MINISTRIO DA EDUCAO SECRETARIA DE EDUCAO PROFISSIONAL E TECNOLGICA Instituto Federal Educao, Cincia e Tecnologia do Rio de Janeiro

Campus Realengo

Qumica Analtica Quantitativa

Curso: Farmcia Perodo: 2011.2 1 aula: 19/10/2011

Prof : Glauciene P. S. Marcone

paulaqi@hotmail.com
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Contedo
Mtodos de anlise quantitativa; Expresso de resultados analticos; Erros envolvidos na anlise quantitativa; Tratamento estatstico dos dados; Amostragem; Vidrarias utilizadas na anlise quantitativa clssica; Tipos de pesagem.

1. Mtodos de Anlise Quantitativa

pticos: Clssicos:
Gravimtricos Volumtricos Absoro molecular Emisso atmica Polarimetria

Eletroanalticos:
Potenciometria Condutimetria Polarografia

Espectrometria de massas Condutividade trmica Radioqumica

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Tipos de anlise
Elementar Parcial Completa Traos

Passos para a realizao de uma anlise qumica

?

Definio do problema Escolha do mtodo Amostragem Pr-tratamento da amostra Calibrao e medio Avaliao dos resultados: anlise estatstica Ao: o que irei fazer com o resultado

Fatores que influenciam a escolha de um mtodo analtico

2. Expresso dos resultados analticos

Eq=MM/e

Exerccios

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3. Erros envolvidos na anlise quantitativa

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Mdia e Mediana

Valor mdio Valor central

Exatido

a proximidade entre um valor medido e um valor verdadeiro ou aceito

Preciso

a proximidade de um resultado em relao aos demais, obtidos exatamente da mesma forma.

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Exemplo: Calcule a mdia, a mediana, o desvio padro e os erros absoluto e relativo.

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Exatido e Preciso

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Tipos de erros em dados experimentais

Para detect-los ou minimiz-los: Mtodo
Determinados
- Anlise material de referncia; - Checagem anotaes; de medidas e

Operacionais
(Sistemticos)

Instrumentais

- Utilizao de um branco; - Anlise por diferentes mtodos analticos; - Calibrao do equipamento;

Indeterminados (Aleatrios)

- Anlise por diferentes analistas; - Testes estatsticos para anlise dos resultados (teste t e teste Q). 17

4. Amostragem
Qual o principal pr-requisito de uma amostra?

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Etapas do processo de amostragem

Identificao da populao de onde a amostra vai ser retirada.

Seleo e obteno da amostra bruta.

Reduo da amostra bruta amostra laboratorial

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Classificao dos analitos pela dimenso da amostra

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Classificao dos tipos de constituintes

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5. Vidraria utilizada quantitativa clssica

na

anlise

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6. Pesagem
A pesagem uma das operaes fundamentais no laboratrio de qumica analtica. Ao se preparar uma soluo padro ou ao se utilizar um mtodo gravimtrico necessrio pesar os reagentes ou a amostra com preciso. Esta pesagem deve ser realizada em uma balana analtica. A balana analtica um instrumento para medidas de massa de at 160 g com sensibilidade de 0,1 mg ( 0,0001 g).

Tipos de balana

Balana de braos iguais

Balana analtica

Balana analtica

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Fatores que causam erro na pesagem

Fixao de umidade Eletrificao dos recipientes Diferenas de temperatura

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Regras para a utilizao da balana analtica

A balana analtica um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre limpa. A balana analtica deve ser instalada em um ambiente fora do laboratrio, para evitar a ao de gases e vapores corrosivos sobre a mesma. O ideal que seja instalada numa sala climatizada. A balana deve ficar apoiada sobre uma superfcie plana e firme que permita o seu nivelamento e a proteo de vibraes. A balana deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da caixa da balana feita com um pincel de plo de camelo. Antes de se efetuar a operao de pesagem necessrio zerar a balana. Nunca pegar diretamente com as mos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso usar uma pina ou uma tira de papel impermevel. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos.
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Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise usar sempre a mesma balana. Recipiente e/ou a substncia que vo ser pesados, devem estar em equilbrio trmico com o ambiente. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balana. Aps cada pesagem retornar os pesos a zero e retirar imediatamente o material da balana. Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balana. Materiais slidos sob a forma de ps ou pequenos cristais no devem ser pesados diretamente sobre o prato da balana. Para essa operao utiliza-se um vidro de relgio, bquer pequeno, pesa filtro ou at mesmo um pedao de papel impermevel.

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PRXIMA AULA:
Tcnicas de pesagem; Aula prtica n1: Balana analtica; Aula prtica n2: Determinao de umidade Correo de exerccios; Lista de exerccios.

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