Welcome to Scribd, the world's digital library. Read, publish, and share books and documents. See more
Download
Standard view
Full view
of .
Save to My Library
Look up keyword
Like this
2Activity
0 of .
Results for:
No results containing your search query
P. 1
acetaldehyt.

acetaldehyt.

Ratings: (0)|Views: 86 |Likes:
Published by anon_713531175

More info:

Published by: anon_713531175 on Nov 20, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/13/2012

pdf

text

original

 
XÁC ĐỊNH ACETALDEHYDE TRONG ETHANOL NHIÊN LIỆU BẰNGHPLC VỚI ĐẦU DÒ ĐIỆN HÓA
Chu trình hoạt động điện phân của acetaldehyde và sản phẩm dẫn xuất vớidinitrophenylhydrazine 2,4 (DNPHi) đã được nghiên cứu ở một điện cực carbonthủy tinh. Nghiên cứu này được sử dụng để tối ưu hóa các điều kiện thí nghiệm tốtnhất để xác định chúng bằng phương pháp tách sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)cùng với đầu dò điện hóa. Acetaldehyd 2 ,4-dinitrophenylhydrazone (ADNPH) đãđược rửavà tách ra bằng cột pha đảo C18, dưới điều kiện đồng thể với pha độngchứa hỗn hợp 2 chấtmethanol/LiCl(aq) nồng độ là 1.10
-3
M (80:20 v/v),tốc độdòng chy 1,0 mL min
-1
.Điu kin ti ưu đđu dò đin hóa caADNPH là 1,0 V so với Ag / AgCl như một điện cực tham khảo. Phương phápđược đề xuất đơn giản, nhanh chóng (phân tích thời gian 7 phút) và nhạy(giới hạn phát hiện là 3.
80
γ 
L
-1
) tại một tỷ lệ tín hiệu:độ nhiễulà 3:1. Nó cũng rất chọnlọc có độ lặp lại
 
.[Độ lệch chuẩn 8,2% ± 0,36 (n = 5).Đường cong phân tíchcủa ADNPH tuyến tính trên phạm vi 3 - 300 mg L
-1
cho mỗi lần bơm mẫu(
20
∝Λ),
và độ lặp lại của phép phân tích là >99%.
GIỚI THIỆU
Tại Brazil, việc sử dụng ethanol như một nhiên liệu ô tô hoặc một phụ giaoxy hóa xăng dầu đã tăng lên đáng kể từ năm 1975 là kết quả của Chương trìnhRượu Quốc gia đưa ra như là một chiến lược để trở nên độc lập hơn về dầu nhậpkhẩu.Hiện nay, sản xuất ethanol nhiên liệu hàng năm của Brazil là khoảng 14 tỷm
3
/năm, nó thuộc loại một nhà sản xuất lớn nhất thế giới.Sự có mặt của chất gây ô nhiễm vô cơ và hữu cơ trong nhiên liệu ethanolđược kiểm soát một cách chặt chẽ bởi một cơ quan quản lý liên bang (Agência Nacional do Petroleo) theo giới hạn cho thành phần của tạp chất.Mặc dù, nhữngchất gây ô nhiễm được coi là là một sản phẩm thứ cấp, nhung chúng có ảnh hưởng
 
quan trọng cơ bản khi động cơ hiện đại được sử dụng, được phát triển với côngnghệcao, và do đó đòi hỏi nhiên liệu phải có độ tinh khiết cao. Khi việc sửdụngnhiên liệu ethanol được hạn chế, thì phương pháp phân tích có sẵn sự nhanh, chọnlọc và độ nhạy để định lượng chất ô nhiễm hữu cơ trở nên khó khăn.Acetaldehyd là tạp chất quan trọng nhất được thấy trong nhiên liệu ethanol ở các mức khác nhau của nồng độ, mà phụ thuộc vào qui trình sản xuất, sự tích lũyvà các yếu tố khác.Mặc dù tầm quan trọng của nó được biết đến nhiều, nhưng có chỉ là một vài bài viết trong các tài liệu có liên quan đến các đề nghị thay thếphương pháp xácđịnh và định lượng của nó, mà chúng rất quan trọng đối với mục đích kiểm soátchất lượng, chẳng hạn như phải biết thành phần hóa học cụ thể.Hầu hết các phương pháp HPLC liên quan đến acetaldehyd đều được dựatrên một phản ứng với dinitrophenylhydrazine 2,4 (DNPHi) để cải thiệntính nhạy của sựphân tích các hợp chất cacbonyl. Mục đích này được thiết lập bởiKissinger et al, phát hiện những hợp chất này với đầu dò điện hóa.Tuy nhiên,cómột phương pháp HPLC xác định acetaldehyde trong ethanol nhiên liệu bằng cáchsử dụng đầu dò điện hóa đã được mô tả.Chúng tôi báo cáo về sự phát triển của một phương pháp đơn giản cho định lượng acetaldehyde trong etanol nhiên liệu dựatrên phương pháp HPLC với đầu dò điện hóa.
THỰC NGHIỆM
Thuốc thử 
Tất cả các hoá chất sử dụng của loại thuốc thACS hoặc tốt n.Acetaldehyd là từ Merck (Darmstadt, Đức). Tất cả các dung môi được sử dụng,như ethanol, methanol và acetonitril, phải được cấp từ Mallinckrodt HPLC(Xalostoc, Mexico). Nước khử khoáng được thu thập từ một Hệ thống nước Milli-Q (Millipore, CA, USA). 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPHi) từ Merc(Darmstadt, Đức) đã được tinh chế bằng ba lần recrystallizations lien tiếptừmethanol.H
3
PO
4
là từ Aldrich Chemical Co (Milwaukee, Mỹ). LiCl và LiOH, thu
 
được từ Aldrich Chemical Co (Milwaukee, Mỹ), đã được sử dụng để hỗ trợ điện phân trong nước khử khoáng.
 Dẫn xuất acetaldehyd-2 ,4-dinitrophenylhydrazone (ADNPH)
ADNPH được sử dụng như là một chất chuẩn đã được chuẩn bị từ phảnngđưc biết đến nhiu ca các hp cht cacbonyl vi 2,4-dinitro- phenylhydrazine (DNPHi), thu được như mô tả. DNPHi (0,4 g; ca. 2 mmol) đượchòa tan trong axit photphoric đậm đặc (2 mL) vànước khử khoáng (3 ml). với sựhòa tan nàyacetaldehyde chuẩn (1g) được hòa tan trong methanol (15ml) đượcthêm vào.Sản phẩm phản được tách ra thông qua lọc và được làm tinh khiết (hailần) bằng recrystallization từ ethanol tinh khiết.Dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách hòa tan tổng trọng lượng (1g L
-1
)củaADNPH tinh khiết trong acetonitrile. Thành phần của dung dịch này sau đóđược pha loãng với hỗn hợp ethanol và nước thích hợp(95:5 v/v) để tối thiểu hóaảnh hưởng nền, cũng như làm dung dịch chuẩn cho mục đích hiệu chuẩn, chuẩn bịcho dãy nồng độ từ 3 – 300 mg L
 –1
.
 Dẫn xuất mẫu
Một dung dịch 0.4% của DNPHi được chuẩn bị bằng cách hòa tan DNPHi (0.4g) bằng acetonitrile (100ml). Trong một erlen chứa 0.9ml của dung dịch DNPHi,4.0ml mẫu (được pha loãng trước) và 50
Λ
 
H
3
PO
4
1.0 mol/L
đã được giớithiệu, liên tục. Sau đó dung dịch này được đem khuấy ở nhiệt độ phòng trong20min.
dẫn xuất mẫu được lọc qua bộ lọc Millipore 0.45
µ
và sauđó được tiêm vào hệ thống HPLC.
Các điều kiện sắc ký 
Một bộ máy HPLCProstar Varian đã được sử dụng dưới điều kiện đồng thể với một pha động chứa hỗn hợp methanol/LiCl
(aq)
(1,0.10
-3
M 80:20 v/v) Một van tiêm mẫuRheodyne 7725 với vòng lặp mẫu 20 uL được sử dụng, một cột pha đảo với cộtnhồiShimadzu Shim C
18
(150 x 6mm i.d. 5um) được áp dụng hầu hết cho các phép

You're Reading a Free Preview

Download
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->