APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Duwi Cahyadi

Kuliah Kimia Analisis Semester genap tahun ajaran 2011/2012

Add. Pengaruh pelebaran slit

0,5 nm

1,0 nm

2,0 nm

Spektrum UV

Aplikasi Spektrofotometri UV-Vis

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Pengujian identitas (identifikasi) Elusidasi struktur molekul terbatas Pemeriksaan kemurnian Penentuan kadar senyawa tunggal Penentuan kadar senyawa multikomponen Penentuan tetapan kesetimbangan asam-basa Penentuan tetapan laju reaksi kimia

PENGUJIAN IDENTITAS
Identifikasi senyawa ditentukan melalui:

pembuatan spektrum absorpsi maksimum nilai absortivitas molar senyawa asli/turunan

Hasil pengukuran dibandingkan dengan literatur atau dengan larutan pembanding

Analisis kualitatif
Analisis dilakukan dengan cara yaitu :
Pencocokan spektra (curve fitting) menumpuk (overlay) spektra analit dg standar. dengan MF atau Match Factor
10 3 { X.Y - ( X. Y )} MF = ( X. X ) Y 2 { Y. Y} 2 X n n
2

X = absorban spektrum pertama Y = absorban spektrum kedua n = banyaknya tempat penentuan

 Harga MF = 900-1000 menunjukkan kedua spektra identik, sedangkan kedua spektra dikatakan tidak identik kalau didapatkan MF <900. Walaupun kedua spektra adalah identik, belum tentu kedua spektra tersebut diberikan oleh dua molekul yang sama spektra UV-Vis tergantung dari gugus molekul yang mengabsorpsi radiasi UV-Vis (struktur elektronik molekul).

Membandingan harga MF

Spektra identik

ELUSIDASI STRUKTUR
Spektrum absorpsi informasi adanya gugus kromofor dan gugus fungsi melalui: Profil spektrum absorpsi Posisi maks Absortivitas dalam pelarut tertentu Berdasarkan kaidah woodward Harus dilengkapi data analisis unsur, spektrum IR, dan NMR

Peramalan maksimum
Pemilihan metode tergantung pada struktur molekul dan jumlah serta jenis ikatan rangkap pada molekul tersebut.

Peramalan maks kaidah Woodward & Fieser

Untuk peramalan maksimum harus dipakai pelarut yang telah ditentukan dan harga maksimum tidak boleh berbeda lebih dari 2 nm yang tertera pada pustaka resmi.

KAIDAH WOODWARD

KAIDAH WOODWARD

PEMERIKSAAN KEMURNIAN
Penetapan harga absorban maksimum Penetapan rasio absorban yang diukur pada dua yang berbeda Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan persyaratan pada literatur

Analisis Kuantitatif
HUKUM BOUGER ( 1729 ) & LAMBERT ( 1760 )
Intensitas REM yang diteruskan akan menurun secara proporsional terhadap kenaikan tebal media

 Hukum Beer :
Intensitas REM yang diteruskan akan menurun secara proporsional terhadap konsentrasi yang mengabsorbsi

PENETAPAN KADAR SENYAWA TUNGGAL

Membuat satu seri larutan diukur pada , suhu dan pelarut sama catat absorbansi Membuat grafik absorban terhadap C regresi liniernya kurva kalibrasi Memenuhi hukum Lambert-Beer tentukan

A = mC dengan m = gradien

KURVA KALIBRASI

PENETAPAN KADAR SENYAWA TUNGGAL

Menghitung berdasarkan absorbtivitas molar yang diketahui
Cu =Au a.b Au = absorban larutan uji b = tebal kuvet a = absorbtivitas molar/absorbtivitas jenis

PENETAPAN KADAR SENYAWA TUNGGAL

Metode one point Larutan uji dibandingkan terhadap larutan baku (kadar dan kemurniannya diketahui) Syarat : maks, suhu, pelarut, alat harus sama

PENENTUAN KADAR SENYAWA MULTIKOMPONEN

Dapat dilakukan bila spektrum absorpsi kedua komponen berbeda maks beda Kadar masing-masing dihitung dengan mengukur absorban campuran pada kedua maks

PENENTUAN KADAR SENYAWA MULTIKOMPONEN

Analisis multikomponen
Cara yang telah dilakukan : panjang gelombang ganda pengamatan 3 atau lebih derivatif

PENENTUAN KADAR SENYAWA MULTIKOMPONEN

PENENTUAN KADAR SENYAWA MULTIKOMPONEN Dengan Panjang Gelombang Ganda

A (x+y) = Ax + Ay = x.b.Cx + y.b.Cy A (x+y) = Ax + Ay = x.b.Cx + y.b.Cy A = Absorban pada A = Absorban pada ' = Absorbansi molar pada = Absorbansi molar pada C = konsentrasi b = tebal kuvet

Dengan cara pengamatan 3 (Three wavelength

methode)

= 332 nm 419,5 nm 510 nm

Dengan cara derivatif

PENENTUAN TETAPAN LAJU REAKSI KIMIA

PENETAPAN TETAPAN KESETIMBANGAN ASAM BASA

Titik isobestik
Panjang gelombang di mana 2 spesi memberikan nilai absorptivitas molar yang sama kromofor tidak terpengaruh pH Diukur pada pH yang berbeda tentukan titik perpotongannya Contoh penetapan: pada indikator asam-basa

Galat Minimum Pengukuran

TERIMA KASIH