S-2 TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL UNIVERSITAS INDONESIA

Laporan Praktikum dan Laboratorium

Pengujian SEM, EDX, OES, dan Analisa

CO NF ID
Bangkit Indriyana 0806455622 Fuad Hakim - 0806331576 M.Ekaditya Albar - 0806331683

EN

TA
0

Karakterisasi Material

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium I. LATAR BELAKANG SAMPEL Sampel yang kami gunakan untuk praktikum karakterisasi material ini adalah hasil patahan dari cylinder liner. Informasi awal yang kami miliki adalah sampel ini merupakan material yang berbasis Fe dan telah digunakan selama 1 tahun 7 bulan (life time pabrik seharusnya 3-3.5 tahun). Cylinder liner yang kami gunakan adalah komponen mesin yang dipasang pada blok silinder dan berfungsi sebagai tempat piston dan ruang bakar pada mesin otomotif. Pada saat proses kompresi dan pembakaran akan dihasilkan tekanan dan temperatur gas yang tinggi, sehingga untuk mencegah kebocoran kompresi ini maka pada piston dipasang cincin untuk memperkecil celah antara dinding

ubah mengakibatkan thermal shock pada dinding cylinder liner bagian dalam. Hal ini akan menimbulkan retak pada silinder, sehingga dapat menyebabkan kebocoran gas, tekanan kompresi berkurang dan tenaga yang dihasilkan juga berkurang. Bahan yang

mampu cor yang sangat baik sehingga untuk memproduksinya dapat dilakukan dengan pengecoran sentrifugal, yakni dilakukan dengan jalan menuangkan logam cair ke dalam cetakan yang berputar sehingga dihasilkan coran yang mampat dan relatif bebas dari

CO NF ID
cacat coran akibat gaya sentrifugal.
Gambar 1. Sample cylinder liner dengan crack akibat thermal shock

EN

digunakan untuk pembuatan cylinder liner ini ialah besi cor kelabu yang memiliki sifat

TA

cylinder liner dengan piston. Piston yang bergerak bolak-balik serta suhu yang berubah-

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium II. PENGUJIAN Pengujian dilakukan pada daerah-daerah patahan sesuai dengan Gambar 2:

Gambar 2. Skema area tes patahan Cylinder Liner

a. Pengujian SEM (Scanning Electron Microscope)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang mengambil gambar sampel dengan scanning menggunakan high electron beam energy. Elektron berinteraksi dengan atom-atom pada sampel dan menghasilkan sinyal yang mengandung informasi tentang topografi permukaan sampel, komposisi,

CO NF ID
tungsten.

dan properti lainnya seperti konduktivitas listrik.

Gambar 3. Bagian-bagian SEM

Pada Gambar 3 terlihat bagian-bagian SEM, yaitu: Electron gun sebagai electron source, biasanya digunakan hairpin filament

EN

TA

L
2

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Condenser lens sebagai lensa yang memfokuskan elektron.

Sample chamber harus dalam keadaaan vakum, karena agar elektron hanya
berinteraksi dengan sampel. Langkah Kerja: 1. Sampel yang ingin diamati dibersihkan, apabila kotor dan berkarat dapat dilakukan ultrasonic cleaning. Ultrasonic cleaning menggunakan larutan aseton yang diberi getaran dengan frekuensi ultrasonik. 2. Sampel diletakkan pada holder yang terdapat dalam chamber. 3. Untuk menempelkan mounting yang tidak terhubung dengan dasar holder,

dengan dasar holder.

4. Saat menjalankan mesin SEM, chamber harus selalu dalam keadaan vakum dengan terus menyalakan vacuum pump.

tahap pelapisan dengan metode sputtering Au atau Pt.

CO NF ID
Gambar 4. Jenis-jenis elektron yang teremisi pada sampel

Pada SEM yang ada di DTMM FTUI mempunyai beberapa detektor yang mengemisikan elektron yaitu: Secondary electron (SE) SE merupakan pantulan elektron dari sampel yang bersifat inelastically scattered electron dari energi yang tinggi. Pantulan yang dihasilkan mempunyai energi yang 3

EN

Catatan: untuk sampel yang tidak konduktif, contohnya polimer, harus melalui

TA

biasanya menggunakan double-sided tape konduktif yang menghubungkan sampel

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium rendah, yaitu kurang dari 50 eV karena kehilangan energi pada saat pantulan. Pemanfaatan dari SE pada SEM adalah untuk melihat topography dari sampel karena hanya SE yang paling dekat dengan permukaan sampel.

Gambar 5. Pantulan secondary electron dalam atom

CO NF ID
Backscattered electron (BSE) EDX (electron dispersive X-Ray) lanjut.

Gambar 6. Pantulan SE dalam topography sistem

BSE disebabkan oleh tabrakan elektron dengan atom-atom dalam spesimen. Tabrakan tersebut tersebar dengan sudut 180o, tumbukan tersebut juga sering disebut elastic interaction dari electron beam dengan nukleus dari atom pada

spesimen dengan dan mempunyai energi yang tinggi dan kedalaman pelarian elektron yang cukup luas. BSE dimanfaatkan sebagai pendeteksi atomic number dan informasi topografi, hal ini disebabkan pantulan dari spesimen atau interaksi ke spesimen mempunyai energi yang berbeda-beda dari setiap unsur. BSE mempunyai energi lebih dari 50 eV pada SEM.

Prinsipinya kurang lebih sama dengan SE dan BSE. EDX akan dibahas lebih

EN
4

TA

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium b. Pengujian EDX (Energy-dispersive X-ray) Spectroscopy Energy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS atau EDX) merupakan teknik analisa yang digunakan untuk menganalisa element atau karakterisasi kimia dari suatu sampel. EDX merupakan salah satu jenis X-ray fluorescence spectroscopy yang mengandalkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi (sampel) yang digunakan. Proses ini memanfaatkan sinar-X yang diemisikan oleh sampel sebagai respon terhadap partikel yang terkena muatan saat pengujian. Kemampuan karakterisasi dari EDX ini berdasarkan prinsip dasar bahwa masing-masing unsur memiliki struktur atom yang khas sehingga memungkinkan sinar-X untuk

Pada pengujian EDX, laser energi tinggi (high energy beam) yang mengandung partikel bermuatan seperti elektron dan

proton,

keadaan normal, elektron dari suatu atom berada pada ground state (unexcited) pada level energi tertentu yang terikat dengan inti.

CO NF ID
Adanya incident beam akan dianalisa.

tereksitasinya elektron pada kulit dalam ke Gambar 7 kulit yang lebih luar. Adanya perbedaan energi yang tercipta antara energi yang lebih besar pada kulit terluar dan energi yang rendah

pada kulit dalam dapat dilepas dalam bentuk sinar-X. Jumlah energi yang diemisikan dalam bentuk sinar-X dari sampel dapat diukur menggunakan energy-dispersive spectrometer. Karena energi dari sinar-X ini merupakan karakteristik dari suatu unsur,

maka ini memungkinkan kita untuk mengetahui komposisi kimia dari spesimen yang

Pada praktikum EDX ini, sampel yang digunakan juga merupakan sampel dari pengujian SEM. Oleh karena itu, preparasi sampel pada pengujian EDX sama dengan pengujian SEM, yaitu sampel patahan dibersihkan terlebih dahulu dengan Ultrasonic Cleaner. Proses pembersihan ini dilakukan dengan cara memasukkan sampel patahan ke dalam cairan aseton pada beaker glass. Setelah itu, beaker glass yang berisi sampel dimasukkan ke dalam alat ultrasonic cleaner yang sebelumnya diisi dengan air. Setelah menyalakan alat, kita atur waktu pembersihan selama 15 menit agar kotoran-

EN
mengakibatkan 5

difokuskan ke sampel yang akan diuji. Dalam

TA

mengidentifikasikannya secara spesifik.

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium kotoran seperti lapisan oksida dari sampel ini dapat terangkat. Proses pengangkatan kotoran ini memanfaatkan sinar ultasonik dengan frekuensi sebesar 20-400 kHz.

Gambar 8. Mesin Ultrasonic Cleaner

Proses pembersihan ini sangat penting dilakukan karena dalam pengujian SEM dan EDX kita hanya ingin melihat dan menganalisa hasil murni dari sampel tanpa

maka kita dapat memulai proses pengujian SEM dan EDX dimana hasilnya adalah komposisi kimia dari titik-titik yang kita ingin ketahui komposisinya (pada pengujian

CO NF ID
eksitasi dan mengionisasikannya.

kami menggunakan tiga titik).

c. Pengujian OES (Optical Emission Spectroscopy) Optical Emission Spectroscopy (OES) atau disebut juga Atomic Emission

Spectroscopy (AES) digunakan untuk mengukur emisi optis secara kuantitatif dari atom yang tereksitasi untuk menentukan konsentrasi analat (sampel). Pada pengujian OES ini menggunakan busur bunga api (arc spark) dan merupakan suatu perangkat yang cepat dan akurat untuk menganalisa unsur dari suatu logam. Proses atomisasi sampel ini menggunakan energi termal yang mampu mengubah atom ke bentuk

Gambar 9. Prinsip Pengujian OES

EN

adanya pengotor akibat proses preparasi sampel. Setelah proses preparasi selesai,

TA

L
6

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Pada pengujian OES ini, sampel harus dikonversi ke bentuk atom bebas dengan menggunakan sumber energi eksitasi dari suhu yang cukup tinggi. Pada pengujian OES ini, kami melakukan preparasi sampel dengan cara mengamplas sampel pada mesin amplas agar permukaan sampel kita bersih dari kotoran. Setelah diamplas, operator OES melakukan proses kalibrasi dengan sampel yang sudah diketahui komposisinya. Setelah kalibrasi, maka kita dapat meletakkan sampel kita di tempat peletakkan sampel. Sampel kita ini diletakkan di atas lubang tempat keluarnya spark. Sampel kami yang berada dalam fasa solid ini diuapkan dan dieksitasikan menggunakan spark antara elektroda dan laser pulse. Di dalam alat OES juga

CO NF ID

EN
Gambar 10. Mesin OES

TA
7

menggunakan gas argon (Ar) untuk mengondisikan supaya menjadi inert.

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium III. HASIL DAN ANALISA a. Hasil Foto SEM (Scanning Electron Microscope)

CO NF ID
(b)

EN
(a) 8

TA

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium

CO NF ID

Gambar 5. Gambar hasil pengujian SEM (a) perbesaran 30x, (b) perbesaran 500x,

(c) terlihat karbon berbentuk flake (nomor 1), Si (nomor 2), dan base metal (nomor 3) pada perbesaran 2000x

EN
(c) 9

TA

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium b. Hasil Pengujian EDX (Energy-dispersive X-ray) Spectroscopy

Gambar 6. Gambar hasil pengujian EDX pada perbesaran 1000x

CO NF ID
Element C Spectroscopy Type ED ED ED ED ED ED ED Total O Na Mg Si S Fe

EN
Tabel 1. Hasil Daerah 1

TA
Element (%) 49.27 14.43 2.51 2.65 3.61 4.28 23.25 100.00 Atomic (%) 69.52 15.29 1.85 1.84 2.18 2.26 7.06 100.00 10

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Tabel 2. Hasil Daerah 2 Element C O Si Ca Fe Se Total Spectroscopy Type ED ED ED ED ED ED Element (%) 4.43 41.32 40.69 1.18 9.78 2.59 100.00 Atomic (%) 7.96 55.69 31.24 0.64 3.78 0.71 100.00

Element C O Si S Fe

Spectroscopy Type ED ED ED ED ED

TA
Element (%) 1.35 23.70 5.57 3.81 65.56 100.00

Tabel 3. Hasil Daerah 3

EN
Total

CO NF ID

L
Atomic (%) 3.65 48.02 6.43 3.85 38.05 100.00 11

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium c. Hasil Pengujian OES (Optical Emission Spectroscopy) Hasil pengujian OES dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 4. Hasil Pengujian OES Element Fe (%) C (%) Si (%) Mn (%) P (%) S (%) Cr (%) Mo (%) Ni (%) Al (%) Co (%) Cu (%) Nb (%) Ti (%) V (%) I 93.95 2.96 1.98 0.498 0.0668 0.0605 0.180 0.0103 0.0179 II 93.87 2.95 2.03 0.635 0.0130 0.0162 0.201 III 93.93 2.87 2.09 0.552 0.0315 0.0217 0.188 Average 93.92 2.93 2.03 0.562 0.037

< 0.0050 < 0.0100 0.213

EN
< 0.0050 < 0.0100 0.215 < 0.0050 0.0100 < 0.0050 < 0.0250 < 0.0050

CO NF ID
< 0.0050 0.0081 < 0.0050 0.0295 W (%) Pb (%) < 0.0050
Catatan :

(<) menunjukan bahwa nilai % elemen terkandung berada dibawah qualification limit alat uji.

d. Analisa Hasil Pengujian OES Dari hasil pengujian OES, didapatkan komposisi material Cylinder Liner seperti pada Tabel 4, komposisi kimia hasil pengujian menunjukan presentase (%) unsur Si dan C yang mendekati komposisi kimia Grey cast iron. Grey cast iron dapat dikarakterisasi dari bentuk struktur mikro (graphitic microstructure) yang menyebabkan patahan berwarna keabu-abuan. Grey cast iron biasanya mengandung 2.5-4.0% karbon dan 1-3% Silikon. Silikon dalam grey cast iron 12

TA
< 0.0100 0.0250 < 0.0100 0.0288 < 0.0050 < 0.0100 0.226 < 0.0050 0.0098 0.0066 < 0.0250 < 0.0050

L
0.033 0.190 < 0.010* 0.024 < 0.005* < 0.010* 0.218 < 0.005* 0.009 < 0.005* < 0.025* < 0.005*

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium berfungsi untuk meningkatkan fluiditas pada logam cair saat dicor. Penambahan silikon pada besi-cor akan memperoleh sifat encer (fluidity) dan sedikit getas. Mangan yang dipadukan akan menambahkan sifat kekuatan pada besi-cor. Pada cylinder liner terdapat mangan (Mn) sebesar 0.562%wt. Sedangkan kadar pengotor sisa dalam material (P dan S) ialah 0.037-0,033%wt.

Table 5. Komposisi kimia grey cast iron berdasarkan ASM Handbook Volume 1: Properties and Selection: Iron, Steel and High Performance Alloy Chemical composition Grey Cast Iron
Catatan :

C (%) 2.5-4

Si (%) 1-3

Mn (%)

Fe (%) Bal.

Others Each (P and S) (%) **

** Sulfur dan Phosphor biasanya dalam jumlah kecil dan terdapat dalam bentuk residual impurities.

Hasil Pengujian SEM

CO NF ID
Gambar 7. Analisa permukaan patahan

Pola patahan yang didapatkan dari hasil pengujian SEM diatas menunjukan pola patahan brittle (brittle fracture). Bentuk permukaan patahan sampel relatif flat atau datar dan bila diamati secara makro (pada perbesaran 4x) terlihat pola chevron marks (gambar terlampir). Patahan menunjukan hasil produk cor 13

EN

TA
0.1-1.2

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium (casting) yang dibuktikan dari pola perpatahan yang membentuk suatu alur lurus searah dengan pendinginan dan pada sampel terlihat alur dendritik pada permukaan patahan (sampel dibuat dengan centrifugal casting).

CO NF ID
Nomor 1 : Carbon Flakes Nomor 2 : Si (inklusi) Nomor 3 : Base Metal Hasil Pengujian EDX

Gambar 8. Penampakan presipitat pada sampel uji

Dari hasil pengujian SEM pada perbesaran 500x dapat terlihat inklusi Si yang

tersebar merata (panah merah), namun ukuran inklusi Si pada material sangat

beragam (berkisar antara 8-15 m). Selain itu terlihat bentuk karbon flakes yang

merupakan ciri khas utama dari grey cast iron. Dari hasil SEM diatas terlihat terjadinya patahan cleavage (membelah butir) yang dicirikan oleh perpatahan yang tidak beraturan dan cenderung membelah butir-butir pada material.

Table 1, 2 dan 3 menunjukan hasil EDX dari permukaan hasil patahan. Hasil pengujian menunjukan bahwa permukaan patahan sudah tertutup oleh lapisan tipis oksida (% O tinggi pada sampel). Selain itu, hasil EDX menunjukan bahwa 14

EN

TA

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium kandungan karbon (C) yang terkandung dalam sample (permukaan patahan) lebih tinggi dibandingkan dengan % karbon yang terkandung dalam grey cast iron pada umumnya. Hasil ini mengindikasikan bahwa sampel cylinder liner terbakar ketika patahan terjadi (karbon didapatkan dari proses pembakaran saat sampel digunakan).

IV. Referensi ASM Handbook Volume 1: Properties and Selection: Iron, Steel and High Performance Alloy. ASM Handbook Volume 11: Failure Analysis and Prevention http://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/spec/atomic/aes.htm https://imf.ucmerced.edu/downloads/semmanual.pdf http://web.utk.edu/~prack/MSE%20300/SEM.pdf

CO NF ID
15

EN

TA