KOMPLEKS BEBERAPA LOGAM TRANSISI DENGAN ION KLORIDA I.

Tujuan Percobaan Mempelajari pengaruh konsentrasi ion klorida pada pembentukan kompleks klor dari logam besi, kobalt dan nikel dalam resin penukar anion. II. Daftar Pustaka Penggunaan resin penukar anion merupakan suatu cara pemisahan berdasarkan dari muatan yang dimiliki oleh molekul zat terlarut (Suprihatin, 2002). Resin penukar anion terdiri dari matriks yang bermuatan positif dan ion lawannya adalah negative (Roth, 1988; Sudjadi, 1988). Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang(cross-linking) serta gugusan yang mengandung ionion yang dapat dipertukarkan (Diyah, 2006) Berdasarkan gugus fungsionalnya, resinpenukar ion terbagi menjadi dua yaitu resinpenukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung anion yang dapat yang dapat dipertukarkan.Secara umum rumus struktur resinpenukar ion yang dapat merupakan resin penukar kation (Gambar 1) dan resin penukar anion. (Gambar 2).

Gb.1. Resin penukar kation

Gb.2. Resin penukar anion

Metode pemisahan dengan kromatografi kolom penukar anion untuk memisahakna besi, kobalt dan nikel telah dipelajari oleh Hazan dan Krkisch (1965). Kapasitas pertukaran suatu resin penukar anion ditentukan oleh jumlah gugus fungsional per satuan berat resin kering. Pada umumnya besarnya kapasitas pertukaran resin dinyatakan dalam satuan miliekivalen per gram resin kering. Informasi tetang nilai kapasitas pertukaran ion suatu resin penukar anion besar manfaatnya untuk memperkirakan jumalh anion total yang dapat dibebankan ke dalam suatu kolom penukar anion dari komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pada umumnya kapastias resin penukar anion berkisa 3-5 mek.gram resin kering (Agung, 1999) Amberlite IRA-402 yang merupakan resin penukar anion dengan gugus aktif ion klorida dapat melakukan pertukaran dengan anion lain yang terdapat alam sistem larutan. Ion Co(II), Ni(II) dan Fe(III) dalan larutan HCl dimungkinkan dapat mensubstitusi kedudukan ion klorida dalam resin apabila ion-ion logam tersebut berada sebagai anion kompleksnya. Semakin besar konsentrasi HCl yang digunakan sebagai pelarut maka akan semakin besar kemungkinannya ion logam yang dimaskud tersubstitusi ke dalam resin menggantikan kedudukan ion klorida. Semakin besar anion kompleks tersebut tersubsitutisi ke dalam resin makan semakin besar nilai koefisien distribusinya (Kd) yang merupakan angka banding antara jumlah ion logam (sebagai anion kompleks) yang terikat dalam resin dengan ion logam yang masih terlarut dalam larutan. (Agung, 1999) III. Metode Percobaan III.1. Alat Alat-alat yang diperlukan dalam percobaan ini adalah satu set kolom resin penukar anion, satu buah gelas ukur 25 ml, duabelas tabung reaksi kecil, satu buah gelas beker 250 ml, satu lempeng kaca bening, gelas arloji. III.2. Bahan Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam percobaan ini adalah larutan HCl 9M, 5M, 2M, 1M, larutan ion Fe(III), Co(II), Ni(II), larutan KCNS, larutan NH4CNS 10% dalam aseton, larutan ammonia 15M, larutan dimetil glioksin. III.3. Cara Kerja Disiapkan kolom resin penukar anion dengan urutan dari atas ke bawah (larutan HCl 2M, glass wool, resin penukar anion, glass wool). Dibuat 50 ml larutan HCl 1M dan 5M dari larutan

HCl 9M dan disiapkan 2 ml larutan campuran ion-ion logam Fe, Cu dan Ni. Kran kolom dibuka dan dibiarkan larutan HCl 2M menetes hingga permukaan larutan tetap diatas lapisan glass wool bagian atas resin. Ditambahkan 10 ml HCl 9M untuk mengisi tabung bagian atas. Atur kran hingga kecepatan alir 2,5 ml/menit. Jika larutan HCl 9M telah mencapai ujung lapisan glass wool, kran ditutup dan ditambahkan 2 ml larutan campuran ion logam. Kran dibuka sehingga kecepatan alirnya sama dengan sebelumnya (2,5 ml/menit). Jika permukaan larutan turun sampai pada lapisan glass wool, ditambahkan lagi 5 ml HCl 9M. Ditampung 5 ml eluat (larutan yang keluar dari kolom) dalam tabung reaksi kecil. Hasil tampungan diberi tanda 5-1. Ditambahkan lagi 5 ml HCl 9M dan tampung eluat dalam tabung yang berbeda (5-2). Lakukan langkah ini sekali lagi sehingga diperoleh eluat 5-3. Ulangi langkah 5 dengan menggunakan 5 ml HCl 5M selama empat kali. Eluat ditampung dan diberi tanda 6-1, 6-2, 6-3 dan 6-4. Ulangi langkah 5 dengan menggunakan 5 ml HCl 1M sebanyak empat kali. Eluat yang dihasilkan diberi tanda 7-1, 7-2 dan seterusnya. Setelah 5 ml larutan HCl 1M terakhir mencapai pada lapisan glass wool. Ditambahkan 10 ml aquades untuk mencuci resin. Ditambahkan 20 ml HCl 2M kedalam kolom dan kran ditutup bila larutan mencapai 2 cm di atas glass wool sehingga kolom telah siap untuk percobaan berikutnya. Dibandingkan warna setiap eluat dengan warna larutan Fe, Co dan Ni murni dalam HCl. Setelah itu uji kualitatif ion logam Fe, Co dan Ni dapat dilakukan dengan cara menempatkan beberapa tetes setiap eluat pada kaca yang diletakkan di atas kertas putih. Kemudian menambahkan setetes larutan KCNS 0,1 M pada setiap eluat. Warna merah bata yang disebabkan pembentukan Fe(CNS)2+ menunjukkan adanya ion ferri. Kemudian menempatkan setetes eluat baru pada kaca. Buatlah tetesan menjadi bersifat basa dengan menambahkan beberapa tetes larutan ammonia 15M. Cek dengan menggunakan kertas lakmus. Kemudian ditambahkan setetes pereaksi dimetilglioksin. Endapan warna merah terang menunjukkan adanya ion nikel (II). Kemudian menempatkan setetes eluat baru pada kaca. Ditambahkan setetes larutan NH4CNS 10% dalam aseton pada setiap eluat. Munculnya warna biru yang disebabkan pembentukan ion Co(CNS)42- menunjukkan adanya ion kobalt (II) IV. Hasil dan Pembahasan Hasil Kode Sampel 5-1 5-2 Deskripsi Larutan Eluat Agak Kuning, Jernih Kuning Muda, Jernih Uji Fe (III) + Uji Co (II) Uji Ni (II) +

5-3 6-1 6-2 6-3 6-4 7-1 7-2 7-3 7-4

Hijau Muda Hijau Kebiruan Biru Kehijauan Biru Biru Tua Ungu Muda Pink Orange Muda Kuning

+ + ++

+ + + + ++ + + -

+ + + +

V. Kesimpulan 1. Eluen HCl 9M dalam kolor penukar anion yang berisi resin amberlite IRA-402 yang digunakan untuk mengelusi Ni(II), sedangkan eluen HCl 5M untuk mengelusi Co(II) serta HCl 1M untuk mengelusi Fe(III) VI. Daftar Pustaka Roth, H. J., 1988, Analisis Farmasi, Penerbit Gadjah Mada University Press, Yogyakarta Sudjadi, 1988, Metode Pemisahan, Penerbit Kanisius, Yogyakarta Diyah Erlina Lestari, September 2006, Kimia Air, Diktat Penyegaran Operator dan Supervisor Reaktor, Pusbang Teknologi Reaktor Riset. Agung Tri Prasetya, 1999, Pemisahan Kobalt dan Nikel dalam Mineral Laterit dengan Kolom Penukar Anion Amberlite IR-402, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta Cotton, F.A. dan Wilkinson, 6, 1988, Advances Inorganic Chemistry, 5th ed, John Willey and Sons, New York