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Manual Permanganometria

Manual Permanganometria

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Manual para los alumnos que cursen Quimica Analitica.
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UNIVERSIDAD DE LA SERENA
FACULTAD DE CIENCIASDEPARTAMENTO DE QUÍMICA
MANUAL DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA IIPERMANGANOMETRIA
Carrera: Químico Laboratorista.Profesora: M (Sc) Elizabeth Arancibia Araya.
 
2008
 
Volumetría Redox.1.Introducción.
Las volumetrías redox utilizan reacción de óxido – reducción entre reactivo yanalito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivo oxidantede concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso deanalitos oxidantes. Como en toda determinación volumétrica es necesario que laestequiometría de la reacción esté perfectamente establecida, que la reacción searápida, y que se cuente con los medios para generar un punto final tan cercano alpunto equivalente como sea posible.
2.Permanganato de Potasio.
Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamenteoxidantes. La semireacción de oxidación es:MnO
4-
+ 8H
+
+ 5e
-
 
Mn
2+
+ 4H
2
O = 1.51vEsta semireacción tiene lugar únicamente en soluciones de ácidos fuertes 0.1M. Enmedio menos ácido, los productos pueden ser Mn(III), MN(IV) o Mn(VI),dependiendo de las condiciones de la reacción.Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en ocasiones esnecesario volver a estandarizarlas.Las soluciones de permanganato de potasio se utilizan más comúnmente que otras,debido al color que poseen estas, el cual es tan intenso que puede servir comoindicador en las titulaciones. Además otra razón de su popularidad es su bajocosto.
3.Puntos finales.
Una propiedad que hace muy útil a la solución de permanganato de potasio es sucolor púrpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador en lamayoría de las titulaciones. Cantidades tan pequeñas como 0.01 a 0.02 mL de unasolución 0.02 M le dan color perceptible a 100 mL de agua. Si la solución depermanganato está muy diluida, se puede emplear ácido difenilamino sulfónico o elcomplejo 1,10 – fenantrolina de hierro (II), para tener un punto final más nítido.El punto final con el permanganato no es permanente, ya que, el exceso de ionespermanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente grandesde los iones manganeso (II) formados en el punto final:2MnO
4-
+ 3Mn
2+
+ 2H
2
O
5MnO
2(s)
+ 4H
+
La constante de equilibrio para esta reacción es de aproximadamente 1047, lo queindica que la concentración en equilibrio de ion permanganato es extremadamentepequeña, aún en medio fuertemente ácido. Por suerte la velocidad a la que sealcanza este equilibrio es tan lenta que la decoloración en el punto final es gradual,quizá en unos 30 segundos.
4.Preparación y estabilidad de las soluciones patrón.
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a queel ion tiende a oxidar al agua.4MnO
4-
+ 2H
2
O
4MnO
2(s)
+ 3O
2(g)
+ 4OH
-
Aunque la constante de equilibrio para la reacción indica que ésta es favorable a losproductos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, sonrazonablemente estables porque la reacción de descomposición es lenta. Se puedecatalizar con la luz, calor, ácidos, bases, manganeso (II) y dióxido de manganeso.
 
Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si losefectos de estos catalizadores, particularmente el dióxido de manganeso, sereducen al mínimo.El dióxido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato depotasio sólido mas puro. Además, se forma en soluciones del reactivo preparadasrecientemente debido a la reacción del ion permanganato con materia orgánica ypolvo presentes en el agua utilizada para preparar la solución. El dióxido demanganeso se puede eliminar por filtración antes de la estandarización, lo cualmejora notablemente la estabilidad de las soluciones patrón de permanganato.Antes de filtrar, la solución se deja reposar unas 24 horas, o se puede calentar unosminutos para acelerar la oxidación de la materia orgánica, contaminante muycomún, aunque en pequeña proporción, en el agua destilada y desionizada. Lafiltración en papel no es adecuada porque el ion permanganato reaccionaría con el,formando mas oxido de manganeso.Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en laoscuridad.Si se detecta la formación de sólidos en el solidó de la solución o en las paredes delfrasco, se deberá filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, comomedida de precaución es conveniente volver a estandarizar cada una o dossemanas.Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no deberán calentarseporque se descomponen por la oxidación del agua. Esta descomposición no sepuede compensar con un blanco. Por otro lado, es posible titular con permanganatosoluciones ácidas calientes de reductores sin que se introduzca un error, siempre ycuando el reactivo se agregue lentamente para que no se acumule en cantidadesexcesivas.
5.Patrones Primarios.
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarización desoluciones de permanganato como:
a)
Oxalato de sodio: Na
2
C
2
O
4
El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones depermanganato. En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido nodisociado. Así, su reacción con el ion permanganato es:2MnO
4-
+ 5H
2
C
2
O
4
+ 6H
+
 
2Mn
2+
+ 10CO
2(g)
+ 8H
2
OLa reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y selleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que elmanganeso (II) esta presente como catalizador. Así, cuando se añaden losprimeros mililitros de solución patrón de permanganato a las solucióncaliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para quedesaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta laconcentración de manganeo (II) la reacción ocurre cada vez más rápido graciasa la autocatálisis.Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60º o90ºC, el consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que elteórico. Probablemente se debe a la oxidación por el aire de una porción deácido oxálico. Este pequeño error puede evitarse agregando de 90 a 95%del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. Cuando elpermanganato se haya consumido totalmente 8lo cual se sabe por ladesaparición del color), la solución se calienta a unos 60ºC y se titula hastaque el color rosado persista por unos 30 segundos. La desventaja de esteprocedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de lasolución de permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de

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