KATA PENGANTAR

Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Analisa Modul Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri dengan sebaikbaiknya dan tepat pada waktunya. Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia Analisa dan agar dapat mengikuti praktikumpraktikum selanjutnya yang ada di Departemen Teknik Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Kimia Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaanpercobaan yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analisa. Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya. Dengan ini, praktikan juga menyampaikan terima kasih kepada : 1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual. 2. Kepala Laboratorium Kimia Analisa, Ibu Dr. Maulida, ST, MSc. 3. Asisten-asisten Laboratorium Kimia Analisa, terutama asisten yang menangani modul gravimetri ini. 4. Serta temanteman seangkatan terutama teman satu kelompok yang telah membantu agar laporan ini selesai dengan baik dan benar. Laporan ini dibuat dari percobaan dan tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa mendatang.

Medan,

Nopmber 2010 Penulis,

Herypasc Adipasah

BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari zat-zat yang tidak diinginkan ada dalam endapan. Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Syabatini, 2008). 1.2 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan adalah menentukan kadar Nikel ( Ni+2 ) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2 dan mengetahui cara dan teknik yang tepat untuk analisis gravimetri. 1.3 Perumusan Masalah Adapun rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar nikel, berdasarkan penimbangan zat yang diperoleh dari hasil pengeringan berupa Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat yang diperoleh dari percobaan ini adalah : 1. Mengetahui kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2 pada sampel. 2. Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar. 3. Mempunyai keterampilan dan kemampuan dalam melakukan analisis dengan metode gravimetri.

1.5

Ruang Lingkup Percobaan Praktikum Kimia Analisa Kuantitatif dengan modul percobaan Penetapan

Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara dan dalam kondisi ruangan : Temperatur : 30oC

Tekanan udara : 760 mmHg Bahanbahan yang digunakan antara lain Nikel (II) Klorida Heksahidrat (NiCl2.6H2O) 0,65 gr, Asam Klorida (HCl) 0,1 N, Amonia (NH3) 6 N dan Dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah beaker gelas, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, penangas air, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gravimetri Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Syabatini, 2008). Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam aquadest. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap (Indriyana, 2009). Tahap pengukuran dalam gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen-komponen lainnya, misalnya dari sampelnya maupun dari pelarutnya. Analisa gravimetri didasarkan pada prinsip pengendapan. Pengendapan adalah teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari komponen-komponen pengganggunya. Metode pemisahan endapan yang penting antara lain elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi, dan pengatsirian. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia. Produknya biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Ada persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil : 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).

2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan murni, atau hampir sangat murni. Apabila tidak akan diperoleh hasil yang galat (Day dan Underwood, 1998). Metode gravimetri membutuhkan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi (suatu pengotor akan mengendap setelah pengendapan analitnya) dan kopresipitasi (zat yang biasanya larut namun ikut tersangkut mengendap selama proses pengendapan) merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktu maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi. Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi : 1. komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. 2. endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). 3. endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut. Pada dasarnya pemisahan zat dengan metode gravimetri dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula sampel dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Syabatini, 2008). 2.2 Pengeringan dan Pengendapan Dalam prosedur gravimetri yang melibatkan pengendapan, pada akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk penimbangan. Zat yang ditimbang harus murni, stabil dan berkomposisi tertentu agar

hasil analisisnya akurat. Berat endapan akan berkurang karena mengalami perubahan kimia selama pembakaran dan reaksi-reaksi ini harus berjalan sempurna untuk hasil yang tepat. Pengeringan/pembakaran dapat dilakukan dengan beberapa cara, tergantung yang diperlukan : 1. Pengeringan Udara Pengeringan ini hanya memerlukan temperatur lingkungan (temperatur kamar + 28 0C). Endapan dapat dikeringkan tanpa harus melalui temperatur tinggi. Misalnya, MgNH4PO4.6H2O dikeringkan dengan temperatur lingkungan, kemudian mencucinya menggunakan suatu campuran alkohol dan eter dan menyaring air dari endapan selama beberapa menit. 2. Pengeringan Udara (Temperatur Rendah) Sebagian endapan langsung kehilangan air dalam suatu oven pada temperatur 100-130 0C. 3. Pembakaran Endapan Pembakaran pada temperatur tinggi diperlukan untuk penghilangan secara sempurna air yang terkepung atau teradsorpsi sangat kuat, dan untuk konversi seluruhnya dari sebagian endapan menjadi senyawa yang diinginkan. Pembakaran CaC2O4 menjadi CaO adalah contoh suatu perubahan kimia yang memerlukan temperatur yang tinggi untuk reaksi yang sempurna (Day dan Underwood,1998). 2.3 Presipitan Organik Banyak ion anorganik yang diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang disebut pengendap organik. Kebanyakan pengendap organik akan bersenyawa dengan kation membentuk senyawa cincin sepit, contohnya Ni(C4H7N2O2)2, hasil reaksi kation Ni dengan pengendap organik dimetilglioksima. Presipitan organik mempunyai kelebihan dan kekurangan. Kelebihan presipitan organik antara lain : 1. Banyak senyawa logam yang tidak larut dalam air, sehingga logam itu dapat diendapkan secara kuantitatif. 2. Bobot molekul pengendap organik besar, sehingga dengan sedikit logam dapat menghasilkan endapan yang tepat.

3. Endapan yang diperoleh relatif kasar dan dalam jumlah yang banyak, sehingga mudah dalam penanganannya. 4. Beberapa reagensia organik cukup spesifik, hanya mengendapkan kation tertentu saja. Adapun beberapa kekurangan dari presipitan organik yaitu : 1. Banyak senyawa kelat tidak mempunyai bentuk penimbangan yang bagus dan hanya digunakan untuk pemisahan bukan penentuan. 2. Ada bahaya yang mencemarkan endapan dengan agen kelat itu sendiri

karena kelarutan terakhir yang terbatas dalam air (Day dan Underwood, 1998). Di bawah ini adalah tabel penetapan gravimetri dari beberapa unsur yang berdasarkan pada prinsip pengendapan. Tabel 2.1 Penetapan Gravimetri dari Beberapa Unsur Golongan IA IIA IIIA IVA VA VIA VIIA IB IIB IIIB IVB VB VIB VIIB VIIIB VIIIB Unsur Kalium Kalsium Alumunium Silikon Fosfor Belerang Klorin Perak Seng Skandium Titanium Vanadium Kromium Mangan Besi Nikel KClO4 CaC2O4 Al2O3.xH2O SiO2.xH2O MgNH4PO4.6H2O BaSO4 AgCl AgCl ZnNH4PO4 Skandium oksinat Titanium cupferrate HgVO3 Cr2O3.xH2O MnO2 Fe2O3.xH2O Nikel dimetilglioksima Endapan Zat yang ditimbang KClO4 CaO Al2O3 SiO2 Mg2P2O7 BaSO4 AgCl AgCl Zn2P2O7 Skandium oksinat TiO2 V2O5 Cr2O3 Mn2O3 Fe2O3 Nikel dimetilglioksima

(Day & Underwood, 1998)

2.4 Aplikasi Gravimetri 2.4.1 Flash Nikel Smelting Process Dalam Nikel teknologi Smelting Flash, konsentrat nikel sulfide (NiS) diproses dalam Tungku Flash Smelting untuk menghasilkan nikel matte dan terak. Matte ini diangkut ke konverter Peirce-Smith kemudian ditiup guna mendapatkan matte bermutu tinggi. Logam dalam peleburan dan terak ditampung kembali dalam tanur listrik sebagai matte nikel. Matte ini diedarkan ke konverter Peirce-Smith. Campuran pakan kering, oksigen diperkaya proses udara dan pendistribusian udara dicampur dalam burner berkonsentrasi untuk menjamin pemerataan feed dalam suspensi poros reaksi. Sebagai muatan kering mengalir ke bawah di poros reaksi, konsentrasi partikel dipisahkan, dinyalakan dan mengalami oksidasi parsial kemudian dikendalikan menghasilkan sejumlah besar panas, yang menyebabkan mencairnya bahan menjadi butiran halus. Dalam pemukim tersebut, terak bercampur dan fase matte terpisah dan membentuk dua lapisan sesuai dengan kerapatan spesifik mereka. Gas proses mengalir ke atas melalui poros serapan dan kemudian ke boiler kembali panas untuk pendinginan. Bagian dari debu asap dipisahkan dari aliran gas di boiler. Gas mengalir maju ke presipitator elektrostatik di mana debu halus yang tersisa adalah pulih. Debu terkumpul di bawah boiler dan presipitator dikembalikan kembali ke tungku. Terak yang dihasilkan disadap dari Tungku Flash dan diarahkan bersama dengan terak konverter menjadi terak tanur listrik pembersihan sebelum butiran dan dibuang. Pengurangan dilakukan coke menggunakan batch-bijaksana sebagai agen

mengurangi. Selama periode pengendapan, mengurangi tetesan mekanis logam dan terjebak tetesan matte diselesaikan melalui lapisan slag untuk bagian bawah tanur listrik untuk membentuk lapisan matte. Komponen slag bercampur dengan kepadatan lebih rendah tinggal di bagian atas bak mandi dan membentuk lapisan terak dibersihkan. Matte diperoleh dari tanur peleburan flash dari mesin listrik. Pembersihkan Tungku dijabarkan dalam konverter Peirce-Smith dengan udara oksigen diperkaya, yang ditiup melalui tuyeres ke konverter. Untuk tujuan membentuk terak, beberapa fluks silika ditambahkan. Matte bermutu tinggi dihasilkan butiran dan selanjutnya

dirawat di kilang tersebut. Terak limbah juga pasir dan dipindahkan ke daerah pembuangan terak. 2.4.2 Flowsheet Flash Nikel Smelting Process

Gambar 2.1 Flash Nikel Smelting Process

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Fungsi 1. Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl2.6H2O) Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis 2. Asam Klorida (HCl) 0,1 N Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi 3. Amonia (NH3) 6 N Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa 4. Dimetilglioksima 1% (C4H8O2N2) Fungsi : sebagai reagensia spesifik 5. Air (H2O) Fungsi : sebagai pelarut 3.2 Sifat-Sifat Bahan 3.2.1 Sifat Fisika Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl2.6H2O) 1. Massa Molar 2. Kepadatan 3. Titik Lebur 4. Kelarutan dalam air 5. Penampilan (Anonim, 2010a). Asam Klorida (HCl) 0,1 N 1. Massa molar 2. Densitas 3. Titik Leleh 4. Kelarutan dalam air 5. Penampilan : 36,46 g/mol : 1,18 g/cm3 : 27,32 C (247 K) : Tercampur penuh : Cairan tak berwarna sampai dengan kuning pucat (Anonim, 2010b). : 129,5994 g/mol : 3,55 g/cm3 : 1001 C : 64 gr/100 ml : Kristal bewarna kuning

Amonia (NH3) 6 N 1. Massa Molar 2. Massa jenis 3. Titik Didih 4. Titik Lebur 5. Kelarutan dalam air (Anonim, 2010c). : 17,0306 gr/mol : 0,6942 g/L pada fase gas : 33,34 C (239,81 K) : 77,73 C (195,42 K) : 89,9 g/100 ml (0 C)

Dimetilglioksima 1% (C4H8O2N2) 1. Rumus Molekul 2. Massa Molar 3. Densitas 4. Titik Didih 5. Penampilan (Anonim, 2010d). : C4H8O2N2 : 116,12 gr/mol : 1,37 gr/cm3 : 240-241 C (513,15K) : Serbuk bewarna putih

Air (H2O) 1. Berat molekul 2. Kalor jenis 3. Titik lebur 4. Titik didih 5. Densitas (Anonim, 2010e). : 18,0153 gr/mol : 4184 J/(kg.K) : 0oC : 100oC : 0,998 g/cm3 (Cairan pada 20 0C)

3.2.2 Sifat Kimia Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl2.6H2O) 1. Jika bereaksi dengan tionil klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning. Reaksinya : NiCl26H2O(aq) + 6 SOCl2(aq) NiCl2(s) + 6 SO2(g) + 12 HCl(g) 2. Kebanyakan senyawa nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. 3. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. 4. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 5. Garam nikel bersifat karsinogenik. (Anonim, 2010a).

Asam Klorida (HCl) 0,1 N 1. Merupakan asam monoptrik yang berarti dapat melepaskan H+ hanya sekali. 2. Dalam larutan, H+ akan bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium, H3O+. Reaksinya : H2O(l) + HCl(aq) H3O+(aq) + Cl-(aq). 3. Merupakan reagen pengasam yang sangat baik. 4. Asam klorida azeotropik dapat digunakan sebagai standar primer dalam analisis kuantitatif. 5. Merupakan asam kuat karena ia berdisosiasi penuh dalam air. (Anonim, 2010b).

Amonia (NH3) 6 N 1. Bersifat korosif. 2. Keasaman (pKa) = 9,25. 3. Kebasaan (pKb) = 4,75. 4. Bersifat racun. 5. Tak Mudah terbakar. (Anonim, 2010c).

Dimetilglioksima 1% (C4H8O2N2) 1. Dimetilglioksima adalah turunan dari diketon diasetil (juga dikenal sebagai 2,3-butanadion). 2. Digunakan dalam analisis paladium atau nikel. 3. Banyak terkait ligan dari diketon lain, misalnya benzil. 4. Dimetilglioksima dapat dipersiapkan dari 1-butanon dan direaksikan dengan etil nitrit diikuti oleh konversi dari diasetil monoksima menggunakan natrium hidroksilamin monosulfonat. 5. Dimetilglioksima digunakan sebagai reagensia dalam analisis gravimetri nikel (Anonim, 2010d).

Air (H2O) 1. Pelarut yang penting (universal). 2. Tidak bewarna pada kondisi standar. 3. Tidak berasa pada kondisi standar. 4. Bersifat polar. 5. Tidak berbau pada kondisi standar. (Anonim, 2010e).

3.3 Peralatan 3.3.1 Peralatan dan Fungsi 1. Beaker gelas 500 ml Fungsi : sebagai wadah berlangsungnya proses pencampuran sampel dengan zat lainnya.

2. Gelas ukur 50 ml Fungsi : sebagai wadah ukur dari zat atau larutan yang akan dianalisa.

3. Corong Fungsi : sebagai alat bantu dalam pemindahan larutan dari satu gelas ukur ke gelas ukur lainnya

4. Kertas saring Fungsi : sebagai alat penyaring untuk memisahkan endapan dengan larutan.

5. Pipet tetes Fungsi : sebagai alat untuk mengambil zat dengan volume yang kecil

6. Cawan porselin Fungsi : sebagai wadah endapan ketika proses penimbangan dan pengeringan.

7.

Penangas Fungsi : sebagai alat pemanas larutan dan mengeringkan endapan.

8.

Penjepit tabung Fungsi : sebagai alat untuk menjepit beaker glass dan cawan porselin pada proses pemanasan dan pengeringan.

9.

Termometer Fungsi : sebagai alat pengukur suhu penangas.

10. Batang Pengaduk Fungsi : sebagai alat yang digunakan untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata.

11. Neraca digital Fungsi : sebagai alat pengukur massa dari sampel dan endapan.

3.3.2 Rangkaian Peralatan

4 Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan

Keterangan gambar : 1. Termometer 2. Kasa penangas air 3. Kaki tiga 4. Bunsen 5. Beaker glass 6. Erlenmeyer

5 Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan

Keterangan gambar : 1. Cawan porselen 2. Beaker glass 3. Kasa penangas air 4. Kaki tiga 5. Bunsen 6. Penjepit tabung

3.4 Prosedur Percobaan 1. Sampel NiCl2.6H2O ditimbang sebanyak 0,53 gram dan dimasukkan kedalam beaker gelas. 2. Sampel didalam beaker gelas ditambah aquades hingga keseluruhan sampel tenggelam. 3. Ditambahkan 5 ml asam klorida ( HCl ) 0,1 N dan diencerkan hingga volume 200 ml. 4. Larutan dipanaskan di atas penangas hingga bersuhu 70-80
o

C dan

ditambahkan dimetilglioksima ( C4H8O2N2 ) 1% sebanyak 120 ml, kemudian segera ditambahkan larutan amonia ( NH3) 6 M sebanyak 1 tetes langsung pada larutan bukan pada dinding gelas. 5. Didiamkan diatas penangas air selama 20- 30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 6. Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan kemudian disaring. 7. Endapan yang telah disaring dicuci kembali dengan aquades agar bebas klorida lalu dipindahkan ke dalam cawan porselen yang telah kering dan ditimbang sebelumnya. 8. Endapan didalam cawan dipanaskan diatas penangas selama 50 menit atau hingga endapan membentuk serbuk. 9. Endapan didinginkan lalu ditimbang bersama dengan cawan, dan diulangi pengeringan 3 kali untuk mendapatkan hasil konstan. 10. Dihitung persentase nikel.

3.5 Flowchart Percobaan Mulai

Ditimbang 0,53 gram sampel (NiCl2.6H2O), dimasukkan ke dalam beaker glass

Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,1 N

Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml

Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 75oC

Ditambahkan 1 tetes NH3 6 N dan diaduk

Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml

Didiamkan di penangas air selama 20-30 menit

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna ?

Tidak

Ya Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong

Pengeringan I waktu : 7 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan

Pengeringan II waktu : 5,5 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan

Pengeringan III waktu : 4 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna ? Ya Dihitung persentase Nikel

Tidak

Selesai Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil 4.1.1 Pelarut sampel Berat Sampel Volume Pelarut 4.1.2 Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah, Pengeringan I Pengeringan II Pengeringan III Berat konstan 4.1.3 Persentase Nikel Persentase Nikel : 28,2 % : 21,046 gram : 20,75 gram : 20,55 gram : 0,738 gram : 20,536 gram : 21,79 gram : 0,53 gram : 120 ml

4.2 Pembahasan Tahap pertama dalam metode gravimetri adalah penetapan pemilihan pelarut. Dalam percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah HCl. Maka sampel (NiCl2) ditimbang sebanyak 0,53 gram, ditambahkan dengan 5 ml HCl 0,1 N dan diencerkan dengan air sampai volume larutan 200 ml. Tahap kedua dalam metode gravimetri adalah pemisahan analit dengan pembentukan endapan. Dalam percobaan ini, analitnya adalah nikel maka ke dalam larutan garam nikel yang asam dan panas ditambahkan zat pengendap organik dimetilglioksima 1% berlebih untuk mengendapkan nikel dan 1 tetes larutan amonium hidroksida (NH4OH) 0,1 N untuk menetralkan suasana asam dari garam nikel. Reaksinya : Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH Ni(C4H7N2O2)2 (merah bata) + 2 NH4+ + 2 H2O Reaksi di atas dilakukan pada suhu 75 oC.

Tahap ketiga dalam metode gravimetri adalah penyaringan. Dalam percobaan ini, penyaringan dilakukan dengan kertas saring, maka endapan merah batanya dapat dipisahkan dari filtratnya. Tahap keempat dalam metode gravimetri adalah pengeringan. Endapan di kertas saring dicuci dengan air dingin. Kemudian diletakkan ke cawan penguap yang sudah kering dan ditimbang sebelumnya. Kemudian endapan tersebut ditimbang dan dipanaskan diatas bunsen tiga kali selama selang waktu masing-masing 7 menit, 5,5 menit, dan 4 menit. Tahap kelima dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Setelah endapannya kering, didinginkan kemudian ditimbang bersama dengan cawan. Endapan yang ditimbang adalah sebagai nikel glioksima. Dengan mengetahui rumus molekul endapan, maka dapat dihitung kadar analit dalam sampel. Adapun nilai persentase nikel yang sebenarnya (berdasarkan perbandingan massa atom relatifnya dengan massa atom relatif senyawanya) adalah 24,71 %. Namun, melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 28,2 % dan persen ralatnya adalah 14,12 %. Perolehan nilai persentase nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu : 1. Ada endapan yang terbuang ketika pencucian endapan. 2. Ada endapan yang tidak terambil ketika endapan dipindahkan dari kertas saring ke cawan penguap. 3. Ada endapan yang menempel di pinggiran beaker glass ketika penuangan maupun yang menempel di batang pengaduk ketika dilakukan pengadukan, sehingga tidak dapat diambil. 4. Tidak dihitungnya volume pelarut (dimetilglioksima) yang digunakan sebagai pelarut pada pelarutan sampel

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang saya peroleh dari percobaan ini adalah : 1. Kadar nikel yang telah ditentukan secara gravimetri adalah sebesar 28,2 %. 2. Dihasilkan endapan berwarna merah berupa Ni (C4H7O2N2)2. 3. Persen ralat yang diperoleh dari percobaan ini adalah 14,12 %. 4. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. 5. Metode gravimetri digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat dalam sampel yaitu dengan metode pengendapan. 5.2 Saran Adapun saran yang dapat saya sampaikan adalah : 1. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti, murni, atau sangat hampir murni. 2. Diharapkan prosedur yang ada pada modul ditulis ulang dan diperbaharui guna kemajuan laboratorium kimia analisa. 3. Diharapkan agar laboratorium kimia analisa dapat melengkapi alat-alat yang belum ada. 4. Diharapkan agar laboratorim kimia analisa dapat mempunyai peralatanperalatan yang lebih analitis sehingga memudahkan praktikan dalam menganalisa pada setiap percobaan. 5. Diharapkan untuk mengganti bunsen atau alat pemanas dengan yang alat yang lebih efisien seperti oven atau pemanggang.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010a. Nichel(II) Chloride. http://en.wikipedia.org. Diakses : 29 Agustus 2010 _______ 2010b. Asam Klorida. http://id.wikipedia.org. Diakses : 29 Agustus 2010 _______ 2010c. Amonium Hidroksida. http://id.wikipedia.org. Diakses : 29 Agustus 2010 _______ 2010d. Dhimethylglyoxime. http://en.wikipedia.org. Diakses : 29 Agustus 2010 _______ 2010e. Water. http://en.wikipedia.org. Diakses : 29 Agustus 2010. _______ 2010f. Flash Nikel Smelting Process. http://www.outotec.com. Diakses : 29 Agustus 2010. Indriyana, Bangkit Suyono. 2009. Gravimetri. http//www.inibangkitindriyanasuyono. blogspot.com. Diakses 29 Agustus 2010 R.A. Day. N dan A.L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. penerbit Erlangga: Jakarta Syabatini, Annisa. 2008. Gravimetri. http//www.wordpress.com.Diakses:29 Agustus 2010

LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN

A.1 Pelarut Sampel Berat Volume Volume Pelarut : 0,53 gram : 120 ml

A.2

Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel : 20,536 gram : 21,79 gram

Berat cawan + sampel setelah, Pengeringan I Pengeringan II Pengeringan III Berat konstan : 21,046 gram : 20,75 gram : 20,55 gram : 0,738 gram

A.3

Persentase Persentase Nikel : 28,2 %

LAMPIRAN B PERHITUNGAN
B.1 Berat Konstan Endapan Nikel
Berat konstan endapan nikel 21,046 20,75 20,55 - 20,536 3 0,738

B.2 Menentukan Faktor Gravimetri (FG) Massa relatif nikel Faktor gravimetri Massa relatif endapan (Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 )
58,69 gr 288,9 gr mol mol

0,203

B.3 Menentukan Persentase Nikel

%Ni

Berat hasil pengeringan x Faktor gravimetri x 100% Berat sampel (NiCl 2 .6H 2 O)

0,738 x 0,203 x 100% 0,53 28,2 %

B.4 Nilai Persentase Nikel Sebenarnya berdasarkan Perbandingan Massa Atom Relatifnya dengan Massa Atom Senyawanya / Sampel (NiCl2 . 6H2O)

%Ni

Massa relatif Ni x 100% Massa relatif Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 58.69 gr

mol x 100% gr 288,69 mol 20,3 %

B.5 Perhitungan Persen Ralat

% Ralat Ni teori - Ni praktek x 100% Ni teori 24,71- 28,2 x 100 % 24,71

14,12 %