LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION EN ETAPAS DE EQUILIBRIO UNIVERSIDAD IBEROAMERICANA PRACTICA DE DESTILACION FRACCIONADA I.

OBJETIVOS : Operar una columna de destilacin fraccionada tamao laboratorio, para la separacin de una mezcla binara no ideal. Determinar la eficiencia de la columna, calculando el nmero de etapas tericas requeridas de acuerdo con las composiciones de destilado y fondos obtenidas. Usar el mtodo de McCabe-Thiele para realizar los clculos. II. INTRODUCCION : Generalidades. La destilacin es la separacin de los constituyentes de una mezcla lquida por medio de la vaporizacin parcial de la mezcla y la recuperacin por separado del vapor y del residuo. Los equipos comnmente utilizados para llevar a cabo una destilacin fraccionada, son las torres de platos, representadas en la figura 1.

Fig.1 Torre de Destilacin

Su funcionamiento es el siguiente: El lquido desciende por la torre bajo la accin de la gravedad, mientras que el vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia de presiones de plato en plato. La presin ms elevada se produce por la ebullicin en el rehervidor inferior. El vapor pasa a travs de aberturas en cada plato y entran en contacto con el lquido que circula a lo largo del plato. Si el mezclado del vapor y del lquido en los platos fuese suficiente para alcanzar el equilibrio entre las corrientes de vapor y lquido que abandonan el plato, entonces cada plato proporcionara la accin de una destilacin simple.

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La porcin de la torre por encima de la corriente de alimentacin se denomina seccin de rectificacin o enriquecimiento. Esta seccin sirve para eliminar el componente ms pesado del vapor ascendente y enriquecer el producto ligero. La posicin de la torre por debajo de la alimentacin, se denomina seccin de agotamiento y sirve principalmente para eliminar o agotar el componente ligero del lquido descendente; purificando el producto del fondo. Con objeto de obtener un buen contacto entre las fases y proporcionar el necesario desprendimiento del vapor y lquido entre las etapas, el lquido se retiene en cada plato mediante una prensa, sobre la que el efluente lquido pasa. Para alcanzar la siguiente etapa, ste efluente lquido desciende a travs de un comportamiento separado, denominado conducto de bajada o desage. Es importante hacer notar, que el desage debe proporcionar el volumen suficiente y un tiempo de residencia adecuado para que el lquido se desprenda del vapor arrastrado antes de llegar a la siguiente etapa, como se muestra en la figura 2.

Fig.2 Plato Perforado

El condensador toma el vapor del domo de la columna y lica una porcin del mismo regresndolo a la torre como reflujo. El condensador mostrado en la figura 1, es un condensador parcial, ya que solo condensa una fraccin del vapor del domo.

Usos. La destilacin es la operacin unitaria ms comn en cuanto a procesos de separacin, generalmente es la primera opcin que se analiza cuando es necesario llevar a cabo una

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separacin lquido - lquido dentro de un proceso; sta se implementa siempre que las caractersticas de la mezcla lo permitan. Las torres de platos son utilizadas en el refinamiento del petrleo, donde son uno de los tipos ms comunes.

El mtodo de McCabe-Thiele. Los mtodos grficos se utilizan ampliamente para visualizar las relaciones existentes entre un conjunto de variables, y por tanto, de uso general en ingeniera qumica. Estos mtodos son tiles en el diseo de sistemas de contacto por etapas, ya que al calcularse se resuelven simultneamente relaciones de equilibrio y balances de materia y entalpia. Las ecuaciones de los balances de materia y energa pueden representarse conjuntamente en los mismos grficos. Mediante una adecuada eleccin de las coordenadas y de las construcciones geomtricas se pueden resolver grficamente los problemas de diseo. Por otra parte, cualquier problema resoluble por tcnicas grficas, puede resolverse tambin analticamente. El mtodo ms simple e instructivo para analizar las columnas para destilacin binara, es la aproximacin ideada por McCabe-Thiele en (1925).

III. EQUIPO El equipo de destilacin del laboratorio consiste en lo siguiente: Una columna de destilacin Oldershaw, hecha de cristal Pyrex, consistente en una serie de 15 platos perforados, 10 en la seccin de enriquecimiento y 5 en la seccin de agotamiento (por debajo de la alimentacin). Los platos estn interconectados tambin por un conducto bajante. El vapor ascendente es forzado a travs de las perforaciones en cada plato y burbujea en el lquido, produciendo un mximo de contacto. El dimetro nominal de la columna es de 2 y en la seccin de enriquecimiento se encuentra recubierta de chaqueta y vaco, y la de agotamiento de camisa de vidrio y una resistencia. En ambos casos se trata de aminorar al mximo las prdidas de calor a lo alto de toda la columna. Algunas de las especificaciones de la columna son las siguientes: Dimetro nominal Orificios por plato Eficiencia operativa por plato a reflujo total Temperatura mxima de operacin Nivel de lquido promedio por plato Cada de presin por plato (51 mm) 2 300 65 % 230 C 6 mL 1.0 mmHg

La torre cuenta con una cabeza de reflujo con indicador de temperatura. El reflujo es controlado mediante una vlvula solenoide, conectada a un controlador electrnico que regula el tiempo de apertura y cierre de la misma. La alimentacin de mezcla a destilar se inicia en una bomba peristltica, pasa por un rotmetro, posteriormente a un precalentador de serpentn sumergido en un bao de agua caliente, finalmente pasa a un indicador de temperatura para luego entrar a la torre. El reboiler consiste en un matraz de bola de tres cabezas, por una de stas est conectado a la columna y por las otras se mide la temperatura y se toman muestras de fondos utilizando la bomba

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peristltica. Incluye una mantilla de calentamiento, la cual est conectada a su vez a un vareador de corriente y voltaje elctricos tipo autotrasformador (VARIAC). Los vapores de destilado pasan a un condensador, el cual enfra utilizando agua, y de ah al control de reflujo, si la vlvula se encuentra cerrada, el reflujo ser total, mientras que si est abierta, todo el caudal pasar al enfriador y posteriormente al receptor de destilado.

IV. TEORIA Un sistema se denomina binario cuando las corrientes entre etapas tienen la propiedad de que la composicin de cada corriente est determinada, fijando la fraccin molar, la msica o la volumtrica de un componente particular presente. El mtodo de McCabe-Thiele, utiliza el hecho de que la composicin en cada punto se describe completamente por la fraccin molar de solo uno de los dos componentes. Se basa en la representacin de las ecuaciones del balance de masa como lneas rectas en el diagrama XY. Las lneas se hacen rectas por la suposicin de un flujo molar constante: La relacin de fases lquida vapor se supone constante de plato a plato. Esta suposicin implica que los calores molares de vaporizacin se suponen iguales para ambos componentes, que la operacin es adiabtica y que en general no hay efectos debido a la transferencia de calor. En conclusin, el diagrama XY utiliza nicamente relaciones de equilibrio y balances de masa (Ver Fig. 3). Acercndose rigurosamente a aquellos sistemas en los cuales los efectos energticos son despreciables.

Fig.3

Zona de rectificacin Cuando el reflujo es lquido saturado, en el caso de un condensador parcial, se puede suponer que el flujo de lquido en la seccin de rectificacin es igual al caudal de reflujo en la parte superior.

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La ecuacin para la lnea de operacin en est zona es: V * YA, n = L * X A, n + 1 + D * YA, D Donde : V = flujo total del vapor en la zona de rectificacin (moles/tiempo). YA = fraccin molar, componente A fase vapor. n = nmero de plato. L = flujo de lquido en la zona de rectificacin (moles/L). XA = fraccin molar, componente A fase lquida. D = destilado (moles/tiempo). La lnea de operacin puede trazarse en el diagrama usando las siguiente propiedades: Pendiente = L / V Ordenada en XA = 1; YA = (L + D * YA, D) / V Ordenada en el origen de XA = 0; YA = D * YA, D / V Se cruzan con las lneas de 45; XA = YA = YA, D Zona de Agotamiento. La ecuacin de la lnea de operacin para el componente A en la seccin de agotamiento es: V' * YA, n = L' * XA, n + 1 - b * XA, b Donde: V = flujo de vapor en la seccin de agotamiento (moles/tiempo). L = flujo de lquido en la seccin de agotamiento (moles/tiempo). b = flujo del residuo. Esta lnea se puede trazar a partir de la siguientes propiedades: Pendiente = L' / V' Ordenada en XA = 1; YA = (L' - b * YA, b) / V' Ordenada en el origen de XA = 0; YA = - b * XA, b / V' Se cruzan con la lnea de 45; XA = YA = XA, b Interseccin de las lneas de operacin. El lugar geomtrico de la interseccin de ambas lneas, depende de la composicin y del estado de la alimentacin. Clculo de la eficiencia. Una aproximacin para reducir la influencia de no equilibrio en la calidad de la separacin alcanzada o el nmero de etapas necesarias para una destilacin, implica la utilizacin de una eficiencia global definida por: E= # de etapas de equilibrio # de etapas reales

El nmero de etapas de equilibrio calculadas y el nmero de etapas reales existentes en la columna, son las necesarias para las purezas de los productos especificadas o medidas. Para utilizar la eficiencia global en un problema de diseo, se lleva a cabo un anlisis de las etapas de equilibrio y entonces se determina el nmero de etapas reales como el nmero de etapas de equilibrio dividido por E aproximadamente de 0.6, el 60%.

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V. BIBLIOGRAFIA
2.- King C. J., Procesos de Separacin, Ediciones Repla S. A., Mxico, 1988.

1.- Perry R. H., Green D. Perrys Chemical Engineers Handbook, MacGraw Hill, 5 Edicin, 1985.

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3.- Treybal R. E. Operaciones de Transferencia de Masa, McGraw Hill, Mxico, 1985. 4.- Wankatt, P. C. Equilibrium Staged Separations Elsevier. Nueva York, 1988.

VI.TRABAJO DE PRELABORATORIO 1.- Cules son las caractersticas que debe presentar una mezcla de componentes para que se puedan separar por destilacin? 2.- De acuerdo a tu criterio, Qu factores podran evitar que se alcanzara el equilibrio en cada etapa ? 3.- En la referencia bibliogrfica 4, p 189 se explica un mtodo parecido al de McCabe-Thiele, pero que toma en cuenta la diferencia de calores latentes entre los componentes de la mezcla. Explica como funciona ste mtodo y sus diferencias con el de McCabe-Thiele. 4.- Realiza el diagrama de equilibrio para el sistema etanol-agua, a la presin de Sta. F. 5.- Qu sucedera al trabajar a una presin menor que la atmosfrica? Explicalo grficamente sobre el diagrama X vs. Y.

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VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES Reflujo Total Tiempo de Operacin Destilado Tiempo vlvula de reflujo cerrada Tiempo vlvula de reflujo abierta Reflujo calculado Flujo Temperatura vapores Concentracin de Alcohol Concentracin de Agua Alimentacin Concentracin de Alcohol Concentracin de Agua Flujo Temperatura Fondos Concentracin de Alcohol Concentracin de Agua Flujo Temperatura Presin de Operacin: ___________ VIII. RESULTADOS 1.- a) Realiza el diagrama de McCabe-Thiele a Reflujo Total, b) Calcula el nmero de platos y c) Explica qu tipo de resultados se obtienen operando bajo estas condiciones. 2.- a) Realiza el diagrama de McCabe-Thiele a Reflujo Parcial y b) calcula el nmero de platos. 3.- Calcula la eficiencia de la columna para las dos condiciones de operacin y explica el por qu de cada uno de los resultados. 4.- En general a qu crees que se deban las variaciones entre una condicin de operacin y otra? 5.- Calcula la acumulacin de material mediante un balance de materia para la Torre para las dos condiciones de operacin. a) Reflujo Total. b) Reflujo Parcial. 6.- Modifica flujos o concentraciones de las diferentes corrientes para obtener 15 etapas en el diagrama. Explica y refljalo en el diagrama de McCabe-Thiele. 7.- Cmo haras esos cambios en el equipo de laboratorio?. Reflujo Parcial

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