ANALISIS DE FERTILIZANTES

Fecha: 07 marzo - 2012 Preparado por:

OBJETIVOS 1. Conocer la importancia de los fertilizantes en la mayor eficiencia de produccin de alimentos en cultivos. 2. clasificacin del fertilizante analizado segn las normas internacionales existente de acuerdo a los resultados obtenidos en el laboratorio. 3. aplicacin de las diversas tcnicas analticas volumtricas e instrumentales para la caracterizacin del fertilizante. INTRODUCCION Diecisis elementos son esenciales para el crecimiento de una gran mayora de plantas y estos provienen del aire y del suelo circundante. En el suelo, el medio de transportes la solucin del suelo. Los fertilizantes proveen nutrientes que los cultivos necesitan para su crecimiento y mayor rendimiento. Aparte del carbono, que es absorbido del aire como dixido de carbono, la planta coge otros nutrientes de la solucin del suelo como: nitrgeno, fosforo, potasio, calcio, magnesio, azufre, hierro, manganeso, zinc, cobre, boro, molibdeno y cloro. Estos nutrientes se clasifican en dos categoras: a. macronutrientes, divididos en nutrientes primarios y secundarios. b. micronutrientes o microelementos. Los macronutrientes se necesitran en grandes cantidades necesarios para el crecimiento de las plantas en gran porcin, los nutrientes primarios son nitrgeno, fosforo y potasio. Los nutrientes secundarios son magnesio, azufre y calcio. Los micronutrientes o microelementos son el hierro, el cobre, el manganeso, el zinc, el molibdeno, el cloro y el boro. Ellos son parte de sustancias clave en el crecimiento de la planta, siendo comparables con las vitaminas en la nutricin humana. Puede ser llamado fertilizante cualquier material industrializado, que contenga al menos cinco por ciento de uno o mas de los tres nutrientes primarios (N, P2O5, K2O). Los fertilizantes fabricados industrialmente son llamados fertilizantes minerales. EQUIPOS Y MATERIALES: Cantidad 1 2 Descripcin Mortero con mazo Esptula

2 3 2 2 1 2 2 1 1 1 2 4 9 8 1 1 1 1 1 1 1 1 SOLUCIONES:

Embudo de filtracin Vidrio reloj Crisol de porcelana Pinzas para crisol Mechero Jeringa Vaso de precipitados 250 mL Bureta Pinzas para bureta Soporte universal Gotero Vaso de precipitados 100 mL Matraz 25 mL Matraz 100 mL Pipetas volumtricas 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 mL Pipeta graduada 10 mL Equipo microkjeldahl Baln microkjeldahl plancha calentadora y agitadora Probeta 100 mL Spectronic 21 Celda para spectronic

HCL 0.02 M (estandarizada) NaOH 0.02 M (estandarizada) Solucin 1000 ppm de P2O5 Solucin de molibdovanadato Solucin bsica Catalizador Kelpak Acido borico 6% HCl 0.2 M (estandarizada) Indicador mixto Azul de bromotimol Molibdato de amonio Cloruro estannoso Dihidrogenofosfato Acido sulfrico TRATAMIENTO DE LA MUESTRA: Tomar aproximadamente 40 g de fertilizante y macerar en un mortero de porcelana dejar reposar por lo menos 15 minutos antes de proceder a hacer los analisis. 1. DETERMINACION HETEROPOLIACIDO Procedimiento. 1.1. Solucin de molibdato de amonio: disolver 10 g de molibdato de amonio con 100 mL de agua caliente, dejar enfriar, agregar lentamente y con agitacin constante 75 mL de acido clorhdrico concentrado, enrasar a 250 mL. DE FOSFORO POR EL METODO DE AZUL DE

1.2. Solucin de cloruro estannoso: preparar una solucin de 0.4g/mL en un matraz de 25 mL este se debe conservar bien tapado. Para emplear en la determinacin se prepara a partir de la anterior una solucin de 0.02g/mL de cloruro estannoso en un matraz de 100mL. 1.3. Solucin patrn: preparar una solucin patron con concentracin 100 ppm de fosforo a partir de dihidrogenofosfato (PM=136.1) llevar a un matraz de 250 mL. La longitud de onda de trabajo se encuentra alrededor de 660nm. Curva de calibracin: preparar estndares de 0.5, 1.0, 1.5 y 20 ppm en matraces de 100mL. Para la preparacin agregar 10 mL de molibdato de amonio y 1 mL de cloruro estannoso completar el enrase despus de 20 minutos. 2. ANALISIS DE HUMEDAD. Pesar 1 ,0 g de muestra en un crisol de porcelana, luego llevar al horno por espacio de 2 horas a una temperatura de 105C, posteriormente se saca y se deja enfriar en un desecador para luego pesar, repetir el proceso hasta peso constante a intervalos de media hora. Reportar el resultado como % de humedad en base humedad. 3. DETERMINACION DE CENIZAS. En un crisol seco, previamente tratado, pesar 1,0 g de muestra y se introduce a la mufla por espacio de dos horas a una temperatura de 650 C, luego se saca, se enfra en el desecador y se pesa, repetir el proceso hasta peso contante a intervalos de media hora. Expresar el resultado como porcentaje de cenizas en base hmeda. DETERMINACION DE ACIDEZ O BASICIDAD LIBRE. Diluir 2,0 g de muestra en 100 mL de agua en un vaso de 250 mL, calentar Y agitar por 15 minutos. Dejar reposar la solucin y filtrar, lavando el filtrado con agua destilada. Llevar la solucin a un matraz de 200 mL y agregar 3 gotas de indicador azul de bromotimol al 1 %.Si el pH es bsico (color azul) valorar con HCI 0,02 M como patron, y si es cido (color amarillo) titular con NaOH 0,02 M patrn Titular slo 20 mL de solucin. Hacer un blanco con igual cantidad de agua destilada. Reportar la cidez como mmol de OH-/g de muestra o la basicidad como mmol Hn/g de muestra. DETERMINACION DE FOSFORO COMO P2O5 Procedimiento 1. preparacin de la solucin de molibdovanadato: pesar 40 g de (NH4)6Mo7O24.H2O (molibdato de amonio), colocarlo en un recipiente y agregar 400 mL de agua destilada caliente y agitar. Luego pesar 2 g de metavanadato de amonio, agregar 250 mL de agua destilada caliente y adicionar 250 mL de HClO4 al 70%. Mezclar las dos soluciones anteriores y diluir a 2 L. 2. preparacin de la muestra y blanco: transferir 0.1g 0.1 mg de fertilizante a un vaso de 100 mL, adicionar 6 mL de agua destilada y 4 mL de acido clorhdrico concentrado agitando constantemente, filtrar y enrasar a 100 mL en un baln aforado, lavando el papel filtro con agua destilada. En dos matraces de 25 mL agregar 3 mL de la solucin de muestra (duplicado) adicionar 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la

solucin de molibdovanadato de amonio, enrasar con agua destilada y agitar fuertemente. Prepare un blanco adicionando 3 mL de agua destilada, 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la solucin de molibdovanadato de amonio, enrasar con agua destilada y agitar fuertemente. 3. curva de calibracin: a partir de una solucin estndar de 1000 ppm de P2O5, preparada con KH2PO4, preparar una solucin de 50 ppm de P2O5. Transfiera volumtricamente cantidades de la solucin anterior necesaria para 25 mL de una solucin de 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 y 10.0 ppm, agregar 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la solucin de molibdovanadato de amonio, enrasar con agua destilada y agitar fuertemente. Se dejan en reposo las soluciones por espacio de 20 minutos antes de realizar las lecturas en el espectrofotmetro. 4. Medicin espectrofotomtrica: realice las lecturas en el espectrofotmetro a una longitud de onda 375 nm. Reportar el resultado como porcentaje en masa de P2O5 en el fertilizante. DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL Procedimiento 1. Preparacin del catalizador Kelpak: mezclar y triturar en un mortero 5.0 g de CuSO4.5H2O con 10 g de MnO2 y 15 g de Na2SO4. 2. Preparacin de solucin alcalina: en un vaso de 600 mL disolver en agua destilada 250 g de soda caustica y 25 g de tiosulfato de sodio. Diluir hasta 500 mL. 3. Digestin de la muestra: pesar 50 mg de fertilizante en un baln para microkjeldahl, adicionar 0.5 g de catalizador y 3.0 mL de acido sulfrico concentrado. Calentar lenta y suavemente en un mechero evitando la formacin de espuma y posteriormente aumentar la temperatura hasta ebullicin. Cuando la solucin sea transparente o clara quitar el mechero y dejar enfriar, luego se le adiciona 20 mL de agua destilada. Transferir la muestra diluida al destilador mediante el embudo de alimentacin del equipo. En un erlenmeyer de 125 mL adicionar 6 mL de acido brico al 6% y unas gotas de indicador mixto, en el cual se va a recoger el destilado. Tener precaucin de sumergir el extremo terminal del condensador en la solucin de acido brico. Adicionar lentamente al destilador 15 mL de la solucin alcalina (NaOH+ Na2SO4.5H2O). Enjuagar el embudo de alimentacin con 5 ml de agua. Prender el destilador, con todas las vlvulas cerradas, y recoger el destilado durante 15 minutos luego de que se presente cambio en el color de la solucin de acido brico. 4. Titulacin: posteriormente retirar el erlenmeyer y titular su contenido con una solucin estandarizada de HCl 0.2 M hasta viraje del indicador a una coloracin rosado manzana.

5. Blanco: hacer un blanco con todos los reactivos utilizados en la muestra. Reportar el resultado como porcentaje de nitrgeno total en el fertilizante. PREGUNTAS 1. por qu siendo el mtodo de azul de policido 10 veces ms sensible el mtodo de molibdovanadato, este ltimo es el ms usado? 2. si el amoniaco proveniente de 1.50 g de una muestra que contiene 8.5% p/p de N, se recibe en HCl 0.1 M, Cul debe ser el minimo volumen del acido a utilizar para que el anlisis sea valido? 3. explique claramente por que la titulacin final debe realizarse con HCl y no con NaOH. BIBLIOGRAFIA Asociacin Internacional de la Industria de los Fertilizantes. Los fertilizantes y su uso. Roma, cuarta edicin, FAO 2002. http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20para%20f otocolorimetria.pdf