A. JUDUL PERCOBAAN Senyawa koordinasi Pentaamin Kobalt (III) B.

TUJUAN PERCOBAAN Untuk mengetahui tehnik mensintesis senyawa koordinasi Pentaamin Kobalt (III). C. LANDASAN TEORI Dalam ilmu kimia, kompleks atau senyawa koordinasi merujuk pada molekul atau entitas yang terbentuk dari penggabungan ligan dan ion logam. Dulunya, sebuah kompleks artinya asosiasi reversibel dari molekul, atom, atau ion melalui ikatan kimia yang lemah. Pengertian ini sekarang telah berubah. Beberapa kompleks logam terbentuk secara irreversibel, dan banyak di antara mereka yang memiliki ikatan yang cukup kuat (Jimmy, 2010: 1). Senyawa kompleks adalah senyawa yang berisi ion pusat yang dikelilingi oleh ion-ion atau molekul netral yang disebut ligan. Kovalen koordinasi, maka senyawa komplek sering disebut senyawa koordinasi. Beberapa ion kompleks adalah berwarna baik ada dalam bentuk padat maupun dalam larutan (Yayat, 2010: 1-2). Unsur transisi periode empat dapat membentuk berbagai jenis ion kompleks. Ion kompleks terdiri dari kation logam transisi dan ligan. Ligan adalah molekul atau ion yang terikat pada kation logam transisi. Interaksi antara kation logam transisi dengan ligan merupakan reaksi asam-basa Lewis. Beberapa contoh molekul yang dapat berperan sebagai ligan adalah H2O, NH3, CO dan ion Cl-. Berikut ini adalah contoh penulisan nama maupun rumus kimia senyawa kompleks : Pentaamin kloro kobalt (III) klorida Terdapat 5 NH3, satu Cl-, satu Co3+, dan ion ClMuatan kation kompleks = (5 x 0) + (1 x -1) + (1 x +3) = +2 Untuk membentuk senyawa kompleks, dibutuhkan dua ion ClRumus senyawa kompleks = [Co(NH3)5Cl]Cl2

Bentuk ion kompleks dipengaruhi oleh jumlah ligan, jenis ligan, dan jenis kation logam transisi. Secara umum, bentuk ion kompleks dapat ditentukan melalui bilangan koordinasi (Viva, 2009: 1-5). Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja, dan sedikit magnetis. Kobalt melebur pada 1490oC. Logam ini mudah melarut dalam asam-asam mineral encer : Co + 2H+ Co2+ + H2

Pelarutan dalam asam nitrat disertai dengan pembentukan nitrogen oksida : 3Co + 2HNO3 + 6H+ 3Co3+ + 2NO + 4H2O

Dalam larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II), kadang-kadang, khususnya dalam kompleks, dijumpai ion kobalt (III). Kedua ion ini masing-masing diturunkan dari oksida CoO dan Co2O3. Oksida kobalt (II)-kobalt(III) juga diketahui. Ion kobalt (III) tidak stabil, tetapi kompleks-kompleksnya stabil, baik dalam larutan maupun dalam bentuk kering (G. Svehla, 1989:276). Semua senyawa kompleks kobalt (III) mengadsorpsi geometri oktahedron; sebagai contoh yaitu ion heksaaminkobalt (III). Ion kompleks heksanitrokobaltat (III), yang berwarna kuning dan biasanya disintesis sebagai garam natriumnya, menunjukkan sifat yang tidak lazim. Nilai potensial reduksi ion [Co(NH3)6]3+ (+ 0,10 V) jauh lebih rendah daripada nilai potensial reduksi oksigen (+1,23 V). Oleh karena itu oksigen sangat potensial sebagai oksidator yang baik terhadap ion [Co(NH3)6]2+ (Kristian H. Sugiyarto, 2001:15.3). Senyawa koordinasi petaamina kobalt (III) dapat disintesis dari kobalt klorida. Pada senyawa koordinasi pentaamina kobalt (III) bilangan oksidasi Co adalah tiga sedangkan pada senyawa kobalt klorida bilangan oksidasi Co adalah 2. Pada praktikum ini akan dilakukan dua cara pembuatan dari senyawa [Co(NH3)5Cl]Cl2 yaitu metode A dan metode B. Metode A dengan menggunkan pereaksi amonium karbonat dan oksigen sedang metode B. Metode A dengan menggunakan pereaksi amonium karbonat dan oksigen sedang metode B dengan amonium klorida dan

hidrogen

peroksida.

Kristal

[Co(NH3)5Cl]Cl2

digunakan

untuk

membuat

[Co(NH3)5ONO]Cl2 dan [Co(NH3)5NO2]Cl2 (Tim dosen anorganik. 2010: 7). D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat a. Magnetic stirrer-hot plate b. Labu penyaring 500 ml c. Labu erlenmeyer 500 ml d. Penggan penguap e. Gelas arloji f. Gelas ukur 5 ml; 25 ml g. Pompa vacum h. Corong pemisah i. j. Oven Pipet tetes

2. Bahan a. Ammonium karbonat b. Amonia c. CoCl2.6H2O d. Amonium klorida e. Asam klorida f. Etanol g. Natrium nitrit h. Hidrogen peroksida i. Aquadest

E. CAKA KERJA 1. Preparasi [Co(NH3)5Cl]Cl2 (metode A) a. Melarutkan 10 gram ammonium karbonat dalam 50 ml air dingin (menggunakan labu penyaring 500 ml). Sambil diaduk, memperhatikan jangan sampai ada amonium karbonat yang belum larut.

b. Menambahkan 25 ml NH4OH pekat dan menambahkan larutan 4 gram kobalt klorida dalam 10 ml air. c. Menggunakan tutup karet berlubang satu untuk menutup labu penyaring, pipa gelas dengan diameter 10 mm telah terpasang dan tercelup ke dalam larutan. d. Memasang pompa vacum selama 2 jam e. Menambah 1 g ammonium klorida dan menuangkan larutan ke atas pinggan penguap. f. Memanaskan larutan perlahan-lahan sampai terbentuk kristal awal, menambahkan HCl 6M untuk menghilangkan CO2, dan menetralkan dengan NH4OH pekat. g. Menambahkan 3 ml NH4OH pekat, lalu memanaskan di atas penangas air selama 45 menit kemudian menambahkan 24 ml HCl pekat dan tetap memanaskan selama 30 menit. h. Mendinginkan dengan menggunakan es dan menyaring kristal [Co(NH3)5Cl]Cl2 yang terbentuk i. j. Mencuci dengan 1 ml air es lalu dengan 4 ml etanol. Mengeringkan kristal di atas kaca arloji

k. Menimbang kristal yang diperoleh. 2. Preparasi [Co(NH3)5Cl]Cl2 (metode B) a. Melarutkan 1 gram ammonium klorida dalam 6 ml NH4OH pekat (menggunakan labu erlenmeyer 250 ml). b. Sambil tetap diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik, menambahkan sedikit demi sedikit 2 gram kobalt (II) klorida 6-hidrat, kemudian perlahan-lahan menambahan tetes demi tetes 1,6 ml H2O2 30% melalui corong. c. Menunggu sampai tidak ada gelembung udara, lalu menambahkan perlahan-lahan 6 ml HCl pekat, melakukan di lemari asam. d. Sambil tetap diaduk, menyalakan hot-plate pada suhu 85oC selama 20 menit. e. Mendinginkan larutan pada suhu kamar dan menyaring kristal [Co(NH3)5Cl]Cl2 f. Mencuci 3 kali dengan 4 ml air es, lalu dengan 4 ml HCl 6M dingin. g. Mengeringkan dalam oven pada suhu 105oC.

3. Preparasi [Co(NH3)5ONO]Cl2 dan [Co(NH3)5NO2]Cl2 a. Menyiapkan larutan amonia yang berisi 1,5 ml NH4OH pekat dalam 16 ml air. b. Memasukkan dan melarutkan 1 gram [Co(NH3)5Cl]Cl2 ke dalam larutan amonia pada perlakuan 3.a di atas. c. Menyaring jika terdapat endapan kobalt oksida dan mendingnkan filtrat pada suhu 10oC. d. Melakukan titrasi pada suhu 10oC dengan HCl 2M sampai larutan menjadi netral (gunakan lakmus). e. Menambahkan 1 gram NaNO2 sampai larut kemudian menambahkan 1 ml HCl 6M. f. Membiarkan larutan tetap dingin selama satu jam. g. Menyaring kristal [Co(NH3)5ONO]Cl2 yang terbentuk, mencuci dengan 5 ml air es diikuti dengan 5 ml etanol dan dikering udarakan pada suhu kamar selama satu jam. h. Menimbang kristal yang diperoleh i. Melarutkan 0,4 gram [Co(NH3)5ONO]Cl2 dalam 10 ml air panas yang berisi beberapa tetes NH4OH pekat. j. Sambil didinginkan, manambahkan 10 ml HCl pekat

k. Mendinginkan larutan secara sempurna dan menyaring kristal [Co(NH3)5NO2]Cl2 l. Mencuci dengan 3 ml etanol dan kering udarakan pada suhu kamar selama satu jam. Menimbang kristal yang diperoleh dan membandingkan dengan hasil yang diperoleh 3.h. F. HASIL PENGAMATAN a. Preparasi [Co(NH3)5Cl]Cl2 3 gram NH4Cl + 18 ml NH4OH + 6 gram CoSO4 + 9 ml H2O2 3% larutan hitam + 9 ml HCl pekat kristal ungu + 9 ml HCl larutan ungu larutan biru kristal ungu

kristal ungu 1,5 gram.

b. Preparasi [Co(NH3)5ONO]Cl2 dan [Co(NH3)5NO2]Cl2 1 gram [Co(NH3)5Cl]Cl2 ungu + 1,5 ml NH4OH dalam 16 air ungu filtrat cokat keunguan


larutan coklat + larutan 0,2

larutan coklat + HCl 2 M kristal orange

merah muda + 1 g NaNO3 gram kristal orange G. ANALISIS DATA 1. Preparasi [Co(NH3)5Cl]Cl2

larutan orange

NH4Cl + NH4OH + Co(NO3)2.6H2O [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O2 [Co(NH3)5OH]Cl2 + HCl

[Co(NH3)5Cl]Cl2 + NO3 + H2O

[Co(NH3)5OH]Cl2 + H2O + O2 + NH4OH [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O

Mol Co(NO3)2.6H2O Mol Co(NO3)2.6H2O Massa Co(NO3)2.6H2O

mol [Co(NH3)5Cl]Cl2 = = n x Mr = 0,01 mol x 250,45 g.mol-1 = 2,5045 gram

 

Rendemen =

 

 

2. Preparasi [Co(NH3)5ONO]Cl2 dan [Co(NH3)5NO2]Cl2 Mol [Co(NH3)5Cl]Cl2 Mol NaNO3 = =

   

 

[Co(NH3)5Cl]Cl2 + NaNO3 m: rx : s: 0,0839 mol 0,0039 mol 0,1176 mol 0,0039 mol 0,1137 mol

[Co(NH3)5ONO]Cl2 + NaCl 0,0039 mol 0,0039 mol -

Massa [Co(NH3)5ONO]Cl2

= n x Mr = 0,0039 mol x 271,0 g.mol-1 = 1,0569 gram

Rendemen =

 

 

H. PEMBAHASAN Percobaan ini bertujuan untuk mensintesis senyawaan koordinasi pentaamin kobalt (III). Serta mengetahui warna dan strukturnya. Mula-mula dilakukan preparassi [Co(NH3)5Cl]Cl2. Pada proses ini, terdapat dua metode yaitu metode A dan metode B. Setelah dilakukan perbandingan terhadap mudah dan tidaknya serta terbentuk atau tidak terbentuknya kristal maka dilakukan metode B. Pada preparsi [Co(NH3)5Cl]Cl2 ini, ammonium klorida dilarutkan dalam NH4OH pekat. Hal ini dilakukan untuk menyediakan ligan-NH3. Kemudian ditambahkan Co(II)SO4.6H2O sebagai bahan dasar atau penyedia logam Co. Umumnya Co(III) tidak stabil, sehingga digunakan Co(II). Logam Co(III) hanya stabil bila dalam senyawa kompleks. Kemudian ditambahkan H2O2 agar Co(II) teroksidasi menjadi Co(III). Panambahan dilakukan perlahan-lahan agar reaksi berjalan sempurna. Kemudian ditambahkan HCl pekat sebagai penyedia liga Cl dan anion Cl-. Reaksi ini dilakukan dalam keadaan panas untuk mempercepat reaksi. Campuran didinginkan pada suhu kamar dan disaring kristal [Co(NH3)5Cl]Cl2 yang terbentuk. Dinginkan pada suhu kamar agar kristal yang terbentuk sempurna dan tidak ada cacat kristal. Adapun reaksi yang terjadi adalah : NH4Cl + NH4OH + Co(NO3)2.6H2O [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O2 [Co(NH3)5OH]Cl2 + HCl Setelah diperoleh [Co(NH3)5Cl]Cl2 + NO3 + H2O

[Co(NH3)5OH]Cl2 + H2O + O2 + NH4OH [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O [Co(NH3)5Cl]Cl2, kemudian dibuat kristal

kristal

[Co(NH3)5ONO]Cl2 dan [Co(NH3)5NO2]Cl2. Pertama-tama kristam [Co(NH3)5Cl]Cl2 dilarutkan dalam larutan amonia kemudian menyaring endapan kobalt oksida dan

diperoleh filtrat berwarna kecoklatan. Filtrat tersebut ditambahkan HCl hingga diperoleh larutan yang netral. Dan direaksikan dengan natrium nitrit sebagai penyedia ligan nitrit dan HCl sebagai penyedia ligan Cl. Pada tahap ini diperoleh larutan berwarna orange yang kemudian didinginkan dalam air es, agar kristal cepat terbentuk. Kristal yang diperoleh adalah [Co(NH3)5ONO]Cl2. Karena kristal yang diperoleh sangat sedikit yaitu 0,2 gram maka tahap berikutnya tidak dilanjutkan. Reaksi yang terjadi adalah [Co(NH3)5Cl]Cl2 + NaNO3 Struktur geometrinya adalah oktahedral. I. PENUTUP 1. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa a. Senyawaan koordinasi pentaamin kobalt (III) yang disintesis adalah [Co(NH3)5ONO]Cl2 + NaCl

[Co(NH3)5Cl]Cl2 yang berwarna ungu dan [Co(NH3)5ONO]Cl2 yang berwarna orange. b. Rendemen yang diperoleh adalah 119,78 % dan 9,46 %.

2. Saran Sebaiknya praktikan memperhatikan suhu dengan baik selama pengerjaan

DAFTAR PUSTAKA

G. Svehla. 1989. Vogel I. Jakarta: PT. Media Kalman Pustaka Jimmy. 2011. Senyawa Koordinasi. Online (http://kimiaku.blogspot.com) diakses tanggal 30 November 2011. Kristian H. Sugiyarto. 2001. Kimia Anorganik II. Yogyakarta: JICA Tim Dosen Anorganik. 2010. Penuntun Praktikum Sintesis Anorganik. Makassar: FMIPA UNM Viva. 2009. Koordinasi. Online (http://www.chemistrys.blogspot.com) diakses tanggal 30 November 2011. Yayat. 2010. Sintesis Pentaamin. Online (http://yayats.wordpress.com) diakses tanggal 30 November 2011.

JAWABAN PERTANYAAN

1. Persamaan reaksi

NH4Cl + NH4OH + Co(NO3)2.6H2O [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O2 [Co(NH3)5OH]Cl2 + HCl [Co(NH3)5Cl]Cl2 + NaNO3

[Co(NH3)5Cl]Cl2 + NO3 + H2O

[Co(NH3)5OH]Cl2 + H2O + O2 + NH4OH [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O [Co(NH3)5ONO]Cl2 + NaCl

2. Nama kompleks a. Pentaamin kloro kobalt (III) klorida b. Pentaamin-a-nitrito kobalt (III) klorida c. Pentaamin-N-nitrito-kobalt(III) klorida

3. Untuk membedakan kristal yang dihasilkan dapat dilihat dengan membedakan wana yaitu kristal [Co(NH3)5Cl]Cl2 berwarna ungu, kristal [Co(NH3)5ONO]Cl2 berwarna orange dan kristal [Co(NH3)5NO2]Cl2 berwarna hijau.