ANALISIS KLORIDA DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN TEKNIK TITRASI

POTENSIOMETRIK
Noor Yudhi, Aminhar Lakoni
Pusat Penelitian Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

ABSTRAK
ANALISIS Cl DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN TEKNIK TITRASI
POTENSIOMETRIK.Telah dilakukan percobaan analisis Klorida didalam serbuk UO2 dengan
teknik titrasi potensiometrik. Sodium Klorida digunakan sebagai sumber standar Cl, asam
nitrat digunakan untuk keasaman larutan dan argentum nitrat digunakan sebagai titran.
Analisis Cl secara keseluruhan ditentukan oleh titrasi standar Argentum nitrat menggunakan
teknik titrasi potensiometrikk dengan elektrode perak. Keasaman dan kandungan uranium
didalam larutan berpengaruh terhadap analysis Klorida. Kurva kalibrasi standar Cl dibuat dari
larutan Na Cl, dengan kisaran konsentrasi 2 ppm sampai 20 ppm Hasil analisis
menunjukkan, keasaman berpengaruh terhadap kesalahan analysis. Untuk pH = 2
kesalahan analisis sebesar 0,44% dengan deviasi standar sebesar 0,022. Untuk pH = 3
kesalahan analisis sebesar 3,03% dengan deviasi standar sebesar 0,149. Untuk pH = 4
kesalahan analisis sebesar 3,80% dengan deviasi standar sebesar 0,185. Sedangkan
kandungan logam uranium di dalam larutan berpengaruh terhadap effisiensi analisis. Untuk
kandungan uranium 0,5 gram, effisiensi analisis sebesar 82,48% dan faktor koreksi sebesar
1,212 , Untuk kandungan uranium 1 gram, effisiensi analisis sebesar 62,34% dan faktor
koreksi sebesar 1,604.Untuk kandungan uranium 2 gram, effisiensi analysis sebesar 55,15%
dan faktor koreksi sebesar 1,813. Batas deteksi dengan metoda potensimetrik 25
µg.Cl/1g.U(25 ppm) dan pH optimum = 2, dengan kisaran standar deviasi dari 0,019 sampai
0,027 .

KATA KUNCI : Analisis Klorida, Kadar Klorida ( % Klorida ), Titrasi Potensiometri.

ABSTRACT
THE ANALYSIS OF CHLORIDE IN URANIUM DIOXIDE POWDERS BY
POTENTIMETRIC TITRATION TECHNIQUE. The analysis of Chloride in uranium dioxide
powder by potentiometric titration technique has been investigated. The sodium chloride is
used as standard chloride, nitric acids is used as the acidity agent and the argent nitrates is
used as titter. The analysis of chloride is completed by titratimg it with standard argent
nitrates solution using a potentiometric titration technique with argent electrode. The acidity
and the uranium containing in solution influence the analysis of chloride. Standard calibration
curve of chloride was made from sodium chloride solution in the concentration range of 2
ppm to 20 ppm. The result of the analysis indicates that, the analysis of error is influenced by
the acidity. For the pH = two, the analysis of error is 0.44%, with standard deviation is 0.022
. For the pH = three, the analysis of error is 3.03%, with standard deviation is 0.149 . For the
pH = four, the analysis of error is 3.80%, with standard deviation is 0.185 . The Uranium
containing in solution influences the efficiency of analysis. The uranium containing of 0.5
gram, the efficiency of analysis is 82.48% and the correction factor is 1.212. The uranium
containing of 1 gram, the efficiency of analysis is 62.34% and the correction factor is 1.604.
The uranium containing of 2 gram, the efficiency of analysis is 55.15% and the correction
factor is 1.813. The limit detection of potentiometric titration technique was 25 µg Cl/1g U (25
ppm.) and the optimum pH = 2, with the standard deviation range of 0.019 to 0.027.

KEY WORDS: Chloride analysis. Chloride content (percentage Chloride), Potentiometric

titration.

1
 PENDAHULUAN

Unsur Klorida di dalam serbuk UO2 merupakan unsur pengotor, yang

kadarnya tidak boleh lebih dari 10 ppm. Bila kandungan unsur Klorida dalam bahan
bakar nuklir (pellet sinter UO2) lebih dari 10 ppm, maka sangat mempengaruhi reaksi
inti dalam teras reaktor. Pada pemanasan dalam teras ini akan terjadi penguapan
unsur Klorida dengan cepat yang menyebabkan pecahnya pellet sinter UO2 di dalam
kelongsong, akibatnya volumenya akan bertambah besar. Akibat dari bertambahnya
volume bahan bakar dan gas hasil fisi yang terjadi yang sifatnya korosif, maka
kelongsong menggelembung dan ada kemungkinan terjadinya kebocoran.
Penentuan Klorida di dalam larutan Uranil nitrat ( serbuk UO2 ) dapat dilakukan
(2,4)
dengan cara pyro hidrolisis / distilasi uap . Prinsip dasar cara ini adalah Cl yang
ada di dalam uranil nitrat diuapkan dan distilat yang diperoleh dianalisis dengan alat
(2,4)
potensiometer dengan menggunakan elektrode ion ( ion selectif ) . Cara distilasi
uap, pengerjaannya dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama, serbuk UO2
(2,4)
dilarutkan dengan pelarut tertentu , kemudian larutan tersebut didistilasi dan Cl
(4)
yang mengembun bersama distilat ditangkap dengan larutan KOH . Tahap kedua,
pengerjaan analisis Cl di dalam distilat dilakukan dengan menggunakan alat
potensiometer. Keuntungan cara distilasi uap, Cl yang diperoleh dalam keadaan
murni, bebas dari ion logam uranium (U). Logam U dapat menambah potensial
larutan sehingga mempengaruhi pengukuran. Kerugiannya, effisiensi distilasi sangat
rendah, (secara teoritis 75% sedangkan secara praktis lebih rendah dari 75%)(2).
Analisis dengan electrode ion sangat dipengaruhi oleh larutan medium yang
digunakan dan kestabilan tegangan potensial dari alat karena pengaruh fluktuasi
tegangan PLN.
Sebagai alternatif kedua dipakai metoda argentometri dengan menggunakan
alat potensiometer. Cara analisis dengan metoda argentometri pengerjaan dilakukan
dengan cara pelarutan dengan asam nitrat dan pH diatur dan larutan dititrasi dengan
AgNO3. Kelemahan cara ini, konsentrasi Uranium dan pH larutan sangat
mempengaruhi analisis Cl. Keuntungannya pengukuran dilakukan secara langsung
tanpa dilakukan pemurnian ( distilasi ).

2
 Dengan data perbandingan diatas penulis mencoba melakukan analisis
dengan cara argentometri dengan memperhatikan faktor-faktor yang berpengaruh
terutama pH larutan dan kandungan uranium dalam larutan. Keasaman larutan (pH)
berpengaruh terhadap kesalahan analisis dan konsentrasi uranium berpengaruh
terhadap penambahan potensial larutan yang dianalisis. Dalam analysis ini, serbuk
UO2 dilarutkan dengan asam nitrat menjadi larutan uranil nitrat. Karena unsur Klorida
yang dianalisis dalam orde ppm, ada kemungkinan unsur uranium dan keasaman
larutan akan mengganggu dalam analysis ini. Maka dari itu dalam percobaan ini
dilakukan pengujian pengaruh keasaman dan pengaruh unsur uranium di dalam
larutan contoh terhadap analysis unsur Klorida. Hasil analysis ini dibandingkan
dengan hasil analysis yang menggunakan larutan standar Klorida murni (tanpa unsur
uranium ) Dari hasil pembandingan ini dapat diperoleh, berapa keasaman (pH) yang
dipakai untuk analysis, berapa besar effisiensi analysis dan berapa besar faktor
koreksi yang diperoleh untuk penambahan setiap gram unsur uranium di dalam
larutan contoh. Karena dalam percobaan ini yang digunakan serbuk UO2 murni
(tanpa unsur klorida), maka percobaan menggunakan cara simulasi yaitu larutan
uranil nitrat dengan kandungan uranium 0.5, 1, dan 2 gram dan masing-masing
diberi larutan standar klorida 50 mikro gram dalam volume 25 ml.
Pada penelitian ini dilakukan standarisasi metoda argentometri dengan sodium
klorida (NaCl pa.) standar, dengan variasi konsentrasi klorida dan dititrasi secara
potensiometrik dengan larutan Argentum nitrat. Titrasi potensiometrikk dijalankan
dengan mengukur perubahan potensial elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan
pada saat pereaksi ditambahkan. Pada penelitian ini juga dilakukan standarisai
metoda argentometri dengan sodium klorida dengan penambahan uranium secara
simulasi.

3
 TEORI

Ada beberapa macam metode analysis unsur Klorida yang dikenal sampai
saat ini diantaranya (1) :
¾ Analysis dengan metoda gravimetri
Klorida terlarut dapat ditetapkan secara gravimetri sebagai AgCl dengan
penambahan larutan AgNO3 berlebih. Endapan Yang terbentuk dalam suasana
HNO3 encer. Setelah penyaringan dan pencucian, endapan dikeringkan pada
suhu 100-200 oC, kemudian ditimbang.
¾ Analysis dengan metoda titrimetri, ada empat macam yang dikenal diantaranya :
ƒ Argentometri
Argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan AgNO3 .
Argentometri dibedakan menjadi dua golongan, yaitu argentometri
pemebentukan endapan dan Argentometri pembentukan kompleks.
ƒ Merkurimetri
Titrasi langsung klorida dengan raksa (II) berdasarkan pada pembentukan
kompleks raksa (II) klorida yang tidak berdisosiasi. Kelebihan ion raksa (II)
saat titik akhir dapat dideteksi dengan indikator Natrium Nitroprusida.
ƒ Kompleksometri
Penetapan secara tidak langsung menggunakan EDTA memungkinkan dari
interaksi endapan AgCl dengan K2Ni(CN)4
2 AgCl + Ni(CN)4 2- → 2 Ag(CN)2 - + Ni 2+ + 2 Cl –

Ion Ni 2+ dititer dengan EDTA dan indikator mureksid

¾ Analysis dengan metoda Spektrometri
ƒ Spektrometri UV-Vis.
Pada metode Merkuri thiosianat didasarkan pada reaksi klorida dengan
merkuri thiosianat membentuk endapan HgCl2 yang sedikit mengion.
Kelebihan thiosianat akan bereaksi dengan Fe (III) membentuk kompleks
Fe(SCN) 2+ yang dapat dibaca absorbannya pada λ = 460 nm.

4
 ƒ Spektrometri Serapan Atom
Ion klorida diendapkan dengan ion perak, kelebihan ion perak dalam larutan
ditetapkan, atau ion perak dalam endapan yang dilarutkan.
¾ Analysis dengan metoda Elektro analysis
ƒ Potensiometri
Adalah suatu cara analysis yang berdasarkan pengukuran beda potensial sel
dari suatu elektrokimia. Suatu sel elektrokimia terbentuk dari sepasang
elektroda. Elektroda pertama harus mempunyai potensial tetap yang disebut
elektroda standar, sedangkan elektroda lain potensialnya harus tergantung
pada aktivitas ion yang akan ditetapkan yang disebut elektroda penunjuk.
ƒ Kulometri
Metode ini berdasarkan pengukuran jumlah arus listrik yang dibutuhkan agar
dihasilkan reaksi kuantitatif.
Ag (+) + X - → AgX + e
X - = Cl-, Br -, I -
ƒ Amperometri
Metode ini didasarkan pada pembentukan CdCl2 yang berupa endapan
dengan menggunakan Cadmium nitrat sebagai penitar dalam medium asam
asetat anhidrat.

Proses pemisahan klorida dari serbuk UO2 ada 2 cara :

¾ Yang pertama dengan cara distilasi uap, larutan uranium nitrat dipanaskan
dengan pemanas dan uap. Distilat yang diperoleh yang mengandung klorida
ditangkap dengan larutan KOH (2) .
¾ Yang kedua dengan cara pirohidrolysis, larutan uranium nitrat dipanaskan dan
uapnya dilewatkan didalam pipa gelas dan masuk dalam tungku dan
o
dipanaskan pada suhu 900 C, klorida yang keluar ditangkap dengan larutan
KOH (4) .

Analysis pada percobaan ini dipakai teknik titrasi potensiometrik, yaitu titrasi
menggunakan alat potensiometer. Bedanya dengan metoda argentometri, pada

5
teknik ini tidak digunakan indikator untuk mendeteksi titik akhirnya tetapi digunakan
elektrode Ag untuk mendeteksi potensial larutan pada titik akhir. Yaitu dengan cara
pengesetan potensial larutan pada saat terjadi pengendapan maksimum (titik akhir )
Unsur klorida di dalam serbuk UO2 merupakan unsur pengotor, kadar unsur
klorida di dalam serbuk maksimum 10 ppm.(3) Maka dari itu dalam instalasi fabrikasi
bahan bakar reaktor nuklir diperlukan suatu metoda analysis unsur Klorida yang baku
dan dapat dipertanggung jawabkan.
Selama ini analysis unsur klorida telah dilakukan pada laboratorium kimia analysis
di Bidang Bahan Bakar Reaktor Daya. Metoda yang selama ini digunakan dengan
cara distilasi yang mengacu pada standar AST.M, Secara teoritis efisiensi dari
distilasi ini 75%.(2) Didalam pelaksanaannya metoda ASTM ini sering mengalami
kendala baik alat maupun bahan. Oleh karena itu sebagai alternatif kedua dilakukan
percobaan dengan metoda lain, yaitu dengan teknik titrasi potensiometrik yang
berdasarkan pada metoda argentometri.

TATA KERJA :

Bahan yang digunakan.

¾ Sodium klorida, NaCl pa.

¾ Perak oksida, Ag2O
¾ Asam nitrat 65%
¾ Uranium dioksida, UO2
¾ Air suling.

Alat yang dipakai.

¾ Potentiometer
- Titroprocessor Metrohm 672
- Buret dosimat Metrohm 655
- Pengaduk magnit Metrohm 649
¾ Peralatan gelas
¾ Timbangan analitis Sartorius
¾ Pipet Ependorf.

6
Cara kerja
¾ Cara analysis klorida didalam serbuk UO2 .
Timbang serbuk UO2 sebanyak 2 gram, masukkan kedalam gelas beker 40 ml,
larutkan dengan 2 ml HNO3 p. 65%, kemudian tambahkan air sampai volume 25
ml dan atur pH = 2 dengan pH meter. Titrasi secara potensiometrik dengan titer
AgNO3.

¾ Cara standarisasi untuk mencari pH optimum.

Pipet sebanyak 250 µ I larutan induk 1000 ppm tambahkan air sampai volume 25
ml. Atur pH larutan menjadi 3 variabel yaitu 2, 3, dan 4. Masing-masing variabel
dibuat 6 contoh, titrasi secara potensiometrik dengan titer AgNO3.

¾ Cara standarisasi untuk membuat kurva standar.

Dibuat larutan standar Cl 2, 4, 6, 8, 10 dan 20 PPM dari larutan induk Cl 1000
ppm. Pipet sebanyak, 50, 100. 150, 200, 250, dan 500 µ I dari larutan induk 1000
ppm. Tambahkan air sampai volume 25 ml, masing-masing consentrasi dibuat 6
contoh. Atur PH = 2 dan dititrasi secara potensiometrik dengan titer AgNO3.

¾ Cara standarisasi pengaruh kadar uranium terhadap analysis Cl

Timbang uranium 0.5, 1, dan 2 gram, masing-masing variabel dibuat 6 contoh.
Masukkan kedalam gelas beker 40 ml, larutkan dengan 2 ml HNO3 65%.
Tambahkan air sampai volume 25 ml dan atur pH = 2 dengan pH meter. Titrasi
secara potensiometrik dengan titer AgNO3.

7
 HASIL DAN BAHASAN

¾ Pengaruh pH (keasaman) terhadap kesalahan analisis

Dari tabel 1 dan gambar 1, pada tabel dan gambar ini analysis dilakukan pada pH
2, 3 dan 4 dengan kesalahan analysis 0.44%, 3,03% dan 3,79%.
Pada analysis klorida, pH mempengaruhi besarnya kesalahan, makin asam
larutan yang dianalisis kesalahan makin kecil seperti terlihat pada tabel 1 dan
gambar 1. Pada gambar ini terbaca makin besar pH larutan (makin basa)
kesalahan analysis makin besar. Hal ini disebabkan karena pada pH = 2 AgCl
mengendap secara sempurna sehingga data pengukuran stabil.

¾ Pengaruh konsentrasi klorida terhadap kesalahan analysis

Tabel 2 dan gambar 2, merupakan hasil standarisasi larutan klorida pada pH = 2
untuk mengetahui tren dari grafik dan kesalahan analysis. Kesalahan analysis
berkisar 0.83 s/d 3.03 %. Hasil analysis berupa garis lurus dengan persamaan Y =
0.9751 X + 0.0749.
Pada tabel 2 terlihat kesalahan berkisar 0.83 s/d 3.03%. Makin kecil kadar klor
yang dianalisis ketepatan dan kesalahan analysis makin besar, hal ini disebabkan
kemampuan alat untuk menganalisis kadar klor yang sangat rendah makin tidak
peka akaibatnya ketepatan dan kesalahan makin besar. Batas klor terendah yang
bisa dianalisis 25 µg/ 1 g.U, (25 PPM).

¾ Pengaruh kadar U terhadap effisiensi analysis

Tabel 3 dan gambar 3, merupakan hasil standarisasi pengaruh logam U terhadap
analysis klorida. Standarisasi ini untuk mengetahui effisiensi analysis dan
kesalahan analysis dengan adanya logam uranium didalam larutan. Effisiensi
berkisar 55.14 s/d 89.55% dan kesalahan berkisar 2.77 s/d 4.03%.
Makin besar uranium yang terkandung didalam larutan yang dianalisis effisiensi
analysis makin kecil. Setiap gram uranium didalam larutan potensial larutan
bertambah ± 40 mV.sedangkan titik akhir titrasi tetap yaitu 273 mV akibatnya
kebutuhan titran semakin kecil dengan bertambahnya uranium didalam larutan.

8
¾ Pengaruh kadar uranium terhadap grafik standar.
Tabel 4 dan gambar 4, Memperlihatkan pengaruh logam uranium terhadap grafik
standar, Dengan bertambahnya Uranium didalam contoh yang dianalisis, grafik
standar akan bergeser kebawah sesuai dengan urutan berat uranium yang ada
dalam contoh seperti terlihat pada gambar 4.
Hal ini disebabkan effisiensi analysis semakin kecil dengan bertambahnya
uranium yang ada dalam contoh.

KESIMPULAN

¾ Keadaan optimum untuk analysis kadar klor pada pH = 2 kesalahan analysis

sebesar 0.44% dengan deviasi standar sebesar 0.022.
¾ Batas deteksi analysis klor dengan metode potensiometrik adalah 25 PPM,
analysis bisa dikerjakan bila kandungan klor dalam contoh minimal 25 µg.Cl/1
g.U.

9
 DAFTAR PUSTAKA

1. HARYADI,W, “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Cetakan Ketiga, Gramedia Pustaka

Utama, Jakarta, (1993), Hlm.176-189.
2. ASTM STANDARD, Designation C799-83, “ Standard Methods for Chemical,
Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear and Radiochemical Analysis of
Nuclear-Grade Uranyl nitrate solution “, American Standard Institute, (1983),
p292-294
3. ANONIM, “Instruction for use”, Metrohm AG CH-9100 Herisau, Titroprocessor
672, Switzerland, (1984).
4. ASTM STANDARD , Designation C698-79,” Standard Methods for Chemical,
Mass Spectrometric, and Spectrochemical Analysis of Nuclear-Grade Uranium
Dioxide Powders and Pellets “, American National Standard Institute, (1979),
p,309-312.
5. VOGEL, “Texbook of Quantitative Chemical Analysis”, Edisi kelima, New York,
Longman Scientific & Technical, New York, (1990), p. 548-555.
6. WILLIAM,W.JOHN, “Hand book of Anion Determination”, Butterworth & Co.Ltd,
London, (1984), p. 291-322.

10
 Keasaman Vs Kesalahan analisis

4.5
4
3.5
Kesalahan analisis, %

3
Kesalahan analisis, %
2.5
2 Log. (Kesalahan analisis,
%)
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5
Keasaman, pH

Gambar 1 : Pengaruh Keasaman terhadap kesalahan analisis

Tabel 1 : Data Analisis Pengaruh keasaman terhadap analisis Cl, 10 ppm

No. Hsl. analisis, ppm Keterangan Hsl. analisis, ppm Keterangan Hsl. analisis, ppm Keterangan

PH = 2 PH = 3 PH = 4
1. 9.779 10.018 9.912
2. 9.752 Rrt=9.770 9.726 Rrt=9.858 9.673 Rrt=9.775
3. 9.779 SD=0.022 9.752 SD=0.149 9.965 SD=0.185
4. 9.752 E = 0.44% 9.699 E = 3.03% 9.859 E = 3.79%
5. 9.806 10.018 9.400
6. 9.752 9.938 9.779

11
 Kons Cl standar Vs Kons Cl hasil analisis

25

y = 0.9751x + 0.0749
2
20 R = 0.999
Kons Cl hasil analisis, ppm

15

Kurva, std

10
Linear (Kurva,
std)
5

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Kons Cl standar, ppm

Gambar 2 : Kurva standar, Klorida.

Tabel 2 : Data analisis standar Klorida pada pH = 2

No. Hsl. analisis, ppm Keterangan Hsl. analisis, Keterangan Hsl. analisis, Keterangan
ppm ppm

Kons = 2 ppm Kons = 4 ppm Kons = 6 ppm

1. 1.754 3.906 6.298
2. 1.834 Rrt=1.79 3.827 Rrt=3.875 6.192 Rrt=6.20%
3. 1.780 SD=0.027 3.906 SD=0.039 6.192 SD=0.0.049
4. 1.807 E = 3.03% 3.880 E = 2.019 6.192 E = 2.019
5. 1.794 3.906 6.165
6. 1.780 3.827 6.165
Kons = 8 ppm Kons = 10 ppm Kons = 20 ppm
1. 8.131 10.071 19.412
2. 8.158 Rrt=8.076 10.071 Rrt=10.056 19.478 Rrt=19.400
3. 7.999 SD=0.082 9.978 SD=0.049 19.359 SD=0.080
4. 8.092 E = 1.53% 10.018 E = 0.97% 19.266 E = 0.83%
5. 8.025 10.085 19.412
6. 8.052 10.111 19.478

12
 Berat U, grm Vs Cl yg teranalisis,%

100
90 3 2
y = 4.34x - 32.585x + 60.315x + 57.48
80 2
R =1
Cl yg teranalisis, %

70
60 Cl yg teranalisis

50
Poly. (Cl yg
40 teranalisis)

30
20
10
0
0 0.5 1 2
Berat U, grm

Gambar 3 : Pengaruh logam U terhadap analisis Cl pada kons 25, 50, 100 g.Cl/g.U

Tabel 3 : Data Analisis Pengaruh logam Uranium terhadap analisis Cl.

No. Hsl. Analisis, ppm Keterangan Hsl. Analisis, ppm Keterangan Hsl. Analisis, ppm Keterangan

Tanpa Uranium Dng.0.5 g Uranium Dng I g Uranium

PH = 2 PH = 2 PH = 2
1. 1.754 1.634 1.236
2. 1.834 Rrt=1.791 1.621 Rrt=1.650 1.236 Rrt=1.247
3. 1.780 SD=0.027 1.648 SD=0.023 1.262 SD=0.019
4. 1.807 E = 3.03% 1.661 E = 2.77% 1.276 E = 3.14%
5. 1.794 Eff=89.55% 1.648 Eff=82.49 1.222 Eff=62.34%
6. 1.780 FK=1.117 1.667 FK=1.212 1.249 FK=1.604

Dng 2 g Uranium
PH = 2
1. 1.116
2. 1.129 Rrt=1.103
3. 1.076 SD=0.02%
4. 1.103 E = 4.03%
5. 1.116 Eff=55.14%
6. 1.076 FK=1.813

Keterangan : Rrt=rerata, SD=standar deviasi, K=kesalahan, Eff=efisiensi, FK=faktor koreksi

13
 Kons Cl awal Vs kons Cl hasil analisis

20
y = 0.9728x + 0.1265
Kons Cl gasil analisis,ppm

y = 0.9172x - 0.5187 Tanpa U

15
0.5 grm U
y = 0.6064x + 0.0789
1 grm U
y = 0.5363x + 0.0704 2 grm U
10
Linear (0.5 grm U)
Linear (1 grm U)
5 Linear (2 grm U)
Linear (Tanpa U)

0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19
Kons.Cl awal. ppm

Gambar 4 : Pengaruh logam uranium terhadap grafik standar

Tabel 4 : Data analisis pengaruh logam uranium terhadap grafik standar

No Kons. Cl, Hsl analisis, Hsl. analisis, rrt, Hsl analisis, Hsl. analisis,
ppm rrt, ppm ppm rrt, ppm rrt, ppm

Tanpa U Dgn 0.5 grm U Dng 1 grm U Dng 2 grm U

1. 2 1.792 1.478 1.117 0.988
2. 4 3.875 3.196 2.416 2.137
3. 6 6.200 5.114 3.865 3.419
4. 8 8.076 6.662 5.034 4.453
5. 10 10.055 8.294 6.268 5.544
6. 20 19.401 16.003 12.094 10.698

14
CONTOH ANALYSIS DENGAN CARA POTENSIOMETRIK

No. Titran AgNO3 Hsl analisis Cl, Faktor koreksi Kons Cl dlm Keterangan
0.01 N, ml PPM contoh, PPM

UO2
1. 0.095 1.262 2.02
2. 0.092 1.222 1.604 1.96 Rerata = 1.970
3. 0.091 1.209 1.94

Garam dapur
σ emas

1 1.029 350.55 349.85 Rerata = 349.96

2 1.030 350.89 0.998 350.19 Kadar Na Cl =
3 1.029 350.55 349.85 98.64%

Garam dapur
Bata

1. 1.004 342.04 341.36 Rerata = 342.30

2. 0.996 339.45 0.998 338.77 Kadar NaCl =
3. 1.020 347.48 346.78 96.48%

Air kran

1. 0.252 3.573 3.69

2. 0.254 3.602 1.032 3.72 Rerata = 3.68
3. 0.248 3.517 3.63 ppm

15
ANALISIS KLORIDA DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN TEKNIK TITRASI
POTENSIOMETRIK

Noor Yudhi, Aminhar Lakoni

Pusat Penelitian Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

Unsur klorida di dalam serbuk UO2 merupakan unsur pengotor dan mempunyai sifat
korosif yang dapat berinteraksi dengan bahan kelongsong. Kadar klorida di dalam serbuk UO2
tidak boleh lebih dari 10 ppm. Dengan pertimbangan diatas, dicoba dilakukan analisis dengan
cara argentometri menggunakan alat potensiometer. Di dalam analysis ini perlu diperhatikan
faktor-faktor yang berpengaruh, terutama pH larutan dan kandungan uranium di dalam larutan
yang dianalisis. Hasil analisis menunjkkan, keasaman berpengaruh terhadap kesalahan
analysis. Untuk pH = 2 kesalahan analysis sebesar 0.44%. Untuk pH = 3 kesalahan analysis
3,03%. Untuk pH = 4 kesalahan analysis 3,80%. Kandungan uranium di dalam larutan
berpengaruh terhadap effisiensi analysis. Untuk kandungan uranium 0,5 gram, effisiensi
analysis sebesar 82,48% dan faktor koreksi sebesar 1,212. Untuk kandungan uranium 1 gram ,
effisiensi analysis sebesar 62,34% dan faktor koreksi sebesar 1,604. Untuk kandungan
uranium 2 gram, effisiensi analysis sebesar 55,15% dan faktor koreksi sebesar 1,813. Batas
deteksi dengan metoda potensiometrik 25 µg.Cl /1 g.U (25 ppm), dengan kisaran standar
deviasi dari 0.019 sampai 0.027.

16
Lampiran :

Bahan yang digunakan.

- Sodium klorida, NaCl pa.

- Perak oksida, Ag2O
- Asam nitrat 65%
- Uranium dioksida, UO2
- Air suling.

Alat yang dipakai.

- Potentiometer
- Titroprocessor Metrohm 672
- Buret dosimat Metrohm 655
- Pengaduk magnit Metrohm 649
- Peralatan gelas
- Timbangan analitis Sartorius
- Pipet Ependorf.

Tata cara preparasi.

Pada pelaksanaan ini diuraikan urutan cara melakukan preparasi yang dilakukan
dilaboratorium, urutannya sebagai berikut :
- Dibuat larutan induk Klorida 1000 ppm, dengan melarutkan 164,78 mgrm Natrium
Klorida dalam 100 ml air suling.
- Dibuat larutan standar AgNO3 0.01 N, dengan melarutkan 1.16 gram Ag2O dalam
1 ml asam nitrat 65% dan tambahkan air suling sampai volume 1 ltr.
- Standarisasi Larutan AgNO3 0.01N dengan standar primer NaCl pa, timbang
0.2923 gram dilarutkan dalam 500 ml air suling. Ambil 5 ml larutan satndar NaCl
0.01 N titrasi dengan larutan AgNO3 0.01 N
- Dibuat seri larutan standar Cl dari 2,4,6,8,10 dan 20 ppm dari larutan induk Cl
1000 ppm dengan volume 25 ml, masing-masing konsentrasi dibuat 6 cuplikan.
Dari hasil analysis ini dibuat kurva standar Cl, Cl hasil analysis Vs Cl awal.
- Lakukan pengujian terhadap keasaman, ambil contoh standar 10 ppm, lakukan
analysis dengan keasaman ( pH ) 2, .3 dan 4, masing-masing pH dibuat 6
cuplikan dan volume cuplikan 25 ml. Dari hasil analysis dapat dihitung standar
deviasi dan kesalahan analysis.
- Lakukan pengujian terhadap pengaruh logam uranium, ambil contoh standar 2
ppm, lakukan analysis Klorida dengan kandungan uranium 0.5, 1, dan 2 gram dan
volume cuplikan 25 ml, masing-masing berat dibuat 6 cuplikan. Dari hasil analysis
dapat dihitung effisiensi dan faktor koreksi untuk tiap-tiap variasi berat uranium.
- Elektroda perak dimasukkan kedalam larutan yang akan dititrasi.
- Titrasi potensiometrik dimulai dengan menjalankan titroprocessor dan titrasi
berhenti apabila titik ekivalen telah tercapai (273 mv ).

17
18