Grupo N: 5

Integrantes: Daniel Espinoza

Fabin Tobar


Fecha de entrega: 27 de Octubre de 2011
Experiencia abreviada
Destilacin

Pontificia Universidad Catlica de Chile
Departamento de Ingeniera Qumica y Bioprocesos
Laboratorio de Ingeniera Qumica

1

Indice general
Resumen ........................................................................................................................................ 2
Ecuaciones, datos bibliogrficos y esquema de la instalacin ......................................................... 3
Datos experimentales y resultados ................................................................................................. 6
Anlisis y discusin de resultados ................................................................................................... 7
Conclusiones y recomendaciones ................................................................................................... 7
Nomenclatura ................................................................................................................................ 8
Bibliografa ..................................................................................................................................... 8
Anexos ........................................................................................................................................... 9


Indice de Tablas
Tabla 1: ndices de Refraccin y fracciones molares ....................................................................... 2
Tabla 2: Caudal de vapor de acetona .............................................................................................. 8
Tabla 3: Caudal molar de aire ......................................................................................................... 9
Tabla 4: Flujo de agua entrada ....................................................................................................... 9
Tabla 5: Eficiencia de la operacin ................................................................................................ 10

Indice de Figuras
Ilustracin 1: Esquema de operacin ............................................................................................. 6
Grfico 1: Curva de calibracin de ndices de refraccin .................................................................................... 8
Grfico 2: Absorcin de acetona ................................................................................................... 11

Indice de Anexos
Anexo 1:Caudales promedio de agua y aire ................................................................................. 16



2

1. Resumen
Este informe trata de una experiencia de destilacin realizada en el Laboratorio del Depto. de Ingeniera
Qumica y Bioprocesos.
La Destilacin es uno de los procesos ms comunes para la separacin de compuestos, dada su factibilidad
operacional, ya que se basa en la diferencia de volatilidades.
La experiencia consiste en destilar una mezcla 5% molar de acetona en solucin acuosa, esta solucin es
insertada en una bombona. La solucin es calentada por un flujo de vapor proveniente de la caldera del
laboratorio que produce un aumento de la temperatura dentro de la bombona y produce que empiece a
evaporarse. El vapor sube de la columna hasta llegar al condensador parcial, y ste devuelve parte del flujo
como reflujo al destilador y la otra parte como vapor pasa a los condensadores totales produciendo el flujo
de destilado. El condensador parcial usa un flujo de agua de la red.
En el proceso, mientras ocurre la destilacin, el flujo condensado se hace menos rico en acetona,
debido a que la cantidad de acetona disminuye en el tiempo en la columna y aumenta la temperatura. Con
estos antecedentes, ms que el sistema opera de forma transiente y discontinua, se dice que el proceso se
asemeja a una destilacin tipo Rayleigh.
El proceso se realiza en una columna de rectificacin de 1 metro de alto, aislada y rellena de anillos
Rashig de 1. En la parte inferior de la columna hay un bombona de acero con una camisa de vapor, que es
calefaccionada con vapor proveniente de la caldera. En la parte superior se encuentra el condensador
parcial y despus dos condensadores totales que producen el destilado lquido.
El laboratorio cuenta con un sistema central computarizado, que permite registrar los datos entregados
por los sensores de temperatura ubicados en la bombona, en el tope de la columna y en la salida del agua
de enfriamiento, controlar las vlvulas de control de flujo de vapor y agua de enfriamiento y tambin
entrega la densidad y temperatura del flujo de destilado a travs de un flujmetro de Coriolis.
Los objetivos de la experiencia son:
- destilar una mezcla binaria de agua-acetona con una concentracin inicial 5% molar. Durante el
proceso se recuperan XX Kg de Destilado.
- Calcular las composiciones del destilado, despus de 5 min de destilacin se obtiene que la primera
composicin del destilado correspondiente a x
D
(acetona)=XXX, lo cual indica que gran parte de la
masa destilada inicialmente corresponde a acetona y que a medida que va pasando el tiempo la
fraccin de acetona se va empobreciendo hasta llegar a t=XX min donde a x
D
(acetona)=XX donde
gran parte de lo obtenido corresponde a agua, lo cual es bastante coherente con los planteado
tericamente respecto a la variacin de la composicin del componente ms voltil en la
destilacin Raleigh.
- Calcular las composiciones del reflujo a diferentes tiempos.
Es posible concluir que un principio el sistema funcion como se esperaba, en donde se tena un
producto de destilado rico en el compuesto ms voltil, la acetona, y paulatinamente se fue enriqueciendo
en agua, lo que concuerda con la teora. El mtodo de McCabe-Thiele no es aplicable en este sistema, ya que
no cumple los supuestos de flujos molares constantes y calores latentes similares entre la acetona y el agua.
3

2. Ecuaciones, datos bibliogrficos y
esquema de la instalacin
Ecuaciones
Densidad de la mezcla:

: Densidad de la mezcla

: Fraccin msica del compuesto 1 y 2 respectivamente.

: Densidad del compuesto 1 y 2 respectivamente.

Fraccin Msica del componente i:

Densidad Acetona:

Ci: Constantes caractersticas de la acetona (i=1,2,3,4)
T: temperatura (K)
Peso molecular de la mezcla:

: Fraccin molar del compuesto 1 (Acetona).

: Peso Molecular del compuesto 1 y 2 respectivamente.

Fraccin Molar del componente i:

Flujo Molar Destilado:

D: Flujo molar de destilado.

: Cambio de masa de destilado en un determinado tiempo ().

: Peso molecular de destilado

Volatilidad Relativa del componente i con respecto al componente j (sol. ideal):

4

: Volatilidad relativa del compuesto i con respecto a j.

: Presin relativa en estado puro del compuesto i (torr).

Ecuacin de Antoine:

exp

A
i
, B
i
y C
i
: Constantes de Antoine para el componente i.
Ecuacin de Equilibrio Fisicoqumico:

: Fraccin molar del compuesto i en estado vapor, en EFQ con

: Fraccin molar del compuesto i en estado liquido.

Balance de Energa en el condensador parcial:
y Calor cedido por el vapor en el condensador parcial:

Qout Caloi iemoviuo en el conuensauoi paicial

Caloies latentes ue vapoiizacin paia el compuesto y

Fraccin molar del compuesto 1 que pasa de fase vapor a lquido.

: Flujo molar reflujado.

y Calor latente de la mezcla:

Calor absorbido por el agua de enfriamiento:

Q
in
: Calor absorbido por el agua de enfriamiento.
F
agua
: Flujo msico de agua de enfriamiento.
cp
L,agua
: Calor especifico del agua en estado liquido
T
i
: Temperatura a la entrada (in) y salida (out).

Razn de Reflujo:

R
D
: Razn de reflujo
Calor latente:
5

Las constantes a, b, c, d son propias para cada compuesto (el factor e no es considerado
por lo irrelevante de su valor).
1

T
1
y T
2
: temperatura (K)
Composicin de la mezcla contenida en la bombona:
Balance de Materia: Usando la Ec. de Rayleigh.

B: Moles en la bombona en un tiempo t.
B
0
: Moles iniciales en la bombona.
x: Fraccin molar de la acetona en la bombona en un tiempo t.
x
0
: Fraccin molar de la acetona en la bombona al inicio.

(2.18)

: Volatilidad relativa de acetona-agua promedio

Datos bibliogrficos


Acetona Agua
PM [gr/mol] 58,08 18,015
Teb [K] 329,39 373,2
Hlv(Teb) [J/mol] 29087 40656
Cp - 4,187


) (
4
10 *
) ( *
3
10 *
) ( *
2
10 *
) ( *
4
1
4
2
5
3
1
3
2
3
2
1
2
2
1
1 2
2
1
T T
d
T T
c
T T
b
T T a CpldT
T
T
!

(2.15)
) (
4
10 *
) ( *
3
10 *
) ( *
2
10 *
) ( *
4
1
4
2
6
3
1
3
2
4
2
1
2
2
1
1 2
2
1
T T
d
T T
c
T T
b
T T a CpgdT
T
T
!

(216)


Esquema de Instalacin
A continuacin se presenta el equipo usado en este laboratorio.

Figura 2.1: Esquema del sistema de Destilacin.
TIT: Transmisor Indicador de Temperatura TIC: Controlador Indicador de Temperatura
FIT: Transmisor Indicador de Flujo DIT: Transmisor Indicador de Densidad
VIC: Controlador Indicador de Vlvula AE: Elemento de Anlisis
CV: Vlvula de Control TE: Sensor de Temperatura




3. Datos experimentales y resultados
7




4. Anlisis y discusin de resultados
Anlisis
5. Conclusiones y recomendaciones
Es posible concluir que el sistema funcion como se esperaba, en donde se consigue en un principio un producto de
destilado rico en el compuesto ms voltil, la acetona, con una composicin molar de XX.
Al ser una destilacin discontinua transiente muy parecida operacionalmente a la Rayleigh, en donde en un
comienzo al tener una temperatura similar a la temperatura de ebullicin de la acetona, se tiene en el destilado casi
pura acetona y en la cola pura agua, mientras se aumenta la temperatura alcanzando la temperatura de ebullicin
del agua, va disminuyendo la concentracin de acetona en el destilado, debido a que se evapora ms agua, y
adems en la cola queda un compuesto muy rico en agua, ya que casi toda la acetona se evapor.
La factibilidad de usar el mtodo de McCabe-Thiele en esta experiencia es bien baja, ya que no se cumplen varios
supuestos que este mtodo impone, como por ejemplo que los flujos molares dentro de la columna sean constantes
y esto no es as, ya que se observa que el reflujo entregado por el condensador parcial vara considerablemente en el
tiempo. Adems no se cumple que los calores latentes de la acetona y del agua sean similares, son muy diferentes
entre s a la misma temperatura.
La recomendacin que se puede dar es que sera bueno mejorar el sistema aislante de la columna de destilacin y
condensadores para no tener una prdida significativa de calor a travs de las paredes.







8

6. Nomenclatura
- (T): Densidad de un compuesto, dependiente de la temperatura (g/mL).
- T: Temperatura (K).
- w
i
: Fraccin msica del compuesto i.
- PM: Peso Molecular (g/mol).
- X
i
: Fraccin molar del compuesto i.
- D: Flujo molar de destilado (mol/s).
- M
destilado
: Variacin de la masa del destilado (g).
- t: Tiempo de medicin (s).
-

: Volatilidad relativa del compuesto i con respecto al compuesto j, dependiente de la T.

-

: Presin de vapor en estado puro del compuesto i, dependiente de T (torr).

-

: Fraccin molar del compuesto i en el vapor.

-

: Fraccin molar del compuesto i en el lquido.

Balance en el condensador parcial (CP):
-

: Calor cedido por el condesador parcial (J/s).

-

: Calor latente de vaporizacin para el compuesto i (J/mol).

-

Calor absorbido por el agua de enfriamiento (J/s).

-

: Flujo molar de agua de enfriamiento (mol/s).

-

Calor especfico molar liquido del agua (J/mol*K).

-

: Razn de reflujo.
-

: Calor especfico liquido del compuesto (J/g*K).

-

: Calor especfico gaseoso del compuesto (J/g*K).

- : Flujo de reflujo del CP (mol/s)
- x

Fraccin molar de destilado del compuesto i.

Balance Bombona
- : Cantidad de moles en la Bombona en un tiempo t (mol).
-

: Cantidad de moles en la Bombona en t=0 (mol).

-

: Volatilidad relativa promedio entre el compuesto i con respecto a j.
-

: Fraccin molar de cola medida por Balance de Masa.

- TT100: Temperatura al interior de la bombona [C]
- TT102: Temperatura tope torre de rectificacin [C]
- TT115: Temperatura salida agua de condensador parcial [C]
- TT103c: Temperatura destilado final [C]

7. Bibliografa
[1] Geankoplis, Christie J, 1998, Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, Tercera Edicin,
Continental.
9

[2] McCabe, Warren; Smith, Julian; Harriott, Peter, 1991, Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica,
Cuarta Edicin, McGraw-Hill.
[3] Perry, Robert, 1999, Perrys Chemical Engineers Handbook, Seventh Edition, McGraw-Hill.

Anexos
ANEXO A: Interpolacin densidad del agua

T
Tabla
[K] [Kg/m3]
286 999,352
288 999,079
290 998,758
292 998,392
294 997,983
296 997,532
298 997,042
300 996,513
302 995,948
304 995,346
306 994,711

Por ejemplo, usando la primera temperatura:







Despejando:
ANEXO B: Densidad de la acetona
Usando la ecuacin 2.3:

T
experimentales
[K]

[Kg/m3]

[g/cm3]
295,95 997,5433 0,997543
294,95 997,7688 0,997769
294,62 997,8432 0,997843
294,5 997,8703 0,99787
294,47 997,877 0,997877
294,49 997,8725 0,997873
294,51 997,868 0,997868
303,27 995,5657 0,995566
304,9 995,0603 0,99506
302,95 995,6796 0,99568
300,62 996,349 0,996349
10


ACETONA
C
o
e
f
i
c
i
e
n
t
e
s

d
e
n
s
i
d
a
d

C1 1,2332
C2 0,25886
C3 508,2
C4 0,2913




ANEXO C: Calor latente del reflujo


Para calcular el calor latente de la mezcla se debe calcular el de cada compuesto a dicha temperatura,
para eso se utiliza la aproximacin polinomial de los calores especficos.

Acetona Agua
C
p
g

a 23,13170 34,04710
b 0,162824 -0,009651
c 8,02E-05 3,30E-05
d -1,61E-07 -2,05E-08
e 5,81E-11 4,30E-12

C
p
l

a 16,8022 18,29640
Tdestilado
[K]
acetona
[gr/cm3]
295,95 0,789083
294,95 0,790216
294,62 0,79059
294,5 0,790726
294,47 0,79076
294,49 0,790737
294,51 0,790715
303,27 0,780716
304,9 0,778837
302,95 0,781084
300,62 0,783759

T Cpl acetona Cpl agua Cpv acetona Cpv agua Hlv acet Hlv agua
Hlv MEZCLA
[ J/mol]
2
5
%

a
p
e
r
t
u
r
a

v
a
l
v
u
l
a

v
a
p
o
r

55,23 -132,0546 -3402,0657 -81,1259 -1519,7117 29137,92873 42538,354 33446,49333
55,96 -36,6308 -3346,9448 -22,5079 -1495,0638 29101,1229 42507,881 33845,56753
56,44 26,1750 -3310,6957 16,0853 -1478,8552 29076,91029 42487,84049 34536,71482
56,55 40,5749 -3302,3880 24,9352 -1475,1405 29071,36026 42483,24749 34477,36954
56,91 87,7198 -3275,1978 53,9128 -1462,9829 29053,19306 42468,21486 35199,73694
56,92 89,0297 -3274,4425 54,7181 -1462,6452 29052,68834 42467,79726 35536,74429
58,37 279,2019 -3164,9025 171,6614 -1413,6690 28979,45951 42407,23353 35780,43833


- - - - - - -
6
0
%

a
p
e
r
t
u
r
a

v
a
l
v
u
l
a

v
a
p
o
r

94,82 5221,4870 -398,9546 3229,1512 -178,0433 27094,66416 40876,91128 39389,58857
101,81 6209,0449 134,3896 3841,1638 59,9600 26719,11898 40581,57046 40307,76895
102,8 6350,0709 210,0142 3928,5062 93,6976 26665,43524 40539,6834 40367,2666
102,83 6354,3490 212,3062 3931,1555 94,7201 26663,80644 40538,41387 40496,49876
11

b 0,848409 0,472118
c -2,64E-03 -1,34E-03
d 3,39E-06 1,31E-06



ANEXO D: Clculo de Volatilidad Relativa
Usando las ecuaciones 2.7 y 2.8:

exp

ACETONA AGUA
C
o
e
f
i
c
i
e
n
t
e
s

A
n
t
o
i
n
n
e

A 14,717 16,536
B 2.975,950 3.985,440
C -34,523 -38,997

Por ejemplo, para el tiempo 0:
2085 . 6
997 . 38 ) 15 . 273 23 . 55 (
44 . 3985
536 . 16
523 . 34 ) 15 . 273 23 . 55 (
95 . 2975
7171 . 14
0
_
0
_
! ! !

e
e
P
P
Agua v
Acetona v
E


Luego, es posible conocer la composicin de la acetona en el reflujo por EFQ:
xD
Fraccion molar
acetona en
reflujo
0,9562 0,6785
0,9435 0,6461
0,9205 0,5929
0,9223 0,5969
0,8954 0,5418
0,8819 0,5167
0,8686 0,4935
0,3946 0,1079

T
tope
[C]
Volatildad
Relativa


2
5
%

a
p
e
r
t
u
r
a

v
a
l
v
u
l
a

v
a
p
o
r

55,23 6,2085
55,96 6,1494
56,44 6,1111
56,55 6,1023
56,91 6,0739
56,92 6,0731
58,37 5,9605

- -
6
0
%

a
p
e
r
t
u
r
a

v
a
l
v
u
l
a

v
a
p
o
r

94,82 3,9389
101,81 3,6770
102,8 3,6422
102,83 3,6412

PROM 5,234369582
12

0,0958 0,0198
0,0620 0,0124
0,0156 0,0030


As, usando la ecuacin 2.9 tenemos

Despejando:
x

0,6785