ANALISIS KADAR AIR DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN CARA

GRAVIMETRI

Noor Yudhi, Pranjono, Aminhar Lakoni.

Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang

ABSTRAK
ANALYSIS KADAR AIR DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN CARA
GRAVIMETRI. Telah dilakukan penentuan kadar air di dalam serbuk UO2 dengan
cara gravimetri. Metode gravimetri sangat teliti dan mudah untuk menentukan kadar air
didalam serbuk UO2. Sampel ditimbang,dimasukkan ke dalam cawan yang telah
didinginkan dan di simpan dalam desikator. Panaskan sampel di dalam tungku pemanas
minimal 4 jam dan dinginkan dalam desikator dan ditimbang. Analisis kadar air didalam
serbuk UO2 dipengaruhi suhu dan ukuran butir. Parameter suhu dan ukuran butir
diamati dalam percobaan ini. Pada suhu 40-110 oC dan ukuran butir 80-400 mesh, kadar
air berkisar antara 0.292% - 0.313% dengan kesalahan analisis berkisar antara 4.225%-
15.66%. Sedangkan ukuran butir didalam UO2 berpengaruh terhadap kesalahan analisis.
Kesalahan analisis terkecil sebesar 4.225% pada suhu 110 oC untuk ukuran butir 400
mesh. Dari hasil analisis dapat disimpulkan bahwa, analisis kadar air didalam serbuk
UO2 dapat dilakukan pada suhu 110 oC dan pada ukuran butir lebih besar dari 400
mesh.

KATA KUNCI : Analysis, kadar air (%air), gravimetri

ABSTRACT
THE ANALYSIS OF WATER CONTENTS IN URANIUM DIOXIDE
POWDERS BY GRAVIMETRIC METHOD. The analysis of water contents in
uranium dioxide powders by gravimetric method has been performed. It is the
most precise and easiest to use method for determination of water contents in
uranium dioxide powders. Sample is weighed into crucibles, which have been
cooled and stored in a desiccator. Heat sample in furnace for a minimum of four
hours and cool in desiccator and reweigh. The analysis of water contents in
uranium dioxide powder is influenced by the temperature and the particle size.
The temperature and the particle size of parameter is investigated in this
experiment. At the temperature 40-110 centigrade and the particle size 80-400
mesh, The water contents between 0.292% and 0.313% with the analysis of
error between 4.225% and 15.66%. Meanwhile the particle size in uranium
dioxide powder influences the analysis error. The smaller analysis error is
4.225% at the temperature 110 centigrade and the particle size 400 mesh.
From the result of the analysis, it can be concluded that. At the temperature 110
centigrade and the bigger than particle size 400 mesh can be used for the
analysis of water contents in uranium dioxide powder.

KEY WORDS : Water analysis, water contents (%water), gravimetry.

1
PENDAHULUAN
Kadar air yang terkandung di dalam serbuk UO2 sebagai bahan bakar
reaktor daya harus memenuhi spesifikasi sesuai yang dipersyaratkan . Kadar
air dalam serbuk UO2 dapat berubah-ubah (terjadi penambahan berat) selama
penyimpanan, yang tergantung pada kondisi penyimpanan dan jenis serbuk
UO2. Kondisi penyimpanan biasanya ditentukan oleh tempat dan jenis
kemasan, humidity (kelembaban) dan temperatur ruangan. Sedangkan jenis
serbuk meliputi besar butir, proses pembuatan serbuk UO2 (dari proses AUC
atau ADU). Besar butir sangat berpengaruh terhadap luas permukaan butir.
rDengan sifat tersebut maka, UO2 perlu dianalisis setiap waktu sebelum
diproses menjadi bahan bakar, dan perlu metoda analisis yang baku sehingga
analysis tersebut dapat dipertanggung jawabkan kebenarannya.
Selama ini analisis kadar air dalam serbuk UO2 telah dilakukan yaitu
o
dengan cara memanaskan pada suhu 110 C dalam suasana gas N2 atau
tanpa gas N2. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar air dalam serbuk
UO2 berfluktuasi, tidak stabil dan sulit untuk diramalkan. Hal ini kemungkinan
disebabkan oleh beberapa parameter yang mempengaruhinya, misalnya suhu,
variasi butir, dan cara analisis. Maka dari itu dalam percobaan ini akan dicoba
pengukuran kadar air dalam serbuk UO2 dengan variasi suhu pemanasan dan
variasi diameter butir. Sedangkan waktu pemanasan dan berat contoh tetap
yaitu waktu 4 jam dan berat contoh 5 gram. [1]
Percobaan ini bertujuan memperoleh karakteristik kadar air dalam
serbuk akibat pemanasan dan variasi besar butir serbuk UO2, sehingga dapat
diketahui suhu dan ukuran butir yang optimum untuk analysis kadar air.
Peralatan yang dipakai adalah tungku pemanas (Tungku pemanas),
pemanasan tanpa N2 dan penghitungan kadar air dilakukan dengan metode
gravimetri. Metoda gravimetri (untuk kadar air) adalah analisis kuantitatif yang
dikerjakan dengan cara pengukuran berat bahan sebelum dan setelah
pemanasan, selama bahan yang dianalisis tidak terjadi perubahan sifat
kimiawi.

2
HIPOTESA
Selama ini analysis kadar air didalam serbuk UO2 sudah dilakukan
dengan alat MEA dan alat tungku pemanas, tapi hasilnya berfluktuasi dan
memberikan kesalahan analysis yanfg tinggi (diatas 10%). Untuk memperoleh
hasil analysis tepat dan teliti, dicoba analysis dengan alat tungku pemanas
menggunakan metoda gravimetri . Untuk memperoleh hasil analysis yang
diinginkan, digunakan cara kerja baku yang sudah ada (ASTM). Serbuk UO2
yang dianalisis ukuran butirnya tidak homogen, dan selama pemanasan terjadi
penguapan air yang tidak sama antara butir yang halus dengan butir yang
kasar. Dalam waktu pemanasan yang sama, suhu yang lebih tinggi akan
memberikan kecepatan penguapan yang lebih cepat dibanding suhu
pemanasan yang rendah karena pada suhu yang lebih tinggi difusi air dari
dalam butir akan lebih cepat keluar. Sedangkan butir halus memberikan luas
permukaan yang lebih besar dibanding butir kasar. Akibatnya kandungan air
dalam serbuk halus lebih cepat menguap dibandingkan butir kasar pada waktu
dan suhu pemanasan yang sama. Suhu pemanasan dalam percobaan berkisar
40 s/d 110 oC dan ukuran butir berkisar 80 s/d 400 mesh. Dari penelitian
diharapkan dapat diketahui suhu dan ukuran butir yang tepat (optimum) untuk
analisis kadar air dalam serbuk UO2 sehingga hasilnya dapat teliti. Dengan
dasar ini dilakukan percobaan analysis kadar air dengan variasi suhu
pemanasan dan ukuran butir.

TEORI
Analisis kadar air
Ada beberapa metode analysis kadar air didalam oksida logam diantaranya :
1. Analisis kadar air dengan metode gravimetri, ada 2 macam.
a. Dengan alat Moisture Evolution Analizer ( MEA ). [2]
Alat ini terdiri dari tungku pemanas pemanas berupa tabung, electrolitic cell
yang berisi P2O5 sebagai penyerap air, alat cacah elektronik dan detektor
platina yang dapat mengkonversi mikrogram air menjadi jumlah cacah tertentu
dan gas nitrogen sebagai pembawa uap air kedalam elektrolitik cell. Alat MEA
dapat menganalisis zat padat secara kuantitatif dengan sampel yang sangat
kecil, 10 mgram.

3
Rumus :
K ( Csampel – Cblanko )
Kadar Air ( % ) =
Wt sampel

F x Wt standar
K = x 100%
( Cstandard – Cblanko )

K = Faktor kalibrasi
C sampel = Jumlah cacah sampel
C Blanko = Jumlah cacah blanko
Wt sampel = Berat sampel (mgrm)
F = kadar air standard ( % )
Wt standar = Berat standard (mgrm)

b. Dengan alat tungku pemanas. [1]

Alat ini berupa tungku pemanas, merupakan alat yang sederhana yang
digunakan untuk analysis gravimetri.

B awal – B akhir
Kadar air ( % ) = x 100 %
B awal

B awal = Berat sampel sebelum dipanaskan

B akhir = Berat sampel setelah dipanaskan
2. Analysis kadar air dengan metode Karl Fisher. [3]
Analysis kadar air dengan metode Karl Fisher dilakukan dengan cara titrasi, dan
dikerjakan dengan alat potensiometer. Metode ini dapat untuk menganalisis zat cair
maupun zat padat dan dapat dilakukan secara cepat. Analysis dilakukan dalam medium
alkohol yang bebas air dan dititrasi dengan pereaksi Karl Fisher.
Pereaksi Karl Fisher mengandung imidazole, sulfure dioksida, dan iodin yang
dilarutkan didalam diethylene glycol mono methyl ether atau alkohol.

4
Reaksi yang terjadi :
CH3OH + SO2 + RN → ( RNH )SO3CH3.
H2O + I2 + ( RNH )SO3CH3 + 2 RN → (RNH )SO4CH3 + 2 ( RNH ) I.
Kandungan air yang ada dalam contoh dapat dihitung dari kebutuhan
titran dikalikan WE ( kesetaraan titran dengan air ).
Rumus yang digunakan ada 2 :
WE = mgH2O / a ………………… …. (1)
%H2O = a (WE) / e (100%) ……………. (2)
a = banyaknya titran
WE = Water equivalen
e = berat dari contoh

METODA
Metoda yang digunakan dalm analysis kadar air adalah cara gravimetri
sedangkan parameter percobaannyayaitu variasi suhupemanasan dan ukuran
serbuk UO2. Sampel seberat 5 gram dipanaskan pada suhu yang bervariasi
sekisar 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 dan 1100C waktu pemanasan 4 jam.
Dari suhu tersebut dipilih suhu optimal yang memberikan kadar air stabil.
Pada percobaan selanjutnya ditimbang serbuk UO2 sebanyak 5 gram
dengan ukuran butir yang bervariasi, 1. < 80 mesh, 2. 80 – 120 mesh, 3. 120 –
400 mesh dan 4. > 400 mesh waktu pemanasan 4 jam serta suhu pemanasan
optimal ( hasil percobaan 1 ).
Untuk menjaga agar hasil pemanasan tidak mudah menyerap air maka
ditempatkan dalam desikator dengan bahan isian CaSO4 yang sebelumnya
dipanaskan, serta pendinginan serbuk selama 18 jam sebelum dilakukan
penimbangan terhadap sampel. Perhitungan kadar air dipakai metoda statistik
dengan memperhitungkan standar deviasi dan kesalahan terkecil.

HASIL DAN BAHASAN

Hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel. 1 dan Tabel. 2 , kemudian
ditunjukkan pada Gambar-1, Gambar-2 dan Gambar-3. Pada gambar 1 terlihat
bahwa variasi suhu pemanasan 400C – 1100C dapat memberikan perubahan

5
kadar air yang terhitung dalam serbuk UO2. Semakin tinggi suhu pemanasan
kadar air dalam serbuk UO2 semakin meningkat yaitu antara 0,261% sampai
dengan 0,293%. Pada suhu pemanasan antara 600C – 1100C kadar air serbuk
UO2 yang diperoleh berkisar antara 0,290% - 0,293%. Kadar air pada suhu
tersebut sudah maksimal. Hal ini disebabkan karena pada suhu tersebut (60 -
1100C ) air lebih mudah teruapkan sehingga kandungan air didalam serbuk UO2
relatif lebih besar. Pada percobaan ini dipilih suhu 110 oC, karena pada suhu
110 oC diharapkan penguapan sudah maksimal.selain itu pada suhu tersebut
digunakan untuk pemanasan isian desikator(CaSO4). Dilihat dari Gambar-1,
seandainya pemanasan dilanjutkan pada suhu yang lebih tinggi, maka
kandungan air didalam serbuk UO2 lebih banyak teruapkan. Hal ini tidak
dilakukan, karena pada suhu yang lebih tinggi dikawatirkan terjadi oksidasi UO2
menjadi U3O8 yang dapat menyebabkan perubahan berat.

Suhu pemanasan vs Kadar air, %

0.3
0.29
Kadar air, %

0.28
0.27
0.26
0.25
0.24
40 50 60 70 80 90 100 110
Suhu pemanasan, oC

Gambar 1. Pengaruh suhu pemanasan terhadap kadar air UO2

Dari Gambar 2 dan 3, terlihat bahwa kehalusan butir dapat mem

pengaruhi kadar air terhitung dan kesalahan analysis dalam serbuk UO2.
Semakin halus ukuran butir ( < 80 mesh ÷ > 400 mesh ) maka kadar dalam
serbuk UO2 semakin meningkat ( 0,292% – 0,313% ) dengan kesalahan
analysis yang semakin menurun ( 15,66% ÷ 4,225% ) . Dengan demikian
ukuran serbuk UO2 yang lebih halus ( > 400 mesh ) kadar airnya 0,313% dan
mempunyai kesalahan analysis terkecil sebesar 4,225%. Hal ini dapat

6
dikatakan bahwa untuk serbuk UO2 > 400 mesh pemanasan 1100C, 4 jam
hasil kadar air lebih stabil.
Dilihat dari ukuran butir, serbuk UO2 yang halus mempunyai luas muka yang
lebih besar dibandingkan dengan serbuk UO2 kasar. Sehingga luas kontak
pemanasan lebih besar, dan akhirnya air dalam serbuk UO2 lebih mudah
teruapkan. Disamping itu untuk serbuk yang lebih halus, jarak bagian dalam
serbuk dengan permukaan serbuk lebih pendek. Akibatnya waktu difusi air dari
dalam serbuk ke permukaan lebih cepat. Hal ini terlihat bahwa kenaikan kadar
air maksimal setelah pemanasan 4 jam diperoleh pada ukuran butir > 400
mesh.

Ukuran butir, mesh vs Kadar air, %

0.32
Kadar air, %

0.31
0.3
0.29
0.28
<80 80-120 120-400 >400
Ukuran butir, mesh

Gambar 2. Pengaruh ukuran butir terhadap kadar air

7
 Ukuran butir, mesh vs Kesalahan analisis, %
Kesalahan analisis, %
20

15

10

0
<80 80-120 120-400 >400
Ukuran butir, mesh

Gambar 3. Pengaruh ukuran butir terhadap kesalahan analysis.

KESIMPULAN
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa :
1. Suhu dan ukuran butir berpengaruh terhadap analysis kadar air didalam
serbuk UO2
2. Suhu pemanasan untuk kadar air yang stabil terjadi mulai dari suhu 600C –
1100C dan suhu pemanasan optimal dilakukan pada suhu 1100C.
3. Makin halus ukuran butir (> 400 mesh) kadar air dalam serbuk UO2 yang
teruapkan makin besar (0,313%) dengan kesalahan analysis paling kecil
(4,225%).

DAFTAR PUSTAKA

1. ASTM STANDARD, Designation 696-80,” Standard Methods for Chemical,

Mass Spectrometric, and Spectrochemical Analysis of Nuclear-Grade
Uranium Dioxide Powders and Pellets”, American National Standard
Institute, (1980), p53-54.
2. INSTRUCTRUCTION MANUAL, “ Moisture Evolution Analizer 903”,
Wilmington (1980), p1-11.
3. HYDRANAL MANUAL, “Eugen Scholz Reagents for Karl Fisher Titration “ ,
Seelze, (1992), p.1-47.

8
Pengaruh suhu pemanasan terhadap kadar air dalam serbuk UO2

No. Hasil analisis Kdr.air rerata No. Hasil analisis Kdr. Air rerata
40 o C 50 o C
1. 0.279 1. 0.280
2. 0.257 2. 0.277
3. 0.277 0.261 % 3. 0.268 0.274 %
4. 0.250 4. 0.266
5. 0.256 5. 0.275
6. 0.248 6.. 0.278
60 o C 70 o C
1. 0.303 1. 0.287
2. 0.281 2. 0.289
3. 0.290 0.292 % 3. 0.288 0.291 %
4. 0.290 4. 0.295
5. 0.296 5. 0.290
6. 0.292 6. 0.294
80 o C 90 o C
1. 0.304 1. 0.311
2. 0.283 2. 0.285
3. 0.291 0.291 % 3. 0.295
4. 0.286 4. 0.288 0.293 %
5. 0.292 5. 0.290
6. 0.289 6. 0.291
100 o C 110 o C
1. 0.302 1. 0.299
2. 0.291 2. 0.294
3. 0.290 0.292 % 3. 0.285 0.290 %
4. 0.288 4. 0.280
5. 0.289 5. 0.292
6. 0.294 6. 0.290

9
 Pengaruh ukuran butir terhadap kadar air dalam serbuk UO2

No. Hasil analisis Kdr.air rerata No. Hasil analisis Kdr.air rerata

X < 80 mesh 80 – 120 mesh

1. 0.298 1. 0.311
2. 0.334 2. 0.333
3. 0.287 0.292 % 3. 0.289 0.296 %
4. 0.258 0.02288 4. 0.295 0.02227
5. 0.280 15.66% 5. 0.260 15.03%
6. 0.296 6.. 0.290

120-400 mesh X > 400 mesh

1. 0.286 1. 0.319
2. 0.295 2. 0.318
3. 0.313 0.293% 3. 0.319 0.313%
4. 0.280 0.01088 4. 0.310 0.0066
5. 0.298 7.43% 5. 0.307 4.225%
6. 0.285 6. 0.302

10