SPEKTROFOTOMETER UV/VIS

A. Pendahuluan Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding. Spektrofotometer UV/VIS yang ada saat ini diproduksi oleh berbagai macam perusahaan dengan spesifikasi dan model yang beraneka ragam. Namun, secara umum prinsip kerja dari masing-masing spektrofotometer UV/VIS ini adalah sama.

B. Bagian-bagian Spektrofotometer UV/VIS Spektrofotometer UV/VIS memiliki bagian-bagian tertentu dengan fungsi masingmasing. Secara garis besar spektrofotometer UV/VIS dapat dibagi menjadi 5 bagian penting yaitu : 1. Sumber cahaya Sumber cahaya yang digunakan dalam spektrofotometer UV/VIS adalah Deutrium Lamp yang memiliki panjang gelombang pada daerah sinar UV dan tungsten filament Lamp yang memiliki panjang gelombang pada daerah sinar tampak dan dekat dengan daerah sinar UV. Sumber cahaya ini digunakan untuk memancarkan cahaya sin ar

tampak maupun sinar UV yang nantinya akan dideteksi oleh detector. Pada bagian sumber cahaya ini juga terdapat sebuah cermin yang digunakan untuk

memantulkan/mengarahkan cahaya dari sumber ke bagian monokromator. 2. Monokromator Monokromator adalah daerah dimana cahaya yang berasal dari sumber cahaya akan dipisahkan menjadi berbagai macam warna dengan panjang gelombang yang bermacam-macam. Pada monokromator ini juga akan dipilih panjang gelombang mana yang akan digunakan. Dalam daerah monokromator ini terdapat beberapa cermin yang digunakan untuk memantulkan dan memecah sinar serta terdapat juga filter untuk memilih sinar mana yang akan digunakan. 3. Beam Spliter Beam spliter adalah daerah dimana berkas yang dihasilkan oleh bagian monokromator dibagi menjadi dua buah berkas oleh beam spliter. Berkas hasil bagi beam spliter ini selanjutnya akan diteruskan ke bagian detector yang sebelumnya melewati sampel yang akan diuji. 4. Detektor Bagian detektor ini terdiri dari beberapa cermin yang diletakkan dengan jarak yang berbeda agar menghasilkan jarak tempuh yang berbeda dari dua berkas yang dihasilkan dari beam spliter. Setelah itu kedua berkas akan disatukan kembali pada detector. Sinyal yang ditangkap oleh detector adalah pola interferensi antara dua berkas yang kemudian oleh detector sinyal akan diolah dan akhirnya akan didapatkan grafik yang akan tertampil pada layar computer. 5. Tempat Sampel Daerah ini adalah tempat dimana sampel yang akan diuji diletakkan. Pada daerah ini terdapat dua buah dudukan sampel yang pertama adalah dudukan untuk sampel yang digunakan sebagai referensi ( biasanya sampael ini bening tanpa warna ) dan yang kedua adalah dudukan untuk sampel yang akan diuji. Tempat sampel ini berada diantara beam spliter dan detector. Berikut adalah gambar dari susunan bagian dalam dari spektrofotometer UV/VIS dengan merk shimadzu

Sumber cahaya

Monokromator

Beam Spliter

Detektor

Tempat Sampel

Gambar 1. Skema bagian-bagian spektrofotometer UV/VIS

C. Cara Kerja Spektrofotometer UV/VIS Seperti yang telah kita ketahui bahwa spektrofotometer UV/VIS adalah alat yang digunakan untuk menghitung nilai absorbs bahan dengan menggunakan seatu berkas monokromatik yang dipisahkan oleh suatu beam spliter maka secara umum cara kerja spektrofotometer UV/VIS hampir sama dengan interferometer haya saja yang membedakan adalah sumber cahaya yang digunakan. Pada interferometer sumber yang digunakan adalah berkas monokromatik sedangkan pada spektrofotometer UV/VIS adalah sinar UV dan Sinar tampak yang kemudian dipecah/ displit dan dipilih panjang gelombang mana yang akan digunakan. Berikut adalah skema cara kerja dari spektrofotometer UV/VIS secara umum

Gambar 2. Skema cara kerja Spektrofotometer UV/VIS

D. Diagnosis dan Pemecahan masalah Pada bagian ini yang akan dibahas adalah diagnosis dan pemecahan maslah jika terjadi eror pada spektrofotometer UV/VIS merk agilent tipe 8453, sedangkan untuk merk lain seperti shimadzu pada prinsipnya adalah hampir sama hanya saja ada beberapa yang berbeda tergantung spesifikasinya. Pada spektrofotometer UV/VIS agilent 8453 ini akan dibagi menjadi 3 macam diagnosis dan pemecahan masalah yaitu :  Front panel status dan Power Switch LEDs  Error messages  General Troubelshooting Hints Sekarang mari kita bahas diagnosis dan pemecahan masalah tersebut secara lebih terperinci 1. Front panel status dan Power Switch LEDs Ketika terjadi eror pasa spektrofotometer UV/VIS pada bagian panel depan yang terdapat lampu LED akan memberikan sinyal berupa menyala dan matinya lampu LED yang digunakan sebagai indicator. Dalam hal ini bentuk diagnosis dapat dibagi menjadi 3 macam yaitu : a. Lampu LED mati Ketika tombol power ditekan dan lampu LED berwarna hijau mati maka ada 2 kemungkinan yaitu :  Spektrofotometer UV/VIS tidak terhubung dengan sumber tegangan.  The main power supply ( MPS ) mengalami kerusakan

b. Lampu LED menyala merah Spektrofotometer UV/VIS tidak dapat melakukan tes ketika spektrofotometer dihidupkan atau terjadi eror sebelum dilakukan operasi. Kebanyakan hal ini disebabkan oleh pencahayaan lampu, pintu penutup lampu, multicell transport problems atau kesalahan pada hardware spektrofotometer. c. Lampu LED berwarna merah dan berkedip Terjadi eror pada system prosesor spektrofotometer. Pada kasus ini tidak aka nada pesan eror pada computer karena koneksi antara spektrofotometer dan computer terputus. Cara untuk menormalkannya adalah dengan mematikan dan menghidupkan kembali spektrofotometer. Jika terulang hal yang sama kemingkinan dapat disebabkan oleh :

Kemungkinan penyebab

Penanganan

Spectrophotometer main processor Mengganti SPM board (SPM) mengalami kerusakan Spectrophotometer data acquisition Mengganti SDA board (SDA) board mengalami kerusakan Untuk kasus a dan b jika spektrofotometer terhubung dengan computer maka akan muncul pesan eror yang secara detail akan dibahas pada topic pesan eror.

2. Pesan Eror/ Error Message Pesan eror akan muncul pada layar computer ketika spektrofotometer tidak berjalan sebagai mana mestinya atau terjadi kesalahan pada saat pengopersian program sehingga memberikan perintah yang salah pada spektrofotometer. Ada sekitar 14 pesan eror yang akan muncul ketika terjadi kesalahan fungsi dari spektrofotometer UV/VIS. Pesan eror tersebut adalah  Multicell Transport Home Position Not Found  No Filament Current On Deuterium Lamp  Deuterium Lamp Ignition Failed  No Current Sensed On Deuterium Lamp  No Voltage Sensed On Deuterium Lamp  No Current Sensed On Tungsten Lamp  No Voltage Sensed On Tungsten Lamp

 Cooling Fan Defective  Lamp Door Open (Lamps are switched off)  Digital Signal Processor Error  Wavelength Calibration Data Invalid  Excessive Dark Current Detected On Photodiodes  Raw Data Buffer Overflow  Power Fail Untuk lebih jelas dari pesan eror tersebut mari kita bahas satu persatu.  Multicell Transport Home Position Not Found Penyebab Penanganan Terjadi penyumbatan pada mekanisme  Pembawa/wadah dibuat agar dapat multicell Transport/multicell transport berjalan bebas tanpa ada halangan. tidak berjalan lancar.  Cek 2 buah sekrup yang menahan multicell transport pada spektrofotometer terdorong ke atas saat terjadi mekanisme atau tidak. Kegagalan elektronik Cek kerusakan pada HOME-switch, kerusakan kabel multicell transport, kerusakan motor, atau kerusakan spectrophotometer processor main (SPM) board.  No Filament Current On Deuterium Lamp Penyebab Penanganan Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutrium Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power supply (SLS) board  Deuterium Lamp Ignition Failed Penyebab Penanganan Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutrium Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power supply (SLS) board  No Current Sensed On Deuterium Lamp Penyebab Penanganan Jika pada software terdapat indikasi bahwa Penggantian lampu deutrium terdapat tegangan pada lampu maka lampu rusak Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power

supply (SLS) board  No Voltage Sensed On Deuterium Lamp Penyebab Penanganan Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutrium Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power supply (SLS) board  No Current Sensed On Tungsten Lamp Penyebab Penanganan Jika pada software terdapat indikasi bahwa Penggantian lampu Tungsten terdapat tegangan pada lampu maka lampu rusak Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power supply (SLS) board  No Voltage Sensed On Tungsten Lamp Penyebab Penanganan Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutrium Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power supply (SLS) board  Cooling Fan Defective Penyebab Penanganan Rotasi per menit menenjadi sangat lambat. Penggantian kipas pendingin Hal ini berarti kipas rusak. Rotasi per menit menenjadi sangat lambat. Penggantian spectrophotometer processor Kagagalan elektronik main (SPM) board  Lamp Door Open (Lamps are switched off) Penyebab Penanganan Pintu lampu terbuka. Pintu lampu ditutup. Pintu lampu bengkok/rusak sehingga posisi Perbaikan pada pintu lampu dan lampu menjadi tidak tepat. penempatan ulang posisi lampu. Light switch or electronics have failed Penggantian spectrophotometer lamp power supply (SLS) board.  Digital Signal Processor Error Penyebab Penanganan Modul memory SIMM pada SPM board Membetulkan posisi modul minimum 1 MB hilang atau salah penempatan yang diarahkan ke panel depan pada instrument. Terjadi eror komunikasi antara prosesor Penggantian kabel atau membenarkan

utama dan salah satu pengolah sinyal digital pada board SPM atau SDA. Kabel antara SPM dan SDA terputus atau rusak Terjadi eror komunikasi antara prosesor utama dan salah satu pengolah sinyal digital pada board SPM atau SDA. Kegagalan elektronik

posisi kabel.

Penggantian spectrophotometer processor main (SPM) board. Penggantian the spectrophotometer data acquisition (SDA) board.

 Wavelength Calibration Data Invalid Penyebab Eror komunikasi antara EEPROM dari spectrograph and SDA board. Kabel antara spectrograph and SDA board terputus atau rusak. Data kalibrasi panjang gelombang dari EEPROM pada spectrograph ditolak atau komunikasi dari data kalibrasi kacau. Data kalibrasi panjang gelombang pada EEPROM di spectrograph rusak Penanganan Menghubungkan kembali atau mengganti kabel.

Penggantian the spectrophotometer data acquisition (SDA) board. Penggantian unit optic.

 Wavelength Recalibration Data Lost Penyebab Penanganan Konfigurasi 8-bit merubah set instrument Perbaiki konfigurasi 8-bit pada setting dan ke resident mode. matikan instrument, kemudian hidupkan lagi. Atur kembali kalibrasi panjang gelombang dengan software. Ketika melakukan upgrade firmware data Atur kembali kalibrasi panjang gelombang kalibrasi panjang gelombang akan hilang dengan software. data kalibrasi dari pabrik tetap sesuai. Ketika melakukan penggantian SPM board Atur kembali kalibrasi panjang gelombang data kalibrasi panjang gelombang akan dengan software. hilang data kalibrasi dari pabrik tetap sesuai.  Excessive Dark Current Detected On Photodiodes Penyebab Penanganan Spectrophotometer data acquisition (SDA) Penggantian spectrophotometer board mengalami kegagalan. acquisition (SDA) board. Photodiode array electronics mengalami Penggantian unit optic. kegagalan. data

 Raw Data Buffer Overflow Penyebab Penanganan Usaha untuk memperoleh jumlah data yang Ubah kecepatan akuisisi data, dan/atau besar dengan periode waktu yang singkat. ubah waktu putaran, dan/atau ubah jangkauan panjang gelombang.  Power Fail Penyebab Kegagalan power pada instrument Penanganan Cek indicator power pada instrument pada posisi on. Tidak terjadi hubungan atau kontak dengan Cek kabel GPIB yang menghubungkan PC. spektrofotometer dengan PC. Kesalahan seting hubungan Cek seting GPIB pada spektrofotometer, cek seting GPIB pada PC, dan konfigurasi pada software sudah benar. Kehilangan komunikasi Dapat terjadi karena kondisi power supply yang luarbiasa atau tidak stabil. Cek power supply pada instrument dalam keadaan baik. 3. General Troubelshooting Hints Masalah yang terjadi pada instrument tidak selalu mendapat pemberitahuan berupa error mesaage, tetapi kadang juga ditandai oleh indicator lain berupa tidak menyalanya lampu indicator dan sebagainya. Berikut beberapa indicator tersebut :  LED tombol power mati LED panel depan mati Penyebab Power instrument tidak terhubung Kondisi kelebihan arus atau kelebihan tegangan. Pegas unit optic rusak. Mungkin terjadi karena adanya hubungan pendek pada SDA board. Kondisi kelebihan arus atau kelebihan tegangan. Kegagalan elektronik. Penanganan Hubungkan power instrument Lepas unit optic. Pegas dibenarkan dan intrumen di matikan, kemudian dihidupkan kembali untuk mereset main power supply (MPS). Matikan dan hidupkan kembali instrument untuk mereset main power supply (MPS). Jika kondisi tidak berubah, internal board dilepas satu per satu dan dipasang satu per satu untuk mengetahui bagian mana yang rusak. Penggantian main power supply (MPS).

Main Power Supply (MPS) rusak.

 LED tombol power mati LED panel depan hidup Penyebab LED main power supply (MPS) rusak. Penanganan Penggantian main power supply (MPS).

 LED tombol power hidup LED panel depan mati Shutter klik Penyebab Penanganan Keyboard panel depan (SLS board) tidak Dihubungkan ulang atau penggantian tersambung atau kabel rusak. kabel. Keyboard panel depan (SLS board) rusak. Penggantian Keyboard panel depan (SLS board)