INDICE DEDICATORIA RESUMEN A continuacin se presenta el Diseo de un Laboratorio de Control de Calidad de Alimentos en la Escuela Profesional de Ingeniera de Industrias Alimentarias

de la Universidad Nacional de San Agustn de Arequipa, siendo el principal objetivo del laboratorio el producir resultados fiables, por lo que sta es la actividad que debe recibir mayor atencin. No es probable que un laboratorio cuyos resultados no sean suficientemente fiables sea aceptado en ningn mecanismo gubernamental. La garanta de calidad de estos resultados no es una carga adicional ni una actividad suplementaria que pueda tomarse o dejarse, sino que constituye uno de los instrumentos fundamentales de administracin para el director y su personal, con miras a alcanzar los objetivos fijados. El objetivo general del laboratorio puede definirse como sigue: producir datos analticos de exactitud y fiabilidad suficientes en un plazo y con un costo aceptables.

CAPITULO I: INTRODUCCION 1.1 Sobre el diseo de laboratorios

La finalidad del laboratorio de control de los alimentos es proporcionar informacin sobre la composicin de stos. Para juzgar la calidad de esa informacin hay que tener en cuenta si alcanza el nivel apropiado, si se facilita oportunamente y si se produce con un costo aceptable. La disposicin del laboratorio debe disearse con criterios de eficiencia as, la distancia que deba recorrer el personal para llevar a cabo las distintas fases de los procesos analticos ha de ser lo ms corta posible, aun teniendo presente que tal vez haya que separar unos procedimientos de otros por motivos analticos o de seguridad. Con frecuencia transcurren cinco aos desde que se toma en principio la decisin de construir un nuevo laboratorio hasta el momento en que ste entra en funcionamiento. Tambin se suele prever que no requerir modificaciones importantes durante otros diez aos. Dado que el volumen de trabajo puede cambiar en ese plazo, no es conveniente disear un laboratorio teniendo slo en cuenta los pormenores de las actividades previstas actualmente. Aun en el caso de que el volumen de trabajo sea siempre el mismo, el curso de los acontecimientos puede exigir cambios en la importancia relativa otorgada a los diferentes tipos de anlisis. Adems, los avances en la instrumentacin y en la metodologa analtica pueden alterar las necesidades de espacio y las condiciones

para un determinado anlisis. Existen argumentos a favor del diseo del laboratorio en funcin de las actividades "genricas" y "especializadas". Desde el punto de vista de la garanta de la calidad, las caractersticas del diseo que importan son las que pueden ser causa de resultados errneos o esfuerzos intiles, con el incumplimiento de los plazos y el incremento de los costos consiguientes. Unos resultados errneos pueden deberse a la contaminacin de los materiales de ensayo (por ejemplo a causa del polvo) o a la contaminacin cruzada con otra muestra o con un patrn. Aunque unas prcticas de trabajo correctas suelen bastar para resolver satisfactoriamente casi todas las situaciones, es muy importante un diseo que prevea un aislamiento en los anlisis de trazas entre las preparaciones altamente concentradas y las sustancias puras utilizadas para preparar patrones analticos: este aislamiento debe mantenerse en todas las instalaciones donde se lava y limpia el equipo, se lava y almacena el instrumental de vidrio, se utiliza ropa protectora o incluso se guardan cuadernos y registros. Tambin es muy conveniente que las caractersticas del diseo eviten la acumulacin de polvo, ya proceda ste de fuentes ambientales o de otras muestras. La contaminacin de los materiales de ensayo con polvo suele ser espordica y desigual, por lo que probablemente se pasar por alto en las comprobaciones normales del control de calidad. Para tratar de evitar el polvo, en el diseo se utilizarn estanteras con puertas de cristal para los reactivos, la encimera del banco de trabajo se mantendr libre de aparatos "fijos" innecesarios, las superficies de trabajo se limpiarn peridicamente con paos absorbentes y el suelo y los muebles se disearn de modo que puedan limpiarse con aspiradoras provistas de filtros apropiados o fregasuelos absorbentes. Se evitarn los diseos que requieren una limpieza por el mtodo tradicional de "la escoba y el plumero", el cual no consigue sino extender la contaminacin. Los orificios de entrada del sistema de ventilacin y los escapes de las campanas de humos debern situarse cuidadosamente de modo que se evite la recirculacin del aire del laboratorio, con el riesgo de contaminacin de los materiales de ensayo y el peligro para el personal del laboratorio que ello entraa. Un control adecuado de la temperatura, la humedad y el polvo es importante para el bienestar del personal, el funcionamiento de los instrumentos y la seguridad en el trabajo (por ejemplo, con disolventes inflamables). Los instrumentos pticos suelen requerir unas condiciones de temperatura estables para funcionar debidamente. Es posible que el equipo electrnico precise unos niveles determinados de temperatura y humedad ambiental. Los ordenadores han de protegerse de campos magnticos intensos provenientes de otros aparatos; los empleados o visitantes con marcapasos debern evitar tales campos. Puede que sea necesario un sistema de agua fra de la red de abastecimiento o de refrigeracin localizada para que ciertos aparatos funcionen debidamente. Los materiales de ensayo, reactivos y patrones habrn de almacenarse en condiciones reguladas. Algunas sustancias deben protegerse de la luz del sol o de las lmparas fluorescentes que las afectan. Las balanzas e instrumentos pticos delicados necesitan proteccin contra las vibraciones (por ejemplo de los mezcladores, tambores y centrfugas) o incluso un soporte estabilizador. Todas

estas necesidades han de identificarse y documentarse de manera que en el sistema de garanta de la calidad puedan incluirse procedimientos adecuados para regularlas y tomar las medidas oportunas. Sern necesarios registros en los que conste que: - las muestras se reciben, almacenan, manejan y analizan en condiciones ambientales que no afectan negativamente a los anlisis; - los controles de la temperatura, la humedad y la luz en las zonas sensibles son adecuados para proteger las muestras, sus extractos, el personal y el equipo; - se lleva un registro de los resultados del muestreo ambiental en los locales del laboratorio, en el que se anota tambin la velocidad de las corrientes de aire que pasan a travs de las aberturas de las campanas de humos. Como en lo que concierne a cualquier otro aspecto de las actividades del laboratorio, la responsabilidad de las operaciones de limpieza deber definirse claramente. Tanto el personal de la limpieza como el del laboratorio debern tener instrucciones precisas sobre sus obligaciones respectivas en relacin con: - la limpieza de los suelos, superficies verticales (por ejemplo, armarios, paredes, ventanas y puertas), superficies horizontales (por ejemplo superficies de trabajo, estanteras), equipo, interior de refrigeradores, congeladores, campanas de humos, almacenes de temperatura regulada; - control del contenido de refrigeradores, congeladores, campanas de humos, almacenes de temperatura regulada; - comprobacin del funcionamiento del equipo de acondicionamiento de aire y extraccin de polvo y de las campanas de humos; - lucha contra las plagas. 1.2 1.2.1 Objetivos Objetivo General. La instalacin de un laboratorio de Control de Calidad Alimentarias. 1.2.2 Objetivos Especficos Realizar un estudio de mercado en primera etapa dentro de la universidad. Brindar servicios de anlisis de laboratorio dirigido a tesistas, investigaciones y pblico en general. de alimentos en la Escuela Profesional de Ingeniera de Industrias

 1.3 1.3.1

Adecuar los ambientes de laboratorio existentes y determinar el tamao a utilizar. Disposicin y distribucin adecuada de los equipos e instrumentos de anlisis.

Justificacin Justificacin Tcnica. La existencia de equipos e instrumentos en la E.P.I.I.A. nos facilita la instalacin de un laboratorio de control de calidad de alimentos, adems de contar con mtodos de anlisis que se adecuan a las normativas legales.

1.3.2 Justificacin Econmica. La instalacin de estos laboratorios generara ingresos propios a la E.P.I.I.A. y de esta manera se podr implementar con nuevos equipos e instrumentos de anlisis especializados (cromatgrafo de gases, espectrofotmetro de absorcin atmica, etc) 1.3.3 Justificacin Social. Se brindaran servicios de anlisis al pblico en general, tesistas e investigadores presentndose como una nueva opcin ya que solo existe a nivel de Arequipa un solo laboratorio acreditado por Indecopi. Desarrollar una fuente de prcticas para los estudiantes de la E.P.I.I.A.

1.3.4 Justificacin Ecolgica y del Medio Ambiente. Se implementara un programa de manejo de residuos slidos, lquidos y gases para reducir el impacto ambiental. CAPTULO II: MERCADO DE REFERENCIA 2.1 Generalidades

2.1.1 Objetivos

 2.1.2

Determinar el mercado objetivo Determinar la demanda actual Determinar la demanda potencial Determinar la oferta

rea Geogrfica del Mercado de Referencia El estudio de mercado estar dirigido al rea de ingenieras de la UNSA del departamento de Arequipa, principalmente a los programas relacionados con el manejo de alimentos.

2.1.3 Justificacin A nivel del departamento de Arequipa significativa de Pequeas y se ve una presencia dedicadas al Microempresas

procesamiento de Alimentos de consumo humano, es aqu que cobran importancia las MYPES dedicadas a la agroindustria. Sin embargo, que ellas tengan un desarrollo eficiente depende tanto de la calidad de sus productos 2.2 Anlisis de la Oferta. 2.2.1.1 Laboratorios acreditados A.1. ZVI-CORP S.A.C. Organismo de Certificaciones Inspecciones, Muestreos y Ensayos de Laboratorios. Productos y Servicios - Organismo de Certificaciones - Centrifugado con Valor Oficial - Asesora y calibracin Sistemas de Calidad - Certificado peso y Llenado contenedores 2.2.1.2 Laboratorios no acreditados A.1 BHIOS LABORATORIOS

2.2.1 Principales Laboratorios

Anlisis Microbiolgicos - Fsico - Organolpticos - Qumicos Toxicolgicos - Asesora HACCP-BPM Productos y Servicios - Laboratorio - Anlisis de Alimentos - Control de Calidad - Anlisis Microbiolgicos - Anlisis Qumicos A.2. LABORATORIOS DE SERVICIOS INDUSTRIALES Unidad que viene funcionando bajo la direccin de la escuela de Ingeniera Qumica ubicada en la Universidad Nacional de San Agustin. El proyecto ofrece los siguientes servicios: SERVICIO A TESIS PRE-GRADO UV Visible: Fsforo Sacarosa Almidn Miel Azcar Reducida Diastasa cido Glutmico Glucosa Himetilfurfural Betanina Fenol Antocianina Absorcin Atmica: Fierro Calcio Cinc Oro Sodio Cromo Brix Humedad Indice de Refraccin PH Ac. Esenc. Romero Perxido ndice de Acidez Protenas CANTIDAD 3778 73 16 50 126 140 43 69 23 20 156 27 17 35 10 10 26 11 3 200 76 166 300 6 79 101 93

Sol. Solubles 93 Densidad 30 Cenizas 104 Turbidez 23 Viscosidad 131 Slidos Totales 43 Emulsificacin 12 Hidrlisis 45 Grasa 6 Fibra 5 Det. Espuma 16 Pesadas 1414 A TESIS DE POST GRADO 229 Aceite Esencial 23 Pesadas 40 Etanol 110 ndice de Acidez 56 ACADMICOS: 1718 (Escuelas de Ing. Qumica e Ind. Alimentarias) UV Visible: Esencias 51 Fierro 44 Azcar Reduc. 11 Bixina 4 Caroteno 16 Viscosidad 29 Pesadas 992 PH 193 Humedad 23 Cenizas 123 Grasa 14 Protenas 53 Conductividad 66 Absorcin Atmica: Plomo 6 Fierro 19 Cromo 3 Cobre 3 Ac. ES Menta 8 Fibra 44 Ind. Acidez 19 A TERCEROS 181 pH 21 Dureza 14 Cloruros 26 Alcalinidad 19

Slidos Disueltos Conductividad Protenas Sulfatos Humedad Cenizas Grasa Fibra Alcohol Curcumina Sales solubles Resd. Slidos Slidos Totales ASTA Absorcin Atmica: Plomo Cromo Cobre Fierro Calcio Lo que hace un total de Fuente: Memoria Rectoral UNSA 2004

4 6 6 27 14 1 8 2 3 1 20 2 5 4 2 1 1 4 1 5906

A.3.-LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO-SERVILAB Proyecto implementado en la Facultad de ciencias Naturales y Formales. Ofrece a la comunidad industrial los siguientes servicios de anlisis en: CANTID AD 83 250 2 70 5 89 33 8 348 10 1 899

SERVICIOS Agregados Agua Algas Alimentos Carmn Cochinilla Licores Miscelneos Pprika Plantas vegetales Alcohol Total de muestras

2.3

Anlisis de precios.

Los precios que aparecen en la siguiente tabla fueron tomados de referencia del laboratorio SERVILAB: Precios (S/.) 25 60 50 70 20 40 10 40 40 60 70 25 30 70 25 60 10 20 20 20 63 15 30 10 30 30 40 30 25 15 10 15 40 60

Anlisis Acidez Ac. Carmnico Ac. Pirvico Almidn Aldehdos Alcoholes superiores Aguado leche Anhdrido Sulfuroso Azucares Reductores Cafena carbohidratos Cenizas Cloruros ASTA Esteres Protena Prueba de Ebert Punto de fusin Rancidez Reductasa Sodio Slidos Totales Vitamina C Viscosidad de Lquidos Fsforo Furfurales Fructosa Fibra Glutn Grados alcoholico (c/destilacin) Grados alcoholico (s/destilacin) Humedad Yodo Indice de perxido

Indice de refraccin 10 Insolubles eter 50 Manganeso 63 Metanol 35 Fuente: Laboratorio SERVILAB 1. CAPITULO III: EL PRODUCTO 3.1 Anlisis a realizar

3.1.1 Mtodos De Anlisis El mtodo elegido para el anlisis deber ser adecuado al fin para el que se requieren los resultados, se deben seguir las normas nacionales, en caso contrario se aplicaran las normas internacionales. Cuando se aplique un mtodo de anlisis a materiales de ensayo, debern conocerse sus caractersticas de rendimiento en el laboratorio. Todo mtodo de anlisis aplicado a materiales de ensayo deber vigilarse de modo constante y llevar asociados procedimientos de control de calidad. El analista que aplique un mtodo de anlisis a materiales de ensayo deber haber demostrado su competencia al respecto. Deber haber pruebas documentales de que todos estos principios se respetan. 3.1.2 Eleccin del mtodo Los mtodos de anlisis han de elegirse teniendo en cuenta su rendimiento en relacin con los requisitos convenidos, los ms importantes de los cuales, desde el punto de vista tcnico, son los siguientes: Exactitud Falta de error sistemtico; grado en que los resultados medios de varias determinaciones se aproximaran al valor verdadero, en particular cuando se aproximaran a la concentracin en la que podra adoptarse una medida o, en el caso de una encuesta, por encima del intervalo de las concentraciones previstas. Precisin Grado de coincidencia entre repetidas determinaciones independientes realizadas con el mismo material de ensayo, en particular en concentraciones prximas a aquellas en las que podra adoptarse una medida o, en el caso de una encuesta, por encima del intervalo de las concentraciones previstas. Lmite de Especificado en funcin de un nivel dado de confianza en detectar la deteccin presencia de una sustancia que no debera estar presente o como una concentracin que debe ser, como mnimo, un factor de 3 por debajo del nivel en que podra ser necesaria una decisin.

Lmite de Especificado en funcin del nivel ms bajo en el que pueda determinaci cuantificarse la concentracin con un grado dado de confianza. n: Sensibilidad Cambio en la respuesta por unidad de concentracin, habitualmente especificada en concentraciones prximas a aqullas en las que podra adoptarse una medida. Especificidad Grado en que otras sustancias (conocidas) pueden dar origen a una seal perturbadora. mbito de Intervalo de matrices a las que se aplican las caractersticas de aplicacin rendimiento. Propiedades Variedad de usos, pertinencia. prcticas Fiabilidad Resistencia, independencia relativa respecto de la destreza del analista. Otras caractersticas que tal vez sea necesario tener en cuenta son la sencillez, rapidez y costo. 3.1.3 Mtodos de referencia oficiales Estos mtodos podrn ser especificados por los organismos reglamentarios con fines de aplicaciones de normas o estipulados por organizaciones comerciales como base para resolver diferencias, en nuestro caso se aplicarn las normas de INDECOPI. En estos casos, el mtodo ha de especificarse detalladamente y aplicarse con gran cuidado. Cualquier discrepancia con respecto al mtodo prescrito podra dar lugar a un error sistemtico que introducira un sesgo en todos los resultados de ese anlisis. 3.1.4 Mtodos ordinarios internos Puede tratarse de mtodos de anlisis elaborados en el laboratorio; aunque es posible que algunos sean mtodos nuevos, lo ms frecuente es que se basen en un mtodo oficial que se ha simplificado de algn modo para que resulte ms fcil, rpido, barato y cmodo de aplicar. Normalmente no se han sometido a ensayos entre laboratorios, pero muestran caractersticas de rendimiento (distintas de la reproducibilidad entre laboratorios) que son comparables a las del mtodo oficial. Al igual que otros mtodos ordinarios, debern coincidir perfectamente con el mtodo de referencia en lo que respecta a los valores prximos a un nivel utilizado en la aplicacin de normas, y si es probable que se ponga en duda un resultado, se aplicar el mtodo de referencia en un nuevo anlisis.

Laboratorio : ANALISIS FISICOS Y QUIMICOS Campo de : QUIMICAS Prueba N Tipo Ensayo 1 ACIDEZ Norma Referencia NTP 202.078 Ao Titulo 200 LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS. LECHE EN 0 POLVO. DETERMINACIN DE ACIDEZ. LECHE EN POLVO NTP 209.266 ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCION 200 INSTANTANEA. DETERMINACION DE ACIDEZ. 1 METODO VOLUMETRICO. ENRIQUECIDO LCTEO PAPILLA (S) NTP 205.039 1975 HARINAS. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE.

Producto(s): 2 ACIDEZ

Producto(s): 3 ACIDEZ TITULABLE

Producto(s):

HARINAS VEGETALES: HARINASDE CEREALES, LEGUMBRES DE GRANO, TUBRCULOS Y RACES ALIMENTICIAS NTP 206.008 PRODUCTOS DE 197 DETERMINACIN DEL 6 ACIDEZ TITULABLE. PAN (ES) PRODUCTOS DE PANADERA NTP 206.013 198 BIZCOCHOS GALLETAS, PASTAS Y FIDEOS. 1 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE. GALLETAS HOJUELAS DE CEBADA GRASOS NTP 205.050 PG. 5 198 HOJUELAS DE AVENA 5 HOJUELA DE AVENA PANADERA. PORCENTAJE DE

ACIDEZ TITULABLE

Producto(s): 5 ACIDEZ TITULABLE

Producto(s): 6 ACIDOS LIBRES

Producto(s): 7

AOAC 942.06 VOL. ALCOHOL (GRADO 200 ALCOHOL BY VOLUME IN DISTILLED LIQUORS. II CAP.26 ED.17 ALCOHLICO) 0 PYCNOMETER METHOD. PG. 2-3 BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS Bebidas Alcohlicas. Determinacin de Metanol y de congneres en Bebidas 199 alcohlicas y en Alcohol Etlico empleado en 7 su elaboracin. Mediante Cromatografa de gases PISCO 199 Bebidas Alcohlicas. Determinacin de 7 Metanol y de congneres en Bebidas alcohlicas y en Alcohol Etlico empleado en

Producto(s):

ALCOHOL METLICO

NTC 4118

Producto(s): 9 ALCOHOLES NTC 4118 SUPERIORES: PROPANOL; BUTANOL;

ISO-BUTANOL; TERAMLICO Producto(s):

ISO-

su elaboracin. Mediante Cromatografa de gases PISCO Bebidas Alcohlicas. Determinacin de Metanol y de congneres en Bebidas 199 alcohlicas y en Alcohol Etlico empleado en 7 su elaboracin. Mediante Cromatografa de gases PISCO

10

ALDEHIDO ACTICO NTC 4118 ACETALDEHIDO

Producto(s): ANLISIS SENSORIAL 11 ISO 4121 (ACEPTABILIDAD)

SENSORY ANALYSIS. METHODOLOGY 2003 EVALUATION OF FOOD PRODUCTS BY METHODS USING SCALES.
ALIMENTOS ANIMALES) EN GENERAL (HUMANOS Y Y

FRMULA INFANTIL: ENRIQUECIDOS EXTENSORES LCTEOS, PAPILLAS GALLETAS Producto(s): HOJUELA MEZCLAS) DE CEREALES

(INCLUDO

LECHE EN POLVO LECHE EVAPORADA PAN (ES) PRODUCTOS DE PANADERA 12 ANLISIS SENSORIAL ISO 4121 (ORGANOLPTICO) 200 3

SENSORY ANALYSIS - METHODOLOGY - EVALUATION OF FOOD PRODUCTS BY METHODS USING SCALES.

ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCIN INSTANTNEA ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS FRMULAS INFANTILES HOJUELA DE AVENA HOJUELAS DE CEBADA LECHE EVAPORADA LECHE UHT

Producto(s):

MINERALS IN INFANT FORMULA, ENTERAL CALCIO, HIERRO,AOAC 985.35 VOL. 200 PRODUCTS, AND PET FOODS. ATOMIC 13 MAGNESIO, II CAP.50 ED.17 0 ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRIC MANGANESO, ZINC PG.15-17 METHOD. Producto(s): 14 CENIZA Producto(s): 15 CENIZA AOAC 935.39 GALLETA (S) (VALIDADO) AOAC 930.22 CAP. 200 32 PAG. 49 VOL. II, ASH OF BREAD. 0 17 TH ED PAN (ES) (B)2000 BAKED PRODUCTS. ASH

CAP. 32 PG. 51 VOL. II 17 TH ED GALLETAS Producto(s): PRODUCTOS DE PANADERA (EXCEPTO PAN Y PRODUCTOS QUE TENGAN FRUTOS) LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS. LECHE EVAPORADA .PREPARACIN DE LA MUESTRA. DETERMINACIN DE ACIDO LCTICO, 199 NTP 202.135 ( 3,5 ) CENIZA,PLOMO,GRASA, 8 NITRGENO,CASENA, ALBMINA, LACTOSA, GELATINA, PRESERVANTES, ADITIVOS DE COLOR Y SLIDOS TOTALES. LECHE EVAPORADA NTP 202.139 199 LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS. LECHE EN 8 POLVO. DETERMINACIN DE CENIZAS. LECHE EN POLVO NTP 205.004 197 CEREALES Y MENESTRAS. DETERMINACIN 9 DE CENIZAS. CEREALES Y MENESTRAS Producto(s): HOJUELA DE AVENA HOJUELAS DE CEBADA 19 CENIZA Producto(s): NTP 205.038 1975 HARINAS. DETERMINACIN DE CENIZAS. HARINAS VEGETALES: HARINASDE CEREALES, LEGUMBRES DE GRANO, TUBRCULOS Y RACES ALIMENTICIAS NTP 209.265 ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCION 200 INSTANTANEA. DETERMINACION DE CENIZAS. 1 METODO GRAVIMETRICO. ENRIQUECIDO LCTEO PAPILLA (S) 199 DRIED MILK AND DRIED CREAM. 3 DETERMINATION OF WATER CONTENT. LECHE EN POLVO Bebidas Alcohlicas. Determinacin de Metanol y de congneres en Bebidas 199 alcohlicas y en Alcohol Etlico empleado en 7 su elaboracin. Mediante Cromatografa de gases PISCO AOAC 920.47 VOL. 200 II CAP. 26 ED. 17 EXTRACT OF DISTILLED LIQUORS 0 PG.6 BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS NTP 205.003 198 CEREALES Y MENESTRAS. DETERMINACIN

16 CENIZA

Producto(s): 17 CENIZA Producto(s): 18 CENIZA

20 CENIZA

Producto(s): 21 CONTENIDO DE AGUA FIL-IDF 26A (HUMEDAD)

Producto(s): STERES: Acetato de 22 Etilo; Acetato de Iso-NTC 4118 amilo Producto(s): 23 EXTRACTO Producto(s): 24 FIBRA CRUDA

0 Producto(s):

DE LA FIBRA CRUDA. CEREALES Y MENESTRAS HOJUELA DE AVENA HOJUELAS DE CEBADA

25 FURFURAL

NTC 4118

Bebidas Alcohlicas. Determinacin de Metanol y de congneres en Bebidas 199 alcohlicas y en Alcohol Etlico empleado en 7 su elaboracin. Mediante Cromatografa de gases PISCO

Producto(s): 26 GRASA Producto(s):

AOAC 935.39 (D) 200 VOL. II CAP.32 BAKED PRODUCTS. FAT. 0 ED.17 PG. 51 PRODUCTOS DE PANADERA DRIED MILK, DRIED WHEY, DRIED 198 BUTTERMILK AND DRIED BUTTER SERUM. 7 DETERMINATION OF FAT CONTENT (ROESE GOTTLIEB REFERENCE METHOD). LECHE EN POLVO LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS. LECHE EVAPORADA .PREPARACIN DE LA MUESTRA. DETERMINACIN DE ACIDO LCTICO, CENIZA, 199 NTP 202.135 ( 3,7 ) PLOMO, GRASA, NITRGENO, CASENA, 8 ALBMINA, LACTOSA, GELATINA, PRESERVANTES, ADITIVOS DE COLOR Y SLIDOS TOTALES. LECHE EVAPORADA NTP 205.006 198 CEREALES Y MENESTRAS. DETERMINACIN 0 DE MATERIA GRASA. CEREALES Y MENESTRAS HOJUELA DE AVENA HOJUELAS DE CEBADA

27 GRASA Producto(s):

FIL-IDF 9C

28 GRASA

Producto(s): 29 GRASA

Producto(s):

30 GRASA Producto(s):

NTP 205.041

1976

HARINAS. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA. HARINAS VEGETALES: CEREALES, LEGUMBRES, RELACIONADOS HARINA DE MEZCLAS Y

31 GRASA Producto(s): 32 GRASA

NTP 206.017

198 GALLETAS. DETERMINACIN DE PORCENTAJE 1 DE GRASA. GALLETAS

NTP 209.263

ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCION 200 INSTANTANEA. DETERMINACIN DE GRASA. 1 MTODO GRAVIMTRICO. ENRIQUECIDO LCTEO PAPILLA (S)

Producto(s):

33 HUMEDAD

NTP 205.002

CEREALES Y MENESTRAS. DETERMINACIN 197 DEL CONTENIDO DE HUMEDAD. MTODO 9 USUAL. CEREALES Y MENESTRAS HOJUELA DE AVENA HOJUELAS DE CEBADA

Producto(s):

34 HUMEDAD Producto(s):

NTP 205.037

1975

HARINAS. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD.

HARINAS VEGETALES: HARINASDE CEREALES, LEGUMBRES DE GRANO, TUBRCULOS Y RACES ALIMENTICIAS NTP 206.011 198 BIZCOCHOS, GALLETAS, PASTAS Y FIDEOS. 1 DETERMINACIN DE HUMEDAD. GALLETAS PAN (ES) PRODUCTOS DE PANADERA

35 HUMEDAD

Producto(s):

36 HUMEDAD

NTP 209.264

ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCION 200 INSTANTANEA. DETERMINACIN DE 1 HUMEDAD. MTODO GRAVIMTRICO. ENRIQUECIDO LCTEO PAPILLA (S) 198 GALLETAS. DETERMINACIN DE PERXIDO. 1 GALLETAS ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCION 200 INSTANTANEA. DETERMINACIN DEL INDICE 1 DE PERXIDO. MTODO VOLUMTRICO. ENRIQUECIDO LCTEO PAPILLA (S)

Producto(s): 37 NDICE DE PERXIDO NTP 206.016 Producto(s): 38 NDICE DE PERXIDO NTP 209.267

Producto(s):

39 PROTENA

AOAC 935.39 (C) 200 VOL. II CAP. 32 ED. BAKED PRODUCTS. PROTEIN. 0 17 PAG. 51 GALLETAS PRODUCTOS DE PANADERA AOAC 950.36 CAP. 200 32 PAG. 49 VOL. II, PROTEIN IN BREAD. 0 17 TH ED PAN (ES) NTP 205.042 1976 HARINAS SUCEDANEAS. DE PROTENAS. DETERMINACIN

Producto(s):

40 PROTENA Producto(s): 41 PROTENA

Producto(s):

HARINAS VEGETALES: DE YUCA, PAPA, CAMOTE, CEBADA, SORGO, MAZ, ARROZ, QUNUA, SOYA, ALGODN, PITUCA Y PLTANO

42 PROTENA

NTP 209.262

ALIMENTOS COCIDOS DE RECONSTITUCION 200 INSTANTANEA. DETERMINACIN DE 1 PROTENA. MTODO KJELDAHL. ENRIQUECIDO LCTEO PAPILLA (S) CEREALES Y MENESTRAS. DETERMINACIN 197 DE PROTENAS TOTALES. (MTODO 9 KJELDAHL). CEREALES Y MENESTRAS HOJUELA DE AVENA HOJUELAS DE CEBADA

Producto(s):

43 PROTENAS TOTALES NTP 205.005

Producto(s):

SAPONINAS COMPUESTOS 44 RELACIONADOS (CUALITATIVO)

Y LMCTL-003

200 SAPONINAS Y COMPUESTOS RELACIONADOS. 1 DETERMINACIN CUALITATIVA ALIMENTOS (VALIDADO) CEREALES (VALIDADO) INFANTILES Y INSTANTNEOS SECAS

LEGUMBRES

Producto(s):

FRMULAS INFANTILES (VALIDADO) GALLETA (S) (VALIDADO) HOJUELAS DE (VALIDADO) CEREALES Y MEZCLAS

45 SLIDOS TOTALES

AOAC 935.39 (A) VOL. II CAP.32 200 ED.17 PG.51 BAKED PRODUCTS. SOLIDS. 0 (AOAC 935.36 , AOAC 925.10) PRODUCTOS DE PANADERA LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS. LECHE EVAPORADA .PREPARACIN DE LA MUESTRA. NTP 202.135 ( 3,4 ) DETERMINACIN DE ACIDO LCTICO, 199 (NTP 202.118 (3.1) CENIZA,PLOMO,GRASA, 8 PAG. 2) NITRGENO,CASENA, ALBMINA, LACTOSA, GELATINA, PRESERVANTES, ADITIVOS DE COLOR Y SLIDOS TOTALES. LECHE EVAPORADA / AOAC 925.10 VOL. SOLIDS (TOTAL) AND MOISTURE IN FLOUR. II CAP.32 ED.172000 AIR OVEN METHOD. PG.1 HARINAS VEGETALES: CEREALES, LEGUMBRES, RELACIONADOS HARINA DE MEZCLAS Y

Producto(s):

46 SLIDOS TOTALES

Producto(s): 47 SLIDOS TOTALES HUMEDAD

Producto(s):

Laboratorio : MICROBIOLOGICAS Campo de : BIOLOGICAS Prueba

Norma Ao Titulo Referencia ICMSF VOL. I PARTE II, ED. II, PG. 147 149 (TRADUCCION ENTEROBACTERIACEAE. PRUEBA DE DETECCIN DE 198 49 VERSION ORIGINAL PRESENCIA O AUSENCIA. III. PROCEDIMIENTO ENTEROBACTERIAS 3 1978) DE RUTINA REIMPRESION 2000 ( ED. ACRIBIA) N Tipo Ensayo ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BIZCOCHOS BOCADITOS DESAYUNO Producto(s): GALLETAS GALLETAS ENRIQUECIDAS PAN (ES) PANETONES PASTELES ICMSF VOL I PART.II ED. II PG 171-180 (TRADUCCIN DE 198 VERSIN ORIGINAL SALMONELLA 3 1978) REIMPRESIN 2000 (ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BIZCOCHOS BOCADITOS DESAYUNO Producto(s): GALLETAS GALLETAS ENRIQUECIDAS PAN (ES) PANETONES PASTELES 51 DETECCIN SALMONELLA SP. DE ISO 6785 IDF 93 200 1 Y CEREALES PARA EL Y CEREALES PARA EL

FRMULAS INFANTILES

50

DETECCIN SALMONELLA SP.

FRMULAS INFANTILES

MILK AND MILK PRODUCTS. DETECTION OF SALMONELLA.

LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS

Producto(s): NUMERACIN DE 52 AEROBIOS MESFILOSFIL-IDF 100B VIABLES Producto(s): 199 1

MILK AND MILK PRODUCTS. ENUMERATION OF MICROORGANISMS. COLONY COUNT TECHNIQUE AT 30C
LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS

53 NUMERACIN DEICMSF VOL. I, PARTE1983 ENUMERACIN DE MICROORGANISMOS AEROBIOS MESFILOSII, ED. II, PG. 120AEROBIOS MESFILOS: MTODOS DE VIABLES 124 (TRADUCCION RECUENTO EN PLACA.MTODOS 1.

VERSION ORIGINAL 1978) REIMPRESION 2000 ( ED. ACRIBIA)

RECUENTO ESTNDAR EN PLACA, RECUENTO EN PLACA POR SIEMBRA EN TODO EL MEDIO O RECUENTO EN PLACA DE MICROORGANISMOS AEROBIOS. ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BIZCOCHOS BOCADITOS DESAYUNO GALLETAS GALLETAS ENRIQUECIDAS Y CEREALES PARA EL

FRMULAS INFANTILES

Producto(s):

HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS PAN (ES) PANETONES PASTELES PRODUCTOS DERIVADOS HIDROBIOLGICOS Y

54

NUMERACIN BACILLUS CEREUS

FDA/BAM ON LINE JANUARY 2001 BACILLUS CEREUS. ENUMERATION AND DE CHAPTER 14 ED. 81995 CONFIRMATION OF B. CEREUS IN FOODS. TH REVISION A PLATE COUNT OF B. CEREUS. 1999 ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BOCADITOS DESAYUNO Y CEREALES PARA EL

COMIDAS PREPARADAS Producto(s): FRMULAS INFANTILES HARINAS DE ORIGEN VEGETAL HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) ICMSF VOL. I, PARTE II, ED. II, PG. 285MICROORGANISMOS DE LOS ALIMENTOS. NUMERACIN DE286 (TRADUCCION 55 1983 RECUENTO DE PRESUNTOS BACILLUS BACILLUS CEREUS VERSION ORIGINAL CEREUS. 1978) REIMPRESION 2000 ( ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BOCADITOS DESAYUNO Producto(s): Y CEREALES PARA EL

FRMULAS INFANTILES HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS)

NUMERACIN 56 CLOSTRIDIUM PERFRINGENS

ICMSF VOL. I, PARTE II, ED. II, PG. 281 DE 283 (TRADUCCION CLOSTRIDIUM PERFRINGES 1983 VERSION ORIGINAL (NORTEAMERICANO) 1978) REIMPRESION 2000 ( ED. ACRIBIA) BOCADITOS DESAYUNO Y CEREALES

MTODO

ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS PARA EL

Producto(s):

FRMULAS INFANTILES HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) PRODUCTOS DERIVADOS HIDROBIOLGICOS Y

ICMSF VOL. I, PARTE II, ED. II, PG. 138 BACTERIAS COLIFORMES. DETERMINACIN NUMERACIN DE(TRADUCCION 198 57 DE ORGANISMOS COLIFORMES DE ORIGEN COLIFORMES FECALES VERSION ORIGINAL3 FECAL. MTODO 1 (7) (NORTAMERICANO) 1978) REIMPRESION 2000 ( ED. ACRIBIA) Producto(s): PRODUCTOS DERIVADOS DE FIL-IDF 73 B PG. 5-199 7 8 HIDROBIOLGICOS Y

NUMERACIN 58 COLIFORMES TOTALES Producto(s):

MILK AND MILK PRODUCTS. ENUMERATION OF COLIFORMS. PART 2: MOST PROBABLE NUMBER TECHNIQUE AT 30C WITHOUT RESUSCITATION.
LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS

ICMSF VOL. I, PARTE II, ED. II PG.131BACTERIAS COLIFORMES. RECUENTO DE NUMERACIN DE134 (TRADUCCION COLIFORMES : TCNICA DEL NMERO MS 59 1983 COLIFORMES TOTALES VERSION ORIGINAL PROBABLE (NMP) MTODO 1 1978) REIMPRESION (NORTEAMERICANO). 2000 (ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BIZCOCHOS BOCADITOS DESAYUNO GALLETAS GALLETAS ENRIQUECIDAS HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS PAN (ES) Y CEREALES PARA EL

FRMULAS INFANTILES Producto(s):

PANETONES PASTELES PRODUCTOS DERIVADOS HIDROBIOLGICOS Y

60

NUMERACIN COLI

DE

ICMSF VOL. I, PARTE II, ED. II, PG. 139 BACTERIAS COLIFORMES. PRUEBAS DE E.142 (TRADUCCION 1983 IDENTIFICACIN DE ORGANISMOS VERSION ORIGINAL COLIFORMES. IMViC. 1978) REIMPRESION 2000 ( ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BIZCOCHOS BOCADITOS DESAYUNO GALLETAS GALLETAS ENRIQUECIDAS Y CEREALES PARA EL

FRMULAS INFANTILES

Producto(s):

HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS PAN (ES) PANETONES PASTELES PRODUCTOS DERIVADOS HIDROBIOLGICOS Y

61

NUMERACIN ENTEROBACTERIAS

ICMSF VOL. I. PARTE II ED. II PAG. 149-150 DE ENTEROBACTERIACEAE. RECUENTO POR (TRADUCCION 1983 SIEMBRA EN PLACA. VERSION ORIGINAL 1978) REIMPRESION 2000 (ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BIZCOCHOS BOCADITOS DESAYUNO GALLETAS GALLETAS ENRIQUECIDAS HARINAS DE ORIGEN VEGETAL HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) PAN (ES) PANETONES PASTELES Y CEREALES PARA EL

Producto(s):

FRMULAS INFANTILES

PRODUCTOS DERIVADOS

HIDROBIOLGICOS

62

NUMERACIN DE FIL-IDF 94 B MOHOS Y LEVADURAS

MILK AND MILK PRODUCTS. OF YEAST AND 199 ENUMERATION 0 MOULDS. COLONY COUNT TECHNIQUE AT 25 C.
LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS

Producto(s):

ICMSF VOL. I PARTE II, ED. II, PG. 166 RECUENTO DE MOHOS Y LEVADURAS. NUMERACIN DE167 (TRADUCCION MTODO DE RECUENTO DE LEVADURAS 63 1983 MOHOS Y LEVADURAS VERSION ORIGINAL Y MOHOS POR SIEMBRA EN PLACA EN 1978) REIMPRESION TODO EL MEDIO. 2000 ( ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BIZCOCHOS BOCADITOS DESAYUNO GALLETAS Producto(s): GALLETAS ENRIQUECIDAS HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS PAN (ES) PANETONES PASTELES ICMSF VOL. I PART II ED. II PG 235NUMERACIN DE238 (TRADUCCIN STAPHYLOCOCCUS AUREUS. MTODO 5 198 64 STAPHYLOCOCCUS VERSIN ORIGINAL (TCNICA DEL NMP CON CALDO TELURITO 3 AUREUS (NMP) 1978) MANITOL GLICINA) REIMPRESIN 2000 (ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS Producto(s): BOCADITOS DESAYUNO Y CEREALES PARA EL Y CEREALES PARA EL

FRMULAS INFANTILES

FRMULAS INFANTILES NUMERACIN DE 65 STAPHYLOCOCCUS ISO 5944 IDF 60 AUREUS (NMP) Producto(s): MILK AND MILK BASE PRODUCTS. 200 ENUMERATION OF COAGULASA POSITIVE 1 STAPHYLOCOCCI. MOST PROBABLE NUMBER TECHNIQUE. LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS

66 NUMERACIN DEFDA/BAM ON LINE1995 STAPHYLOCOCCUS AUREUS. STAPHYLOCOCCUS JANUARY 2001 PLATE COUNT METHOD. AUREUS NUMERACINCHAPTER 12 ED. 8 DE STAPHYLOCOCCUSTH REVISION A

DIRECT

COAGULASA(+)

1999 PAG. 12.0112.04 ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BOCADITOS DESAYUNO Y CEREALES PARA EL

COMIDAS PREPARADAS FRMULAS INFANTILES Producto(s): HARINAS DE ORIGEN VEGETAL HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) HUEVOS DE GALLINA LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS ICMSF VOL. I, PARTE NUMERACIN DE STAPHYLOCOCCUS AUREUS. RECUENTO II, ED. II, PG. 231 STAPHYLOCOCCUS DE ESTAFILOCOCOS COAGULASA 233 (TRADUCCION 67 AUREUS NUMERACIN 1983 POSITIVOS. MTODO 1. (SIEMBRA VERSION ORIGINAL DE STAPHYLOCOCCUS DIRECTA EN PLACAS DE AGAR BAIRD 1978) REIMPRESION COAGULASA(+) PARKER). 2000 ( ED. ACRIBIA) ALIMENTOS INFANTILES INSTANTNEOS BOCADITOS DESAYUNO Producto(s): Y CEREALES PARA EL

FRMULAS INFANTILES HOJUELAS DE CEREALES (AVENA, MAIZ, CEBADA, TRIGO, QUINUA, KIWICHA Y DERIVADOS) LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS PRODUCTOS DERIVADOS HIDROBIOLGICOS Y

2. CAPTULO IV: TAMAO Y LOCALIZACION DEL LABORATORIO 3. 4.1 LOCALIZACION Ubicada en Per en el Departamento de Arequipa en la provincia de Arequipa 4.1.2 Microlocalizacin En la Escuela Profesional de Ingeniera de Industrias Alimentarias en la facultad de Ingeniera de Procesos de la Universidad de San Agustn ubicada en la Av. Independencia s/n-distrito de Arequipa. 4.2 TAMAO El tamao de un proyecto (diseo de un laboratorio de control de calidad) es la capacidad de anlisis instalada para dar resultados confiables de acuerdo a la legislacin y normativa vigente a nivel Nacional Esta capacidad va expresada en nmero de anlisis por ao 4.2.2 Medicin del tamao de laboratorio La capacidad de anlisis de nuestro proyecto quedara medida segn los valores que asuman los siguientes factores. CP = f (A,B,C,D) A B C D Nmero de das trabajados por ao Nmero de turnos trabajados Nmero de horas trabajadas por da Unidades de produccin 4.1.1 Macrolocalizacin

4.2.1 Tamao de laboratorio

4.2.3 Alternativa propuesta de Tamao de laboratorio

Esta alternativa fue presentada en funcin de los equipos, material y los edificios presentados en la escuela de ingeniera de industrias alimentarias de la UNSA. CP = f (A,B,C,D) A B C D Numero de das trabajados por ao Numero de turnos trabajados Nmero de horas trabajadas por da Unidades de produccin 313 das / ao 1 turno 8 horas 16 anlisis / da

4.2.4 Factores condicionantes del tamao 4.2.4.1 Relacin tamao mercado Se relaciona la alternativa en funcin a la demanda establecida la cual ha sido fijada para un sector de la industria (micro, pequeas y medianas empresas) que esta directamente relacionada con el la anlisis y evaluacin de los alimentos sean procesados o frescos. En funcin de micro, pequea y mediana empresa as como realizacin de anlisis a bachilleres que realiza su tesis. Se considera que nuestra demanda potencial a 230 PYMES que serian nuestro mercado potencial Anlisis 16 anlisis / da
SWISSCONTACT. 1999

Mercado de Pymes 230 en Arequipa

Tesistas 12 por ao

Fuente: Elaboracin propia en base a encuesta realizada por Imagen- PYMAGROS-

4.2.4.2 Relacin tamao tecnologa En el mbito nacional se cuenta con legislaciones y normas que estn establecida por el organismo competente, INDECOPI quien se encarga de las evaluaciones de la tecnologa que se emplea para el anlisis de los alimentos as como de investigar nuevas

tendencias que permitan que los alimentos cumplan con todos los requisitos necesarios. 4.3 DESCRIPCION DE LOS PROCESOS OPERATIVOS 4.3.1.1 TRATAMIENTO DE MUESTRAS

4.3.1 PROCESO

Almacenamiento de materiales de ensayo (alimentos)

Muestreo

Transporte Recepcin e identificacin de las muestras

Conformidad de las condiciones de recepcin de las muestras No Si Si Apertura de PE

Comunicarse con el cliente

Acuerdo de procesamiento de las muestras No Rechazo de la muestra

Almacenamiento

Realizacin del ensayo

Emisin del informe de ensayo

Disposicin final de las muestras

Tabla de tratamientos de muestras. Alimento Almacenamiento Productos de panadera Pan, panecillos y bollos listos para comer Congelacin Pan, panecillos y bollos sin cocer, Congelacin

refrigerados o congelados Productos de pastelera, congelados Congelacin Tartas listas para comer Congelacin Masa refrigerada o congelada Congelacin Galletas y bizcochos Congelacin Otros productos de panificacin Congelacin Pasteles rellenos de crema o de nata Congelacin Bebidas v materias para la preparacin de bebidas Agua Refrigeracin Bebidas no alcohlicas Refrigeracin Caf instantneo Refrigeracin Granos de caf Refrigeracin T Refrigeracin T instantneo Refrigeracin Productos de confitera Chocolate y productos de cacao Refrigeracin Azcar cande y productos de confitera Refrigeracin Goma de mascar Temperatura ambiente Jarabes y melazas Refrigeracin Miel Refrigeracin Azcar, lquido Congelacin Azcar, seco Congelacin Productos lcteos Mantequilla Refrigeracin Productos de mantequilla (aceite de Refrigeracin mantequilla) Nata Refrigeracin Queso Congelacin Productos de queso Congelacin Leche entera fluida Congelacin Productos de leche fluida Refrigeracin Productos de leche lquida concentrada Congelacin Sucedneos de productos lcteos Congelacin Leche entera en polvo Temperatura ambiente Leche desgrasada en polvo Temperatura ambiente Casena Temperatura ambiente Helados Congelacin Leche helada Congelacin Polos y sorbetes Congelacin

Mezclas de helados Mezclas de leche helada Huevos v sus productos Huevos y sus productos, lquidos congelados Huevos y sus productos, en polvo

Congelacin Congelacin y Congelacin Temperatura ambiente Refrigeracin

Huevos con cscara Pescados, mariscos v crustceos Pescado congelado Congelacin Pescado fresco Congelacin Pescado en lata Refrigeracin Pescado seco Congelacin Otros productos de pescado (pasta, huevas) Congelacin Mariscos congelados Congelacin Mariscos frescos Congelacin Mariscos en lata Refrigeracin Mariscos secos Congelacin Productos del mar (tartas de cangrejo, Congelacin ensaladas de mariscos) Ancas de rana .Congelacin Pescado ahumado Congelacin Marisco ahumado Congelacin Crustceos ahumados Congelacin Harina v productos farinceos Macarrones y otras pastas Temperatura ambiente Fideos Temperatura ambiente Galletas saladas, patatas fritas y alimentos Temperatura especiales ambiente Harina Temperatura ambiente Harina de maz Temperatura ambiente Mezclas preparadas con leche y huevos en Temperatura polvo ambiente Frutas, jugos de fruta v sus productos Frutas frescas Refrigeracin Frutas congeladas Congelacin Frutas en lata Refrigeracin Frutos secos Refrigeracin Jugos de fruta Refrigeracin Jugos de fruta congelados Congelacin

Mermeladas, jaleas, conservas de fruta y Refrigeracin pastas Pasta de higos Refrigeracin Aceitunas Refrigeracin Cereales y sus productos Cereales para desayuno Temperatura ambiente Granos y habas enteros Refrigeracin Arroz Temperatura ambiente Gachas de avena Temperatura ambiente Alimentos para nios de pecho Cereales para nios de pecho Refrigeracin Alimentos lcteos deshidratados para nios Refrigeracin de pecho Alimentos lcteos lquidos para nios de Refrigeracin pecho Alimentos envasados para nios de pecho Refrigeracin Carnes v aves de corral Carne y productos crnicos Congelacin Aves de corral y sus productos Congelacin Subproductos varios Subproductos de animales sacrificados Refrigeracin (harina de hueso) Subproductos marinos y de pescado (harina Refrigeracin de pescado Subproductos de aves de corral Congelacin Subproductos de frutas y hortalizas Refrigeracin/cong elacin Subproductos lcteos Refrigeracin Subproductos de cereales Refrigeracin Nueces v sus productos Nueces Refrigeracin Productos de la nuez Refrigeracin Alimentos para animales domsticos y piensos Piensos, secos Refrigeracin Piensos, hmedos Congelacin Piensos en lata Refrigeracin Alimentos secos para animales domsticos Refrigeracin Alimentos hmedos para animales Congelacin domsticos Alimentos en lata para animales domsticos Refrigeracin Alimentos elaborados v preparados

Mezclas para postre, secas Mezclas para budn, secas Comidas completas congeladas Comidas completas en lata Ensaladas preparadas Sopas en lata . Comidas completas deshidratadas Gelatina (seca) Levadura (seca) Especias, aromas y condimentos Especias enteras Especias molturadas Especias mezcladas Extractos y aromas Aceites esenciales Materias primas para extractos Especias, aromas y condimentos Alio para ensaladas Mezcla seca de alio para ensaladas Otros condimentos Hortalizas y sus productos Hortalizas frescas Hortalizas congeladas Hortalizas en lata Hortalizas secas Hortalizas en salmuera Aceites vegetales

Temperatura ambiente Temperatura ambiente Congelacin Refrigeracin Congelacin Refrigeracin Refrigeracin Temperatura ambiente Temperatura ambiente Temperatura ambiente Temperatura ambiente Temperatura ambiente Refrigeracin Refrigeracin Refrigeracin Refrigeracin Refrigeracin Refrigeracin Congelacin Congelacin Refrigeracin Temperatura ambiente Refrigeracin Refrigeracin

Las temperaturas de almacenamiento sern las siguientes: temperatura ambiente, de 20 a 23C; refrigeracin, de 2 a 5C; congelacin, de -18 a -22C. Registro de muestras EJEMPLO DE REGISTRO DE MUESTRAS ___________________________________________________________________ _______ PRODUCTO:

___________________________________________________________________ _______ N Cdigo del laboratorio:_____________________________ producto:____________ ____ Fecha de recepcin:_________________________________________________________ __ Condiciones de Lugar de almacenamiento:__________________ almacenamiento:________ Clasificacin de seguridad:______________________________________________________ Descripcin de la muestra: Informacin sobre el traslado de la muestra: Nomb Fecha de Lug Anli Fecha de re salida ar sis vuelta Referencias a expedientes, registros, certificados anlisis y resultados Nombre Lug Objeto Clasifica ar cin Nmero de los oficiales de registro _______________ Fecha ___________ _ Firma ___________ _

4.4

ANALISIS Como se observa en el punto 5.3.2.

4.4.1 REPORTE DE ENSAYO Ejemplo de ficha de trabajo del analista PRODUCTO: N lab.: Cdigo fabricante: Fecha: Peso neto (en gramos): Descripcin:

Anlisis que han de realizare: Determina Contr Resultad Resultad Prome cin ol o (1) o (2) dio Almidn (%) Grasa (%) Humedad (%) Ceniza (%) Conclusion es: Nombre del Firma:_______ analista:__________________ ___ Nombre del Firma:_______ supervisor:________________ ___ Fecha:________ ___ Fecha:________ ___

4.4.2 DIAGRAMA DE FLUJO

4.4.3 DIAGRAMA DE OPERACION

4.5

DESCRIPCION DE LA MAQUINARIA Y EQUIPO

4.5.1 Principios Generales Cada pieza del equipo utilizado en el curso de las actividades reguladas por un programa de Gestion de Calidad (GC) deber estar en buen estado de funcionamiento y sea de conocimiento de todo el personal. Los instrumentos slo podrn ser utilizados por personal debidamente capacitado. Se especificar la naturaleza y frecuencia de las comprobaciones del funcionamiento de cada instrumento, as como la persona encargada de llevarlas a cabo. Ser preciso registrar el resultado de tales comprobaciones, las posibles medidas correctivas, el resultado de stas, y (cuando proceda) una lista actualizada del personal capacitado para utilizar el instrumento en cuestin. 4.5.2 Clases De Equipo Casi todo el equipo de un laboratorio de control de los alimentos puede clasificarse en dos categoras: 4.5.2.1 Equipo de Elaboracin Como por ejemplo mezcladores y trituradores, secadores, estufas y hornos, centrfugas, refrigeradores y congeladores, placas calientes y baos de agua, agua inerte y purificadores. 4.5.2.2 Equipo de Medicin Como por ejemplo balanzas, medidores de pH, espectrofotmetros (UV/visible y AA), cromatgrafos en fase lquida de alta resolucin, cromatgrafos de gases, polarmetros; aunque no son necesariamente instrumentos de medicin, los microscopios pueden incluirse en esta categora. El equipo de ambas categoras requiere cierto grado de mantenimiento, y algunos instrumentos exigen comprobaciones peridicas de la calibracin. Deber documentarse la naturaleza y frecuencia de las medidas adoptadas para cada instrumento y la persona encargada de aplicarlas. 4.5.3 Limitaciones Al Uso Del Equipo El equipo utilizado en el anlisis de calidad garantizada tendr un uso limitado. Esto significa que el equipo ser utilizado exclusivamente por personal capacitado en su funcionamiento y slo se utilizar en procedimientos reconocidos para los que sea idneo. nicamente las

personas autorizadas para ello se encargarn de la calibracin y mantenimiento de este equipo. 4.5.4 Mantenimiento, Calibracin Y Reparacin Una vez que el equipo est instalado y en funcionamiento, es necesario mantenerlo y llevar un registro. El modo de hacerlo depender en cierta medida del sistema administrativo que se aplique en el laboratorio. En un laboratorio autnomo, habr un programa integral de mantenimiento del equipo, en el que se especificarn los criterios aplicables al funcionamiento de cada instrumento, las medidas que habrn de tomarse si un instrumento no satisface esos criterios y el mantenimiento peridico que ha de efectuar el personal del laboratorio o un servicio tcnico externo, as como un cuaderno en el que se registrarn las comprobaciones, los defectos de funcionamiento y las reparaciones. En este cuaderno podr anotarse tambin con qu frecuencia se utiliza un instrumento y quin lo utiliza. Una caracterstica bastante evidente de este sistema es que cada instrumento est bajo la responsabilidad de un empleado determinado. Cuando el instrumento pueda someterse a una calibracin fsica, el cuaderno incluir anotaciones al respecto. Estas anotaciones comprendern, por ejemplo, las comprobaciones peridicas de la calibracin de la longitud de onda y la absorbencia de los espectrofotmetros. En el caso de ciertos tipos de equipo espectroscpico, puede ser conveniente llevar a cabo comprobaciones peridicas de la sensibilidad y resolucin utilizando una disolucin patrn de una sustancia qumica apropiada. Por lo que respecta a muchas determinaciones analticas, podrn aplicarse diariamente una serie de normas como parte de la calibracin de todo el mtodo; sus resultados permitirn una comprobacin indirecta de los instrumentos. En la mayora de los casos se designar a una o ms personas para que mantengan y calibren determinadas piezas del equipo, las cuales firmarn en el libro de registro, dando fe de cualesquiera cambios o calibraciones efectuados en el equipo. Tan pronto como se observe que un instrumento necesita una reparacin o calibracin, deber colocarse en l una etiqueta que indique que no ha de utilizarse para los anlisis. La etiqueta que identifica al instrumento inutilizable slo se retirar una vez que ste se haya reparado y comprobado de nuevo a satisfaccin del jefe de seccin o del Director de Calidad. Se har constar el defecto y su origen, la reparacin y la nueva calibracin. De este modo se dispondr de un registro bsico del estado del equipo, as como de una relacin actualizada de cualesquiera averas graves y sistemticas del mismo. Tambin se

anotar el lugar donde se guardan las instrucciones de empleo y los manuales tcnicos relativos al equipo. El plan elegido para el mantenimiento, calibracin y reparacin del equipo depender de diversos factores. Se puede recurrir a la contratacin de servicios extremos, pero stos suelen ser costosos y el plazo para atender las solicitudes de reparacin puede ser excesivamente largo. Si en el laboratorio se dispone de cierta pericia, puede que sea conveniente complementarla cuando se adquieren nuevos instrumentos; a menudo las condiciones de compra incluyen la capacitacin intensiva en el mantenimiento y reparacin, junto con el acceso a un nmero de telfono para recibir asesoramiento tcnico sobre deteccin y reparacin de averas. Tambin habr que tener en cuenta la necesidad de comprar en ese momento una serie de piezas de repuesto cuidadosamente elegidas, para no tener que recabar la aprobacin y esperar la entrega cuando se produce una avera. 4.5.5 Mantenimiento del equipo utilizado habitualmente en el laboratorio 4.5.5.1 Actividades programadas En el manual de la FAO sobre la Gestion de la Calidad en los laboratorios microbiolgicos de control de los alimentos (Ref. 5.1) se ofrecen algunas sugerencias en relacin con las comprobaciones del funcionamiento, el mantenimiento y la calibracin del equipo bsico y el instrumental de vidrio del laboratorio. Los procedimientos anlogos para instrumentos y servicios habitualmente utilizados en los laboratorios qumicos de control de los alimentos son : cromatgrafos de gases (inyectores, columnas, estufas, suministro de gas, detectores, evaluacin de datos y curvas de calibracin); cromatgrafos en fase lquida de alta resolucin (disolventes, bombas, columnas, detectores); espectrofotmetros de absorcin atmica (instrumentos pticos, quemadores, nebulizadores); espectrofotmetros (instrumentos pticos, celdas, lmparas); balanzas; polarmetros. La amplitud y minuciosidad de los procedimientos establecidos en el programa de Control de Calidad dependern necesariamente de las

actividades y objetivos del laboratorio, los cuales a su vez estarn determinados por las conclusiones a las que se haya llegado en las deliberaciones con los clientes acerca de las normas analticas que imponen sus necesidades. El equipo que se utilice para una amplia variedad de actividades tendr que ser de calidad garantizada a un nivel que responda al nivel de rendimiento necesario en la esfera de actividad ms exigente; si este nivel est muy alejado del que se alcanza en el volumen principal de trabajo, puede que sea rentable separar el equipo utilizado para el trabajo ms exigente y aplicar a la mayora de las actividades un nivel de calidad garantizada ms apropiado, modesto y eficaz en funcin de los costos. Cuando se requiere un coeficiente de variacin de 1 por ciento, tal vez sea conveniente trabajar con un instrumental de vidrio calibrado con exactitud, pero no tiene mucho sentido utilizarlo en algunos anlisis de trazas en los que es aceptable un coeficiente de variacin de 10 20 por ciento en los resultados finales. Cualesquiera que sean las decisiones adoptadas a este respecto, en la documentacin de garanta de la calidad deber quedar claro qu medida se adoptar, quin la adoptar y cmo se verificar. Tanto en este como en otros componentes del programa de GC, la administracin deber asegurarse de que el programa est efectivamente al servicio de los objetivos del laboratorio; no debe permitirse que sea el programa el que los determine. 4.5.6 Mantenimiento y reparacin 4.5.6.1 Cromatgrafo De Gases Como sucede con todo instrumento, para asegurar la fiabilidad de un cromatgrafo de gases es necesario prestar atencin a diversos aspectos del equipo y a su modo de empleo. La negligencia de cualquier parte del sistema puede invalidar los resultados del anlisis. Para conseguir que un instrumento d resultados fiables es imprescindible evitar que la contaminacin se concentre en los componentes principales, lo cual depende a su vez de la naturaleza de los materiales de ensayo que se analizan, y en el caso de algunas aplicaciones puede ser el factor mas importante para la calidad analtica. Esto es aplicable en particular a los anlisis de trazas. Adems, la experiencia en este tipo de instrumentacin como sistema total es insustituible. Una parte importante del procedimiento de comprobacin consiste en la vigilancia continua, especialmente de los cromatogramas y parmetros instrumentales, por parte de especialistas en cromatografa experimentados.

Por tanto hay que reconocer que el mantenimiento ha de ser una tarea compartida entre el personal del servicio tcnico de la empresa fabricante de todo el sistema instrumental y los usuarios de los componentes expuestos a los materiales de ensayo, que sufren un deterioro como consecuencia del uso y necesitan frecuentes cuidados entre las visitas del servicio tcnico. El personal de este servicio, que dispone de informacin sobre el producto y de herramientas, es el ms capacitado para mantener y reparar eficientemente los componentes electrnicos. Sin embargo, los usuarios se ven obligados con frecuencia a reparar fallos cuando es imposible conseguir los servicios del personal de mantenimiento o cuando estos fallos se repiten y los usuarios se familiarizan con el modo de resolverlos. Es preciso que los usuarios elaboren su propio programa de mantenimiento para los componentes del sistema que entran en contacto con materiales de ensayo o que estn sujetos a deterioro. Entre los componentes que requieren una atencin sistemtica se incluyen los sistemas de inyeccin, las columnas, los detectores, los suministros de gas y los accesorios de goma. A.1 Inyectores Siempre es necesario proceder peridicamente a la sustitucin de los diafragmas y a la limpieza de las superficies internas, en particular los revestimientos de la inyeccin. Hay que comprobar diariamente si los diafragmas tienen fugas utilizando un lquido espumoso de tipo "Snoop". Los diafragmas slo suelen servir para 25-30 inyecciones, siendo necesario sustituirlos despus. Los diafragmas que presentan fugas han de sustituirse automticamente por otros nuevos que hayan sido limpiados cuidadosamente con una extraccin de disolvente o mediante tratamiento en una estufa al vaco antes del uso. Si se emplea habitualmente un cromatgrafo de gases, hay que quitar el revestimiento de la inyeccin de la abertura de sta (actualmente casi todos los revestimientos de inyeccin son de vidrio) y sustituirlo por uno nuevo o por el revestimiento original limpiado a fondo en una mezcla con un 50 por ciento de cido ntrico que contenga un 7,5 por ciento de cromato potsico. A continuacin, el revestimiento de la inyeccin se lavar cuidadosamente con agua y etanol y se colocara de nuevo, una vez seco, en la abertura de la inyeccin. Los diagramas se sustituirn automticamente en esa fase. A.2 Columnas Diariamente se comprobar si las conexiones de la columna del cromatgrafo de gases tienen prdidas utilizando un detergente o

jabn lquido espumoso. Estas conexiones se apretarn en caso necesario. La columna se inspeccionar visualmente a intervalos peridicos para asegurarse de que no han aparecido resquicios en el relleno de las columnas o, si se trata de una columna capilar, que no se han producido roturas en la propia columna. Puede comprobarse si ha habido una rotura en la columna midiendo el flujo en el detector final de la misma. Las columnas rellenas tienen de ordinario un flujo de 10 a 25 mi aproximadamente por minuto, mientras que las columnas capilares suelen tener un flujo que oscila entre 1,0 y 2,5 mi. Tanto diaria como semanalmente se comprobar la resolucin de las columnas utilizando un patrn de calibracin (vase la Seccin 2.2). Cada semana se golpearn suavemente las columnas rellenas con un lpiz o un trozo de madera para asegurarse de que el relleno de la columna no ha sufrido alteraciones. Si se observa que la resolucin de los picos se ha debilitado, se retirar la columna y se inspeccionar el extremo de la inyeccin de la columna que pudiera haberse deteriorado a causa de la contaminacin con extractos de muestras. Las soluciones de patrones apropiados, que es necesario analizar para que sirvan de base a la cuantificacin, pueden proporcionar una informacin suplementaria de importancia crucial para el diagnstico. Se examinar un cromatograma para determinar la constancia de los tiempos de retencin, las alturas relativas de los picos y la simetra de las configuraciones de stos, la ausencia de picos extraos, la regularidad de la lnea de referencia y la proporcin entre seal y ruido. Los cambios imprevistos suelen indicar problemas de degradacin o contaminacin, ya sea en la propia columna, en el inyector o en el detector. Muchas columnas rellenas y capilares se suministran con mezclas de componentes de diversas polaridades, etc., y con el correspondiente cromatograma de ensayo, que puede utilizarse tambin para comprobar el rendimiento de la columna. Esta mezcla de ensayo permite confirmar si la columna se ha deteriorado apreciablemente (vase la Seccin 2.2.1 del presente Apndice). A.3 Estufas Adems de comprobar el correcto funcionamiento del sistema de circulacin de aire y ventilacin a efectos de enfriamiento, el usuario ha de recurrir a las indicaciones sobre la temperatura que facilita el fabricante. Es posible insertar un termopar o un termmetro con resistencia de platino para comprobar la temperatura de la estufa isoterma. Si se utiliza este sistema para vigilar la programacin de la temperatura, es posible descubrir variaciones sinusoidales inquietantes en la rampa y fuertes subidas de temperatura cuando se llega a un conjunto isotermo. Para

trabajar con columnas capilares es imprescindible que el control de la temperatura sea preciso y reproducible. Sin embargo, algunos fabricantes son reacios a declarar cules son exactamente las especificaciones y tolerancias para el control programado. No obstante, lo que realmente importa es la precisin del control de temperatura de la estufa. Siempre que la temperatura se mantenga constante, da lo mismo que la estufa est 1 2 grados por encima o por debajo de lo que indica la lectura. A.4 Suministros de gas y accesorios de goma Deber comprobarse peridicamente la presin y el flujo del gas, con el fin de que correspondan a las especificaciones y sean apropiados para el sistema y la aplicacin. Un cambio imprevisto puede indicar la presencia de una fuga que deber repararse sin demora. Las piezas que utilizan cierres de goma son propensas al deterioro y han de remplazarse por manguitos de metal. La pureza de los gases es importante. Los gases portadores habrn de purificarse por medio de filtros para eliminar el oxgeno y la humedad; de ordinario se utilizar el helio para las columnas capilares. Las impurezas de hidrocarburos de los gases utilizados en los detectores se eliminarn mediante filtros de grafito. Si se utiliza nitrgeno como gas portador en el anlisis de residuos de plaguicida con detectores de captura de electrones, se aplicar una pureza superior al 99,999 por ciento, siempre que sea posible; aun as se deber utilizar una trampa de oxgeno para que liberarlo de este gas. A.5 Detectores Por su naturaleza y diversidad, es difcil medir y vigilar la sensibilidad de los detectores empleados en la cromatografa de gases, ya sean unidades aisladas o dependientes de otros componentes del sistema cromatogrfico. En la prctica, se siguen utilizando hasta que se observa una disminucin apreciable de la sensibilidad atribuible al detector. La limpieza terica, al igual que la sustitucin de las partes sensibles, restablece a menudo el rendimiento. Debern seguirse fielmente las instrucciones del fabricante en materia de limpieza. De ordinario, 0,1 mg de estearato de metilo provocarn una deflexin en plena escala de un detector de ionizacin de llama. Se puede comprobar fcilmente la sensibilidad de un detector de electrones utilizando una solucin de lindano en n-hexano; 20-40 pg de lindano inyectados en un cromatgrafo de gases darn normalmente una deflexin en plena escala. No obstante, hay que sealar que estas cifras de sensibilidad son indicativas; las

respuestas de los detectores variarn considerablemente segn los cromatgrafos de gases y los fabricantes. A.6 Evaluacin de datos Los sistemas de datos cromatogrficos suelen evaluar las alturas o reas de los picos. Tales sistemas dependen de la exactitud de la conversin de los datos analgicos a digitales, la cual tal vez hayan de confirmarse en varios rdenes de magnitud. La medicin de picos aislados y bien resueltos, situados en lneas de referencia uniformes, no plantea grandes problemas. Sin embargo, si han de cuantificarse picos sin resolver en lneas de referencia no uniformes, ser necesario comprender el funcionamiento del sistema de integracin, especialmente en lo que respecta a la deteccin percibida de las lneas de referencia y la diseccin de los picos que se superponen. La configuracin de los picos puede ser tambin un indicador de la eficiencia y eficacia de la columna de cromatografa de gases. Picos torcidos o configuraciones de picos no gaussianas indican a menudo un deterioro de la columna, suciedad en el sistema de inyeccin, incompatibilidades en el flujo, una compatibilidad incorrecta entre el analito y la polaridad de la columna, o una sobrecarga que impide la debida separacin entre las fases estacionarias gaseosa y lquida. A.7 Curvas de calibracin Se preparar una serie de disoluciones patrn, de modo que la variedad de concentraciones sea ms amplia que la de la disolucin desconocida que ha de analizarse. Esto permite determinar los lmites de la respuesta lineal al analito del detector. 4.5.6.2 Cromatografa Lquida De Alta Resolucin (HPLC) La HPLC es una tcnica que exige atencin constante para mantener una sensibilidad y separacin ptimas. Las bombas pueden daarse, las columnas bloquearse y deteriorarse y los detectores contaminarse, lo que redunda en un flujo bajo, una presin inversa alta, absorbencia de fondo e interferencias. Durante el proceso de cierre hay que tener cuidado para que no entre en el sistema ninguna materia extraa. Los componentes del sistema de HPLC a los que hay que prestar atencin sistemticamente son la bomba, la columna del sistema de inyeccin, los detectores y los disolventes. A.1 Bomba

La funcin principal de la bomba de HPLC es proporcionar un flujo continuo de fase mvil a la columna de separacin a una presin constante. Las piezas principales de la bomba aspirante e impelente son los pistones, los cierres de los pistones y las vlvulas de retencin, el motor y las levas de la barra impulsora. Antes de su uso diario, hay que comprobar si el flujo de la bomba es constante. Si se observa que el flujo es dbil o intermitente, hay que introducir en el sistema disolvente desgasificado para eliminar el aire atrapado, limpiar a fondo las vlvulas de retencin y, si est ajustado, comprobar el correcto funcionamiento del regulador de impulsos. Cuando se sustituyen los cierres y las vlvulas de retencin, hay que actuar con cuidado para no daarlos apretando excesivamente las piezas. El valor de la columna bombeada deber ser preciso. Sin embargo, slo ha de ser exacto cuando el analista instala y valida un sistema analtico. Una vez validado el sistema, lo nico que importa es la precisin del flujo. Se comprobar la columna bombeada a intervalos peridicos fijando la bomba en un volumen dado y pasando el disolvente bombeado a un cilindro u otro aparato de medicin. A.2 Columnas de HPLC Como cualquier medio de separacin cromatogrfica, la columna de HPLC debe funcionar con la eficiencia necesaria, como mnimo, para llevar a cabo la separacin de los analitos. Por consiguiente, se calibrar peridicamente y se vigilar la resolucin por medio de patrones (vase la Seccin 2.3). Las columnas pueden deteriorarse por diversas razones, como la contaminacin, el cambio de polaridad debido a la perdida de actividad o una perturbacin en la geometra de la columna. La contaminacin puede producirse en el cuerpo de la columna, a causa de la unin irreversible de un componente a la fase estacionaria o, ms frecuentemente, debido a la retencin de materia extraa en la parte superior de la columna. Slo es necesario prestar atencin a las columnas si el deterioro de la resolucin es analticamente significativo. Si es necesario puede quitarse el extremo superior de la columna; a continuacin se quita la "frita" de retencin y se inspecciona el relleno de la columna. La supresin de unos pocos milmetros de relleno y su sustitucin por nuevo relleno y una nueva "frita" resolver tal vez este problema, pero podra causar otros con algunos rellenos de alta resolucin. El problema ms grave es la prdida de sensibilidad de una columna por razones que varan ampliamente segn el tipo de columna (intercambio de iones, slice, FR, fase unida). Se deber tratar de limpiar la columna introduciendo en ella el disolvente utilizado habitualmente en el anlisis, y si con esto no se consigue una mejora, se utilizar disolvente de distinta polaridad, teniendo presente la necesidad de elegir un disolvente miscible y la naturaleza del relleno de la

columna. Introducir por detrs el disolvente no da buenos resultados, ya que altera el relleno y hace que el flujo de disolvente sea desigual. Si se dispone del equipo y los conocimientos necesarios, puede que la solucin ms rentable sea rellenar una nueva columna. 1.2.3 Detectores de HPLC En el anlisis de alimentos se utilizan diversos detectores, el ms frecuente de los cuales es el basado en UV visible, fluorescencia, ndice de refraccin y propiedades electroqumicas de los analitos. La respuesta de estos detectores se comprobar diariamente utilizando el patrn que recomiende el fabricante para detectar cualquier "desviacin" en el rendimiento, que suele ser una advertencia oportuna de un fallo inminente en el detector. Los detectores, especialmente los que se utilizan para medir componentes derivados despus de la columna, deben enjuagarse a fondo al final de cada jornada o al completar una serie de anlisis. Hay que tener especial cuidado con los detectores cuando se utilizan junto con bloques mviles modificados con aminas o sulfanatos amortiguados. Despus del uso, el detector se desconectar y limpiar haciendo pasar cido ntrico disuelto en agua (1:10) a travs de la unidad. Se dejar reposar durante diez minutos y se aclarar a fondo con agua. Este procedimiento garantiza la eliminacin de componentes que pueden producir sedimentos insolubles y obstruir el instrumento. 1.2.4 Fases mviles de HPLC Lo ideal sera preparar las fases mviles cuando fueran necesarias a partir de un tipo conocido de disolventes de calidad HPLC y filtrarlas con un filtro de 0,45 micras para eliminar cualquier materia sin disolver. A continuacin se desgasifica la fase mvil utilizando helio o tcnicas ultrasnicas y se evalan las impurezas haciendo pasar el nuevo disolvente por el sistema de HPLC y midiendo cualquier interferencia de fondo a las longitudes de onda de la deteccin. Esto puede resultar problemtico cuando se utiliza acrilonitrilo con deteccin UV. Todos los disolventes se conservarn de modo que se evite la contaminacin con partculas transportadas por el aire y la contaminacin atmosfrica con contaminantes como dixido de carbono, cloruro de hidrgeno, cloro y compuestos voltiles de azufre. Tambin debe evitarse cuidadosamente la formacin de productos inestables de reaccin (por ejemplo perxidos en el tetrahidrofrano una vez eliminados los estabilizadores durante la redestilacin). 1.3 Espectrofotmetros Los espectrofotmetros UV/visible se utilizan ampliamente en el laboratorio de control de los alimentos. Su mantenimiento es una tarea sumamente especializada que suele exigir los servicios de un tcnico debidamente capacitado en el instrumento en cuestin.

El analista no tratar nunca de forzar el banco ptico, los espejos, los prismas, los filtros o el fotomultiplicador, ya que en manos inexpertas el ms leve desfase puede inutilizar el espectrofotmetro. Antes y despus del anlisis se proceder al mantenimiento general de los espectrofotmetros, incluida la limpieza de las cubetas y la cmara de celdas. Las salpicaduras de disoluciones acidas o alcalinas pueden causar daos irreparables, aunque se dejen slo por breve tiempo. El analista podr encargarse de mantener y cambiar la mente de iluminacin siempre que se disponga del manual del fabricante y el mantenimiento se efecte en presencia de un analista con experiencia. Inmediatamente despus llevar a cabo una operacin de este tipo, se har constar en un registro permanente. A continuacin se calibrar de nuevo el instrumento (vase la Seccin 2.1). Se realizarn comprobaciones bsicas de la longitud de onda y la absorbencia utilizando filtros calibrados y disoluciones patrn (vase la Seccin 2.1) que recomienden y suministren los fabricantes. Rara vez es necesario utilizar un patrn primario para las comprobaciones. 1.4 Balanzas Las balanzas debern mantenerse perfectamente limpias y exentas de polvo y corrosin. La balanza, ya se aproxime su precisin al gramo o al miligramo, es sensible a las vibraciones, corrientes de aire, fluctuacin de la temperatura y horizontalidad de la superficie sobre la que descansa. Todas las balanzas se comprobarn peridicamente para verificar si no se han movido y siguen apoyndose en una superficie lisa. Diariamente se realizarn pesajes bsicos de comprobacin utilizando pesas calibradas. Se mantendr un registro permanente de estas comprobaciones, que debern cotejarse con las fichas de trabajo del analista. 1.5 Polarmetros Los polarmetros se utilizan sobre todo para determinar la concentracin y el tipo de las disoluciones de azcar. Suelen ser de dos tipos: los que se basan en la rotacin de una luz monocromtica emitida por una fuente de sodio incandescente y funcionan mecnicamente, y los electrnicos que utilizan una luz policromtica polarizada. En ambos casos se proceder a una limpieza peridica de las lentes y ventanas de luz. Gracias a la instrumentacin electrnica moderna, los polarmetros llevan incorporado un sistema que detecta los defectos de funcionamiento, como la prdida de potencia de la lmpara. Tambin tienen un sistema de autocalibracin. Sin embargo, tanto los polarmetros mecnicos como los electrnicos han de comprobarse peridicamente utilizando cuas normalizadas de cuarzo, disoluciones patrn de sacarosa o un tubo sacarmetro normalizado (vase la Seccin 2.4).

1.6 Espectrmetros De Absorcin Atmica Los espectrmetros de absorcin atmica se utilizan en el laboratorio de control de los alimentos para analizar especies de sustancias inorgnicas txicas y nutrientes. Dado que casi todas estas especies se encuentran en niveles residuales, es necesario realizar un esfuerzo considerable para impedir la contaminacin cruzada, la adsorcin en la superficie de diversas partes del espectrmetro (como el nebulizador, la linterna, el tubo de muestreo, etc.) y la alineacin de la llama o la estufa y la longitud de onda y geometra bsica de la luz procedente de las lmparas de ctodo hueco. Cuando los resultados estn equivocados en una cifra excesivamente alta o baja, que no se alcancen los lmites de deteccin, que no se consigan las concentraciones caractersticas, que se obtengan datos ruidosos, blancos elevados o lneas de referencia ruidosas, que la llama no prenda o presente un perfil irregular o que el quemador se apague rpidamente son hechos que pueden indicar la necesidad de revisar el espectrmetro de absorcin atmica. Otro indicador caracterstico es que el rendimiento del anlisis con o sin llama no corresponda a la especificacin del fabricante ; son indicios de falla. Si no se cumple la especificacin del fabricante, debern realizarse diversas comprobaciones. Sin embargo, casi todas ellas habrn de ser efectuadas exclusivamente por un especialista de un servicio de mantenimiento reconocido por el fabricante o por un tcnico altamente calificado. Las operaciones de mantenimiento ms sencillas son las relativas a los instrumentos pticos, el quemador y el nebulizador. 1.6.1 Instrumentos pticos Se evitar dejar huellas digitales en las ventanas del compartimiento de la muestra o sobre la fuente de luz, as como tocar las superficies reflectantes de los espejos o rejillas. Si se acumula polvo en las superficies pticas, se extraer cuidadosamente con una pera de aire limpio y seco. Las superficies no debern frotarse con un trapo. Las superficies de las ventanas podrn limpiarse con un trozo de algodn empapado en una disolucin de un detergente lquido suave y enjuagarse despus varias veces con agua desionizada. Si se ensucian las superficies de los espejos (por ejemplo a causa de la exposicin a los vapores del laboratorio), la limpieza deber confiarse a un especialista de un servicio de mantenimiento. Si esto no es posible, un tcnico especializado podr limpiar las superficies cuidadosamente con un algodn limpio humedecido en un disolvente limpio como por ejemplo alcohol. Es importante secar rpidamente las superficies, sin frotar las superficies pticas. Se evitarn cuidadosamente los araazos que obligan a pulir de nuevo los espejos. Nunca se debern limpiar o tocar las superficies de las rejillas. 1.6.2 Quemador La naturaleza de las muestras aspiradas determina la frecuencia de la limpieza del quemador. Si funciona normalmente, no requerir limpiezas frecuentes. La

cmara del quemador deber reacondicionarse despus de trabajar con disolventes orgnicos o cuando se aspiren muestras con un contenido elevado de slidos. El quemador deber dar una llama uniforme a lo largo de la ranura. Una llama desigual puede indicar que la ranura necesita una limpieza. Tras haber desconectado la llama apagada y conectado el aire, se pasar cuidadosamente una lmina fina de metal a travs y a lo largo de la ranura, sin mellar sus bordes. Para limpiar los sedimentos incrustados en la ranura de la cabeza del quemador puede que sea necesario quitar la cabeza de la cmara del quemador, dejarla durante toda la noche a remojo en una disolucin detergente y a continuacin enjuagarla con agua desionizada y secarla con aire limpio. Si se aspiran muestras acuosas o muestras orgnicas como aceite o extractos de metilisobutilcetona, la seal de la absorcin producida puede ser ruidosa e irregular. Tras la aspiracin de muestras orgnicas, se aspirar durante cinco minutos un disolvente orgnico limpio del que se sepa que es miscible con las muestras que acaban de aspirarse. Despus de esto se aspirar acetona durante cinco minutos y a continuacin se aspirar un 1 por ciento de cido ntrico durante otros cinco minutos. Si se han formado sedimentos en la cmara del quemador, ste se desmontar y limpiar empapndolo en una disolucin detergente con un cepillo para botellas. En la cmara de mezcla no se utilizarn cidos ni limpiadores de tipo domstico y se evitar daar su recubrimiento plstico con productos abrasivos. El tubo de desage de residuos se limpiar a fondo con agua. El colector se vaciar y se rellenar de agua, las disoluciones peligrosas o corrosivas se eliminarn debidamente y se observarn las normas locales sobre los efectos de los residuos en el medio ambiente. Tras la aspiracin de muestras con concentraciones elevadas de plata, cobre o mercurio, el quemador se limpiar siempre en una llama de acetileno, ya que si se deja que se sequen podran formarse acetiluros inestables explosivos. Inmediatamente despus de realizar este tipo de anlisis se enjuagarn a fondo el tubo de desage de residuos y la cmara de mezcla del quemador, y sta se inspeccionar visualmente para asegurarse de que se ha eliminado toda traza de residuos. 1.6.3 Sistema de desage del quemador El sistema de desage del quemador se enjuagar concienzudamente con agua para eliminar residuos custicos, corrosivos u orgnicos que pudieran daar el tubo de desage y la cmara. Se recomienda efectuar esta operacin al trmino de cada jornada de trabajo. 1.7 Equipo De Elaboracin El mantenimiento de los mezcladores, trituradores y molinillos se suele limitar a la limpieza, el diagnstico de las averas elctricas y el mantenimiento preventivo de

la degradacin de los cierres hermticos. Hay que sealar que con disolventes inflamables slo podrn utilizarse mezcladores a prueba de chispas. La limpieza es el aspecto ms importante del mantenimiento de este tipo de equipo, ya que evita la contaminacin cruzada de las muestras, y en especial las de naturaleza grasa, como carnes, productos de confitera y semillas oleaginosas. La limpieza peridica con agua y detergente ir seguida en caso necesario de una limpieza con un disolvente apropiado y a continuacin de nuevo con detergente. Para quitar de los mezcladores la carne y el pescado triturados se suele utilizar agua caliente, detergente y un cepillo robusto. Si de ese modo no se eliminan todos los restos de grasa, puede estar indicada una limpieza con un disolvente como el n-hexano. El mantenimiento de estufas, hornos de mufla, refrigeradores y congeladores se limitar a una comprobacin peridica de la temperatura. Aunque en el anlisis de alimentos no suele ser esencial que la temperatura de los hornos, refrigeradores y congeladores sea absolutamente exacta, estos elementos del equipo han de cumplir unos requisitos mnimos que pueden variar segn la temperatura externa y la especificacin del fabricante. De ordinario un refrigerador ha de alcanzar de 2C a 5C y un congelador de -18C a -22 C. Los refrigeradores y congeladores se comprobarn a intervalos determinados, habitualmente de un mes, utilizando un termmetro certificado de inmersin total; en caso de que el control de la temperatura sea crucial se utilizar un termopar de registro continuo. Los hornos se comprobarn por medio de un pirmetro o un termopar. Si las temperaturas diferen considerablemente de las indicadas en la especificacin para el instrumento, un tcnico calificado deber revisar la unidad de control de la temperatura. Las estufas de secado y vaco son algo diferentes, ya que algunos mtodos normalizados (AOAC, BS, etc.) especifican una desecacin hasta un peso constante o mediante una temperatura especfica, por ejemplo 100 C 1C. Se aconseja comprobar diariamente la temperatura con ayuda de un termmetro certificado. El mantenimiento del vaco en las estufas de vaco puede comprobarse por medio de un manmetro debidamente calibrado. Este vaco deber ser inferior como norma a 100 mm de mercurio. Puede que tambin sea necesario comprobar las bombas y tuberas. 1.8 Instrumental De Vidrio Todos los laboratorios que se ocupan del anlisis de alimentos realizan algunas operaciones de qumica "por va hmeda", y algunos de ellos no hacen otra cosa, por lo que el mantenimiento del instrumental de vidrio y los reactivos reviste una gran importancia. Una prctica acertada es separar el instrumental de vidrio utilizado en el anlisis de trazas del empleado en las macrodeterminaciones.

Debern elaborarse procedimientos para la limpieza del instrumental de vidrio (y tambin de tefln, politeno, polipropileno, etc., en caso de que se utilicen). Hay que recordar que estos procedimientos dependen del calibre y la capacitacin del personal que lleva a cabo la limpieza. Para limpiar la mayor parte del instrumental de vidrio de uso general es suficiente utilizar agua caliente y detergente, no siendo necesario el empleo de materiales corrosivos como el cido crmico. Sin embargo, ciertas aplicaciones del instrumental de vidrio requieren procedimientos especiales de limpieza y manipulacin, por ejemplo cuando se miden oligoelementos en agua, para evitar la adsorcin o lixiviacin del instrumental de vidrio, o cuando no se utiliza el vidrio en absoluto. En general, para llevar a cabo anlisis de trazas se evitar utilizar instrumental de vidrio con araazos o raspaduras. 2. Rendimiento y calibracin de los instrumentos A continuacin se indican las tcnicas de evaluacin del rendimiento y calibracin para algunos instrumentos analticos ampliamente utilizados: 2.1 Espectrofotmetros Ultravioleta y Visible Los espectrofotmetros deben calibrarse por lo que respecta a la exactitud de la longitud de onda y la densidad ptica (absorcin). La exactitud de la longitud de onda puede comprobarse fcilmente utilizando filtros normalizados de didimio u holmio. La exactitud de la absorbancia puede comprobarse mediante el barrido de una disolucin de 50 100 mg por litro de dicromato potsico puro en 0,005M de cido sulfrico, entre 200 nm y 400 nm. Son habituales las absorbancias siguientes: Longitud onda (nm) 235 257 313 350 de 50 mg/l 0,626 0,009 0,727 0,007 0,244 0,004 0,536 0,005 100 mg/l 1,251 0,019 1,454 0.015 + 0,488 0,007 1,071 0,011

2.2 Cromatgrafos de gases Los aspectos ms importantes del rendimiento de los cromatgrafos de gases son los relativos a la sensibilidad y a la separacin. La sensibilidad depende de varios factores, entre ellos el funcionamiento correcto del detector, la proporcin de sitios activos en la fase estacionaria de la columna, la estanqueidad de las

conexiones del gas y los efectos de la descomposicin del analito debidos a posibles puntos calientes locales y superficies metlicas. 2.2.1 Columnas cromatogrfcas de gases Para calibrar columnas cromatogrficas de gases lo mejor es utilizar disoluciones patrn del analito que ha de analizarse, pero se puede obtener informacin sobre las condiciones de una columna con ayuda de mezclas normalizadas de ensayo. A continuacin se ofrecen algunos ejemplos: Mezcla de ensayo n 1 - Para los sistemas equipados con un detector de ionizacin de llama puede ser til una mezcla que contenga 2-octanona, 1octanol, 2,6-dimetilanilina, 2,6-dimetilfenol, decano, undecano, dodecano y tridecano en diclorometano. Esta formulacin permite confirmar la eficiencia de la columna, la presencia de fugas, el volumen muerto de la columna, los sitios de absorcin metlica, las caractersticas cido/base, los grupos de enlace de hidrgeno o silanol y los cidos de Lewis. Esta mezcla se usa en los anlisis sensibles, isotermos o con temperatura programada para comprobar la afinidad de una columna con respecto a mltiples compuestos (Grob et al., J. Chromatography, 156, 1, 1978). Mezcla de ensayo n 2 - Tambin en caso de utilizar un detector de ionizacin de llama, puede llevarse a cabo una sencilla comprobacin de la eficiencia de la columna para el anlisis de esteres metlicos de cidos grasos mediante CG disolviendo aceite de coco (o de colza) en isooctano, agitando con un 10 por ciento de hidrxido de potasio metanlico durante 2 minutos y, tras dejar que se separen las fases, inyectando un volumen convenientemente pequeo de la capa superior de isooctano directamente en el cromatgrafo. La resolucin de los picos de estearato y oleato de metilo es un buen indicador del rendimiento satisfactorio de la columna. Mezcla de ensayo n 3 - En los sistemas con un detector de captura de electrones, se puede adquirir una mezcla til para evaluar columnas de cromatografa de gases destinadas al anlisis de plaguicidas en empresas como la norteamericana Supelco. Otra posibilidad es utilizar una disolucin de isooctano que contenga 0,1 g/ml de alfa-HCH, beta-HCH, gamma-HCH (lindano), p,p'-DDT, o,p'-DDT, p,p'TDE, p,p'-DDE, aldrn, dieldrn, endrn, heptacloro y heptacloroepxido. Algunos usuarios aaden tambin o,p'-TDE y o,p'-DDE, pero estas sustancias slo aparecen como productos de la degradacin de o,p'-DDT (que a su vez es normalmente una impureza en p,p'-DDT) y rara vez se encuentran como residuos en los alimentos. Si se quiere evitar la frecuente identificacin errnea de los picos, son necesarias una cuidadosa utilizacin de las mezclas de ensayo (incluido un "marcado" en extractos de materiales de ensayo) y una interpretacin correcta de los resultados. Hay que sealar que el LMR para el DDT total es igual a la suma de p,p'-DDT, o,p'-DDT, p,p'-TDE y p,p'-DDE. Mezcla de ensayo n 4 - En los anlisis de plaguicidas se producen con frecuencia interferencias debidas a la contaminacin con bifenilos policlorados (BPC). Para calibrar y evaluar la interferencia de BPC en una columna de CG puede ser til

una mezcla de ensayo que contenga 10 mg por mi de Aroclor 1242, o de Aroclor 1254, en diclorometano. 2.3 Cromatgrafos en Fase Lquida de Alta Resolucin Los principales aspectos que han de tenerse en cuenta al comprobar el rendimiento y calibrar un cromatgrafo en fase lquida de alta resolucin son el sistema de bombeo/distribucin, las columnas (eficiencia y simetra de los picos) y el detector. 2.3.1 Sistema de distribucin El sistema de distribucin suele consistir en una bomba aspirante e impelente o en una bomba de doble pistn con desplazamiento de una rama. Independientemente del sistema que se utilice, la calibracin correcta de la distribucin del flujo es de la mayor importancia, ya que en la cromatografa de gases el flujo determina la velocidad de elucin, y de sta depende la capacidad de la columna de separacin para alcanzar un equilibrio entre las fases mvil y estacionaria, y por tanto afecta a todo el sistema. Sin una calibracin precisa del flujo, es imposible conseguir la repetibilidad y reproducibilidad. La calibracin del sistema de distribucin del flujo es una operacin sencilla que se realiza haciendo que el eluyente de todo el sistema pase por un cilindro de medicin de tipo A durante un tiempo exacto. Hay que tener cuidado de registrar un volumen suficientemente grande para que se pueda efectuar una medicin exacta (por ejemplo, 25 mi a 1 mi por minuto en un cilindro de medicin de 25 mi). El pesaje permite conseguir una mayor exactitud. Siempre es preferible medir el flujo de todo el sistema, ya que la presin inversa de la columna y del detector que la acompaa puede variar, con lo que vara la cada de la presin en todo el sistema y por consiguiente el flujo. 2.3.2 Columnas El rendimiento y la calibracin de las columnas varan segn con los componentes que se separan y miden. Sin embargo, de ordinario la calibracin puede realizarse utilizando compuestos puros y midiendo distintos parmetros, como el tiempo de elucin, la desviacin de la resolucin y el nmero de platos tericos. El tiempo de elucin se calcula como el tiempo transcurrido entre el punto medio del pico eludido y el frente del disolvente. Si no se observa ningn frente de disolvente, el tiempo de elucin puede calcularse como el tiempo transcurrido entre el punto medio del pico eludido y el punto de inyeccin. Las columnas deben mantenerse a temperatura constante si se quiere evitar que varen los tiempos de elucin. La asimetra del pico eludido proporciona informacin sobre las condiciones de la columna y el estado de la "frita" en la cabeza de sta. Un pico asimtrico puede deberse al excesivo nmero de sitios activos, a la desactivacin de la columna, a la formacin de un tnel dentro de sta, a un flujo demasiado rpido o a la utilizacin de un disolvente inadecuado. La asimetra del pico eludido se calcula

midiendo las distancias entre el punto medio del pico y la posicin de la traza a cada lado del punto medio a mitad de la altura del pico. En el caso de una configuracin gaussiana del pico, las distancias sern idnticas. El nmero de platos tericos de la columna mide la eficiencia de sta. Cuanto ms alto sea este nmero, ms eficiente ser la columna y mayor ser la separacin entre los dos compuestos. El nmero de platos tericos (N) se calcula dividiendo la longitud de la columna por la "altura equivalente de una plato terico" (HETP):

La HETP se calcula del siguiente modo:

donde "D" es la distancia del punto medio del pico eludido desde el punto de inyeccin y "W1/2" es la anchura del pico a la mitad de la altura. 2.3.3 Detectores de HPLC En los detectores UV/visible, el fabricante suele preestablecer las longitudes de onda en 254 nm y 360 nm, pero se puede utilizar la absorcin en esas longitudes de onda para comprobar el deterioro de la lmpara UV. Cuando se utilicen detectores de longitud de onda variable, se comprobar que el cambio de lmparas de deuterio a lmparas de tungsteno (habitualmente a unos 320 nm) se realiza sin problemas. Los detectores del ndice de refraccin pueden comprobarse con una disolucin de una sustancia adecuada, como por ejemplo un 0,1 por ciento de glucosa para el anlisis de azcares. 2.4 Sacarmetros y Polarmetros La prctica ms comn para calibrar el instrumental empleado en la determinacin del contenido de azcar (por el mtodo EWERS, etc.) es utilizar una disolucin patrn de azcar. Sin embargo, por lo general las diferencias en el clima, la temperatura y el tiempo que tarda la disolucin en alcanzar el equilibrio hacen que varen los resultados de un laboratorio a otro. Un mtodo seguro consiste en utilizar un tubo de actividad ptica que ha sido calibrado por un organismo competente acreditado y diseado para que tenga una rotacin especfica de azcar utilizando una determinada longitud de onda de una luz que suele ser de sodio (4900A). Si la sacarosa es el nico azcar presente, una disolucin del 26 por ciento en un tubo de 200 mm de un sacarmetro a 20 C registrar un 100 por ciento. Los polarmetros pueden comprobarse utilizando las concentraciones de azcares en agua que se indican a continuacin:

Azcar 10% 20% Sacaro +66, +66, sa 5 5 Glucos +52, +53, a 7 1 Fructo -90,7 -93,3 sa Lactos +52, +52, a 5 5 Maltos +13 +13 a 8,3 8,1 Las rotaciones angulares especficas susodichas se observan a una temperatura de 20 C con una luz de sodio de lnea "D" y un decmetro de espesor. Todas las disoluciones se prepararn aadiendo unas pocas gotas de amonaco 0,880 para eliminar los efectos de la mutarrotacin y equilibrar la actividad ptica. 2.5 Espectrmetros de Absorcin Atmica El rendimiento de un espectrmetro que utilice absorcin atmica de llama podr comprobarse efectuando las operaciones siguientes. El espectrmetro para el anlisis de una disolucin acuosa de cobre satisfar las condiciones que se indican a continuacin: Longitud de onda 324,8 nm Rendija 0,7 nm Corriente de la 15 mA (vase la especificacin lmpara del fabricante) Llama oxidante aire/acetileno (azul dbil) Configuracin del distribuidor de flujo instalado quemador En estas condiciones, se aprovechar al mximo la posicin de la lmpara y del quemador, as como el nebulizador. Se aspirar agua destilada y se situar a cero el instrumento. Se aspirar una disolucin acuosa de cobre con una concentracin de 4 mg/1. Se ajustar la posicin del quemador y las condiciones de la llama para obtener la mxima absorbancia. En casi todos los instrumentos, la absorbancia obtenida ser de 0,2 unidades o mayor. Para calibrar un espectrmetro de absorcin atmica, lo mejor es utilizar lmparas de ctodo hueco normalizadas y disoluciones patrn. En el cuadro que se ofrece a continuacin se indican las longitudes de onda validadas y reconocidas para la absorbancia de cierto nmero de elementos. Eleme Longitud de Gas Sensibili Nota

nto Al As Ba Bi Ca Cd Co Cr Fe Ge Hg K Li Mg Mo Na Ni Pb Sb Se Sn Sr U V W Zn Notas:

onda (nm) 309,3 193,7 553,6 223,1 422,7 228,8 240.7 357,9 248,3 265,1 253,7 766,5 670,8 285,2 313,3 589,0 232,0 283,3 217,6 196,0 286,3 460,7 351,5 318,4 255,1 213,9

es

dad

s 2 3 2 3 3 3 3 3 3 2,3 3 3 2,3 3 3 3 3 2 2 2 3

N-Ac 50,0 A-Ac 45,0 N-Ac 20,0 A-Ac 20,0 A-Ac 4,0 A-Ac 1,5 A-Ac 7,0 A-Ac 4,0 A-Ac 5,0 N-Ac 100,0 A-Ac 200,0 A-Ac 2,0 A-Ac 2,0 A-Ac 0,3 N-Ac 30,0 A-Ac 0,5 A-Ac 7,0 A-Ac 20,0 A-Ac 25,0 A-Ac 30,0 N-Ac 150,0 N-Ac 5,0 N-Ac 5500,0 N-Ac 90,0 N-Ac 450,0 A-Ac 1,0

1. Concentracin del elemento (mg/1) en una disolucin acuosa que da unas 0,2 unidades de absorbancia 2. Se recomienda la adicin de una sal bsica (K, La o Cs como cloruro) para controlar la ionizacin. 3. El uso de la gota de impacto mejorar la sensibilidad en 2 x aproximadamente. La utilizacin de las disoluciones de "spectrosol" suministradas por los principales fabricantes de productos qumicos constituye un mtodo de calibracin relativamente barato y suficientemente exacto para casi todos los fines del

anlisis de alimentos. La certificado de anlisis del caducidad. Bamett (1,2) espectrmetro de absorcin 3. Referencias

disolucin patrn deber ir acompaada de un fabricante, el nmero de partida y la fecha de ofrece una gua til sobre los conceptos de atmica y calibracin.

1. Barnett, W. (1985), Spectrochimica Acta 39B(6), 829-836. 2. Barnett, W. (1985), Spectrochimica Acta 40B(10-12), 1689-1703.

3.1.

EQUIPOS ADICIONALES

BIBLIOGRAFIA

*Manuales para el Control de Calidad de los Alimentos. 14: La Garanta de la Calidad en el Laboratorio Qumico de Control de los Alimentos. (Estudio FAO: Alimentacin y Nutricin - 14/14) FAO - ORGANIZACION DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACION Roma, 1996