INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS DEPTO. DE INGENIERA QUIMICA PETROLERA LAB.

DE OPERACIONES DE SEPERACIN III PROFESOR: ING. JESS ADRIAN HERNANDEZ AGUILAR. ALUMNO: JURADO TREJO JOS ANTONIO. PRCTICAS N 1DESTILACIN DIFERENCIAL DE UNA MEZCLA BINARIA EQUIPO N 4 TURNO: VESPERTINO GRUPO: 8PV1

FECHA DE ENTREGA: 22-MARZO-2012 OCTAVO SEMESTRE 2011-2012/B

OBJETIVOS
Desarrollar los conocimientos para explicar el fenmeno de la separacin de dos
lquidos voltiles, para lo cual destilar una mezcla binaria en un destilador diferencial a presin constante, comparando los resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin de Rayleigh y observar as el rendimiento de destilacin por este mtodo.

Realizar los diagramas de equilibrio binario del Metanol-Agua como solucin ideal-gas. Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica exhibiendo una
disciplina profesional.

Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las diferentes

aplicaciones del proceso de destilacin.

INTRODUCCIN TERICA
Destilacin: operacin unitaria consistente en la separacin de los componentes de una mezcla basndose en la diferencia entre la presin de vapor de stos. El vapor producido tiene una composicin ms rica en componentes voltiles que el alimento. Destilacin intermitente o diferencial: operacin intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja, comenzando la ebullicin, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge en forma de lquido. A medida que se va evaporando el componente ms voltil la temperatura de ebullicin de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composicin de residuo es la que buscbamos. Destilacin fraccionada: Es una operacin de destilacin de mltiples etapas y en contracorriente. Para una mezcla de dos componentes voltiles llamada binaria, con ciertas excepciones, es posible separar mediante este mtodo dicha mezcla en sus componentes, recuperando cada uno en el estado de pureza que se desee. Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de 25 en su punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna. Destilacin por arrastre de vapor: La destilacin por arrastre de vapor es una ingeniosa tcnica para la separacin de substancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles mezclados en ellas. Esta tcnica es particularmente til cuando la sustancia en cuestin hierve por el arrastre en corriente de vapor hace posible la purificacin adecuada de muchas substancias de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura Encima de los 1000 a la presin atmosfrica y no se descompone en un punto de ebullicin por encima de esta.

MARCO TERICO

Es un mtodo de destilacin que se efecta normalmente en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores producidos hasta un condensador
Los componentes solubles es L el nmero total de moles de la misma, por x a la fraccin mol del componente ms voltil del lquido y por y a la fraccin molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el lquido original. La operacin se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullicin y los vapores se eliminan de manera contnua y a medida que stos se van formando sin condensacin parcial, o sea sin que el condensado refluya al aparato.

DESTILACIN DIFERENCIAL
Para el caso de una mezcla binaria, la relacin entre la cantidad de lquido inicial Lo y el lquido al final de la destilacin L, viene dada por la ecuacin de Lord Rayleigh, la cual resulta por un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos componentes solubles.
A medida que transcurre la operacin, el lquido se empobrece con el componente ms voltil, elevndose la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles y su temperatura de condensacin aumenta continuamente.

En esta destilacin el vapor que sale en cualquier momento, est en equilibrio con el lquido, de manera que tanto la composicin como el punto de ebullicin de ste ltimo varan continuamente durante la operacin.

DIAGRAMA DE BLOQUES

INICIO

ARRANQUE DEL EQUIPO

Abrir la vlvula de salida del condensador para vaciar acumulacin

Cerrar las vlvulas del equipo, abrir las vlvulas para el paso de la alimentacin y abrir la vlvula de venteo

Conectar la Bomba de Alim., alimentar la mezcla inicial al destilador y medir el nivel.

Purgar el condensado retenido en la chaqueta de cal. Y regular la presin del vapor. Cerrar la valv. De venteo cuando salgan los vapores destilado

Abrir la vlvula Gral. de vapor de calentamiento, la de agua al enfriador de condensado de vapor, la de vapor de calentamiento al destilador

Cerrar las vlvulas de Alim., abrir la vlvula general de agua enfriamiento y de condensado de vapor de cal.

Abrir la valv. De agua de enfriamiento al condensador y enfriador, tomar la Temp. De la mezcla y de los vapores de destilado cuando se inicie la ebullicin

Tomar la Temp. Del vapor de cal. Durante la destilacin, abrir la valv. Para el paso del producto destilado al enfriador y al tanque de Almacenamiento.

Abrir las vlvulas de salida de residuo del destilador, de agua al enfriador y al tanque de recepcin

Abrir las vlvulas de salida de residuo, de agua al enfriador de residuo y al tanque de recepcin, dejar enfriar el destilado

Cerrar la valv. De paso de vapor de cal. Al destilador y la de condensado de vapor de cal. al tanque de recepcin.

DETENCIN DE LA OPERACIN. Cerrar la vlvula Gral. De vapor de calentamiento

Medir la altura del tanque de residuo, destilado y medir su concentracin. Cerrar la valv. Gral. De agua de enfriamiento

Abrir la valv. De drenaje de los tanques y despus cerrar las vlvulas una vez drenados.

FINAL

CLCULOS Tabla de Datos

Temperatura (C) Alimentacin Destilado 1 Destilado 2 Residuo Condensador 25 25 25 25 25 Densidad 3 =(g/cm ) 0.955 0.927 0.882 0.961 Xpeso 0.26 0.42 0.64 0.23 xmol 0.1650 0.29 0.5 0.1438

Vol. (lt)
40

Z (cm) 48 5.5 2.6 7.6 6.8 PVapor 2 Kg/cm 0.3 Pde

trabajo 2

15 8.7 17 -

Kg/cm 0.15

Tanque de Alimentacin Tanque de Destilado 1 y 2 Tanque de Residuo Tanque Condensador

Dimetro (cm) 56 31.5 31.5 38.5

Longitud (cm) 73 58.5 58.1 -

Temperaturas TE-01 TE-02 TE-03 TE-04 TE-05 TE-06

Tinicial (C) 26 25 25 25 26 25

Tfinal (C) 78 75 85 70 26 26

TE-01. TE-02. TE-03. TE-04. TE-05. TE-06.

Entrada del Condensador Temperatura en el Destilador Temperatura de Entrada de Vapor Temperatura de Salida del Condensador 1 Temperatura de Entrada en el Condensador 2 Temperatura de Salida del Condensador 2

Clculo de las Masas

=
Destilado 2 * (0.0087 m)= 7.6734 Kg

En la Alimentacin * (0.04 m)= 38.2 Kg

Masa= 955

Masa= 882

Destilado 1 * (0.015 m)= 13.905 Kg

Residuo * (0.017 m)= 16.337Kg

Masa= 927

Masa= 961

Clculo de la Fraccin Mol

PMCH4-OH= 32 g/gmol PMH2O=18 g/gmol

En la Alimentacin Destilado 2

xF=

0.1650

xD2=

0.5

Destilado 1

Residuo

xD1=

0.29

xR=

0.1438

1) Efectuar un balance de materia con los datos experimentales aplicando las ecuaciones (11) y (13). F=D+W -----(11) FXF=DYD+WXw -----(13) En la Alimentacin Destilado 2
PM = (0.5*32) + (0.5*18) = 25

PM = (0.1650*32) + (0.835*18) = 20.31

FmF =

= 1.8801 Kmol
Destilado 1

FmD2 =

=
Residuo

0.3069 Kmol

PM = (0.29*32) + (0.71*18) = 22.06

PM = (0.1438*32) + (0.8562*18) =

FmD1 =

0.6303 Kmol

FmR =

= 0.8163 Kmol

D = D1+D2= 0.6303 Kmol + 0.3069

Kmol = 0.9372 Kmol

DxD=D1x1+D2x2 xD =
( ) ( )

0.3587

xD = YD
F=D+W F=

0.9372 Kmol + 0.8163 Kmol = 1.7535

Nota: Es conveniente hacer notar que en el experimento, no siempre la cantidad de residuo liquido es real, ya que en las lneas y en la bomba algunas veces hay retencin, por lo que su valor debe ajustarse con la ecuacin (11) El valor de F que obtuvimos es de 1.7535 y con este valar se va encontrar una nueva XF por que esta va hacer la de operacin real que se tuvo.
FXF=DYD+WXw (1.7535*XF) = (0.9372*0.3587) + (0.8163*0.1438) 1.7535* XF = 0.4535 XF =

0.2586

Haciendo nuestro balance queda: (1.7535*0.2586) = 0.4535 0.4535 = 0.4535 2) Aplicando la ecuacin (14), encontrar la relacin (D/F) para compararlo con el valor resultante de la ecuacin (12).

= 1-

-----(12)
-----(14 )

0.5342

= 1= 0.5344

0.5344

3) Aplicando la ecuacin (10), calcular la relacin (F/W) con las concentraciones de equilibrio obtenidas a partir del diagrama de puntos de ebullicin con ayuda de las temperaturas inicial y final de la destilacin. Considerar como un valor promedio entre estas temperaturas.

[ ] [

-----(10)

( (

) )

con T1 = 68C y TF = 75C se obtendr 2 alfas y una vez teniendo estas dos

las promediaremos y esta es la que vamos a utilizar en nuestra ecuacin 10. Con T1 = 68C TF = 75C
) )

( (

4.2748

( (

) )

3.9464

= (4.2748+3.9464)/2 = 4.1102

[
4)

][

= 1.4607

Comparar la relacin (F/W) obtenida en el paso anterior con la obtenida por medio de la Ecuacin 12.

=
%E =

= 2.1482 * 100 = 47. 06%

5) Determinar las prdidas de calor empleando: XF, YD, XW, F, D y W experimentales. Mv = Metanol CpA = 0.605 Agua CpB = 1.0 = 540 = 262.5

)(

7916.263g = 7.9162Kg

Qv = Mv = 7.9162Kg*540 QT = DHD + WhW - FhF

= 4274.748 Kcal

HD = [CpAXDPMA + CpB(1-XD)PMB] (Tprom - Tref) +[ hW = [XwCpAPMA + (1-XW)CpB PMB] (Tprom - Tref) hF = 0 HD =

PMAXD +

PMB(1-XD)]

[(0.605
*32

* 0.3587 *32 * 0.3587) + (540 *32

(1.0

(1-0.3587)* 18

)]

(71.5-25) C +

[(262.5
hW =

*18

(1-0.3587))] = 10106.2 18

[(0.1438 * 0.605

)+( (1-0.1438) 1.0

+ 0.8163Kmol * 846.1

)]

(71.5-25)C = 846.1

QT = 0.9372Kmol *10106.2

1.7535Kmol (0) = 10162.202 Kcal

Qperdido = Qv - QT = 4274.748 Kcal 10162.202Kcal = -5887.45407 Kcal

Tabla de Resultados

D = 0.9372 Kmol F = 1.7535 Kmol FXF = 0.4535 = 4.1102 = 2.1482

W = 0.8163 Kmol XF = 0.2586 = 0.5344 = 1.4607 %E = 47. 06%

Mv =7.9162 Kg hF = 0 hW = 846.1 Qperdido = -5887.45407 Kcal

Qv = 4274.748 Kcal HD = 10106.2 QT =10162.202 Kcal YD = 0.3587

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES Como se sabe el componente mas voltil entre el Metanol y el Agua es el primero y con este se realizaron todos los clculos de nuestros balances de materia para el flujo de entrada, los Destilados y el Residuo. Para el clculo de nuestras entalpas involucramos los dos componentes y la temperatura inicial y la promedio. Cuando hicimos nuestro primer balance de masa, se encontr y verific que la suma del Destilado y del Residuo nos Coincidieran con nuestra Alimentacin; pero esto no resulto as ya que se pudo quedar parte de la mezlca en los equipos como el Condensador y por consiguiente se hizo un ajuste y realizo otro balance con nuestras Salidas (D y W) para encontrar un nuevo valor de XF. Con la ecuacin 13 FXF=DYD+WXw se demostr que lo que entra es igual a lo que sale y obtuvimos 0.4535 = 0.4535. Tambin al comparar las Ecuaciones 12 y 14 por medio de los flujos de F y W se tuvo una cantidad idntica a lo realizado por medio de las fracciones molares que fue en la ecuacin 14 que su diferencia fue de .0002 entre ambas. Tambin se pudo comprobar que hubo una mayor cantidad de Destilado 2 que en el destilado uno, esto pudo deberse a que al principio de la operacin hubo un fallo en cuanto a la revisin de los tanques ya que estaban llenos y se tuvo que parar la operacin para vaciarlos y esto result un retraso en nuestro proceso y es por eso que efecto porque la primera porcin del destilado es ms rica en componente voltil y a medida que se vaya vaporizando va resultar ms pobre. Por otro lado se calcul la volatilidad relativa, la cual es una medida de la facilidad de separacin y est dada por la razn entre la tendencia a vaporizar de dos componentes. Si la volatilidad relativa es alta, un componente tiene una tendencia mucho mayor a vaporizar (es ms voltil) que el otro, y ser fcil separarlos uno del otro mediante la vaporizacin de uno y adems en la curva de equilibrio el componente mas voltil se enriquecer y habr menor numero de etapas para la separacin de ambos. Al realizar la relacin en funcin de la volatilidad relativa y otra solo por sus flujos y sus

respectivas fracciones molares, se obtuvo un error del 47.06% esto pudo deberse ala eficiencia del condensador o del hervidor. Ya en el balance de calor nuestra cantidad de vapor result 7.91kg y su calor del hervidor fue de 4274.748 Kcal, mientras que el calor total de nuestra operacin se tuvo de 10162.202 Kcal; asi que nuestro calor perdido fue de -5887.45407 Kcal y para no tenerlo se puede calentar antes nuestros productos osea el metanol y el agua o implementar una rectificacin.

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APENDICE

BIBLIOGRAFA

http://www.ecured.cu/index.php/Destilaci%C3%B3n http://depa.fquim.unam.mx/procesos/PDF/Procesos%20II.pdf http://www.tec.url.edu.gt/boletin

McCabe, Smith, Operaciones Bsicas en Ingeniera Qumica De. Revert. TreybalR. Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 1990.

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