Curso Integrado de Qumica

RELATRIO
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

Qumica 6AM Diana Ness Jessica Martins

Pelotas, Fevereiro de 2012

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I.

OBJETIVOS
Prtica 1: PREPARO DA SOLUO DE AgNO3
Preparar e padronizar uma soluo de nitrato de prata.

Prtica 2: DETERMINAO DE CLORETOS NA GUA DO MAR PELO MTODO DE MOHR

Determinar a porcentagem de cloretos contida em uma amostra de gua do mar, obtida na praia do Cassino, a partir do mtodo argentimtrico de Mohr.

Prtica 3: PREPARO DA SOLUO DE KSCN

Preparar e padronizar uma soluo de tiocianato de potssio.

Prtica 4: DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CLORO CONCENTRADO PELO MTODO DE VOLHARD

Determinar a porcentagem de cloro concentrado contida na amostra, por meio do mtodo argentimtrico de Volhard.

Prtica 5: DETERMINAO DE BROMETOS PELO MTODO DE VOLHARD

Determinar a pureza de uma amostra de brometo de potssio comercial utilizando o mtodo de Volhard.

II.

INTRODUO
Reaes de oxidao-reduo constituem a base de vrios mtodos volumtricos

aplicados determinao de muitas espcies de interesse, como ferro e cobre em fertilizantes. Ela se aplica evidentemente a espcies que apresentam diferentes estados de oxidao. Neste processo ocorre o transporte de eltrons, sendo que uma substncia oxidada e outra reduzida. Uma titulao envolvendo reaes de oxirreduo caracterizada pelo potencial que os sistemas assumem no ponto de equivalncia da titulao, chamado de potencial de equivalncia. Os potenciais listados para as semi-reaes de reduo foram determinados em condies padro, ou seja, todas as espcies se apresentam inicialmente em concentrao de 1mol/L, a 25C e 1 atm. A equao de Nernst prev a diferena de potencial eletroqumico com a concentrao, conforme se apresenta a frmula a seguir:

Onde E o potencial de equivalncia; E o potencial padro do sistema; R a constante universal dos gases (8,315 J K-1 mol-1); T a temperatura em escala absoluta (298,2 K (25 C)); F a carga eltrica de um mol de eltrons (96485 C mol-1); n o nmero de eltrons transferidos; Q a concentrao dos ons (reduzido/oxidado). Simplificando tem-se:

Portanto, tem-se na curva de titulao a variao de potencial em funo do volume de titulante adicionado. Como os dois sistemas envolvidos na reao entram em equilbrio em qualquer ponto da titulao, os potencias dos dois sistemas devem ser numericamente iguais nos dois pontos. Nas imediaes do ponto de equivalncia observa-se uma variao brusca de potencial.

Grfico 1 - Curva de titulao de 100 mL de Fe(II) 0,1N com Ce(IV) 0,1N

Tabela 1: Titulao de 100 mL de Ferro (II) 0,1N com sulfato de Cerio (IV) 0,1 N
Equao de Nernst (E) E = Eo+0,0592 xlog[Fe+3] 1 [Fe+2] E1=0,75+0,0592xlog 10 90 E1=0,75+0,0592xlog 50 50 E1=0,75+0,0592xlog 90 10 E1=0,75+0,0592xlog 99 1 E1=0,75+0,0592xlog 99,9 0,1 ponto de equivalncia E1=1,45+0,0592xlog 0,1 100 E1=1,45+0,0592xlog 1 100 E1=1,45+0,0592xlog 10 100 E1=1,45+0,0592xlog 90 100 Potencial (E) em volts 0,69 0,75 0,81 0,87 0,93 1,10 1,27 1,33 1,39 1,45

Volume do agente oxidante (mL)

10 50 90 99 99,9 100 100,1 101 110 190

Para que possa ser feita uma titulao de oxirreduo, assim como qualquer outro tipo de titulao, a reao entre o titulado e o titulante deve ser rpida e completa, podendo ser descrita atravs de uma reao qumica. A cintica e o equilbrio devem favorecer fortemente a formao dos produtos, a soluo do titulante deve ser estvel e de concentrao conhecida, alm de possibilitar o uso de indicadores do ponto final. As titulaes de oxidao-reduo requerem, normalmente, um indicador que adquira cores substancialmente distintas na forma oxidada e na forma reduzida, pois a mudana de colorao da soluo se d como consequncia da variao de potencial dos sistemas envolvidos na reao de oxirreduo durante a titulao. Para as titulaes de oxirreduo bastante restrita a gama de indicadores. Em algumas situaes, dispensa-se o uso de indicador, j que um dos reagentes apresenta uma mudana de colorao suficiente para visualizao do ponto final, atuando como indicador. A titulometria baseada em oxirreduo compreende numerosos mtodos, como a permanganometria, iodometria e a dicromatometria.

PERMANGANOMETRIA A permanganometria, que faz uso do permanganato de potssio como reagente titulante, o mais importante dos mtodos titulomtricos de oxirreduo. um poderoso agente oxidante, que em soluo possui colorao violeta intensa e no padro primrio. Quando em soluo aquosa, o permanganato de potssio instvel, pois o on MnO4- tende a oxidar a gua, como mostrado abaixo: MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Para que a reao acima equacionada no ocorra, deve-se ter o cuidado com alguns fatores capazes de catalis-la, como manter a soluo ao abrigo da luz e calor. Por esse motivo a soluo no deve ser mantida na bureta por mais do que o tempo necessrio. Nas titulaes com permanganato de potssio no h necessidade de adicionar um indicador especial, pois o ponto final acusado pelo aparecimento de uma colorao rsea caracterstica. Entretanto, a observao do ponto final com o prprio permanganato no vivel quando a amostra colorida ou quando o permanganato de potssio mais diludo que 0,01N. Nestes casos usam-se os indicadores de oxi-reduo como o

difenilaminassulfonato de sdio, cido N-fenilantranlico ou a ferrona. A permanganometria mais usada a que ocorre em meio cido, onde o poder oxidante do permanganato maior, a qual se baseia na reduo do permanganato a on mangans (II). O cido sulfrico o reagente indicado para acidificar o meio, pois o nico que no sofre oxidao reagindo com o permanganato.

1 Prtica: Preparo da Soluo de KMnO4

Na preparao de solues de permanganato de potssio, preciso remover o dixido de mangans presente como impureza do reagente ou formado atravs da reao deste com impurezas contidas no solvente usado. Uma soluo relativamente estvel e livre deste problema obtida por meio da ebulio de uma soluo recentemente preparada seguida de filtrao, atravs de um meio no redutor (l de vidro, asbesto ou vidro sinterizado). Alternativamente, a soluo deixada em repouso dois ou trs dias antes da filtrao, tempo suficiente para que se complete a oxidao dos contaminantes da gua. A padronizao da soluo de KMnO4 pode ser feita com oxalato de sdio, que um excelente padro primrio, seco 105-110C. A titulao feita em meio cido, devido ao maior poder oxidante do permanganato. 5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 2Na2SO4 + K2SO4 + MnSO4 + 10CO2 + 8H2O Esta reao catalisada pelo on mangans (II) formado, tratando-se de uma autocatlise. Dessa forma tem-se uma reao lenta. Para torn-la mais rpida conveniente fazer a titulao a quente. O indicador do ponto final o prprio permanganato. No ponto de equivalncia a soluo fica incolor, e no primeiro excesso de permanganato observa-se o ponto final com colorao rosa claro. As solues padro de permanganato de potssio devem ser conservadas em frascos escuros para evitar a ao da luz. Mesmo quando convenientemente conservada, ela sofre uma lenta decomposio. Aps algum tempo recomendvel padroniz-la novamente.

2 Prtica: Anlise do Perxido de Hidrognio

Em soluo cida, o permanganato oxida o perxido de hidrognio da seguinte maneira: 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O A concentrao das solues comerciais de perxido de hidrognio expressa em volumes de oxignio, liberado por decomposio na presena de calor, como mostrado em seguida. 2H2O2 2H2O + O2 Uma soluo de H2O2 a 10 volumes fornece 10 vezes o seu volume em oxignio medido a 0C e 760 mm, ela contm aproximadamente 3% de H2O2. O ponto final observa-se com uma leve colorao rsea na soluo titulada, devido ao permanganato que atua como indicador.

3 Prtica: Determinao de Oxignio Consumido

A determinao indireta de matria orgnica em guas se d atravs da oxidao de uma amostra com agentes oxidantes. Os mais empregados so o dicromato de potssio e o permanganato de potssio, ambos em meio cido. Esses dois mtodos diferem quanto ao poder oxidante e por seus limites de deteco. Para nveis inferiores a 20 mg/L emprega-se o mtodo do KMnO4 e o resultado expresso em quantidade de oxignio consumido. Matria Orgnica + O2 CO2 + H2O A informao sobre a quantidade de oxignio consumido til para definir alteraes da qualidade da gua a ser tratada e indicar a efetividade do processo do tratamento aplicado, alm de indicar o desenvolvimento de microorganismos nas unidades de tratamento. Para que toda matria orgnica seja oxidada pelo permanganato, necessrio ferver a soluo, pois a reao abaixo equacionada muito lenta, quando a frio. 2MnO4-(exc) + 16H+ + M.O 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O A seguir, adiciona-se uma soluo redutora, neste caso, o cido oxlico, em quantidade estequiomtrica ou equivalente ao permanganato adicionado previamente, como pode ser observado abaixo. 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O Aps a reao de reduo do permanganato, ocorre uma sobra de oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substncias oxidveis contidas na amostra. A sobra ou excesso de oxalato deve ser titulado com permanganato sendo que, o volume gasto ser igual ao consumido pela amostra. A titulao direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato no vivel, em virtude da formao de compostos de mangans intermedirios que apresentam colorao marrom, dando-se completo descoramento com reduo at o on mangans II (Mn2+), de forma muito lenta.

DICROMATOMETRIA A dicromatometria faz uso de soluo padro de Dicromato de Potssio, que indefinidamente estvel se for adequadamente protegida contra evaporao. Ele no um agente oxidante to poderoso quanto o permanganato de potssio, no entanto, possui inmeras vantagens sobre esse reagente. Pode ser obtido puro, estvel at seu ponto de fuso e, por isso, um padro primrio excelente. Solues de dicromato so, tambm, menos reduzidas por matria orgnica do que as de permanganato, e so estveis sob a ao de luz. Portanto o dicromato de potssio valioso na determinao do ferro em minrios de ferro, onde o minrio usualmente dissolvido em cido clordrico, o ferro (III) reduzido a ferro (II) e a soluo ento titulada. Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O E = 1,38V

O ponto final verificado atravs de indicadores de oxirreduo, pois a colorao verde dos ons de cromo (III), formados pela reduo do dicromato de potssio, impossibilita a percepo do ponto final da titulao mediante simples inspeo visual. Sendo assim necessrio utilizar indicadores que proporcionem uma mudana de cor forte e segura. O cido N-fenilantranlico (soluo a 0,1 % em NaOH 0,005 M) e o difenilaminossulfonato de sdio (na presena de cido fosforico) so bons exemplos.

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4 Prtica: Preparo da Soluo Padro e Determinao de Ferro

Pode-se preparar a soluo de K2Cr2O7 com concentrao exatamente conhecida atravs da pesagem do sal seco e puro, diluindo posteriormente no volume apropriado de gua. A titulao da amostra feita diretamente com a soluo de dicromato, onde o ferro (II) oxidado a ferro (III). Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O E = 1,33V

O indicador de oxidao-reduo utilizado a difenilamina (C6H5NHC6H5), no entanto nem ela, nem seus derivados, fornecem um ponto final ntido e a mudana de colorao ocorre prematuramente em virtude da oxidao parcial do indicador antes da completa oxidao do ferro (II). A adio de cido fosfrico na amostra titulada, alm de proporcionar a formao do complexo [Fe (PO4)2]3-, que estvel e incolor, diminui o potencial do sistema ferro (II) / ferro (III). O ponto final observa-se quando a soluo muda sua colorao verde, devido ao cromo (III), para azul-violeta.

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IODOMETRIA A iodometria compreende dois tipos de mtodos titulomtricos, o direto e o indireto. O mtodo direto no ser abordado neste relatrio, pois no muito utilizado e pode ser facilmente substitudo por permanganometria. I2 (s) + 2e 2I (aq) E = 0,535 V

Com relao a reao acima, quando o equilbrio se desloca para a direita, temos a iodometria direta (iodimetria), com a reduo do iodo. Quando o equilbrio se desloca para a esquerda, temos a oxidao do iodeto a iodo e a iodometria indireta (iodometria) Titulaes com iodo (I2) so chamadas de Mtodos Iodimtricos. Na iodimetria o iodo um agente oxidante moderadamente forte e pode ser usado para titular agente redutor. Estas titulaes so geralmente realizadas em meio neutro ou alcalino (pH=8) ou fracamente cido. J na iodometria, o on iodeto um agente redutor fraco e reduzir agentes oxidantes fortes. Ele no usado, no entanto, como titulante, por no existir um indicador adequado para localizar o ponto final, bem como outros fatores, como a velocidade de reao. O mtodo indireto consiste em tratar a substncia oxidante a determinar com um excesso de iodeto de potssio, para logo titular o iodo liberado, equivalente a quantidade de substncia oxidante, com uma soluo padro de Tiossulfato de Sdio. A seguir se encontram as duas etapas: Reao Oxidante + 2KI(excesso) 2K+ + I2 + 2e- + IReao I2 + Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI As principais causas de erro na iodometria so a perda de iodo por volatilizao e a oxidao de on iodeto pelo ar com formao de iodo livre. Para evitar essa perda de iodo utiliza-se um excesso de iodeto, pois ocorre a formao do on triiodeto - reao que pode
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ser vista logo abaixo - que mais estvel. Perdas significativas j ocorrem ao deixar recipientes abertos em perodo relativamente curto, por isso a titulao de uma soluo contendo iodo deve ser feita em um erlenmeyer de rolha esmirilhada (frasco de iodo), e deve-se mant-lo fechado o mximo possvel. I2 + I- I3O on iodeto oxidvel pelo ar com libertao de iodo. Essa reao, apresentada em seguida, acelerada pela luz, por isso as solues padres de iodo devem ser guardadas em frascos escuros. 4I- + O2 + 2H+ 2I2 + 2H2O Na iodometria usa-se a suspenso de amido como um indicador especfico, pois quando adicionada a uma soluo contendo on triiodeto ela produz uma intensa colorao azul. Ela deve ser adicionada perto do ponto final da titulao, onde j se tem uma baixa concentrao de iodo. Caso contrrio, o I2 fica muito adsorvido pelas macromolculas do amido e dificulta a reao. A soluo de amido deve ser recente ou pelo menos, preservada por algum bactericida. O motivo que, pela ao das bactrias, o amido sofre hidrlise e seus produtos de degradao resultam no iodo de colorao vermelha ou esverdeada, que no desaparece no ponto final. Quando isso acontece deve-se preparar nova soluo de amido.

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5 Prtica: Preparo da Soluo de Na2S2O3 Para essa operao, pode-se utilizar o Tiossulfato de Sdio anidro ou o hidratado. Em referncia ao anidro, obtido por aquecimento a 120C e conservado sobre cloreto de clcio, sendo seu peso equivalente 158,11. J o pentaidratado possui peso equivalente de 248. Nesta prtica utilizamos o tiossulfato de sdio pentaidratado. No entanto, devido a um erro no rtulo da substncia indicado frmula molecular, peso molecular e teor de outra substncia, alm de ter oculta a informao de hidratao em sua nomenclatura se pensou tratar-se do anidro e calculou-se a massa da soluo a ser padronizada sem a sua hidratao. Desse modo, houve a necessidade de mais soluo padro na titulao, j que a massa utilizada foi aproximadamente a metade da necessria para padronizar. A bancada que utilizou o tiossulfato de sdio sem problemas de rotulagem no precisou fazer reposio de soluo padro na bureta. Por no ser um padro primrio, necessrio padronizar o tiossulfato de sdio com dicromato de potssio, ele um padro primrio e possui pureza de 99,95 a 100,05%. Quando em meio cido, acontece a seguinte reao, onde o on dicromato reage com o on iodeto, liberando iodo: Cr2O72- + 6I- + 14H+ 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O Adiciona-se um excesso de iodeto, para evitar a volatilizao do iodo. A reao acima equacionada no instantnea, por isso costuma-se deixa - l em repouso por alguns minutos, ao abrigo da luz, para que a reao entre os ons se complete e, assim, ela possa ser titulada com a soluo de tiossulfato. O ponto final da titulao observado a partir da colorao verde, devido a presena do Cr3+. E a suspenso de amido, usada com indicador, s adicionada prximo ao ponto final da titulao, quando a colorao amarela do iodo j quase no pode ser percebida. As solues de tiossulfato devem ser conservadas em frascos escuros, no escuro ou sob luz difusa. Costuma-se adicionar a essas solues alguma substncia alcalinizante ou conservante, a fim de melhorar a estabilidade da soluo.
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6 Prtica: Determinao de Cl2 Ativo

A gua sanitria uma soluo alvejante e desinfetante que possui at 5% de hipoclorito de sdio (p/p) como agente oxidante. A determinao do teor de cloro ativo baseia-se na seguinte reao: Cl2 + 2I-(exc) 2Cl- + I2 O iodo liberado titulado com a soluo de tiossulfato de sdio, segundo a reao: I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI Quando a soluo se encontrar levemente amarelada, adiciona-se a suspenso de amido, prosseguindo com a titulao at o desaparecimento da colorao azul, onde encontrado seu ponto final.

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III.

DESENVOLVIMENTO

MATERIAIS E MTODOS

Materiais:
Bquer 50mL, 100mL, 250mL Proveta 25ml, 50mL, 100mL, 250mL Balo Volumtrico 10mL, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1L Bureta 25mL, 50mL Basto de vidro Balana Esptula Funil de vidro simples Filtro de vidro sinterizado (G4) Erlenmeyer 100mL, 125mL, 250mL, 500mL, 1L Pipeta volumtrica 5mL, 10mL, 25mL, 50mL, 100mL Pipeta graduada 5mL, 10mL, 25mL, 50mL Suporte universal Garra para buretas Bico de Bunsen Tela de amianto Frasco mbar

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Reagentes:
H2O destilada KMnO4 KMnO4 N/80 KMnO4 0,1N Oxalato de sdio H2SO4 1:8 H2SO4 1:3 gua oxigenada 3% gua do Laranjal (coletada em 20/12/11) cido oxlico N/80 FeSO4 .7H2O p.a. Fenilamina H2SO4 concentrado HCl concentrado K2Cr2O7 0,1N H3PO4 85% C6H5NHC6H5 (indicador difenilamina) Amido Na2S2O3 Na2S2O3 0,1N KI KI 10% gua sanitria (NaClO)

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CLCULOS INICIAIS
1 Prtica: Preparo da Soluo de KMnO4
Clculo para o preparo da soluo de KMnO4 0,1 N a ser padronizada

Clculo para a massa de padro primrio (Na2C2O4) necessrio na padronizao

2C2O 2C2O

Para 40ml:

Para 50ml:

Mdia:

2 Prtica: Anlise do Perxido de Hidrognio

Clculo da quantidade de amostra 10 volumes (3% H2O2)
2 2 2

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Clculo para o preparo de 100 ml da amostra a 0,1N

Clculo para o preparo do cido Sulfrico 1:8

2 2 2 2

3 Prtica: Determinao de Oxignio Consumido

Clculo para o preparo de 200 ml da soluo de KMnO4 N/80

Clculo para o preparo de 100 ml da soluo de H2C2O4 N/80

Clculo para o preparo do cido Sulfrico 1:3

2 2 2 2

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4 Prtica: Preparo da Soluo Padro e Determinao de Ferro

Clculo para o preparo de 500 ml de soluo padro de K2Cr2O7

Clculo para o preparo de 200 ml da amostra

Clculo para o preparo do cido Sulfrico 1:8

2 2 2 2

Clculo para o preparo do cido Fosfrico 85%

2 2

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5 Prtica: Preparo da Soluo de Na2S2O3

Clculo para o preparo da soluo de Na2S2O3 0,1 N a ser padronizada

Clculo para a massa de padro primrio (K2Cr2O7) necessrio na padronizao K2Cr2O2 Para 40ml: K2Cr2O2

Para 50ml:

Mdia:

Clculo para o preparo da suspenso de amido 0,2%

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6 Prtica: Determinao de Cl2 Ativo

Clculo da diluio da amostra (com teor de cloro ativo de 5%) a 0,1N
2 2

Clculo para o preparo do cido Sulfrico 1:8

2 2 2 2

Clculo para o preparo da soluo de Iodeto de Potssio 10%

2 2

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PROCEDIMENTO
1 Prtica: Preparo da Soluo de KMnO4
Para preparar 1 litro de uma soluo de KMnO4 aproximadamente 0,1 mol L-1: Em um balo volumtrico de 1000ml dissolveu-se aproximadamente 3,2g de KMnO4, pesado em bquer, e completou-se a medida com gua destilada. Agitou-se o balo para homogeneizar a soluo e transferiu-se para dois erlenmeyer com capacidade de 1 litro cada. Ferveu-se por trinta minutos, esfriou-se e transferiu-se a soluo dos dois erlenmeyer para um frasco mbar. Deixou-se o frasco em repouso de 2 a 3 dias. Aps, filtrou-se a vcuo em meio no redutor por meio de um funil de vidro com camada filtrante de vidro sinterizado G4. Para padronizar esta soluo realizou-se uma titulao com Oxalato de Sdio (padro primrio): Em um erlemeyer, dissolveu-se 0,3009g de Na2C2O4 seco (105C 110C) com 60 ml de gua destilada e 15 ml de cido sulfrico 1:8. Em seguida, aquece-se a soluo entre 80C e 90C. Em uma bureta de 50 ml, devidamente ambientada, colocou-se a soluo de KMnO4 a ser padronizada. Titulou-se at que a soluo no erlemeyer se tornasse rosada. Descarte: Resduos Metlicos Inorgnicos

2 Prtica: Anlise do Perxido de Hidrognio

Em um balo volumtrico de 100 ml dilui-se 5ml da amostra de gua oxigenada 3%, completando a medida com H2O destilada. Em um erlemeyer coloca-se 10 ml desta diluio e 15 ml de cido sulfrico 1:8. Posteriormente, em uma bureta de 25ml devidamente ambientada, titulou-se a soluo com o KMnO4 0,1 N, padronizado na prtica anterior, at obter-se uma soluo rosa. Descarte: Resduos Metlicos Inorgnicos

3 Prtica: Determinao de Oxignio Consumido

Em um erlenmeyer de 250 ml colocou-se 100 ml da amostra, 5 ml de cido sulfrico 1:3 e 10 ml de KMnO4 N/80. Em seguida, a soluo foi aquecida at ebulio e fervida por 10 minutos. Adicionou-se, ento, 10 ml de cido oxlico N/80. Agitou-se bem at descorar. Em fim, titulou-se com KMnO4 N/80 como soluo padro, at obterse uma colorao rsea. Descarte: Resduos Metlicos Inorgnicos
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4 Prtica: Preparo da Soluo Padro e Determinao de Ferro

Para preparar 500 ml de uma soluo de K2Cr2O7 0,1N: Em um balo volumtrico de 500 ml dissolveu-se 2,4504g de K2Cr2O7 e completou-se a medida com H2O destilada. Agitou-se o balo para homogeneizar a soluo. Para preparar o indicador C6H5NHC6H5: Pesou-se 0,7g de fenilamina, acrescentou-se 30 ml de gua destilada e 60 ml de cido sulfrico concentrado. Na capela, aquece-se a soluo e, aps resfriamento, adiciona-se lentamente 11,3 ml de cido clordrico concentrado. Para preparar 200 ml da amostra: Pesou-se 5,5647g da amostra para diluio em um balo volumtrico de 200 ml, completado por gua destilada. A fim de homogeneizar a soluo, agitou-se o balo cuidadosamente. Adicionou-se, ainda, algumas gotas de cido sulfrico concentrado at dissoluo completa. Para realizar a titulao, utilizando o K2Cr2O7 0,1N como titulante: Em um erlenmeyer de 500 ml colocou-se, com pipeta volumtrica, 25 ml da amostra aproximadamente 0,1N. Acrescentou-se no recipiente10 ml de cido sulfrico 1:8, 200 ml de gua destilada, 5 ml de cido fosfrico 85% e 0,5 ml do indicador pouco antes preparado. Em seguida, titular a soluo de colorao verde at atingir um tom azul-violeta. Descarte: Resduos Metlicos Inorgnicos

5 Prtica: Preparo da Soluo de Na2S2O3

Para preparar 1 litro de uma soluo de Na2S2O3 aproximadamente 0,1 N: Em um balo volumtrico de 1L preparou-se uma soluo com 15,8236g de Na2S2O3, completando-o com gua destilada. Agitou-se o balo para homogeneizar a soluo. Descarte: Na pia Para preparar a suspenso de amido 0,2%: Pesou-se 0,2g de amido em gua fria e adicionou-se em 100 ml de gua destilada fervida. Descarte: Na pia

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 Para padronizar esta soluo realizou-se uma titulao com Dicromato de Potssio (padro primrio): Diretamente, em um erlenmeyer de 250 ml, pesou-se aproximadamente 0,22g de K2Cr2O7 e 2g de KI. Adicionou-se, ainda, 50 ml de gua destilada e 8 ml de cido clordrico concentrado. Deixou-se o recipiente no escuro durante 10 minutos, com o frasco fechado. Feito isso, titulou-se at atingir uma colorao amarelo-esverdeada, onde acrescentou-se 3 ml da soluo de amido, para logo prosseguir com a titulao e finalizando-a quando observou-se que a soluo adquiriu um tom de cor verde. Descarte: Resduos Metlicos Inorgnicos

6 Prtica: Determinao de Cl2 Ativo

Em um erlenmeyer de 250 ml diluiu-se 10 ml da amostra aproximadamente 0,1N em 100 ml de gua destilada. Acrescentou-se a soluo 25 ml de KI 10% e 5 ml de cido sulfrico 1:8. Deixou-se o frasco de iodo no escuro durante 10 minutos e realizouse a titulao. Esta foi feita com uma bureta de 25 ml devidamente ambientada, contendo a soluo padro de Na2S2O3, interrompendo-a para adicionar 3 ml de amido prximo ao ponto final, marcado por uma colorao amarelo claro. Prosseguindo com a operao, titulou-se at que a colorao da soluo se tornasse incolor. Descarte: Na pia

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IV.

RESULTADOS
1 Prtica: Preparo da Soluo de KMnO4
2 C2 O 2 C2 O 2C2O

Foram padronizadas duas solues de KMnO4 em triplicata, os resultados encontram-se tabelados abaixo:

KMnO4 A
N1 = 0,12686 N2 = 0,12559 N3 = 0,12441 = 0,12562 Fc = 1,2562

KMnO4 B
N1 = 0,13540 N2 = 0,13952 N3 = 0,13541 = 0,13678 Fc = 1,3678

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2 Prtica: Anlise do Perxido de Hidrognio

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

2 2 2

%H2O2 3,13 3,16 3,20 3,12

3 Prtica: Determinao de Oxignio Consumido

mgO2L-1 mgO2L-1 mgO2L-1 mgO2L-1 mgO2L-1 Matria Orgnica (mgO2L-1) 9,30 9,17 9,80 2

27

4 Prtica: Preparo da Soluo Padro e Determinao de Ferro

Pureza de Sulfato Ferroso Heptahidratado
2 2 2O 2O

Porcentagem de Ferro (II) na amostra

%FeSO4 .7H2O %Fe(II) 100,71 20,29 107,51 21,66 105,91 21,33 99,91 20,13 99,92 20,13

28

5 Prtica: Preparo da Soluo de Na2S2O3

Na2 2O3 K2Cr2O2 K2Cr2O2

Na2S2O3 A N1 = 0,06253 N2 = 0,06263 N3 = 0,06248

Na2S2O3

Foram padronizadas duas solues de Na2S2O3 em triplicata, os resultados encontram-se tabelados abaixo:

ou Na2S2O3 A Na2S2O3 B Mdia Fc 0,09650 0,9650

29

6 Prtica: Determinao de Cl2 Ativo

2 2

Na2 2O3

Na2 2O3
2 2 2 2 2 2 2 2

2 2

%Cl2
(P/V)

2,53 2,23 2,30 2,46

30

V.

CONCLUSO

Prtica 1: Preparou-se e padronizou-se a soluo de permanganato de potssio,

tendo como concentrao 0,12562N e fator de correo 1,2562.

Prtica 2: Determinou-se a porcentagem de perxido de hidrognio contida na

amostra de gua oxigenada, obtida em farmcias, sendo ela 3,13%.

Prtica 3: Determinou-se a quantidade de matria orgnica contida na amostra

da gua do laranjal, coletada no dia 20/12/2011, com o valor de 9,30 mgO2L-1.

Prtica 4: Preparou-se a soluo de dicromato de potssio, determinou-se a

pureza da amostra FeSO4 .7H2O como sendo 100,71% e a porcentagem de ferro (II), de 20,29%.

Prtica 5: Preparou-se e padronizou-se a soluo de tiossulfato de sdio, de

concentrao 0,06255N e fator 0,6255.

Prtica 6: Determinou-se o teor de cloro ativo na amostra de gua sanitria

(marca de mercado Q-Boa) de valor 2,53%.

31

VI.

REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS
OHLWEILER, O. A. ; Qumica Analtica Quantitativa, 2 Ed. Vol 1; Livros

tcnicos e cientficos. Editora S.A. (1974). VOGEL, A.I. ; Anlise Qumica Quantitativa; 5 Ed. Guanabara Koagon (1992) BACCAN, N, ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S; Qumica

Analtica Quantitativa Elementar, 2 Ed, editora Edgard BlcherLtda, Campinas (1985). EBAH. Volumetria Oxi-Reduo. Disponvel em : Acessado

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http://www.infopedia.pt/$volumetria-de-oxidacao-reducao. 21/01/2012.

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http://pt.wikipedia.org/wiki/Equa%C3%A7%C3%A3o_de_Nernst. 27/01/2012. TRATAMENTO DE GUA. Biblioteca.

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http://www.bvsde.paho.org/bvsacd/abes97/estimativa.pdf. 02/02/2012.

32

UFSC.

Determinao

de

cloro

ativo.

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http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2011-1/qmc/qmc-exp2/det%20de%20cloro%20ativo.pdf. Acessado em: 02/02/2012. EBAH. Volumetria de oxi-dicromatometria. Disponvel em:

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http://www.ufpa.br/quimicanalitica/curvatitulaoxi-red.htm. 06/02/2012.

Acessado

33