Professional Documents
Culture Documents
I.
TUJUAN PERCOBAAN 1. 2. Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan campuran senyawa. Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol.
II.
DASAR TEORI 2..1 Destilasi Destilasi adalah suatu metode pemisahan komponen komponen campuran dari dua atau lebih campuran berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga sebagai teknik pemisahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih komponen komponen penyusun campuran. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dulu, setelah itu uap dilewatkan pada kondensor. Cairannya kemudian ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat sedangkan sisanya disebut residu ( Stephanie, 2009 ) Model ideal destilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Menurut Hukum Raoult untuk sistem cair-cair tekanan uap suatu zat
sebanding dengan fraksi mol zat yang ada dalam larutan dan dinyatakan dengan hubungan : PA = K. XA .................(1) Dimana : PA = tekanan uap zat A XA = fraksi mol zat A dalam larutan Bila XA = 1, berarti zat A murni sehingga PA = K = PoA yang merupakan tekanan uap zat A murni pada suhu tertentu sehingga substitusi pada persamaan menghasilkan : PA = PoA . XA ............(2) Dimana : PoA = tekanan uap zat A murni Dengan kata lain hukum Raoult dapat dinyatakan sebagai tekanan uap suatu komponen dalam larutan pada suhu tertentu ( PA ) sama dengan tekanan uap zat murni ( PoA ) dikalikan dengan fraksi molnya dalam larutan ( XA ) (1)
(Petrucci, 1984). Menurut teori dasar Hukum Dalton mengatakan bahwa tekanan campuran gas pada suhu tetap dalam suatu ruangan sama dengan jumlah
tekanan parsial tiap gas itu masing masing dalam ruangan tersebut. Sehingga persamaan ini dapat dituliskan Ptg = Ppg. Dimana Ptg merupakan tekanan total gas dalam suatu volume dan Ppg adalah jumlah tekanan parsial suatu gas dalam suatu volume (Sutresna, 2002). Berdasarkan prinsipnya maka proses destilasi dibedakan menjadi destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi azeotrop, destilasi kering, destilasi vakum (Van Winkel, 1967).
Gambar : Alat Destilasi Sederhana (Stephanie, 2009) Destilasi Sederhana terdiri dari termometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, labu penampung destilat dan adaptor (recervoir adaptor). Metode destilasi sederhana secara analisis kuantitatif yang bertujuan untuk memahami prinsip destilasi dalam pemisahan senyawa dan penetapan kadar etanol. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkadung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering dinyatakan sebagai analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagaian besar sampel yang dianalisis (Day dan Underwood, 1987). Pada campuran etanol dan air dapat dipisahkan dengan metode destilasi sederhana. Etanol merupakan cairan jernih, mudah menguap, dan larut dalam air oleh karena itu etanol dan air dicampurkan pada labu didih sebelum dipanaskan. Pada tekanan atmosfer air mendidih pada suhu 100 C sedangkan etanol mendidih pada suhu 78 C. Perbedaan dalam titik didih
inilah yang memungkinkan kita melakukan pemisahan campuran etanol dan air (Harahap, 2003).
2.2. Penetapan Kadar Etanol
Dalam Farmakope Indonesia Edisi III terdapat dua metode yang digunakan untuk penetapan kadar etanol yaitu metode destilasi dan kromatografi gas cair. Cara yang digunakan untuk cairan yang mengandung etanol kurang dari 30 % v/v adalah pipet 25 ml cairan uji ke dalam alat destilasi yang cocok, catat suhu pada waktu pemipetan. Tambahkan volume air yang sama, destilasi hingga diperoleh destilat lebih kurang 23 ml. Atur suhu destilasi hingga sama dengan suhu pada pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga volume sama dengan 25 ml cairan uji, campur , destilat harus jernih atau beropalesensi lemah. Tetapkan densitas relative cairan. Hitung kadar etanol menggunakan daftar bobot jenis dan kadar etanol ( Depkes RI, 1979) 2.3 Penetapan Bobot Jenis Pada farmakope IV, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi maka penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, didasarkan pada perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25 C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama (Depkes RI, 1995). Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan perolehan bobot jenis destilat menggunakan tabel bobot jenis dan kadar etanol pada farmakope. Bobot jenis didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam piknometer.
Bobot Jenis ( ) =
W2 W 0 W1 W 0
Dimana : : bobot jenis W0 : bobot piknometer kosong W1 : bobot piknometer yang berisi air suling W2 : bobot piknometer yang berisi destilat (Tim Penyusun, 2011).
- Piknometer
- Pipet ukur
- Erlenmeyer B. Bahan - Sampel yang mengandung etanol (disiapkan oleh asisten) - Air suling IV. PROSEDUR KERJA
a.
Dimasukkan ke dalam labu alas bulat tidak kurang dari 25 ml cairan uji dan dicatat volume serta diatur suhu pada 25 C.
Diatur suhu destilat hingga 25 0 C. Ditambahkan air secukupnya hingga dicapai volume 25 ml ( dengan suhu 25 0 C ) lalu dikocok hingga homogen.
Destilat dipindahkan ke dalam piknometer (sebelumnya piknometer kosong ditimbang terlebih dahulu).
Piknometer yang berisi destilat ditimbang kembali dan ditetapkan bobot jenisnya pada suhu 25 C.
Berdasarkan bobot jenis yang diperoleh, kadar etanol ditetapkan menggunakan tabel daftar bobot jenis dan kadar etanol pada Farmakope.
b.
Digunakan piknometer bersih dan kering (dibilas dengan alkohol lalu aseton dan dikeringkan).
Ditimbang bobot piknometer kosong (W0) lalu diisi dengan air suling dengan suhu 25 C, bagian luar piknometer dilap hingga kering lalu ditimbang (W1).
Air suling dibuang kemudian piknometer dikeringkan lalu diisi dengan destilat pada suhu yang sama yaitu 250 C.
V.
HASIL
Volume piknometer : 10 ml
Bobot piknometer yang berisi air suling : 26,023267 gram dibulatkan menjadi 26,0233 gram
Tabel Penimbangan Table 5.1 No. 1. 2. 3. Air suling Sampel III Piknometer kosong (W0) Piknometer + air suling (W1) Penimbangan I Penimbangan II Penimbangan III 4. 5. 6. Piknometer kosong Destilat Piknometer + destilat 26,3087 gram 26,0333 gram 26,0328 gram 16,3087 gram 15 ml 25,8267 gram Nama Bahan Jumlah 25 mL 25 mL 16,3087 gram
VI.
PERHITUNGAN Dik: Berdasarkan destilasi kelompok VII Bobot piknometer kosong (W0) = 16,3087 gram Bobot piknometer yang berisi air suling (W1) = 26,0233 gram Bobot piknometer yang berisi destilat (W2) = 25,8267 gram Ditanya Jawab : Bobot jenis dan kadar etanol = .........? :
Bobot jenis () =
W2 W 0 W1 W 0
25,8267 16,3087 26,0233 16,3087 9,5180 9,7146
= 0,9798 Sesuai tabel daftar bobot jenis dan kadar etanol pada Farmakope Indonesia Edisi III maka didapatkan hasil pada bobot jenis 0,9798 memiliki kadar etanol sebesar 16,6 % v/v.
VII. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini metode pemisahan campuran dilakukan dengan metode destilasi sederhana. Dipilihnya metode destilasi karena metode ini dapatdigunakan memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain yang memiliki titik didih jauh lebih tinggi tidak ikut menguap. Alat-alat pada destilasi sederhana nonfraksional terdiri dari labu destilasi yang berfungsi sebagai wadah atau tempat campuran zat cair yang akan didestilasi. Kemudian terdapat juga steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ), termometer digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung, syarat termometer yang digunakan adalah syarat yaitu berskala suhu tinggi yang di atas titik didih zat cair yang akan didestilasi, pendingin (kondensor) berfungsi untuk mendinginkan uap panas dari kolom destilasi sehingga berubah menjadi cair kembali dan adaptor (recervoir adaptor) berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang sudah terkondisi untuk kemudian disalurkan ke penampung yang tersedia (Ristiyani, 2008). Langkah pertama yang dilakukan pada praktikum kali ini menyiapkan alat destilasi yang akan digunakan. Alat destilasi yang digunakan pada praktikum ini merupakan alat destilasi modifikasi, bukan merupakan alat destilasi standar yang digunakan pada proses destilasi sederhana. Setelah alat destilasi selesai dipasang kemudian dimasukkan sebanyak 25 ml cairan uji kemudian dilanjutkan dengan memasukkan 25 ml air suling ke dalam labu didih yang sebelumnya sudah diisi dengan batu didih. Tujuan pemberian batu didih adalah untuk meratakan panas di labu didih sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan
untuk menghindari titik lewat didih. Jika tidak berisi batu didih batu didih maka cairan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu sehingga akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan bumping. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan sehingga hal ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih (Rohyami, 2008). Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah etanol. Etanol adalah sampel yang akan ditetapkan kadarnya setelah melalui proses destilasi dan perhitungan bobot jenis. Etanol dan air dicampurkan pada labu didih sebelum dipanaskan. Kedua komponen yang akan ini memiliki titik didih yang berbeda. Dimana air mendidih pada suhu 100 C sedangkan etanol mendidih pada suhu 78 C. Perbedaan dalam titik didih inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan campuran antara etanol dan air (Harahap, 2003). Tujuan digunakannya air pada pratikum kali ini karena air memiliki bobot jenis 1 gram/ ml. Jika menggunakan bahan lain selain air maka kadar etanol tidak dapat ditetapkan menggunakan tabel daftar bobot jenis dan kadar etanol pada Farmakope Indonesia Edisi III. Pada saat proses destilasi, bagian atas steel head ditutup dengan menggunakan tutup kaca yang telah disediakan untuk mencegah keluarnya etanol yang sudah menguap pada saat proses destilasi berlangsung. Prinsipnya penguapan zat cair sebanding dengan tekanan uapnya dan berbanding terbalik terhadap titik didih cairannya. Selama proses destilasi suhu harusd perhatikan dan dijaga maksimal sekitar 75 C dengan menggunakan termometer untuk mencegah agar suhu tidak melebihi titik didih etanol yaitu 78 C. Jika suhu tidak dijaga maka air yang terdapat pada campuran akan ikut menguap secara perlahanlahan sehingga dapat bercampur dengan destilat yang ditampung pada labu alas bulat sehingga hali ini menyebabkan kemurniannya menjadi berkurang. Untuk itulah suhu harus dijaga agar zat dapat dimurnikan sesuai dengan titik didihnya. Suhu akan naik dengan cepat dan konstan pada suhu mendekati
titik didih tersebut sehingga pada proses destilasi ini akan diperoleh destilat maksimal dengan hasil yang lebih murni (Day dan Underwood, 1987). Pada proses ini etanol akan menguap dengan mudah ketika dipanaskan dibandingkan dengan air. Etanol menguap ke atas steelhead kemudian uap etanol tersebut akan menuju kondensor lalu terjadi proses pendinginan dan mengembun sehingga uap tadi akan menjadi cairan kembali kemudian mengalir dan berupa destilat dan akan ditampung di labu alas bulat. Untuk memaksimalkan hasil destilasi maka pada alat destilasi dilakukan modifikasi dengan penambahan alat vakum sehingga destilat yang dihasilkan lebih banyak menuju labu destilat. Jika tidak dilakukan modifikasi pada alat destilasi maka waktu yang dibutuhkan untuk proses ini menjadi sangat lama. Lakukan proses destilasi sampai diperoleh kurang lebih 23 ml. Hal ini biasa dilihat dari tanda batas bawah( stiker ) yang sudah ditempel oleh asisten dosen pada labu alas bulat tempat destilat ditampung . Setelah proses destilasi selesai, destilat yang ditampung pada labu alas bundar diambil dan dihitung volume yang didapatkan dengan menggunakan gelas ukur. Dari hasil pengukuran diperoleh destilat sebanyak 15 ml atur suhu destilat hinga 250 C. Sebelum dilakukan penetapan bobot jenis. Terlebih dahulu kita harus mengetahui bobot dari piknometer kosong (W0), bobot piknometer yang berisi air suling (W1) dan bobot piknometer yang berisi destilat (W2). Pada saat menimbang bobot piknometer kosong. Ada beberapa hal hal yang perlu diperhatikan antara lain, piknometer yang digunakan harus betul- betul bersih dan kering untuk mencegah terdapatnya zat pengotor yang mampu mempengaruhi bobot dari piknometer saat dilakukan proses penimbangan. Oleh karena itu piknometer dibilas dengan alkohol kemudian aseton terlebih dahulu kemudian dikeringkan. Akan tetapi pada saat praktikum kali ini tidak menggunakan aseton karena penggunaan alkohol saja sudah dianggap mampu membersihkan piknometer secara baik. Tujuan pembilasan dengan menggunakan alkohol disini karena sifat alkohol yang mudah menguap sehingga proses pengeringan dengan menggunakan
10
hair dryer membutuhkan waktu yang singkat dalam proses pengeringan. Hal pertama yang dilakukan adalah menimbang piknometer kosong (Wo) setelah piknometer ditimbang dan diperoleh bobot 16,3087 gram. Kemudian dilanjutkan dengan menimbang bobot piknometer diisi dengan air suling dengan suhu 250 C dengan cara air suling dimasukkan ke dalam piknometer kering jangan sampai penuh kemudian piknometer ditutup setelah pada bagian luar piknometer dilap hingga kering untuk menghilangkan air yang keluar pada saat piknometer ditutup dengan tutup piknometer (W1) pada saat memegang piknometer sebaiknya tidak meyentuhnya dengan tangan langsung karena dapat menyebabkan menempelnya kotoran sehingga mempengaruhi proses penimbangan. Penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali untuk mengetahui bobotnya secara akurat. Setelah ditimbang diperoleh bobot piknometer berisi air dengan bobot masing masing yaitu, bobot pertama adalah 26,0037 gram , yang kedua bobotnya adalah 26,0333 gram dan yang ketiga adalah 26,0328 gram kemudian ketiga bobot itu dirata ratakan sehingga diperoleh bobot 26,0233 gram. Setelah itu destilat yang diperoleh sebanyak 15 ml ditambahkan air secukupnya hingga dicapai volume 25 ml dengan suhu 250 C. Kemudian dilakukan penimbangan piknometer yang berisi destilat, tetapi sebelum itu piknometer yang digunakan harus dibersihkan dari sisa air suling yang digunakan untuk menimbang bobot piknometer sehingga piknometer benar benar bersih dan kering hal yang dilakukan adalah dengan cara membilas dengan etanol kemudian dikeringkan dengan menggunakan hair dryer. Setelah proses itu dilakukan maka destilat dapat dimasukkan ke dalam piknometer tadi kemudian ditimbang. Bobot yang diperoleh adalah 25,8267 gram. Setelah itu dilakukan perhitungan bobot jenis dengan rumus :
Bobot Jenis ( ) =
W2 W 0 W1 W 0
Dimana bobot jenis yang diperoleh berdasarkan destilat yang dari kelompok VII adalah 0,9798 sehingga sesuai tabel daftar bobot jenis dan
11
kadar etanol pada Farmakope Indonesia Edisi III halaman 819 823 maka pada bobot jenis 0,9798 memiliki kadar etanol sebesar 16,6 %
v v
Dari hal ini dapat disimpulkan bahwa semakin besar bobot jenis yang diperoleh maka semakin kecil kadar etanol yang didapatkan. Selain itu ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi penentuan bobot jenis dan kada etanol antara lain menguapnya etanol yang terkandung dalam sampel ataupun pencucian dan pengeringan piknometer yang kurang teliti sehingga piknometer terkontaminasi dengan adanya pengotor-pengotor yang dapat menggangu proses penimbangan dan secara langsung akan mempengaruhi perhitungan penetapan bobot jenis dan kadar etanol.
VIII. KESIMPULAN
1.
Destilasi dilakukan untuk memisahkan senyawa dari suatu campuran berdasarkan perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran tersebut sehingga senyawa yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Bahan yang diinginkan akan menguap kemudian uap dilewatkan pada kondensor menjadi cairan lalu ditampung dalam labu alas bulat. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat sedangkan sisanya disebut residu
terlebih dahulu kemudian ditetapkan menggunakan tabel daftar bobot jenis dan kadar etanol pada Farmakope. Dari hasil perhitungan pada destilat yang diperoleh adalah sebanyak 15 ml dan didapatkan bobot jenis sebesar 0,9798 gram yang memiliki kadar etanol 16,6% v/v.
12
DAFTAR PUSTAKA Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Harahap, Hamidah. 2003. Karya Ilmiah Produksi Alkohol. Medan: Universitas Sumatra Utara Petrucci, Ralph H. 1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Erlangga Rohyami, Yuli. 2008. Penentuan Kandungan Flavonoid dari Ekstrak Metanol Daging Buah Mahkota Dewa. Yogyakarta: Direktorat Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (DPPM) Univervitas Islam Indonesia Stephanie, Kartika. 2009. Destilasi Sederhana. Yogyakarta : Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga Yogyakarta Sutresna, Nana dkk. 2002. Panduan Menguasai Kimia 1. Jakarta: Ganeca Exact Tim Penyusun. 2011. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan. Bukit-Jimbaran: Udayana University Press Van Winkel, M. 1967. Distillation. New York: McGraw-Hill