PERCOBAAN IV

MIKROMERITIK


A.Tujuan
Agar mahasiswa dapat mengukur besaran partikel senyawa obat dengan
metode ayakan.

B.asar Teori
ikromeritik dalam Iarmasi Iisik merupakan ilmu yang berhubungan
dengan teknologi partikel kecil yang diberi nama oleh Dalle Valle. Satuan
ukuran partikel yang sering dipakai dalam mikromeritik adalah mikrometer
(m) juga disebut mikron, dan sama dengan 10
-6
m. Partikel merupakan Iasa
terdispersi dan dapat berupa padatan, misalnya serbuk. Berdasarkan metode
pengukurannya, ukuran serbuk digolongkan dalam rentang ukuran sebagai
berikut:
1. Rentang pengayakan (sive range) ~ 45 m
2. Rentang bawah pengayakan (subsieve range) 1- 50 m
3. Rentang submicron (submicron range) 1 m
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel
sangat penting dalam Iarmasi.
1. Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi pelepasan zat
aktiI dari berbagai bentuk sediaan yang diberikan baik secara oral (melalui
mulut), parenteral (injeksi), rektal (melalui anus), maupun topikal (melalui
kulit).
2. Di bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel sangat
penting dan banyak membantu dalam mencapai siIat aliran yang diperlukan
dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk.
3. Suatu Iormulasi yang baik, yaitu sediaan (obat jadi) berupa suspensi, emulsi,
maupun tablet, dilihat dari segi kestabilannya secara Iisik maupun
Iarmakologik (eIek, khasiat obat) akan tergantung pada ukuran partikel
yang terdapat dalam obat jadi tersebut.
(Revianti, S., 2011)
Ada beberapa metode untuk menentukan ukuran partikel, antara lain:
1. ikroskopi Optik
ikroskopi optik merupakan mikroskopi biasa yang digunakan untuk
pengukuran ukuran partikel yang berkisar dari 0,2 mm 100 mm, dimana
pada bagian bawah mikroskop tempat partikel terlihat, diletakkan
mikrometer dan emocymeter untuk melihat ukuran partikel.
2. Pengayakan
etode ini menggunakan suatu seri alat ayakan standar yang
dikaliberasi oleh %e National Bureu Of Standards, yang digunakan untuk
memilih partikel-partikel yang lebih kasar dan mengayak bahan sampai
sehalus 44 mikrometer.
3. Sedimentasi (pengendapan)
Cara ini menggunakan alat (pipet) Andreasen. Sampel serbuk yang
akan diuji disuspensikan dalam cairan pembawa dengan kadar kecil (0,5
atau lebih kecil) dan dibiarkan memisah (mengendap). Suspensi encer dalam
pipet Andreasen dikocok, lalu pada rentang waktu tertentu sampel diambil.
Sampel dikeringkan dan ditimbang. Setiap sampel yang diambil pada waktu
tertentu tersebut akan mempunyai garis tengah atau jari-jari yang lebih kecil
daripada garis tengah yang dihitung berdasarkan hukum Stokes.
4. Pengukuran Volume Partikel
Alat yang mengukur volume partikel adalah oulter ounter, yaitu
alat yang bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel
disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang
kecil, yang pada kedua sisinya ada elektroda dimana akan terjadi suatu
perubahan tahanan listrik.
5. etode Elutriasi
etode elutriasi merupakan metode pengukuran partikel yang
merupakan kebalikan daripada metode pengendapan. Udara dimasukkan
kedalam bagian bawah kolom yang berisi sampel yang akan diukur. Pada
kolom sebelah atas terdapat saringan yang dipasangkan untuk menumpulkan
partikulat. Kecepatan udara yang masuk kedalam kolom sudah tertentu.
Udara akan membawa partikel yang halus ke bagian atas dan akan
terkumpul pada penyaring, lalu serbuk ditimbang.
6. etode SentriIugal
SentriIugal dipergunakan untuk memeriksa ukuran partikel yang
sangat halus atau polimer-polimer dengan bobot molekul tinggi. Pada
dasarnya diameter partikel dapat dihitung dengan persamaan Stokes.
Tetapan gravitasi (g) digantikan dengan percepatan sentriIugal (w2x),
dimana w adalah kecepatan sudut dalam satuan radian per satuan waktu, dan
x adalah jarak partikel dari pusat rotasi.
(Revianti, S., 2011)
Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu ukuran (yakni dalam suatu
sampel pendispers), dua siIat penting, yaitu: (1) bentuk dan luas permukaan
partikel, dan (2) kisaran ukuran dan banyaknya atau berat partikel-partikel
yang ada dan karenanya, luas permukaan total.
Ukuran dari suatu buatan dengan segera dinyatakan dalam garis
tengahnya, tetapi begitu derajat ketidaksimetrisan dan partikel naik, bertambah
sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan
seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik untuk suatu partikel.
(artin, A., 1993)
Derajat halus serbuk dinyatakan 1 nomor atau 2 nomor. Jika derajat halus
serbuk dinyatakan 1 nomor, berarti semua serbuk dapat melalui pengayakan
dengan nomor tersebut, jika dinyatakan dengan 2 nomor dimaksudkan bahwa
semua serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih
dari 40 melalui pengayak dengan nomor tertinggi, sebagai contoh (22/60),
dimaksudkan bahwa serbuk dapat melalui pengayak nomor 22 seluruhnya, dan
tidak lebih dari 40 melalui pengayak nomor 60. Nomor pengayak
menunjukkan jumlah lubang tiap 2,54 cm dihitung searah panjang kawat
(AnieI, ., 1993).
1. Yang dimaksud dengan:
a. Serbuk sangat kasar adalah serbuk (5/8)
b. Serbuk kasar adalah serbuk (10/40)
c. Serbuk agak kasar adalah serbuk (22/80)
d. Serbuk agak halus adalah serbuk (44/85)
e. Serbuk halus adalah serbuk (85)
I. Serbuk sangat halus adalah serbuk (120)
g. Serbuk sangat-sangat halus adalah serbuk (200/300)
2. Table nomor pengayakan
No.
Pengayak
Lebar
nominal
Lubang
(mm)
Garis tengah
Nominal
kawat (mm)
Perbandingan
Kira-kira
jumlah lubang
terhadap
pengayak ()
Penyimpangan
rata-rata
maksimum
()
5
8
10
22
25
30
36
44
60
85
100
120
150
170
200
300
3,35
2,00
1,68
0,750
0,600
0,500
0,420
0,355
0,250
0,100
0,150
0,125
0,105
0,090
0,075
0,053
1,730
1,175
0,860
0,445
0,406
0,347
0,286
0,222
0,173
0,114
0,104
0,087
0,064
0,059
0,052
0,032
43
40
44
38
35
35
35
38
35
36
35
35
39
36
35
39
3,2
3,3
3,3
3,9
4,2
4,4
4,5
4,8
5,2
6,6
6,3
6,5
7,0
7,3
8,1
9,1
(AnieI, ., 2000)
SiIat-siIat Iisika dan kimia tertentu dari zat obat dipengaruhi oleh laju
distribusi ukuran partikel, termasuk laju disoksi obat, bioavailabilitas,
keseragaman isi, rata, tekstur, warna dan kestabilan yang memuaskan dalam
bentuk sediaan padat sangat bergantung kepada ukuran partikel dan distribusi
bahan aktiI pada seluruh Iormulasi yang sama.
Ada beberapa metode untuk mengevaluasi ukuran partikel dan distribusi
yang meliputi pengayakan atau penyeleksian, mikroskopik, sedimentasi, dan
stream scanning. Untuk serbuk dalam kisaran kira-kira 44 mikron atau lebih
besar, pengayakan atau penyeleksian merupakan metode yang paling luas
digunakan dari analisis ukuran. Kesulitan dengan menggunakan metode ini
adalah pada awal dalam program preIormulasi adalah persyaratan dari suatu
ukuran sampel yang relatiI besar. Keuntungan dari metode pengayakan adalah
kesederhanaan baik dalam teknik maupun dalam persyaratan (Ansel, H. C.,
1989).

C.Alat dan Bahan
1. Alat
a. Ayakan 1 set
b. Timbangan digital
c. Kaca arloji
d. Sikat Tabung
e. Vibrator
2. Bahan
a. Talkum
b. Zink oksida

.Prosedur Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Dibersihkan masing-masing ayakkan dengan sikat tabung secara perlahan-
lahan dan kemudian dibersihkan dengan tisu gulung.
3. Disusun ayakan secara teratur pada mesin penggerak (vibrator) mulai dari
nomor mes terbesar (mes 100) di bagian bawah dan nomor kecil (mes
20) di bagian atas.
4. Ditimbang Talkum yang telah sebanyak 25 g, lalu diletakkan pada ayakan
paling atas, kemudian ayakan ditutup dan penggetar dijalankan kurang lebih
selama 10 menit dengan kecepatan 5 rpm.
5. Dibuka penutup ayakan dan diambil satu-persatu.
6. Ditimbang berat serbuk yang tertinggal pada masing-masing ayakan.
7. Dicatat hasil pengamatan dan dihitung nilai persen tertahan seta ukuran
diameter partikel rata-rata talkum.
8. Dilakukan prosedur yang sama terhadap zink oksida (ZnO).


E.Hasil Pengamatan
1. Tabel Hasil Pengamatan
a. Talkum
No. mes
d (mesh)
(3m)
Berat
tertahan (g)
n () n.d
20 850 - - -
40 425 2,027 9,57 4076
60 250 11,55 54,52 13630
80 180 7,52 35,50 6390
100 150 0,087 0,41 61,5
21,184 100 24148,5

b. Zink oksida
No. mes
d (mesh)
(3m)
Berat
tertahan (g)
n () n.d
20 850 - - -
40 425 0,165 1,7 722,5
60 250 2,723 28 7000
80 180 3,209 32,9 5922
100 150 3,645 37,4 5610
9,742 100 19254,5

2. Perhitungan
a. Talkum
1) n
berat tertahan
berat tertahan
100
a) n 40
2,027
21,184
100 9,57
b) n 60
11,55
21,184
100 54,52
c) n 80
7,52
21,184
100 35,50
d) n 100
0,087
21,184
100 0,41


2) n.d n d
a) n.d 40 9,57 425 3m 4067 3m
b) n.d 60 54,52 250 3m 13630 3m
c) n.d 80 35,50 180 3m 6390 3m
d) n.d 100 0,41 150 3m 61,5 3m
3)d mean
n.d
n


24148,5 3m
100

241,49 3m
b. Zink oksida
1) n
berat tertahan
berat tertahan
100
a) n 40
0,165
9,742
100 1,7
b) n 60
2,723
9,742
100 28
c) n 80
3,209
9,742
100 32,9
d) n 100
3,6
9,742
100 37,4
2) n.d n d
a) n.d 40 1,7 425 3m 722,5 3m
b) n.d 60 28 250 3m 7000 3m
c) n.d 80 32,9 180 3m 5922 3m
d) n.d 100 37,4 150 3m 5610 3m
3)d mean
n.d
n


19254,5 3m
100

192,55 3m


.Pembahasan
ikromeritik adalah ilmu yang mempelajari tentang ilmu yang
mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil. Satuan ukuran partikel
yang sering di pakai dalam mikromeritik adalah mikrometer (3m) juga disebut
mikron yang sama dengan 10
-6
m. Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari
satu ukuran yakni dua siIat penting, yaitu bentuk dan luas permukaan partikel
dan kisaran ukuran dan banyaknya atau berat partikel-partikel yang ada dan
karena luas permukaan total. Setiap kumpulan partikel biasanya disebut
polidispersi karena perlu untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu
partikel tertentu, tapi juga berupa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang
sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu perkiraan kisaran ukuran yang
ada dan banyaknya atau berat Iraksi dari tiap-tiap ukuran partikel. Ini adalah
distribusi ukuran partikel, dan dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel
rata-rata untuk sampel tersebut.
Persamaan umum partikel rata-rata yang diturunkan oleh Edmunson :

utu-utu
=
n
p+1
n
+

1p

Dalam persamaan, n adalah banyaknya partikel dalam suatu kisaran
ukuran yang titik tengahnya,d adalah satu dari garis tengah ekuivalen. P adalah
suatu indeks yang dihubungkan pada ukuran dari masing-masing partikel,
karena d dipangkatkan p1,p2.p3 adalah pernyataan dari masing-masing
panjang, permukaan atau volume partikel. Harga indeks p juga memutuskan
apakah rata-rata tersebut adalah aritmatik (p positiI), goematrik (p nol), atau
harmonik (p negatiI). Untuk suatu kumpulan partikel, Irekuensi dengan mana
suatu partikel dalam suatu kisaran ukuran tertentu dinyatakan oleh nd
I
. Bila
indeks Irekuensi I, mempunyai harga-harga 0, 1, 2, atau 3, maka distribusi
Irekuensi ukuran masing-masing dinyatakan dalam jumlah total partikel,
panjang partikel, permukaan partikel atau volume partikel tersebut. Beberapa
dari garis tengah aritmatik rata-rata yang lebih bermakna (p positiI). Hal ini
didasarkan pada harga-harga p dan I.
Dari hasil pengamatan di dapat analisa bahwa persen bertahan pada
setiap nomor mes memiliki perbedaan yang cenderung menunjukan semakin
besar nomor mes pengayak yang digunakan maka persen bertahan akan
semakin besar pula. Hal ini dikarenakan garis tengah nominal kawat yang
semakin kecil dan penyimpangan rata-rata maksimum yang semakin besar
sehingga serbuk yang memiliki partikel sangat halus dapat saling berlekatan
secara Iisik membentuk granul-granul yang tertahan pada nomor mes
pengayak tertentu, namun perlekatan tersebut tidak terlalu kuat sehingga dapat
dipecah kembali oleh goncangan mekanis. Berbeda dengan talkum terdapat
berat tertahan yang lebih banyak pada nomor mes 60 dan menjadi lebih
sedikit pada nomor mes 40 dan 80. Hal ini dapat dikaitkan dengan goncangan
mekanis pada nomor 60 tidak dapat memecah perlekatan antar Iisik partikel
membentuk granul yang semakin banyak akibat tumbukan-tumbukan antar
partikel sejenis dan akibat siIat talkum yang mudah melekat.
Dari kurva distribusi ukuran partikel yang diperoleh yaitu bila jumlah
atau berat partikel yang terletak dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplatkan
terhadap kisaran ukuran atau ukuran partikel rata-rata, akan diperoleh kurva
distribusi Irekuensi (kurava distribusi ukuran partikel). Distribusi akan simetik
disekitar mean (rata-rata pertengahan) yang juga merupakan mode, yaitu
ukuran partikel yang paling sering terjadi dalam sampel. Dalam suatu
distribusi normal, 68 dari populasi terletak 1u dari mean, 95,5 terletak
dalam mean 2u, dan 99,7 terletak dalam mean 3u, u adalah simpangan
baku dari sejumlah besar pengukuran yang memperkirakan populasi total atau
seluruh populasi dalam kenyataan partikel.

.Kesimpulan
Dari hasil pengamatan dan hasil yang diperoleh dapat disimpulkan
bahwa:
1. Diameter rata-rata talkum adalah 241,49 m.
2. Diameter rata-rata zink oksida adalah 192,55 m.

ATAR PUSTAKA

AnieI, . 1993. armasetika. Yogyakarta: Gadjah ada University Press.
AnieI, . 2000. Ilmu Meracik Obat. Yogyakarta: Gadjah ada University Press.
Ansel, H. S. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan armasi. Jakarta; UI Press.
artin, A., dkk. 1993. armasi isik 2. Jakarta: UI Press.
Revianti, S. 2011. Mikromeritik. http://succiariessa.blogspot.com, diakses tanggal
28 Juni 2011.