Nama : Aisha Kania Hanum NIM : J2C 009 058

TUGAS MATA KULIAH PEMISAHAN KIMIA

KROMATOGRAFI PERTUKARAN ION (IEC)

I. Pengertian Pertukaran ion adalah suatu metode yang membahas tentang pengikatan suatu zat, senyawa dan unsur yang kita inginkan dimana zat pengotornya tidak ikut terikat. Kemudian, zat yang telah terikat diresin dapat diambil dengan mengalirkan suatu pelarut yang berinteraksi kuat dengan suatu logam daripada interaksi antara logam dan resin. (Pratama, 2008) Sedangkan kromatografi pertukaran ion merupakan metode kromatografi utama yang paling banyak digunakan dalam produksi makromolekul biologis. (Anonim, 2009) Pertukaran ion bersifat stokiometri, yaitu 1 H+ diganti oleh suatu logam. Pertukaran ion merupakan suatu proses kesetimbangan dan jarang berlangsung lengkap, namun tak peduli sejauh mana proses itu terjadi. Stokiometri bersifat eksak dalam arti satu muatan positif meninggalkan resin untuk setiap satu muatan yang masuk. Ion dapat ditukar yakni ion yang tidak terikat pada matriks polimer disebut ion lawan. (Underwood, 2001)

II.

Resin Resin merupakan bahan sintetik yang berasal dari aneka ragam bahan alamiah maupun sintetik, organik maupun anorganik, memperagakan perilaku pertukaran ion dalam analisis laboratorium dimana keseragaman dipentingkan dengan jalan penukaran dari suatu ion. (Underwood, 2001) Sifat dari resin penukar ion yang digunakan ikut menentukan kesektifan penukaran terhadap berbagai ion, ikut tidaknya suatu ion diserap pada resin penukar ion tergantung dari sifat gugus fungsional yang terdapat dalam resin. Hal lain yang ikut menentukan kekuatan diserapnya suatu ion pada resin penukar ion adalah persen hubungan silang

resin yang digunakan. Semakin tinggi persen hubungan silang maka semakin selektif resin yang bersangkutan terhadap ion-ion yang ukurannya berbeda-beda. (Seobargio, 2001) Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia. Diantaranya adalah kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion- ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion. Resin pemisah ion yang biasa dipakai pada kromatografi modern sudah mempunyai ukuran yang lebih kecil, akan tetapi kelebihannya memiliki kapasitas yang rendah di banding pada model kromatografi sebelumnya. (Khopkar, 2003)

III.

Prinsip kerja Molekul bermuatan positif tertarik pada suatu dukungan solid yang bermuatan negatif dan molekul bermuatan negatif tertarik pada suatu dukungan solid yang bermuatan positif.

IV.

Metode Bertindak sebagai fase diam yaitu manik-manik atau granula terbuat dari polimer yang terhubung silang oleh senyawa resin sedang untuk fase geraknya yaitu pelarut.

V.

Hal-hal yang perlu diperhatikan a. Efisiensi kolom pemisah anion dan kation b. Eluen yang digunakan Eluen yang digunakan bisa memberikan waktu retensi yang berbeda dari ion pada setiap kali injeksi sampel. c. Interaksi antara eluen dan resin Adanya kesetimbangan yang cepat dalam kolom broadening dapat dieliminasi atau diminimalisasi. d. Terjadi waktu retensi yang terlalu panjang atau pendek akibat dari kondisi eluen yang dipakai. e. Resin dan eluent yang dipakai harus sesuai dengan detektor yang digunakan. bisa menyebabkan peak

VI.

Kelebihan metode Kromatografi Pertukaran Ion (IEC) a. Kecepatan (speed) Kecepatan dalam analisis suatu sampel menjadi aspek yang sangat penting dalam hal analisis ion. Karena metode ini memiliki kecepatan menganalisis sampel dengan cepat, maka limbah (waste) yang dihasilkan dari penggunaan eluen dapat dikurangi. b. Sensitivitas (sensitivity) Adanya teknologi mikroprosessor yang dikombinasikan dengan efisiensi kolom pemisah, mulai skala konvensional (ukuran diameter dalam milimeter) sampai skala mikro yang biasa juga disebut mikrokolom. c. Selektivitas (selectivity) Bisa dilakukan pemisahan berdasarkan keinginan, misalnya kation/anion organik saja atau kation/anion anorganik yang ingin dipisahkan. Itu dapat dilakukan dengan memilih kolom pemisah yang tepat. Ataupun hanya ion tertentu yang ingin diukur walaupun banyak ion lain yang ada dalam sampel. d. Pendeteksian yang serempak (simultaneous detection) Secara umum, anion dan kation dapat dipisahkan/dideteksi terpisah dengan menggunakan sistem analisis yang terpisah (different systems). Tapi pendeteksian secara serempak (simultaneous) antara anion dan kation dalam dalam sekali injek untuk sebuah sampel sangat penting. e. Memperpendek waktu analisis (short time analysis), dan f. Dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan.

VII.

Aplikasi metode IEC JudulPercobaan : Kromatografi Penukar Ion Tujuan Percobaan : menentukan kapasitas dari penukar ion dan pemisahan campuran Ni2+ dan Fe3+ dengan resin penukar ion. Alat dan bahan : a. Alat Buret 50 ml 4 buah Corong pisah 3 buah Gelas ukur 25 ml dan 250 ml @ 1 buah Gelas kimia Labu Erlenmeyer 500 ml 3 buah Corong Batang pengaduk Botol semprot Statif dan klem Neraca analitik Pipet tetes Lidi Kapas Tissue

b. Bahan Resin penukar kation Resin penukar ion Larutan Na2SO4 0,25 M Indicator pp Larutan NaOH 0,1 M Larutan NaNO3 0,25 M Larutan AgNO3 0,1 M Indikator K2Cr2O4 Larutan HCl pekat Larutan HCl 0,5 M Larutan cuplikan (campuran Ni2+ dan Fe3+) Aquades

Cara kerja a. Penentuan kapasitas resin penukar kation Isi kolom dengan kapas dan masukkan air untuk mengeluarkan udara yang terperangkap di dalam Timbang 5 gram resin untuk melakukan proses dekantir, kemudian masukkan resin penukar kation yang sudah didekantir kedalam kolom. Tambahkan aquades secukupnya sampai seluruh resin terendam kemudian masukkan lagi kapas ke dalam kolom. Isi corong pisah dengan 250 ml larutan Na2SO4 0,25 M Alirkan larutan Na2SO4 0,25M tersebut kedalam kolom kemudian tampung efluennya dengan Erlenmeyer. Lakukan langkah 5 sampai semua larutan Na2SO4 mengalir kedalam kolom. Ambil 25 ml efluen lalu lakukan titrasi dengan menggunakan Na2SO4 0,1 M dan indikator pp sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda. b. Penentuan Kapasitas resin penukar anion Lakukan kembali seperti langkah 1, 2, dan 3 pada percobaan A, tapi gunakan resin penukar anion. Isi corong pisah dengan larutan NaNO3 0,25 M kemudian alirkan ke dalam kolom. Ulangi langkah 2 sampai semua larutan NaNO3 0,25 M masuk kekolom dan tampung efluen dalam Erlenmeyer. Ambil 25 ml efluen dan lakukan titrasi dengan menggunakan larutan AgNO3 0,1 N dan indikator K2CrO4. c. Pemisahan ion Ni2+ dan Fe3+ Timbang resin penukar anion 20 gram lalu lakukan proses dekantir sampai benar-benar jernih. Masukan resin kedalam kolom yang bagian bawahnya telah terisi kapas dan akuades kemudian tutup bagian atas resin dengan sedikit kapas. Cuci kolom resin dengan sedikit aquades dan jaga permukan air agar tetap diatas kapas bagian atas. Masukan HCl pekat 25 ml kedalam corong pisang lalu alirkan kedalam kolom sambil membuka bagian bawah kolom agar airnya keluar. Lakuakan langkah ini hingga tersisa 1 cm HCL pekat diatas kapas bagian atas.

Masukkan larutan cuplikan yang menggandung Ni2+ dan masukan kedalam kolom.

Fe3+

2 ml lalu

Isi kembali corong pisah dengan 2 ml HCL pekat lalu alirkan kedalam kolom. Tampung efluen dalam labu Erlenmeyer hingga semua Ni2+ habis. Kemudian ganti Erlenmeyer itu dengan Erlenmeyer lain dan tampung efluen yang mengandung Fe3+.

Ukur volume masing-masing yang diperoleh.

Perhitungan a. Kapasitas resin penukar kation Konsentrasi NaOH = 0,1 M Volume NaOH = 0,1 mL Berat resin = 5 gram Faktor pengenceran = 250 mL/(25 mL) = 10 kapasitas resin penukar anion Konsentrasi AgNO3 = 0,1 M Volume AgNO3 = 11,9 mL Berat resin = 5,0 gram Faktor pengenceran = 250ml/(25 ml) =10 pemisahan ion Ni2+ dan Fe3+ Efluen I Ni2+ (hijau) 28 mL Efluen II Ni2+ (hijau) 20 mL Laju ukir eflien = 2 tetes / detik Analisis Data kapasitas resin penukar kation Dik : Fe = 10 w = 5,0 gram NaOH = 0,1 N dan V = 0,1 mL Dit : C = ? Penyelesaian : c = Fp (a.v) / w = (0,1 meq / mL 0,1 mL) / (5,0 gram) 10 = 0,02 meq/gram b. Kapasitas resin penukar anion Dik : Fp = 10 W = 5,0 gram AgNO3 = 0,1 N dan V = 11,9 ml Dit : C = ...? Penyelesaian : C = Fp (a.v) / w = (0,1 meq / mL) / (5.0 gram) 10 = (1,19 meq ) / (5,0 gram) 10 = 2,38 meq / gram.

Pembahasan a. Penentuan kapasitas resin penukar anion Besarnya nilai resin kapasitas penukar kation dapat ditentukan dengan jalan menetapkan banyaknya milligram ekuivalen ion-ion Na+ yang dapat diikat oleh setiap gram resin kering yang tadinya ada dalam bentuk H+. Pada percobaan ini, resin penukar kation yang digunakan yaitu RSO3H. Resin ini mengandung ion H+ yang nantinya akan diganti oleh ion Na+ dari Na2SO4. Reaksi yang terjadi yaitu : 2R-SO3H + Na2SO4 2R-SO3Na + H2SO4

Untuk membuktikan adanya H2SO4, maka efluen dititrasi dengan NaOH. Uji positif dengan adanya perubahan warna menjadi merah muda pada saat mencapai titik akhir titrasi. Volume NaOH yang digunakan pada titrasi ini yaitu 32,5 mL. Adapun reaksi yang terjadi yaitu : H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2H2O

Berdasrkan analisis data, diperoleh kapasitas resin penukar kation sebesar 0,02 meq/gram.

b. Penentuan kapasitas resin penukar kation Besarnya kapasitas suatu resin penukar anion yang bersifat basa kuat dapat ditentukan dengan jalan menetapkan banyaknya milligram ekuivalen ion Clyang dapat diikat oleh setiap 1 gram resin tersebut yang tadinya ada dalam bentuk OH-. Pada percobaan ini, resin penukar anion yang digunakan yaitu RCH2N(CH3)3Cl. Resin ini mengandung ion Cl- yang nantinya akan ditukarkan dengan anion dari NaNO3 yaitu NO3-. Reaksi yang terjadi yaitu : R-CH2N(CH3)3Cl + NaNO3 R-CH2N(CH3)3NO3 + NaCl

Untuk membuktikan adanya NaCl maka efluen dititrasi dengan AgNO3 dengan menggunakan indicator K2CrO4. Uji positif dengan terbentuknya larutan coklat dan adanya endapan saat terjadi titik akhir titrasi.

Reaksi yang terjadi yaitu : NaCl + AgNO3 2Ag + K2CrO4

+

AgCl + NaNO3 Ag2CrO4 + 2K+

Volume AgNO3 yang digunakan pad titrasi yaitu 11,9 ml. Berdasarkan analisis data, kapasitas resin penukar anion yang diperoleh adalah sebesar 2,38 meq/gram. c. Pemisahan Ni2+ dan Fe3+ Ion Ni2+ dan Fe3+ yang terdapat dalam sampel cuplikan dipisahkan dengan resin penukar anion. Pada percobaan ini, digunakan larutan HCl pekat karena dalam HCl pekat ion Ni2+ dan Fe3+ dapat dipisahkan. Sementara itu, Fe3+ membentuk kompleks tetrakloroferrat (lll) yang diserap kuat oleh resin penukar anion, sedangkan ion Ni2+ tidak. Oleh sebab itu, ion Ni2+ keluar sebagai efluen 1 yang berwarna hijau. Reaksi yang terjadi yaitu : Fe3+ + R-Cl Ni2+ + HCl [FeCl4]NiCl2 (hijau)

Untuk melepaskan ion Fe3+ digunakan HCl encer (0,5 M). Namun pada percobaan yang kami lakukan ion Fe3+ tidak terlepas yang ditandai dengan efluen berwarna hijau meskipun HCl encer yang digunakan telah habis. Hal ini bisa saja disebabkan karena Fe3+ telah terikat sangat kuat dengan resin penukar anionnya. Berdasarkan teori, jika Fe3+ terlepas akan menghasilkan larutan berwarna kuning. Adapun reksi yang terjadi yaitu : Fe3+ + HCl FeCl3 (kuning)

Kesimpulan a. Kapasitas resin penukar kation yang diperoleh yaitu 0,02 meq/g b. Kapasitas resin penukar anion yang diperoleh yaitu 2,38 meq/g. c. Pada pemisahan Ni2+ dan Fe3+ efluen yang diperoleh hanya Ni2+ ditandai dengan warna efluennya hijau.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2009. Kromatografi penukar ion. http://annisanfushie.word press.com.

Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

Pratama, Harry Agung. 2008. Kromatografi Penukar Ion. http://fpmipa.upi.edu.

Seobargio, dkk. 2001. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang.