PROSEDUR ANALISIS DAN TEKNIK SAMPLING DALAM KIMIA ANALITIK

Hasil analisis dari suatu proses analisis kimia hams menggambarkan kebenaran ilmiah. Untuk mencapai kebenaran ilmiah, perlu melakukan serangkaian kegiatan yang sistematis yang dikenal sebagai prosedur analisis. Rangkaian kegiatan yang dilakukan seorang analis sangat tergantung dari obyek analisis yang dihadapinya, serta hasil yang diharapkannya. Gambaran umum tentang prosedur analisis mulai dari penetapan obyek analisis hingga memperoleh kesimpulan sebagai hasil analisis dilukiskan pada Gambar 1.2berikut.

Obyek analisis adalah bahan alam atau sintesis yang ingin diketahui jenis dan atau jumlah komponen yang menyusunnya melalui prosedur analisis tertentu, baik kualitatif maupun kuantitatif. Obyek analisis bahan alam biasanya berbentuk campuran heterogen atau campuran homogen dalam fasa padat, cair, maupun gas. Pengambilan sampel di lapangan, biasanya juga masih menghasikan kuantitas yang masih terlalu banyak untuk dianalisis. Sampel lapangan perlu dikurangi untuk mencapai jumlah tertentu yang efektif untuk dianalisis di laboratorium. Pengurangan jumlah sampel lapangan menjadi sampel tereduksi hams melalui cara khusus yang disebut teknik sampling. Teknik sampling hams dikenakan pada sampel lapangan yang benar-benar homogen dalam ukuran partikelnya. Terutama untuk sampel lapangan berbentuk padatan, sebelum perlakuan teknik sampling diperlukan periakuan fisik awal misalnya: pemecahan, penumbukan, pengadukan, pengayakan yang memungkinkan keseluruhan sampel lapangan homogen dalam ukuran. Penting untuk diperhatikan bahwa setiap perlakuan fisik dari sampel lapangan hams tidak menyebabkan kontaminasi atau hilangnya komponen sampel lapangan.

Hasil akhir pengurangan sampel lapangan melalui teknik sampling menghasilkan sampel analitik. Sampel analitik selama proses penyimpanan kadangkala ada yang mengalami perubahan komposisi kimiawi karena teroksidasi oleh udara atau terdekomposisi karena pembahan suhu. Terhadap sampel analitik yang tidak stabil ini hams diberi perlakuan awal untuk mencegah dekomposisi kimiawinya. Sampel analitik dalam bentuk gas atau cairan yang berada dalam keadaan kesetimbangan seringkali mengalami dekomposisi termal, sehingga perlu diberi perlakuan awal dengan menem-patkan pada kontainer khusus yang

suhunya dapat diatur. Sampel padatan dalam bentuk butiran yang diambil dari lapangan perlu dilakukan penimbangan untuk dikaitkan dengan: (1) variasi komposisinya, (2) ketepatan analisis dan (3) ukuran partikel. Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan dari bahan ruah atau lapangan yang menjadi obyek analisis. Sampel yang diambil harus menggambarkan komposisi dari obyek analisis. Agar diperoleh keadaan yang representatif, proses pengambilan sampel hams sistematis, mengikuti langkah-langkah atau tahapan sampling. Tahapan sampling secara umum dapat digambarkan sebagai berikut: Pertama : Pengumpulan sampel lapangan (gross sampel) dari unit-unit pengambilan sampel di lapangan. Cara penetapan unit pengambilan sampel berbeda- beda, tergantung dari jenis bahannya. Kedua : Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi partikel-partikel dengan ukuran yang cocok untuk pengiriman ke laboratorium. Proses kedua ini menghasilkan sampel yang dikenal sebagai sampel laboratorium. Ketiga : Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel yang siap dianalisis, yang dikenal sebagai sampel analitik. Keempat : Penyimpanan sampel analitik dengan cara-cara tertentu, sesuai dengan sifat sampel analitik. Perlakuan untuk menghasilkan sampel analitik untuk bahan kimia yang berbentuk cairan dan gas lebih mudah dibandingkan sampel berbentuk padatan, karena homogenitas dari cairan dan gas lebih tinggi dibandingkan bahan kimia padatan. Pengambilan sampel analitik dalam bentuk padatan harus memperhatikan beberapa hal berikut, agar sampel analitik reperesentatif untuk menggambarkan komposisi bahan kimia yang dianalisis. Pengumpulan sampel lapangan dari unit-unit pengambilan sampel dilakukan secara sistematis berdasarkan waktu pengambilan atau jarak. Sampel yang diambil berdasarkan waktu adalah pengambilan jumlah tertentu secara periodik (misalnya tiap 30 menit) kemudian dikumpulkan dalam tempat tertentu sebagai sampel lapangan. Pengumpulan cara ini biasanya untuk proses yang kontinu, misalnya untuk analisis limbah. Untuk sampel berbentuk padatan atau bubuk halus, sampel lapangan yang diambil menurut jarak tertentu, seperti digambarkan secara skematis pada Gambar 1.3. Jumlah sampel

lapangan

yang

terkumpul

kadang-kadang

mencapai Gambar

1000 1.3

kg. Skema

Pengambilan Sampel Lapangan

Sampel lapangan perlu diperkecil ukuran dan jumlahnya. Untuk memperkecil ukuran sampel dapat digunakan mesin penghancuryaw crusher, ball mill, bila jumlah sampelnya sangat besar. Bila jumlah sampel lapangannya kecil, pengecilan ukuran dapat digunakan Mortar Platter dari baja atau Mortar Agate. Pengurangan jumlah sampel lapangan yang masih terlalu banyak dilakukan setelah penghalusan menghasilkan ukuran sekitar 1 inci. Pengurangan jumlah sampel dilakukan seperti pada Gambar l.4 dan 1.5.

Gambar

1.4

Pengurangan

Jumlah

Sampel

Lapangan

Tahap

Awal

Sampel digundukkan, kemudian dibuat gundukan memanjang {long pile). Sampel diambil secara berselang-seling dari gundukan memanjang (daerah xxxx), kemudian dikumpulkan. Pengecilan jumlah lebih lanjut menjadi partikel berukuran lulusan saringan 5 mesh kemudian dilakukan pengurangan jumlah melalui cara coning dan quartering. Sampel digundukkan, kemudian puncaknya diratakan dan dibagi menjadi 4 bagian. Dua bagiannya diambil secara berselang-seling dikumpulkan kembali menjadi sampel.

Gambar 1.5 Pengurangan Jumlah Sampel Lapangan Tahap Akhir

Proses penghasilan sampel dan coning, qaurtering dilakukan terus hingga diperoleh ukuran partikel sampel yang lolos ayakan berukuran 100-200 mesh.

Penyimpanan sampel yang siap dianalisis kadang diperlukan untuk mencegah dekomposisi sampel sekecil mungkin. Beberapa proses yang dapat dicegah melalui cara penyimpanan yang baik adalah: penyerapan uap air oleh komponen-komponen sampel yang higroskopis, penyerapan CO2 dari udara, serta oksidasi komponen-komponen sampel oleh oksigen dari udara. Wadah yang biasa dipakai untuk menyimpan sampel adalah botol polietilen bermulut lebar.