Aplicao do Mtodo SM 4500-NO3-C para Determinao de Nitratos em gua Adaptado para Espectrofotmetros simples (sem clculos de derivadas)

O mtodo trabalha com segundas derivadas da leitura direta no UV, como alternativa ao mtodo de leitura direta no UV em um nico comprimento de onda, que sofre interferncia de matria orgnica e Bicarbonatos. Faixa de Trabalho: 0,05 a 2,0mg/L As amostras devem ser conservadas geladas (4C) por at 2 dias. Amostras acidificadas podem ter nitritos convertidos em Nitratos, obrigando a expressar como Nitritos+Nitratos Ateno: O comum que o padro e as amostras sejam calculados como N-NO3 (Nitrognio) ao invs de NO3 (Nitrato). O nitrato absorve fortemente na regio UV. Matria Orgnica natural e Bicarbonatos absorvem na regio UV, mas neste mtodo, onde o nitrato causa maior variao de absorbncia na faixa de 210 a 230nm estes interferentes so eliminados atravs do uso do clculo com base em segunda derivada da absorbncia. Brometo interfere em concentraes de gua do mar (68mg/L), logo, amostras de guas do mar no so anlisveis por este mtodo. A 2mg/L nem Ferro nem Cobre interferem, mas a 20mg/L h interferncia sria, embora estes teores sejam raros. As amostras devem ser completamente lmpidas ou preferencialmente bem filtradas. Amostra cuja turbidez no possa ser eliminadas por filtrao no pode ser analisada por este mtodo. O mtodo foi testado em guas potveis e no em efluentes. Materiais a) 02 Cubetas de Quartzo (cubetas de vidro interferem no UV) ou somente uma opcionalmente b) Espectrofotmetro capaz de ler na regio UV c) Padro ou soluo padro de Nitrato. Execuo a) Encha uma cubeta com gua destilada e uma com Amostra ou Padro (*) b) Ajuste o espectrofotmetro a 210nm, zere com gua e anote a absorbncia da amostra ou padro. c) Repita o item b) a 220nm e 230nm sempre zerando com gua antes das leituras. d) Tabele os resultados conforme os exemplos que seguem
(*) Tendo-se uma nica cubeta a) Encha-a cubeta de gua, ajuste a 210nm e zere o instrumento. b) Leia (sem zerar) as absorbncias da gua a 220nm e 230nm anotando. c) Ainda sem zerar leia as absorbncias das amostras ou padres a 210nm, 220nm e 230nm subtraindo das leituras da prova em branco.

Os valores das somas das 2as. Diferenas (Totais) so usados nas curvas analticas e nos clculos de resultados de amostras. Recomendado calibrar o instrumento em 0,5mg/L; 1,0mg/L; 1,5mg/L e 2,0mg/L de N-NO3.

Exemplos de clculos Instrumento: Femto 700Plus, 21/11/05

Padrao 0,5mg/L nm 210 220 230 Padro 1,5mg/L nm 210 220 230 2a Deriv. 0 0.04 0.074 0.102 0.137 b= r= Absorb. 0.283 0.102 0.023 Conc. mg/L 0 1 1.5 2 14.83 0.9983
Conc. N-NO3

Padrao 1,0mg/L 1a. Deriv. 0.103 0.034 0.005 0.069 0.029 0.04 2a. Deriv. nm 210 220 230 Padro 2,0mg/L 1a. Deriv. 0.181 0.079 0.102
2.5 2

Absorb.

Absorb. 0.195 0.067 0.013

1a. Deriv. 0.128 0.054

2a. Deriv.

0.074

2a. Deriv.

nm 210 220 230

Absorb. 0.368 0.132 0.033

1a. Deriv. 0.236 0.099

2a. Deriv.

0.137

0.5

1.5 1
0.5 0 0 0.05 0.1 0.15

N-NO3 = 2a. Derivada X 14,83

2a Derivada

Amostra - A nm 210 220 230 Absorb. 0.083 0.037 0.011 0.046 0.026 0.02 1a. Deriv. 2a. Deriv.

Amostra - B nm 210 220 230 Absorb. 0.056 0.053 0.052 0.003 0.001 0.002 1a. Deriv. 2a. Deriv.

N-NO3 = 0,02 X 14,83 = 0,30mg/L

N-NO3 = ND (<0,05mg/L) (*) (*) LDM estimado com base na metodologia oficial. Testes podem ser requeridos para uso em rotina de servios

Fernando Mota de Oliveira, 21/11/05

Padrao 0,5mg/L nm 210 220 230 Absorb. 0.103 0.034 0.005 0.069 0.029 0.04 1a. Difer. 2a. Difer.

Padrao 1,0mg/L nm 210 220 230 Absorb. 0.195 0.067 0.013 0.128 0.054 0.074 1a. Difer. 2a. Difer.

Padro 1,5mg/L nm 210 220 230 Absorb. 0.283 0.102 0.023 0.181 0.079 0.102 1a. Difer. 2a. Difer.

Padro 2,0mg/L nm 210 220 230 Absorb. 0.368 0.132 0.033 0.236 0.099 0.137 1a. Difer. 2a. Difer.

2a. Difer. 0 0.04 0.074 0.102 0.137

Conc. mg/L 0 0.5 1 1.5 2