OPERAES FARMACUTICAS

Preliminares Principais Acessrias Separao

De slidos Triagem Tamisao Levigao Decantao De lq. imiscveis Centrifugao Clarificao Filtrao Diviso Grosseira De slidos Pulverizao Emulsificao De lquidos Atomizao

PROPRIAMENTE DITAS

Op. Mecnicas Diviso

Op. Fsicas

Secagem Liofilizao c/ alterao temp. Destilao Fuso Cristalizao

c/ interveno de lq. Dissoluo

FILTRAO
Processo de separao de partculas slidas de um lquido, passando este ltimo atravs de um material permevel (Filtro) Diferena de Presso

Resduo Filtrado

FINALIDADE DA FILTRAO
SEPARAO DE SLIDOS DE LQUIDOS CLARIFICANTE ESTERILIZANTE

Limpidez

Sem microorganismos

COMPOSIO
UNIDADE FILTRANTE
Septo poroso (ex. papel de filtro) Camada Filtrante (adicionada vs acumulada)
funil)

SUPORTE

(Confere rigidez ao conjunto, ex.

Objectivo
Aproveitar o resduo cristalizaes Aproveitar o filtrado (clarificao de solues)

Mecanismos
Efeito CRIVO Fenmeno mecnico Retem partculas maiores do que os poros Colmatao previsvel Recurso a pr-filtros, adjuvantes ou aumento de rea de filtrao

Efeito ELECTROCINTICO Fenmeno fsico Retem partculas menores do que os poros Variao de presso pode prejudicar a adsoro Importncia da carga do meio poroso

Efeito MISTO Ex. Filtros de membrana, mais crivo)

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Tipos de filtrao
Existem meios capazes de separar no s partculas em suspenso, mas tambm partculas em soluo, mediante o seu tamanho.

OSMOSE INVERSA

ULTRAFILTRAO

MICROFILTRAO

FILTRAO

0,002 a 0,0003 m

0, 2 a 0,002 m

10 a 0,2 m

At 10 m

TEORIA DA FILTRAO
Vrias equaes matemticas Ignora a qualidade do filtrado , centrando-se mais na resistncia ao escoamento Impossvel prever a resistncia no final do processo (slidos retidos) Modelos matemticos ajudam na seleco dos equipamentos e tcnicas de filtrao A perda de energia durante o processo proporcional velocidade de escoamento por unidade de rea Regra bsica que rege o escoamento de um lquido atravs de um meio que oferea resistncia:
Volume de filtrado / unidade tempo

Velocidade =

Fora Motriz Resistncia

Diferencial de Presses Varia ao longo do processo

Caractersticas dos filtros

POROSIDADE- dimetro mdio dos poros O dimetro dos poros est relacionado com a 4 presso necessria para os atravessar d=K p
K - constante - tenso superficial do lquido temperatura de trabalho p presso d - dimetro dos poros
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Caractersticas dos filtros

DBITO teoricamente determinado pela equao de Poiseuille:

dP r 4 V = N. 8 L
V - Dbito N- N de canais (proporcional superfcie filtrante) dP Diferena de presso nos dois lados do filtro r raio mdio dos canais - viscosidade do lquido L resistncia do filtro expressa no comprimento dos capilares (espessura do filtro)
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Lei de Poiseuille
S para partculas rgidas Comprimentos dos poros constante Desconhecimento usual do n de poros (N) e do seu raio (r)

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Lei de Poiseuille
descreve Sob condies de suave Fluxo laminar E permite Clculo da velocidade do fluxo demonstrando Dependncia do raio Escoamento de fluidos Lei de Poiseuille

e Dependncia do comprimento
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Caractersticas dos filtros

FILTRABILIDADE maior ou menor facilidade na filtrao dos vrios materiais. Depende da estrutura dos materiais:
Partculas rgidas

Partculas compressveis

Partculas semi-compressveis
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FORAS CONDICIONANTES DA FILTRAO

Diferena de presso => (+) excepto nas partculas compressveis Resistncia da camada filtrante => (-)
Filtro (espessura e porosidade) Camada Filtrante (tipo: compressveis, rgidas; e espessura)

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Lei de Darcy
dV P = AK dt L
dV/dt Velocidade de filtrao A - rea do filtro P Diferena de presso nos dois lados do filtro K Permeabilidade L Espessura da camada filtrante
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REGRAS GERAIS DAS FILTRAO

Aumento de presso Aumento da velocidade de filtrao (excepto para partculas compressveis) Slide 17 Aumento da rea filtrante aumenta a velocidade de escoamento (tambm diminui a espessura da camada filtrante diminui a sua resistncia) Slide 18 Velocidade de filtrao inversamente proporcional sua Slide 19 viscosidade A resistncia do resduo uma funo da sua espessura escoamento inversamente proporcional quantidade de resduo Slide 20 depositado Tamanho das partculas do resduo mais elevado velocidades de filtrao menores porque aumenta a resistncia especfica do resduo Slide 21 16

COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAO?

Aumentar a diferena de presso

POSITIVA

VCUO

Voltar ao 16

17

COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAO?

Aumentar a rea de filtrao

Acordeo

Pregas

Voltar ao 16

18

COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAO?

Diminuir a viscosidade do filtrado

AQUECIMENTO

Voltar ao 16

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COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAO?

Diminuir a espessura da camada filtrante

Voltar ao 16
20

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MEIOS DE FILTRAO
Superfcie sobre a qual os slidos se depositam Devem permitir a reteno dos slidos sem ocluso do septo Resistncia mnima ao fluxo do fluido Resistncia qumica aos produtos a filtrar Facilidade de separao da camada filtrante Os materiais so normalmente redes de fibras naturais (ex. algodo), sintticas ou em vidro, entre outros Precisam de um suporte que lhes confira resistncia mecnica
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FIBRAS
Fibra Limite temp. seguro recomendado (C) Resist. c. Resist. bases Razo do preo vs o do algodo

Algodo Poliester Vidro Nylon Acrlico Polietileno Polipropileno Teflon Cloreto de Polivinilo L Seda artificial e acetato

100 150 290 120 150 75 80 245 75 100 100

Pobre Muito boa Excelente Razovel Excelente Excelente Excelente Excelente Boa Muito boa Pobre

Razovel Boa Razovel Excelente Razovel Excelente Excelente Excelente Excelente Razovel Razovel

1 2.7 2.2 2.5 2.7 2 1.75 25 2.7 3.7 1

Propriedades da fibra para a seleco do meio filtrante

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Septos metlicos
Durvel, resistente ocluso e de fcil limpeza Normalmente usados como adjuvantes de filtrao Facilmente lavados para reutilizao Meios rgidos Ex. Metafiltros
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METAFILTROS
Placas em forma de cunha sobrepostas resistncia mecnica (permitem uso de altas P ou de vcuo) Econmicos Dispensam meio filtrante Resistentes corroso ( resistncia qumica) Fcil remoo da camada filtrante Capacidade de separao de partculas muito finas resistncia trmica No servem para filtrar cidos minerais Esterilizveis vrias vezes

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Papel de filtro
Econmico Porosidade controlada Pequena absoro caracterstica Preo reduzido Descartveis (evita contaminaes cruzadas) Simples ou com pregas Necessidade de suporte para evitar ruptura
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SLICA
FILTROS BERKEFELD

Filtro de terra de diatomceas Usado para esterilizao de lquidos termolbeis Porosidade varivel (N, M, W e WW, porosidade decrescente) 26 Filtrao feita de fora para dentro.

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PORCELANA
FILTROS CHAMBERLAND ou PASTEUR (100 anos) Velas ocas de procelana porosa Filtrao bacteriolgica Mais seguros que os Berkefeld No retm vrus Vrias porosidades Esterilizveis Filtros domticos para purificar gua
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MEMBRANA
Ideal para usos na filtrao geral, micro e ultrafiltrao Membrana fina (150 m de espessura) com 400-500 milhes de poros/cm2 (elevada porosidade)-ester de celulose Recomendada a pr-filtrao Clarificantes ou Esterilizantes Hidroflicos Fragilidade (=> suporte) Elevada rea Sensitividade elevada Absoro quase nula Reprodutibilidade inter-lote 28 Esterilizveis em autoclave

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ADJUVANTES DE FILTRAO
Substncia inerte que aumenta a velocidade de filtrao ou o grau de clarificao e evita a ocluso do filtro Diminuem a resistncia do fluido slido teis para partculas compressveis Formao de rede porosa e permevel, no compressvel Adicionam-se suspenso a filtrar ou revestem o septo Estrutura rgida Insolvel no lquido da suspenso Compatibilidade com o lquido Puro Anidro (se a presena de gua afectar a suspenso a ser filtrada)
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ADJUVANTES DE FILTRAO

BAIXA PERMEABILIDADE

ELEVADA ESPESSURA

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TERRA DE DIATOMCEAS
Adjuvante de filtrao mais importante Formam um resduo rgido e incompressvel Inerte Insolvel Um pouco solvel em cidos diludos e bases

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CARVO
Descorante poder de adsoro Partculas de elevadas dimenses Bom para bases fortes

CARBONATOS DE CLCIO E MAGNSIO Podem originar precipitaes por reaco com cidos TALCO Os de maior tenuidade do filtrados turvos No adsorvente, quimicamente inerte

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SISTEMAS DE FILTRAO
GRAVIDADE PRESSO SUCO
LOTE TIPO DE FUNCIONAMENTO CONTNUO FINALIDADE RESDUO
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FORA

FILTRADO

GRAVIDADE
Na dobragem do papel no vincar junto ao pex Adaptar bem o filtro ao funil Humedecer o filtro com o lquido a filtrar ou seu solvente Filtro duplo nas grandes quantidades de lquidos Evitar o impacto directo do lquido no fundo do filtro O filtro no deve ultrapassar as paredes do funil A ponta do funil deve encostar s paredes do recipiente Verificar se possvel a sada de 34 ar do recipiente

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GRAVIDADE - modalidades
A QUENTE A FRIO LQUIDOS VOLTEIS CONTNUA

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SISTEMAS DE FILTRAO
GRAVIDADE PRESSO SUCO

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PRESSO
FILTROS PRENSA (para grandes volumes) Lavagem eficiente, versatilidade presses Placas sobrepostas ( rea) Descontnuo, caro S para suspenses < 5% slidos

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PRESSO- FILTRAO TANGENCIAL

Filtrao Tangencial - um processo de separao onde o fluido percorre paralelo ou tangencialmente superfcie do meio filtrante (membrana). A alta velocidade do fluido garante constante remoo dos slidos que foram retidos na superfcie da membrana, mantendo-a limpa. Diferente da filtrao convencional, aqui temos dois produtos na sada: o concentrado (concentrate) e o permeado/ultrafiltrado (permeate).
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Poliamida e acetonitrilo

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SISTEMAS DE FILTRAO
GRAVIDADE PRESSO SUCO

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SUCO OU VCUO
Faz-se vcuo do lado do filtro em que se recolhe o filtrado Kitasato ligado a bomba de vcuo

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SUCO OU VCUO Filtro Rotativo de Vcuo

Opera continuamente D para suspenses muito concentradas (sistema de remoo da camada filtrante) Larga capacidade Variao da velocidade de rotao Camada filtrante quebradia Caro Mau para slidos que formem camada filtrante impermevel

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TRATAMENTOS PRVIOS
AQUECIMENTO ( viscosidade, coagulao proteica) SEPARAO de partculas maiores => coar SEDIMENTAO de slidos custa da adio de gelatina por ex. DILUIO ( viscosidade) ADIO DE ELECTRLITOS (neutraliza substncias coloidais) AJUSTE DE pH (pode alterar a solubilidade das substncias) ADIO DE ADJUVANTES (no filtro ou na suspenso)
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