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AGREGADOS SAIS,

PARA

CONCRETO

- DETERMINACAO

DE

CLORETOS

E SULFATOSSOLljVElS

SUMARIO 1 2 3 4 5 Objetivo Normas wmplementares Aparelhagem Execw& do ensaio Resultados - Determina& de clorefos

ANEXO

OBJETIVO

1.1 agu.2, to5 1.2 brometvs e

Esta e,n

Norma agregados

prescreve para solGveis. do cm tear-

o mdtodo concretu,

para dosando-se

detennina& particularmenLe

do

tear-

de 05

sais tcores

sol6veis de
clorc

em -

sulfates A determinaG:o soluveis

de

cloretos

soliveis pt-esentcs

inclui no

OS agregado,

teat-es

de

iodetos

aqua,

eventualmente

2 Na

NORMAS aplica& NBR NBR

COMPLEMENTARES desta Norma 6 par-a de ncccssirio ensaio agregados consultar: EspecificaGSo Mctodo de ensaio

5734 7216

Peneiras Amostragem

APARELHAGEM necess;ria 6 a seguinte:

A aparelhagem a) b) c) moinho; peneira estufa

2,4 capaz

mm de

conforme manter a

NBR

5734; na faixa de (105 i 5)'C;

temperatura

Origem: CB-18 CE-18:

ABNT - Cornit 02.23

18:02.23-001/87 Brasileiro - Cornis& de Cimento, de Enudo Concrete de Agrqados e Agregados -Tear de Cloreto e Sulfates Soltiveis em Agua

SISTEMA METROLOGIA. E ClbALlDADE

Palavrerehave: CDU: 666.96: agregado. 666.972:

NACIONAL

DE

ABNT - ASSOCIACAO DE NORMAS 0

NBR 3 NORMA BRASILEIRA

BRASILEIRA

NORMALIZACAO INDUSTRIAL

T&ZNlCAS

REGISTRADA

546.131+

546.226

T,,dor

M direit-

r&,,ador

p$inas

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NBR 991711997

2
d) e) f) balansas bal&s corn volumetricos corn resolu& de escala de 0,l

g e 500 mV e

0,OOOl ems; resolu@o

g;

1 L e em

potenciometro, tal ; de de prata prata;

de

0,l

mV,

corn

leitura

digi

g)

eletrodo cloreto

metalica

combinado

corn

eletrodo

de

referencia

de

prata/

h) i) j)

agitador microbureta, pipetas

magnetico; classe de 200 ems, A, 100 corn cm3 capacidade e 2 cm3. de 10 cm3 e resolu& de 0,02 c+;

4
4.1 OS 4.1.1

EXECUC/iO

DO ENSAIO

Reagentes
reagentes agua sempre solu& cloreto g do agua destilada ou deionizada. a serem utilizados devem ser todos puros para analise (p.a).

Entende-se 4.1.2 Secar 2,9222 volumetrico.

pad+
de reagente Esta s6dio

de cloreto
a seco, 105C dissolver 6 padrao

de sddio
llOC em primario, at6

(NaClI
massa agua

0,05

N Pesar exatamente 1 L em ser padroni balao zada.

constante.

e diluir nao necessi

a exatamente tando

solugao

4.1.3
Dissolver e

solupio
8,s

0,05 N de nitrate
g de nitrate de prata

de prata
em agua.

(AgNO,) Diluir a I L em balao volumetrico

homogeneizar.

4.1.4
Diluir

Acid0
50 cm3

nitric0
de acido

(HN~~),
nitric0

SO~UC~O

I:I
corn 50 cm3 de sgua.

concentrado

4.1.5
Dissolver

~olu&
0,2

de vermelho
g de vermelho

de metila
de metila

0,2%
em 100 cm3 de etanol.

4.1.6
Diluir

A&do
50 cm3

ctoridrico
de Scido

HCI,
cloridrico

soZuc~?o I:1
concentrado corn 50 cm3 de agua.

4.1.7
Dissolver

solu&io
100

de cloreto
g de cloreto

de bdrio
de bario

a 10% (BaCl$
em 1 L de agua.

4.2
4.2.1 parada 4.2.2 passada

Prepare

da amostra
representativa conforme deve 2,4 ser seca 4.2.2, a abertura (105 do late, 4.2.3 + (n? retirada e 5)C 8), 4.2.4, at6 conforme deve rnassa ter constante NBR 5734. NBR cerca e,

A amostra para ensaio,

7216,
de a

ser

v-e

1 kg. segui r,

A amostra na peneira

mm de

conforme

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NBR 991711987 3

4.2.3
ra,

A fra& e deve-se As se~&s fra&s

retida tentar da e

a reduzir amostra

peneira ao seta, devem

2,4 minimo corn set-

mm dew a fra&

ser de

moida finos.

at6

passar

nessa

pene - i

4.2.4
nas ra ensaio.

granuiometria e

inferior homogeneizadas

2,4
e

mm
reservadas

obt

idas PC

4.2.2

4.2.3,

misturadas

4.3
4.3.1 4.3.1.1
ra

Procedimento Extra&o
Transferir de Arrolhar 10 a

dos sais
20,O 250 o

soi&wis
g da cm3 fiasco amostra, preparada 100 de cm3 borracha conforme de igua a recomendado uma temperatura continuamente, em

4.2,

pa de manu -

urn erlenmeyer + 5)OC.

e adicionar corn rolha

(80

e agitar

almente, 4.3.1.2 branca), no papel

durante Filtrar recolhendo de filtro o Ggua.

minutos. sol&o o corn filtrado agua a do atraw& em (80 balao de balao ? 5)OC esfriar solu~ao para papel de filtro de de de 500 cerca filtra&o cm?. de Lavar 300 mGdia o cm3. e sais, completar cloretos (faixa material

volumetrico at6 volume at6 as

4.3.1.3
o e volume sulfates

Deixar corn

conteiido Reservar

temperatura determina@zs

ambiente de

esta

solGveis.

4.3.2
4.3.2.1 rir solu@o 4.3.2.2 te. para

Determina&
Da uma em solu~ao capsula

dos sais
obtida de em porcelana

sokheis
4.3.1.3 retirar previamente ma tarada aliquota a (105 de 100 cm3 e transfe a

?r 5)OC.

Evaporar

banho-maria. a capsula corn e residue pesar corn em estufa a (105 de ? 5)OC, g. at& massa constan

Secar Esfriar em

dessecador

aproximaGao

0,OOOl

4.3.2.3
A porcentagem

C&x10
de sais soliveis % sais sol&is dew ser~calculada = pela . 100 seguinte f6rmula:

m2 x 5
1

Onde: ml m2 5 = massa = massa = fator da de de amostra sais aliquota. original sol&is, em (4.3.1.1), g; em g;

4.3.3
4.3.3.1

Detemina&o
Da solusao

de cloretos
obtida em

soZ~&eis
4.3.1.3 retirar

(CL-)
uma aliquota de 100 cm3 e transfe

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4
rir 2,00 cido cessaria 4.3.3.2 gita@o verificando torneira N, rante quer 4.3.3.3 tamente cm3, dentro a de da da titulaG:o titulaGao Conectar corn anotando nas suficiente pequenas o potential colunas para para cm3 nitric0 a urn bequer de solu& 1:l. primeira o No de de 250 cm3.

NBR 991711987 Adicionar

de material solu@o o imergir de 10 do as corn o cm3, b@quer. agitagao preenchida Se de mililitros ao de ap6s 1 e que potenciometro, solugao cada adiGo. de nitrato Marcar corn quatro em a solu& de ponta Gdio

cerca
0,05 possuir de cloreto

de

50

cm3

de gotas

aqua, de cloreto,

exatamente solu~ao nao de a

cloreto do da sobre

N e algumas tear de elevado s6dio.

case adiG:o

de

6 ne -

Colocar recoberto que bureta soluzao o

b6quer de teflon,

agitador o eletrodo 60

magnetico, de no a prata

introduzir combinado Colocar + estiver devem ap6s ser cada nitrato fora

urn

bastao na a

de

a -

solu~ao, ponta prata solu&o ao da 0,05 du b6 -

bastao de

toque corn da aderida agua,

eletrodo.

solu~ao bureta

de da

goticulas alguns

transferidas adi@o e por e o de AgN03.

eletrodo adi&s

ligar de o

o agitador, prata, volume colunas. equilibria

titular

len 0,50 COT transcor -

exemplo potential

respondente rer de tempo amostra.

2 de 05

urn papel eletrodos

Deixar corn a

entrem

so1ugao

4.3.3.4 mais xemplo increment0 de 2,OO l~Zo sao 0,5

A medida rapidamente; 0,lO cm3. de cm3 cm3 de de alem solu~~o

que deve-se Al&m

se

aproxima entao

ponto

de o

equivalencia, titulante em a mudanGa Continuar a por continuar anterior. no bequer

o volumes de

potential menores, voltagem at& uma pipeta para

cresce por cada cerca mais corn a a so a a -e

adicionar de equivalencia, diminuir.

do deve

ponto

volume do

novamente de equivalencia. de seguindo a de temperatura prata, em

titula&o de a

ponto de

Adicionar 0,05 procedimento da baixas solu~ao concentra&s, N e

meio

cloreto

Gdio o

titulaGao Durante constante,

nitrato

de

prata, manter

titula pois corn

6 aconselhavel do

solubilidade temperatura. 4.3.3.5 cessivas do anotados 3 da

cloreto

varia

muito

Calcular de titulante OS (AE/AV)

diferenGa e colocar

de

potential OS valores a diferewa

por na

volume 39 coluna entre coluna m.kimos 4.

(AE/AV) do valores OS na pontos coluna papel

entre onde

adi@es estao

SC senna

resultados. e marcar devem ser ser

Calcular OS nos

consecutivos de 3. na sao 0 equival& ponto

coluna cia

resultados pontos de

na AE/AV dos

de 4 con -

titlaGso exato de

equivalencia forme dos 4.3.3.6 guir: exemplo dois pontos 0

pode c~lculo de

interpolado no

resultados Para cada

listados titulagao

coluna

constante

Anexo.

determina

equivalkcia. da porcentagem de Cldew ser conforme o prescrito a se -

calculo

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NBR 9917/1987

5
sodio, utiliza-se a formula seguinte:

a)

COG

duas

adi&s

de

cioreto

de

0,035453
% cl=

x ml

(2V1
x (V,

V,) VI)

N x

V x

5 . 100

b)

quandofor se a formula:

realizada

apenas

ma

adigao

de

cloreto

de

sodio,

utiliza-

0,035453
% cl= ml Onde: VI = volume em V, cm3; de nitrate de de nitrato de x

VI (V,

x -

N x VI)

V x

5 . 100

prata

gasto

ate

primeiro

ponto

de

equivalencia,

= volume em cm3;

prata

gasto

at6

Segundo

ponto

de

equival&cia,

N V ml

normalidade de da

da solu&o amostra

solu~ao de original

de cloreto

cloreto de (4.3.1.1),

de sodio

Gdio; adicionado em g; cada vez, em ems;

= volume = massa

0,035453
5 = fator

= miliequivalente de aliquota.

de

cloreto,

em

g/cm3;

4.3.4
4.3.4.1 rir cido de para

Determina&o
Da urn solugao bGquer 1:l

de suZfatos
obtida de at6 em a solusao de 400 em cm3. mudanCa excesso 2 bario

soZ&eis
4.3.1.3 Adicionar do indicador at; retirar

(SO,'-)
uma aliquota gotas para completar vermelho; certa lentamente, em 12 h a entre ebulicao 24 h 5 230 ate de de de 200 cm3 de e metila 5 transfe e 5 -

algumas

vermelho colocar 250 gota que

cloridrico acido cloridrico Aquecer de bem

4 a cm3. a o

gotas

e ;igua ebuliGo quente, a de solusao manter

4.3.4.2 de do ebul ~$50 4.3.4.3 e na pel BaS04. 4.3.4.4 lavar solu~ao esteja isso, de

e adicionar mantendo por o volume

gota,lO precipita proxima cm3 corn

cm30 a adi -

cloreto formado. o

Digerir cuidado

temperatura cm3 e 260

tendo-se agua. Filtrar corn agua o

precipitado Colocar queimar YOOC

atravss o papel

de

papel corn sem

de precipitagao inflamar

filtraGao em ate em

lenta cadinho

(faixa de

azul) porcela do pa -

quente. tarado, a 800c

previamente e calcinar

lentamente durante 1 h.

desaparecimento e pesar

Esfriar

dessecador

COIllO

A porcentagem

de

SOi-

dew

ser

calculada

pela

seguinte

frjrmula:

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NBR 991711967

m2 % so;=

2,5
ml

0,412
. 100

Onde: ml 3 = massa = rnassa '= = fator fator da de de de amostra 6aS04, aliquota; transforma& de BaS04 para S04. original em g;

(4.3.1.1),

em

g;

295
0,412

5
0s

RESULTADOS
resultados em (Cl-) e dos duas sulfates estar Case isso ensaios
solu&s

devem

ser

a media

de

pelo

metvx coma no

duas porcentagem sea. de mais

determina&zs, de OS ou sais, valores menus 10% clo -

realizadas retos individuais do valor

diferentes, (SO:-) sol&is

expresses presentes dentro dew-se de

agregado faixa a

devem media.

compreendidos n.k ocorra,

uma

repetir

determinagao.

I ANEXO

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NBR ANEXD 991711987 DE CLDRETDS

DETERMlNACfiD

A-l

Ver TABELA Coluna

Tabela. - Exemplo 1 solu& de

&kulo

dor pontos Coluna Potential

de equivahcia 2

- Duar adip% Coluna

de rolu@c~ de &w&o

de s&i0

Coluna

Volume

de V (ems)

AE/AV
.-._ 1xd ; 60 , (mV/cm3) de cloreto cle s6dio

A2E/AV2

de Ag(N0)3
Adi& 0,oo 0,50 1 ,oo 1,50 de ; 0 cm3

Ed (mV) de + + + solu&

75,5 27,O 62,0 18,t3 52,6 17,6 43,8 28,3 35,3 27,l 60,o 15,l 95,0 5,6 137,O 8,1
200 ,o + + +

8,~ 192 IO,7 12,7 19,o

1,80
2,00

41,0

2,20
2,30 2,40 2,50 2,60 2,70
2,80 Adi&& de

+ 35,0 + 42,0 + 63,0 16,0

28,1 184,o 46,5

126,O

- 58,o - 39,0

+ 59,l

87,o
+ 67.8

ma is

2,00 +

cm3

de

50 lu5

:o

de

cloreto

de

jdio

3,OO 3,50 4,00 4,lO 4,20 4,30 4,40 4,50 4,60 4,70 4,80 I

52,o 20,4 41,8 37,2 23,2 62,0 17,0 83,O 8,7 117,o 3,0 117,o
+ + 21,0 +

16,8

+ 24,8

34,0

+ 60,O + 14,o

+ 20,7

191 ,o
+ + 39,8

141,o

50,o

53,9
101 ,o

- 40,o - 31,0 70,o

I

+ 64,0 + 71,0

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NBR 991711987

ponto

de 2,40 cm3

equivalbcia cm3 parao nesses e 2,50

esta cm3 para ponto

no o

intervalo primeiro de de equivalgncia. OflO cm3

de Donto

AE/AV de 0

m&imo equivalkcia valor a

(coluna

3) e entre

portanto 4,40cm3 de e de

entre e 4,50 quivalencia

Segundo hcrementos

exato partir

dos dos

pontos valores

calculado

A2E/AV2

(coluna

4),

corn0

segue: 63,o 63,0 + 16,0

VI

2,40

0,l

2,48

cm3

v,

= 4,40

+ 14,o

14,o + 50,o

0,l

= 4,42

cm3