el ter. Colocar el baln en estufa a 100 C, secar hasta peso constante, enfriar en desecador y pesar.

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El contenido de gras debe referirse a 100 gramos de muestra. Nota: Para recuperar el solvente se realiza lo siguiente: una vez extrada la materia grasa en el tiempo indicado, se espera que el aparato sifone y en ese momento se lo retira de la fuente calrica, se desconecta el refrigerante, se retira el dedal que contiene la muestra, se vuelve a acoplar el refrigerante y se calienta nuevamente hasta que el tubo del extractor este por llenarse, siendo as fcil la recuperacin del solvente recogido en el extractor. 6. Protenas Totales (Mtodo de Kjeldahl-Arnold-Gunning): El contenido en nitrgeno que se expresa como nitrgeno total o protena se determinar por una combustin lquida en la que se convierte el nitrgeno primero en sulfato de amonio y finalmente en amonaco; el amonaco formado se destila y se titula con una solucin normalizada. Puede dividirse entonces en tres pasos: 1. Oxidacin hmeda de la materia orgnica; 2. Liberacin del amonaco con hidrxido de sodio; 3. Titulacin del cido que no ha sido neutralizado por el amonaco liberado. Reacciones: a. N (org) + CuSO4 + H2SO4 (NH4)2SO4 b. (NH4)2SO4 + NaOH Na2SO4 + NH3 c. NH3 + H2SO4 (exc) (NH4)2SO4 + H2SO4 d. H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 Reactivos a. b. c. d. Acido sulfrico concentrado exento de nitrgeno. Oxido de mercurio (OHg) o mercurio metlico. Sulfato de potasio anhidro. Solucin de sulfuro o tiosulfato. Disolver 40 g. de sulfuro de potasio en un litro de agua. (puede sustituirse por 40 g de sulfuro de sodio, o 80 g. de tiosulfato de sodio). e. Solucin de NaOH al 45 %. f. Granallas de cinc. g. Solucin de rojo de metilo. Disolver 1 g. de rojo de metilo en 200 mL. de alcohol. h. Solucin de cido sulfrico o clorhdrico 0,1 N. i. Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N. Material a. b. c. d. Matraz de Kjeldahl de 500 u 800 mL. Bulbo de destilacin Kjeldahl. Refrigerante de tubo recto. Calentador elctrico o de gas, para efectuar la digestin; ajustado de manera que consiga hacer entrar en franca ebullicin 250 mL. de agua a 25 C en unos 5 minutos.

Procedimiento: Depostese una muestra de 0,1g un baln Kjeldahl. Adanse 1,25 g de catalizador mezcla (xido de mercurio y sulfato potsico) y con cuidado agregar 2,5 mL. de cido sulfrico concentrado. Realizar un blanco de la misma manera. Llevar a digerir la muestra, cuidando que no haya proyecciones de espuma, girando el baln cada cierto tiempo, durante 2 horas. La solucin en el final de la digestin debe ser de color amarillo claro o gris. Enfrese y adanse unos 200 mL. de agua, a una temperatura inferior a 25 C y 25 mL. de la solucin de sulfuro, para precipitar el mercurio. Adanse unas granallas de zinc para evitar que salpique sobre las paredes; inclnese el frasco y adase, lentamente, sin agitacin, dejando que resbale a lo largo del cuello 25 g. de
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lentejas de hidrxido sdico, o una cantidad equivalente en solucin acuosa para alcalinizar el contenido del matraz. (Si se desea puede mezclarse con la solucin de hidrxido la de sulfuro o tiosulfato antes de su adicin al baln). Conctese el baln de inmediato al grupo de destilacin. Colquese bajo el refrigerante un Erlenmeyer de 500 mL. con 25 mL. de solucin 0,1 N de sulfrico, exactamente medidos; es necesario que la punta del refrigerante penetre en la disolucin de cido contenido en el Erlenmeyer. Encindase el mechero situado bajo el baln y hgase girar el baln para mezclar su contenido. Calintese hasta destilar todo el amonaco (es preciso recoger no menos de 150 mL. de destilado). Terminada la destilacin, bjese el matraz colector hasta que el extremo del refrigerante quede por encima del lquido colocado en el matraz y lvese la punta del refrigerante con agua destilada. Titlese el exceso de cido con la solucin de lcali, con rojo de metilo como indicador. Corrjase el ttulo teniendo en cuenta la determinacin en blanco y calclese el porcentaje de nitrgeno que tiene la muestra. Clculo

N .g % =

[ (VN ) (V N )] 0,014x100
M

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Trabajo Prctico N 5 Anlisis de Queso

Con la denominacin de queso, se entiende el producto fresco o madurado que se obtiene por separacin del suero de la leche o de la leche reconstituida (entera, parcial o totalmente descremada), coaguladas por accin del cuajo y/o enzimas especficas, complementada o no por bacterias especficas o por cidos orgnicos permitidos a este fin, con o sin el agregado de substancias colorantes permitidas, especias o condimentos u otros productos alimenticios. Capitulo 8, Artculo 605, del CAA. En la elaboracin de quesos el CAA establece que quedan permitidas, entre otras, las siguientes operaciones: El agregado de cloruro de sodio en cantidades adecuada al tipo de queso a elaborar. La adicin a la leche de cultivos de bacterias apropiadas de acuerdo a la variedad de queso a elaborar.

De acuerdo al contenido en materia grasa del extracto seco de la pasta, sobre muestras representativas que se obtengan por debajo de 1,0 cm de la corteza, los quesos se clasificarn en: a) Doble Crema: cuando contenga no menos de 60,0 % de materia grasa. b) Grasos: cuando contengan ms de 40,0 y hasta 59,9 % de materia grasa. c) Semimagros: cuando contengan ms de 10,0 y hasta 24,9 % de materia grasa. d) De Leche Descremada: cuando contengan menos de 10,0 % de materia grasa. (Artculo 608 CAA). De acuerdo al tiempo de maduracin y al contenido de agua de la pasta, sobre muestras representativas que se obtengan por debajo de 1,0 cm de la corteza, los quesos se clasificarn en: a) Quesos de Pasta Blanda o Quesos Frescos: los que contengan entre 45,0 y 55,0 % de agua (con las excepciones que en cada caso particular se establecen). b) Quesos de Pasta Semidura: Debern contener entre 36,0 y 44,0 % de agua. c) Quesos de Pasta Dura: Debern Contener entre 27,0 y 35,0 % de agua. (Artculo 609). Por otra parte en el artculo 553 el CAA establece que la materia grasa de los alimentos lcteos deber responder entre otras, a las siguientes exigencias: ndice de Reichert-Meissl ndice de Polenske ndice de Saponificacin (Kttstorfer) ndice de Yodo (Wijs) 24 a 36 1,3 a 3,5 218 a 235 26 a 38

ndice de Saponificacin: Se expresa en mg de KOH requeridos para saponificar 1 g de muestra (incluye a los cidos grasos libres y los esterificados). Si los triglicridos contienen cidos grasos de bajo PM, el nmero de molculas presentes en 1 g de muestra ser mayor que si los cidos grasos poseen PM ms altos, por lo tanto los aceites (o muestra) con menor PM de cidos grasos presentarn ndices de saponificacin mayores. ndice de Yodo: La muestra es mezclada con soluciones de yodo para halogenar los dobles enlaces. Este ndice entonces se define como los gramos de yodo absorbidos por 100 g de muestra. Como el yodo posee baja velocidad de adicin, se emplean reactivos halogenantes de grado intermedio que reaccionan ms fcilmente con los dobles enlaces no conjugados. Las dos tcnicas empleadas comnmente para estimar este ndice son el Mtodo de Hanus y el de Wijs
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que usan respectivamente monobromuro de yodo (IBr) y monocloruro de iodo (ICl) como agentes halogenantes. Se basan en los principios de la titulacin diferencial, o sea en el agregado de un exceso del reactivo el cual es medido luego que se completa la reaccin, por medio de una iodometra (titulacin con tiosulfato de sodio y almidn como indicador).

Parte Experimental: 1. Humedad Aparente: Se pesan en cristalizador 6 g de arena lavada y calcinada con una varilla corta de vidrio, se lleva a estufa a 105 C hasta peso constante, determinando el peso al miligramo. Se adicionan 3 g de muestra (rallada o molida), se homogeiniza con la arena (cuidando de no perder muestra). Se lleva a estufa a 105 C hasta peso constante (aproximadamente 4 horas). Se enfra en desecador y se pesa. Expresar el resultado en g%. 2. Materia Grasa: Se realiza por medio del mtodo de Gerber (utilizando un butirmetro para crema), Se pesan 2,5 g de muestra en la copita del butirmetro, se tapa, y por el otro extremo se adicionan 10 mL de cido sulfrico (densidad 1,82) y 8 mL de agua destilada. Se tapa el butirmetro y se agita hasta la disolucin de la muestra. Se agrega 1 mL de alcohol amlico y se mezcla. Se coloca a bao Mara a 70 C durante 10 -15 minutos. Centrifugar, colocar nuevamente a bao Mara 5 minutos y leer la altura de la capa grasa. El resultado se obtiene multiplicando la lectura por 2. 3. Cloruros: Se pesan en un crisol 5 g de muestra y se lleva a estufa a 105 C hasta desecacin y luego se lleva a mufla a no mas de 600 C hasta cenizas blancas. Las cenizas as obtenidas se disuelven en 30 ml de agua destilada a 65 C, se trasvasa a un erlenmeyer de 250 mL, se lava la cpsula 2 veces con 30 mL de agua destilada y se mezcla con el lquido anterior. Se titulan los cloruros con solucin de nitrato de plata 0,1 N y cromato de potasio al 5 - 10 % como indicador. El resultado se expresa en gramos % de cloruro de sodio. 4. ndice de Saponificacin: Pesar 5 g de muestra en erlenmeyer. Aadir con pipeta 50 mL de solucin alcohlica de hidrxido de potasio (solucin recientemente filtrada de hidrxido de potasio al 4 % en etanol de 96 Conectar el fr asco a un tubo condensador de aire y ). hervir hasta que la grasa este completamente saponificada (aproximadamente 30 minutos). Enfriar, y titular* la solucin con cido clorhdrico 0,5 N usando fenolftalena al 1%.

ndicedeSaponificacin =

28,05( B S ) GramosdeMuestra

En donde B = mL de cido clorhdrico 0,5 N utilizados para el blanco y S = mL de cido clorhdrico 0,5 N usados por la muestra. El blanco se realiza junto con la muestra, midiendo la misma cantidad de hidrxido de potasio, hirviendo, enfriando y titulando con el cido clorhdrico. *La titulacin debe realizarse en caliente para evitar la precipitacin de los jabones ms pesados, lo que disminuira la precisin del punto final. 5. ndice de Yodo (Mtodo de Hanus): Pesar 5 gramos de muestra y homogenizar con 10 mL de CHCl3. Medir con pipeta de doble aforo 10 mL de solucin de Hanus (con pera de goma). Dejar reposar 30 minutos tapado y en oscuridad. Aadir 10 mL de ioduro de potasio al 15 %, agitar y aadir 100 mL de agua destilada hervida y fra arrastrando con ella el yodo que pueda haber en el tapn. Titular con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N hasta decoloracin casi total. Aadir una gota de solucin de almidn al 1 % de preparacin reciente. Y continuar titulando hasta desaparicin del color azul. Sobre el final de la titulacin agitar vigorosamente para liberar los restos de yodo que pudieran quedar en el cloroformo. Hacer en forma simultanea una determinacin en blanco y calcular el ndice de yodo.

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Trabajo Prctico N 6 Anlisis de Dulce de Leche

Con la denominacin de dulce de leche se entiende el producto obtenido por concentracin mediante calor, a presin normal, o a presin reducida de leche o de leche reconstituida, aptas para alimentacin, con el agregado de azcar blanco. En la elaboracin de dulce de leche queda permitido: ...d) El agregado de sustancias aromatizantes naturales o sintticas autorizadas excepto aromas a dulce de leche, leche o crema... El dulce de leche deber responder a las siguientes caractersticas: I. Consistencia siruposa, textura lisa, suave y uniforme sin cristales apreciables organolpticamente... II. Presentar al examen microscpico una distribucin razonablemente uniforme de los glbulos grasos. III. Responder a las siguientes exigencias: Agua: mx. 30,0 % p/p Slidos totales de leche: mn. 24,0 % p/p Grasa de leche: mn. 6,0 % p/p Cenizas (500-550 C): mx. 2,0 % p/p IV. Estar libre de grmenes patgenos y/o toxignicos... (Artculo 592 del CAA). El objetivo del anlisis es determinar el estado de conservacin, genuidad e inocuidad. Caracteres Organolpticos: Se verifica que cumpla con las caractersticas del punto I y tambin se observa el color, el cual debe ser marrn claro. Humedad: Se determina en forma indirecta mediante la eliminacin del agua en estufa a 70 C. Acidez: La acidez titulable es la suma de la acidez de origen ms la acidez desarrollada. Se basa en una titulacin con hidrxido de sodio. Materia Grasa: Consiste en la separacin de la materia grasa con ter, posterior evaporacin del solvente y secado del residuo en estufa. Se calcula por diferencia de peso. Cenizas: Se determina por calcinacin en crisol de porcelana. El valor normal puede estar modificado por el agregado de adulterantes. Parte Experimental: 1. Caracteres Organolpticos: Determinar los caracteres expresados anteriormente. 2. Humedad: Por ser una muestra de textura viscosa colocar una varilla corta y 6 gramos de arena calcinada en un cristalizador y secar el conjunto en estufa hasta constancia de peso. Pesar luego la muestra en el cristalizador ya tarado. Mezclar bien con la arena e introducir en estufa a 70 Llevar a peso constante. C. 3. Materia Grasa (Mtodo de Rse Gottlieb): Se pesan 1 gramos de dulce, que se disuelven en 5 mL de agua destilada a 65-70 C. Se agregan 1 mL de amonaco concentrado, se mezcla bien, se aaden 5 mL de etanol y se mezcla nuevamente. Agitar y agregar con pipeta aforada 10 mL de ter etlico; agitar 30 segundos y agregar con pipeta aforada 10 mL de ter de petrleo. Dejar reposar tapado 2 horas y media en lugar fresco. Luego de este tiempo tomar con pipeta aforada 10 mL de la fase superior etrea y evaporarlos en un pequeo cristalizador tarado. Dejar enfriar en desecador, pesar y expresar en % de grasas. 4. Cenizas: Pesar 5 gramos de muestra y realizar como se ha explicado en prcticos anteriores.

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Trabajo Prctico N 7 Anlisis de Aceite

Las sustancias grasas estn constituidas fundamentalmente por steres de cidos grasos con glicerina y por una pequea proporcin de materia insaponificable. Provienen de vegetales (en especial de semillas y frutos) o de diversas partes de los animales y reciben el nombre de aceites si se presentan en estado lquido a temperatura ambiente y grasas si se presentan en estado slido a temperatura ambiente. El artculo 520 del CAA establece que: Se consideran Aceites alimenticios o Aceites comestibles, los admitidos como aptos para la alimentacin por el presente y los que en el futuro sean aceptados como tales por la autoridad sanitaria nacional. Los aceites alimenticios se obtendrn a partir de semillas o frutos oleaginosos mediante procesos de elaboracin que se ajusten a las condiciones de higiene establecidas por el presente. Presentarn aspecto lmpido a 25 sabor y olor ag radables y contendrn solamente los C, componentes propios del aceite que integra la composicin de las semillas o frutos de que provienen y los aditivos que para el caso autoriza el presente. El artculo 521 - (Res 626, 13.8.86) explica que: "Los aceites alimenticios se clasificarn de la siguiente manera: 1. Aceite de: corresponde al aceite alimenticio proveniente de una sola especie vegetal. A los efectos de su obtencin industrial, se admitir la presencia de otro aceite en carcter de contaminante en una proporcin mxima del 5,0% en peso. Quedan exceptuados los aceites de oliva, los que debern responder y ajustarse exactamente a su denominacin y, por consiguiente, no se admitir la presencia de ningn otro aceite. Estos productos se rotularn: Aceite de... (llenando el espacio en blanco con el nombre del vegetal del cual procede)." 2. (Res 413, 1.3.83) "Aceite comestible mezcla: Es el aceite alimenticio constituido por la mezcla de 2 o ms aceites alimenticios obtenidos de diferentes especies vegetales. Slo se considerar como tal aquel cuyos aceites componentes estn presentes en una proporcin superior al 5%. Este producto se rotular: Aceite comestible mezcla pudiendo indicarse el nombre de los aceites componentes y sus respectivos porcentajes, en orden decreciente de sus proporciones, con caracteres uniformes, del mismo tamao y relevancia". Mas adelante, en el artculo 525 - (Res 2012, 19.10.84) indica que: "Los Aceites comestibles, con la sola excepcin del aceite de oliva de presin o virgen, deben haber sido convenientemente refinados, a travs de procesos tecnolgicamente adecuados, a fin que cumplan con las exigencias del presente Cdigo. Sern considerados como no aptos para el consumo: Los aceites y grasas vegetales cuya acidez libre sea superior a 0,60 mg de KOH/g (0,30 como cido oleico) y los aceites de oliva de presin cuya acidez supere los valores indicados en el Artculo 535. Los aceites y grasas vegetales que presenten olor y sabor extraos y/o rancio o que contengan aceites de origen mineral. Los aceites y grasas vegetales cuyos ndices de perxido sean superiores a los establecidos en los artculos de referencia del presente Cdigo. Los aceites y grasas alimenticios refinados que contengan restos de substancias empleadas en los procesos de refinacin y los extrados con solventes no autorizados. Los aceites y grasas alimenticios que presenten un contenido superior a: Jabn: 50 mg/kg como oleato de sodio Substancias insolubles en ter etlico: 500 mg/kg... Los aceites alimenticios que contengan ms del 5% de cido ercico referido a los cidos

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grasos totales". Artculo 528 - (Res 2012, 19.10.84) "Se denomina Aceite de girasol, el obtenido de semillas de distintas variedades de Helianthus annuus L. Las caractersticas fisicoqumicas del aceite refinado son: Densidad relativa a 25/4 0,9130 a 0,9190 C: Indice de refraccin a 25 1,4719 a 1,4740 C: Indice de yodo (Wijs): 119 a 138 Indice de saponificacin: 187 a 192 Insaponificable, Mx: 1,00% Prdida por calentamiento, Mx: 0,05% Indice de Bellier modificado (medio actico de precipitacin): 23 a 27 C C Polibromuros insolubles, Mx: 0,4% Indice de perxido, Mx: 10,0 miliequivalentes de Oxgeno/Kg" Artculo 530 - (Res 2012, 19.10.84) "Se denomina Aceite de maz, el obtenido del germen de semilla de Zea mays L. Las caractersticas fisicoqumicas del aceite refinado son: Densidad relativa a 25/4 0,9145 a 0,9200 C: ndice de refraccin a 25 1,4710 a 1,4725 C: ndice de yodo (Wijs): 111 a 121 ndice de saponificacin: 188 a 195 Insaponificable, Mx: 2,00% Prdida por calentamiento, Mx: 0,05% Indice de Bellier modificado (medio actico de precipitacin): 16 a 22 C C Polibromuros insolubles, Mx: 0,4% Indice de perxido, Mx: 10,0 miliequivalentes. de Oxgeno/Kg" Artculo 531 - (Res 2012, 19.10.84) "Se denomina Aceite de man, el obtenido de semillas de distintas variedades de Arachis hyppogea L. Las caractersticas fisicoqumicas del aceite refinado son: Densidad relativa a 25/4 0,9090 a 0,9170 C: Indice de refraccin a 25 1,4690 a 1,4703 C: Indice de yodo (Wijs): 92 a 106 Indice de saponificacin: 187 a 195 Insaponificable, Mx: 0,80% Prdida por calentamiento, Mx: 0,05% Indice de Bellier modificado (medio actico de precipitacin): 38 a 42 C C Polibromuros insolubles, Mx: 0,4% Indice perxido, Mx: 10,0 miliequivalentes de Oxgeno/kg" Artculo 533 - (Res 2012, 19.10.84) "Se denomina Aceite de soya o de soja, el obtenido de semilla de Glycine maxima L. Merr. Las caractersticas fisicoqumicas del aceite refinado son: Densidad relativa a 25/4 0,9180 a 0,9225 C: Indice de refraccin a 25 1,4724 a 1,4740 C: Indice de yodo (Wijs): 125 a 137 Indice de saponificacin: 188 a 195 Insaponificable, Mx: 1,00% Prdida por calentamiento, Mx: 0,05% Indice de Bellier modificado (medio actico de precipitacin): 17 a 20 C C Indice de perxido, Mx: 10,0 miliequivalentes de Oxgeno/kg" Artculo 535 (Res. Conj. 71 y 390/03) Se denomina Aceite de oliva, al obtenido de los frutos de Olea europaea L.
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Se denomina Aceite de oliva de presin, al obtenido fundamentalmente a partir del fruto entero y exclusivamente por procedimientos mecnicos y tcnicos adecuados y purificado solamente por lavado, sedimentacin, filtracin y/o centrifugacin (excluida la extraccin por disolventes). Podr designarse como Aceite de oliva virgen y se clasificar de acuerdo a su grado de acidez libre como: Clase Extra o Calidad Extra, Clase Fina o Calidad Fina y Clase Comn o Calidad Comn. El aceite de oliva obtenido por presin y sometido a proceso de refinacin se designar Aceite de oliva refinado o Aceite de oliva de presin refinado. Con la designacin de Aceite de Oliva (sin otra denominacin) se entiende a una mezcla de aceite de oliva virgen con aceite de oliva refinado. Algunas de las determinaciones que exige el CAA se debe a que evidencian alteraciones y adulteraciones como se explica mas abajo. ndice de yodo: El ndice de yodo son los gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de grasa o aceite. Constituye una medida del grado de insaturacin del aceite. Debe especificarse el mtodo utilizado para la determinacin. ndice de perxido: Indica en qu extensin ha sufrido el aceite autooxidacin ya que determina la presencia de productos primarios de oxidacin. Es groseramente paralelo a la intensidad de color obtenido en el ensayo de Kreis. Residuos Insaponificables; Incluye todos los compuestos no saponificables por lcalis, insolubles en agua y solubles en solventes comunes de grasa. Rene por ejemplo, hidrocarburos saturados y no saturados, alcoholes de alto PM, esteroles, tocoferoles, vitamina A y colorantes liposolubles. Constituye casi siempre menos del 2 % de la muestra. Un dato anormalmente alto puede deberse a la presencia fraudulenta de aceites minerales. ndice de Bellier modificado: Este ndice la mxima temperatura a la que se insolubilizan los cidos del aceite, en alcohol de 70 . Se basa en disolver la muestra en estado lquido con cido clorhdrico y posterior liberacin de los cidos grasos con cido actico. Se adiciona el alcohol y se observa la temperatura a la que se inicia el enturbiamiento. Esta determinacin evidencia adulteraciones por agregado de aceites de otras caractersticas. Parte Experimental: 1. Densidad relativa a 25/4C: Se realiza a travs de un picnmetro (se puede reemplazar por un matraz). Llenar el picnmetro con agua destilada recientemente hervida y enfriada a 20 aproximadamente y dejar e n un bao de temperatura C constante a 25/4 Despus de 30 min enrasar y tap ar el picnmetro; sacar del bao, C. secar con papel y pesar. Vaciar el picnmetro, enjuagarlo varias veces con alcohol, dejar secar completamente y pesar. Determinar por diferencia el peso del agua contenida en el picnmetro a 25/4 Posteriormente llenar el picn metro limpio y seco con la muestra C. dejarlo 30 min en un bao a temperatura constante a 25/4 enrasar y tapar el C, picnmetro. Sacar del bao, secar y pesar. Restar el peso del picnmetro vaco y dividir la diferencia por el peso del agua destilada determinado anteriormente. Expresar el cociente como peso especfico aparente a 25/25 C. 2. ndice de Acidez: En ampollita de vidrio, pesar 5 gramos de aceite, verter en erlenmeyer y disolver con 50 mL de alcohol ter 1:2 neutro. Titular con hidrxido de potasio 0,1 N y gotas de fenolftalena. Expresar como indica el CAA. 3. ndice de refraccin a 25C: Se determina con refractmetro de Abbe, como ya se ha indicado en prcticos anteriores. 4. ndice de yodo: Pesar 0,5 gramos de aceite en erlenmeyer con tapn de vidrio, disolver con 10 mL Cl4C. Medir con pipeta de doble aforo 25 mL de reactivo de Hanus (con pera de goma, no pipetear con la boca) y aadir al erlenmeyer con el aceite, dejar reposar en oscuridad durante 30 minutos, con agitacin ocasional. (agregarlo rpidamente sobre la muestra, dejando drenar la pipeta un tiempo definido). El frasco con la muestra y el frasco de reactivo deben taparse inmediatamente para que la concentracin de bromuro de yodo no vare sensiblemente. Aadir luego 10 mL de solucin al 15 % de yoduro de

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potasio al 15 %, agitar y agregar 100 mL de agua destilada recientemente hervida y fra, arrastrando con ella el yodo que pueda haber quedado en el tapn. Titular el yodo remanente con solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) con agitacin constante hasta decoloracin casi total. Aadir una gota de solucin de almidn al 1 % de preparacin reciente y continuar titulando hasta desaparicin del color azul. Sobre el final de la titulacin agitar vigorosamente para liberar los restos de yodo que pudieran quedar en el cloroformo. Hacer en forma simultanea una determinacin en blanco y calcular el ndice de yodo teniendo en cuenta que dicho ndice se expresa como los gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de grasa o aceite. Clculo: El n de mL de Na2S2O3 (0.1 N) requeridos para el blanco (B) menos el n de mL usados en la determinacin (M) da el equivalente en tiosulfato del iodo absorbido por el aceite.

ndicedeYodo =

(B M ) N f 12,69
gramosdemuestra

5. ndice de saponificacin: Determinar a partir de 1 gramos de muestra pesada en ampollita de vidrio disuelta en 25 mL de solucin alcohlica de hidrxido de potasio 0,5 N. Adaptar un refrigerante a reflujo y calentar a bao mara a ebullicin durante 30 minutos. Enfriar y lavar con 5 mL alcohol etlico (previamente neutralizado a la fenolftalena) aadir el lquido de lavado al erlenmeyer. Titular con cido clorhdrico 0,5 N y fenolftalena. La titulacin debe realizarse en caliente para evitar la precipitacin de los jabones ms pesados, lo que disminuira la precisin del punto final. 6. ndice de Bellier modificado: En un erlenmeyer de 125 mL se introduce con pipeta 1 mL de la muestra de aceite y luego 5 mL de solucin alcohlica 1,5 N de KOH; se coloca un refrigerante a reflujo y se calienta a bao mara hirviente agitando constantemente durante 5 minutos. Se deja enfriar a 30 y se agre gan 1,5 ml de la solucin de cido C actico 6 N y 50 mL de alcohol etlico de 70 que deber estar tambin a 30 Se agita , C. y se deja enfriar lentamente controlando con termmetro la temperatura a la que comienza el enturbiamiento. Dicha temperatura es el ndice de Bellier modificado. El alcohol de 70 se prepara a partir de 100 ml de alc ohol de 95 que se le agregan 39,18 mL de agua destilada. Solucin alcohlica de hidrxido de potasio: se disuelven 85 g de KOH puro en 80 mL de agua destilada y se llevan a 1000 mL con alcohol de 90 . 7. Reconocimiento de aceites minerales: Transferir 1 mL de aceite a un erlenmeyer; aadir 1 mL de solucin concentrada de KOH (se prepara disolviendo 60 g de KOH en 40 mL de agua destilada) y 25 mL de etanol. Hervir a reflujo con refrigerante de aire (tubo pararrayos), agitando ocasionalmente, hasta que la saponificacin haya terminado (unos 5 min). Aadir 25 mL de agua destilada y agitar para mezclar; si la solucin se enturbia, se debe a la presencia de aceite mineral. Es una prueba sensible a concentraciones de aceite mineral del orden del 0,5% 8. Reaccin de Kreiss: En un tubo de ensayo con tapa, introducir 5 mL de manteca fundida y filtrada y 5 mL de cido clorhdrico concentrado; tapar y agitar vigorosamente durante 30 segundos. Luego agregar 1 mL de solucin de floroglucina (solucin al 1% de floroglucina en ter etlico) y nuevamente tapar y agitar 20 segundos. Dejar reposar 30 minutos y observar la coloracin de la capa cida (inferior); si es rosada, violcea o roja, la reaccin es positiva (descartar colores amarillos o naranjas). En este caso se completa el ensayo con la siguiente modificacin: hacer 1 dilucin de la muestra original al dcimo (9 partes de kerosn + 1 parte de muestra) (solucin a) y otra de 19 partes de kerosn + 1 de muestra (solucin b); proceder tal como se detall anteriormente con 5 mL de solucin. Si es positiva (coloracin roja, rosa o violcea) indica rancidez del producto. Interpretacin de los resultados: 1-Ningn color: indica que no hay rancidez. 2-Reaccin positiva en la muestra sin diluir y negativa en a) y b): indica que no hay rancidez suficiente como para producir cambios en el color y sabor, pero que pronto se producirn estos cambios. 3-Reaccin positiva en el ensayo a) pero negativa en el b) indica rancidez incipiente, acompaada de cambios ya perceptibles en el olor y sabor. 4-Reaccin positiva en la dilucin b): significa rancidez definida.
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Trabajo Prctico N 8 Anlisis de Miel

El CAA define en el artculo 782 - (Res 2256, 16.12.85) "Con la denominacin de Miel o Miel de Abeja, se entiende el producto dulce elaborado por las abejas obreras a partir del nctar de las flores o de exudaciones de otras partes vivas de las plantas o presentes en ellas, que dichas abejas recogen, transforman y combinan con substancias especficas propias, almacenndolo en panales, donde madura hasta completar su formacin. Las denominaciones empleadas para distinguir los productos comerciales, segn su origen u obtencin debern responder a las siguientes definiciones: 1) Segn su origen: Miel de flores: es la miel que procede principalmente de los nctares de las flores. Miel de mielada: es la miel que procede principalmente de exudaciones de las partes vivas de las plantas o presentes en ellas. Su color vara de pardo muy claro o verdoso a pardo oscuro. 2) Segn su obtencin: Miel de panal: es la miel depositada por las abejas en panales de reciente construccin, sin larvas y comercializada en panales enteros operculados o en secciones de los mismos, Miel centrifugada: es la miel que se obtiene por centrifugacin de los panales desorperculados y sin larvas. Miel prensada: es la miel que se obtiene por compresin de los panales sin larvas. Miel sobrecalentada: es la miel calentada que responde a las exigencias del Artculo 783 exceptuando el ndice de Gothe y/o el contenido de hidroximetilfurfural que podrn ser menor de 8 y mayor de 40 mg/kg, respectivamente. Se rotular: Miel sobrecalentada o Miel de abeja sobrecalentada, formando una sola frase con caracteres de buen tamao, realce y visibilidad. Se autoriza su comercializacin al consumidor directo hasta una plazo no mayor de 12 meses a partir de la vigencia de esta Resolucin, transcurrido el cual toda miel que presente estas caractersticas deber ser considerada y rotulada como: Miel para uso industrial. Miel para uso industrial: es la miel que responde a las exigencias del Artculo 783 exceptuando el ndice de Gothe y/o el contenido de hidroximetilfurfural que podrn ser menor de 8 y mayor de 40 mg/kg respectivamente. Solamente podr ser empleada en la elaboracin industrial de productos alimenticios". Artculo 783 - (Res 2256, 16.12.85) "La miel deber responder a las siguientes caractersticas: a) Consistencia fluida, viscosa o cristalizada total o parcialmente; color variable desde casi incolora hasta pardo oscuro; sabor y aroma propio. b) Agua, por refractometra, Mx: 18,0%. c) Cenizas a 550-600 C: Miel de flores, Mx: 0,6% Miel de mielada y mezcla de miel de mielada y miel de flores, Mx: 1,0%. d) Azcares reductores (calculados como Azcar invertido). Miel de flores: Mn: 65% Miel de mielada y mezcla de miel de mielada y miel de flores, Mn: 60% e) Sacarosa aparente. Miel de flores, Mx: 8% Miel de mielada y mezcla de miel de mielada y miel de flores, Mx: 10% f) Slidos insolubles en agua, excepto en miel prensada, Mx: 0,1% Slidos insolubles de agua de miel prensada, Mx: 0,5% g) Acidez, Mx: 40 miliequivalentes/kg. h) Indice de diastasa (Escala de Gothe), Mn: 8. i) Hidroximetilfurfural, Mx: 40 mg/kg. j) Dextrinas totales. Miel de flores, Mx: 3% En mieles con contenido natural bajo de enzimas, como mieles de ctricos, se admite:

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ndice de diastasa (Escala de Gothe): Mn: 3, siempre que el contenido de hidroximetilfurfural no sea mayor de 15 mg/kg. k) no deber contener mohos, insectos, restos de insectos, larvas, huevos, as como substancias extraas a su composicin. l) no presentar signos de fermentacin ni ser efervescente. m) La acidez de la miel no deber ser modificada artificialmente. n) no deber contener ningn aditivo. Este producto se envasar en recipientes bromatolgicamente aptos y se rotular: Miel o Miel de Abeja. En todos los casos deber consignarse en el rotulado el peso neto y el ao de cosecha". Toma de muestra: Las mieles que presentan cristalizacin de azcares (granulacin) deben homogeneizarse introduciendo el envase en un bao de agua a una temperatura no mayor de 60. Agitar hasta disolucin de los cristales, enfriar y tomar la porcin para el anlisis. Si no se observa granulacin basta agitar con una varilla. Azcares Reductores: En la miel los glcidos reductores son : glucosa, fructosa, que provienen de la inversin de la sacarosa. La abeja toma del polen de las flores la sacarosa y mediante invertasas se va produciendo la inversin de la misma. El mtodo para su determinacin es calorimtrico, con dinitrosaliclico (DNS). Slidos Insolubles: Estn compuestos por los slidos insolubles en agua caliente. El mtodo se basa en disolver la muestra con un cierto volumen de agua caliente y filtracin al vaco. El residuo se pesa hasta paso constante. Acidez: la miel tiende a la reversin de su acidez original causando una dificultad en su determinacin. Se ha atribuido esta tendencia a la produccin de cido glucnico por accin de enzimas que actan sobre la glucosa. Actividad de las Diastasas (Mtodo de Bianchi): El sustrato de almidn se incuba con la muestra producindose la hidrlisis enzimtico, que se determina por el agregado de reactivo de yodo, el cual produce coloracin azul con el remanente de almidn no hidrolizado. La disminucin del color que ocurre en el tubo desconocido despus de incubarlo, respecto al tubo control, es una medida de la actividad diastasa de la muestra, que se expresa en unidades de diastasa. Los resultados se expresan en unidades de diastasa (UD), definidas como la dilucin mayor que permanece incolora por 2. Las diluciones que se realizan son: Tubo Dilucin 1 1/2 2 1/4 3 1/8 4 1/16 5 1/32 6 1/64 7 1/128 8 1/526 9 1/512 Por ejemplo si el tubo 5 es el ltimo incoloro tenemos: 32 x 2= 64 UD. Normalmente, los valore estn entre 64 y 128 UD. Cantidades menores a 64 UD corresponden a una miel vieja, calentada, mal procesada, adulterada. No obstante, existen mieles con bajo contenido natural de diastasas. Hidroximetilfurfural (Mtodo cualitativo): El motivo de realizar este ensayo se debe a posibles adulteraciones con azcar invertido comercial, como as tambin la temperatura de almacenamiento. La miel recin extrada contiene pequeas cantidades de hidroximetilfurfural (HMF), si se almacena a elevadas temperaturas o bien se la entibia o se la calienta, ello da lugar a que los azcares contenidos en la miel, especialmente los de la fructuosa, se transforman en HMF, por deshidratacin formndose un aldehdo cuya formula estructural es la siguiente: la cantidad de HMF que se forma en la miel, depende del grado de temperatura a la que se la expone y al tiempo de exposicin. Tambin el pH de la miel posee importancia para la velocidad
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de formacin de HMF. Se basa este mtodo en la extraccin del HMF de la muestra con ter etlico. El HMF extrado reacciona con la resorcina en medio cido dando una coloracin rojo cereza. Dextrinas: La adulteracin de la miel por el agregado de de glucosa comercial, se pone en evidencia por la presencia de dextrinas. En la industria se obtiene la glucosa hidrolizando almidn por medio de cidos. La Transformacin es de almidn, que se hidroliza en Dextrinas, las cuales dan Maltosa y por ltimo el producto de esta hidrlisis es la Glucosa. El agregado de glucosa comercial, que contiene una buena cantidad de dextrinas, tiene el objeto de evitar que la miel cristalice o fermente, lo cual le da da una gran aplicacin para dulces, confituras, etc. Parte Experimental: 1. Contenido de agua: Leer el ndice de refraccin directamente sobre la escala, hacer 2 o 3 lecturas y promediarlas. Calcular el % de agua a partir de la tabla correspondiente. Se leer la temperatura en el termmetro del aparato y se corregir la lectura para obtener la equivalencia a 20, como se indica en la nota al pie de la tabla. 2. Cenizas: Se determina cenizas a 550-600 C como se ha indicado en prcticos anteriores. Se considera concluida la incineracin cuando no se observan puntos negros en el residuo. 3. Slidos Insolubles: Pesar 50 g de muestra y disolver en 150 mL de agua destilada caliente. Filtrar la solucin sobre papel de filtro tarado, lavar el filtro con porciones de agua destilada caliente, secar el filtro en estufa a 70 C durante 1 hora. 4. Acidez: Pesar 10 g de miel, transferir a erlenmeyer de 250 mL y diluir con 100 mL de agua destilada. Titular con hidrxido de sodio 0,1 N y 2 gotas de fenolftalena. 5. Actividad de las Diastasas (Mtodo de Bianchi): Pesar 2 g de muestra y agregar 1 mL de buffer de acetatos pH= 5,3; mezclar con varilla de vidrio. Colocar en una gradilla 10 tubos de ensayo y agregarle a cada uno 1 mL de NaCl al 1 %. Agregar al primer tubo 1 mL de la muestra y mezclar por aspiracin-expulsin. Luego, pasar 1 mL del primer tubo al segundo, mezclar y repetir la operacin con cada uno de los tubos siguientes hasta le noveno, desechando 1 mL de ste ltimo (el tubo N 10 es el testigo). A cada tubo agregar 1 mL de solucin de almidn 0,05 % e incubar 30 minutos a 37 C. Enfriar rpidamente y agregar a cada tubo una gota de solucin de yodo 0,01 N. Agitar y observar la coloracin. 6. Dextrinas: (Se van a determinar cualitativamente) Pesar 2 gramos de muestra, agregar 10 mL de agua destilada y disolver con varilla de vidrio. Transferir1 mL de esa solucin a un tubo de ensayo y adicionar 2 gotas de HCl concentrado y 5 mL de alcohol absoluto. Mezclar. Si la reaccin es positiva se producir turbiedad blanca, si es negativa, permanecer incolora.

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