Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe) dimana senyawa yang

akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum kali ini yaitu yang bertujuan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembakaran atau pemijaran. Sebelum proses pengendapan Fe2O3, kami melakukan penimbangan cawan krus, sebelum ditimbang, cawan krus dipijarkan terlebih dahulu dan kemudian didinginkan di dalam desikator agar beratnya konstan karena di dalam desikator terdapat silica gel yang merupakan zat pengering yang dapat menyerap uap air yang ada pada cawan krus dan desikator kedap terhadap udara dari luar. Langkah pertama pada pengendapan Fe2O3 adalah menambahkan 10 mL HCl 1:1 dengan 10 mL larutan Fe2+, fungsi HCl disini adalah untuk mengasamkan dan memurnikan cuplikan setelah cuplikan ditambahkan HCl 1:1 larutan menjadi berwarna kuning muda. Setelah itu, larutan ditambahkan dengan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+. Kemudian dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi kuning pekat dan untuk mempercepat reaksi oksidasi (Undewood, 2001). Awalnya pada percobaan kami, hanya ditambahkan 1 mL larutan HNO3, tetapi setelah dipanaskan beberapa kali dan kemudian diuji dengan K3Fe(CN)6, ternyata larutan yang telah kami panaskan masih mengandung Fe2+ (ditandai dengan larutan yang berwarna biru). Kemudian kami menambahkan kembali 1 mL larutan HNO3, sehingga jumlah HNO3 yang kami tambahkan menjadi 2 mL, kemudian dipanaskan kembali, dan diuji dengan K3Fe(CN)6 ternyata sudah tidak ada Fe2+ dalam larutan (ditandai dengan larutan yang berwarna coklat). Larutan yang telah bebas Fe2+ diencerkan dengan menambahkan 200 mL aquades dan dilakukan pemanasan hingga mendidih yang bertujuan untuk mengoptimalkan pengendapan. Saat larutan mendidih ditambahkan NH3 1:1 untuk mengendapkan endapan sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan yang bewarna coklat kehitaman. Digunakannya NH3 1:1 dalam percobaan ini karena dengan pereaksi

pengendap NH3 (basa lemah) dapat membentuk endapan sempurna dan apabila penambahan berlebih, endapan tidak akan melarut kembali, sedangkan apabila menggunakan pereaksi pengendap NaOH (basa kuat), endapan akan melarut kembali. NH3 1:1 yang kami perlukan sebanyak 11 mL. Endapan yang terbentuk merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3NH4+ + 3NO3Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri (svehla, 1990). Setelah semua endapan terbentuk, larutan tersebut didihkan kembali selama satu menit untuk menghilangkan ammonia dari larutan, kemudian larutan didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring bebas abu agar pada saat pemijaran kertas dapat hilang. Pada saat penyaringan, larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat 1% agar endapan dapat terbebas dari klorida dan untuk mencegah terjadinya peptitasi (undewood,2001). Untuk mengetahui apakah larutan telah bebas dari klorida, maka dilakukan pengujian larutan hasil pencucian endapan, dengan menambahkan Pb(CH3COO)2, apabila larutan telah bebas dari klorida, maka larutan hasil pencucian endapan akan tidak berwarna. Ammonium nitrat yang kami gunakan sebanyak 138 mL. Kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi dengan reaksi sebagai berikut: Fe(OH)3(s) + NH4 +3NO3 Fe2O3.XH2O Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi. Untuk mendapatkan Fe2O3. Pemanasan yang kami lakukan hanya menggunakan pemanas Bunsen, karena ketika cawan krus yang berisi endapan akan dimasukkan ke dalam furnace, cawan krus terjatuh, dan apabila cawan krus baru dipaksakan untuk dimasukkan ke dalam furnace, kemungkinan cawan krus akan pecah. Setelah pemijaran dan semua kertas bebas abu telah hilang, didapat endapan Fe2O3 karena melepas H2O dengan persamaan reaksi Fe2O3.XH2O Fe2O3 + XH2O Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 4240 ppm, dimana diperoleh berdasarkan perhitungan dari hasil endapan Fe2O3 yang terbentuk adalah 0,0606 gram. Hasil yang diperoleh berbeda

dengan perhitungan secara teoritis, dimana hasil yang di peroleh adalah 80000 ppm dengan persen kesalahan sebesar 94,7%. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3 (ibnu,2005). Ataupun perbedaan hasil yang terjadi bisa terjadi karena human error misalnya: praktikan terlalu sedikit dalam menambahkan NH3 1:1 pada saat pengendapan, kemungkinan ada endapan yang tidak terbawa ketika cawan krus terjatuh yang disebabkan oleh keteledoran praktikan, kurang telitinya praktikan saat pemijaran atau pada saat penimbangan hasil pemijaran, dan ada kesalahan pada saat penimbangan cawan krus.