Kamis, 13 Mei 2010 pembuatan garam morh PENDAHULUANUnsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU)

termasuk ke dalam golonganVIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanyamengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawasulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan [1].Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe3O4),hematit (- Fe2O3), dan maghemit (- Fe2O3). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapatdigunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset [2].Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksiyang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasananetral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II).Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebihstabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat.Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+memberikan garam berkristal [3] Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral.Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh FeII. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepatteroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi,karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka [3].Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya denganmenambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet) [1].Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalamtanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besikasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuhdan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya padamesin dan rem [4]. Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawahdipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yangmerugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II)lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenaladalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasimenjadi Fe dan Fe2O3 [3] Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udaralembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besidapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jikasuatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asamklorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi [5].Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jikadiletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapatterjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkanendapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III) [4].Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro)diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garamgaram ini mengandungkation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks

yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III),maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakinnyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akanmengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpanuntuk waktu yang agak lama [3].Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadaphilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisisvolumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. SebaiknyaFeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkandalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturutturutmengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udaramenjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi [5] Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH4)2SO4.Fe(H2O)6 SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnyadipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambatmelapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara [1].METODE PERCOBAANA. Alat dan BahanAlatalat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1 gelas piala, 1 gelas ukur, 1 neracaanalitik, 1 pembakar bunsen, 1 kaki tiga + kasa asbes, 1 pipet tetes, dan 1 corong.Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk besi atau paku, H2SO410 % dan amoniak.B. Cara Kerja1. Larutan ADilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10 %. Dipanaskan sampai hampir semua besi larut. Disaring larutan ketika masih panas. Ditambahkan sedikit asam sulfat pada filtrat. Diuapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan 2. Larutan BDinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak. Diuapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh.3. Dicampurkan larutan A dan BSementara panas, dicampurkan larutan A dan B. Didinginkan larutan yang diperolehhingga terbentuk kristal berwarna hijau muda. Garam Mohr murni dapat diperolehdengan cara dilarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas. Dibiarkan mengkristal.Ditimbang garam Mohr yang diperoleh.HASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil1. Larutan A NoLangkah KerjaHasil Pengamatan12345Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10%DipanaskanDisaring larutan ketika masih panasDitambahkan 2 mL asam sulfat pada filtratDiuapkan larutanLarutan warna abu-abu kehitamanLarutan berwarna biru beningLarutan biru bening2. Larutan B NoLangkah Kerja HasilPengamatan12 Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak Diuapkan larutanLarutan bening (sampai pH = 7)3. Dicampurkan larutan A dan B NoLangkah KerjaHasilPengamatan1234Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panasDidinginkanDipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saringDitimbang kristal yang diperolehLarutan berwarna hijau muda dengan endapan putihTerbentuk kristal-kristal garamm = 4,03 gPerhitungan Diketahui: Berat garam mohr = 4,03 gramMassa besi = 3,5 gramBA besi = 55,85 gram/molBM Mohr = 392 gram/molDitanya : a. Mol garam Mohr b.massa garam Mohr c. pemurnianJawab :a. mol Fe = mol garam Mohr mol Fe === 0,0627 mol b. mol Fe = mol garam Mohr massa garam Mohr (teori) =mol garam Mohr x BM garam Mohr = 0,0627 mol x 392 gram/mol= 24,5784 gramc.Pemurnian rendemen= x 100%= x 100 %= 16,40 %Pemurnian = 100% 16,40 %= 83,60 %

B. Pembahasan1. Larutan APada percobaan ini pertamatama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besike dalam 100 ml H2SO4 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung protonyang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampaihampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutandisaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebutditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampaiterbentuk kristal dipermukaan larutan.Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal padasuhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan initerus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan.Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan inimanghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting.Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan,garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan PembentukanFeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksiyang terjadi yaitu:Fe + H2SO4 FeSO4 + H22. Larutan BPembuatan larutan B yaitu pertamatama dinetralkan 50 ml H2SO4 10% denganamoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pHlarutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksinetralisasi asambasa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuhsampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO43. Dicampurkan larutan A dan BPembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan Adan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelahdidinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 4,03 gram.Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 83,60 %.Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawakompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapunreaksi yang berlangsung yaitu :FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2OKESIMPULANKesimpulan dari percobaan yang dilakukan. Dari percobaan yang telah dilakukan dapatditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besidengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O.Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dandidapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutanamonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garammohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigendiatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 4,03 gram dengan tingkat kemurniannyaadalah sebesar 83,60 %.REFERENSI1. Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung.2. Mufit, Fatni dkk. 2006 Kajian tentang Sifat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sanur Pariaman, Sumatera Barat.http://www.google.com.Diakses 10 November 2008.3. Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro danSemimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.4. Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.5. Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UIPress. Jakarta.Diposkan oleh nobie's blog di00.19 http://novienobie.blogspot.com/2010/05/pembuatan-garam-morh.html