TUGAS 1 IDENTIFIKASI SENYAWA ALKALOID

A. TUJUAN Mahasiswa mampu melakukan identifikasi senyawa golongan alkaloid dalam tanaman

B. PROSEDUR KERJA 1.1 Preparasi Sampel 1. 2. 3. Ekstrak sebanyak 0,3 gram ditambah 5 ml HCl 2N, dipanaskan di atas Setelah dingin ditambah 0,3 gram NaCl, diaduk rata kemudian disaring. Filtrat ditambah 5 ml HCl 2N. Filtrat dibagi tiga bagian dan disebut

penangas air selama 2-3 menit, sambil diaduk.

sebagai larutan IA, IB dan IC.

1.2 Reaksi pengendapan 1. 2. Larutan IA ditambah pereaksi Meyer, larutan IB ditambah dengan Adanya kekeruhan atau endapan menunjukkan adanya alkaloid.

pereaksi Wagner dan larutan IC dipakai sebagai blanko.

1.3 Kromatografi Lapis Tipis 1. Larutan IC ditambah NH4OH 28% sampai larutan menjadi basa, kemudian diekstraksi dengan 5 ml kloroform bebas air, lalu dipipet bagian kloroformnya. 2. Filtrat diuapkan sampai kering, kemudian dilarutkan dalam metanol dan siap untuk pemeriksaan dengan KLT.

Fase diam Fase gerak asetat (1:1)

: Kiesel gel GF 254 : Etil asetat metanol air (100 : 16,5 : 13,5 ) Pada praktikum ini digunakan fase gerak kloroform : etil

Penampak noda : Pereaksi Dragendorf 3. Jika timbul warna jingga menunjukkan adanya alkaloid dalam ekstrak.

C. HASIL PENGAMATAN 1. Reaksi Pengendapan

a. Larutan I A + pereaksi Mayer keruh lama-kelamaan terbentuk endapan

Warna kuning keruh

b. Larutan I B + pereaksi Wagner keruh lama-kelamaan terbentuk endapan

Warna coklat keruh

2. Kromatografi Lapis Tipis

Rf = 4,3 = 0,52 8,3

Noda berwarna jingga

D. PEMBAHASAN Alkaloid merupakan golongan zat tumbuhan sekunder yang terbesar. Umumnya bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya dalam gabungan, sebagai bagian dari sistem siklik. Alkaloid seringkali beracun bagi manusia tetapi banyak digunakan secara luas dalam bidang pengobatan. Alkaloid biasanya tanpa warna, seringkali bersifat optis aktif, berbentuk kristal tetapi hanya sedikit yang berupa cairan misalnya nikotina pada suhu kamar. Pada praktikum kali ini kami melakukan identifikasi senyawa golongan alkaloid dalam tanaman. Preparasi sampelnya dengan cara ekstrak ditambah dengan HCl dipanaskan diatas penangas air selama 2-3 menit sambil diaduk. Setelah dingin ditambah NaCl, diaduk rata kemudian Filtrat ditambah 5 ml HCl 2N. Kemudian Filtrat dibagi tiga bagian dan disebut sebagai larutan IA, IB dan IC. Dilakukan reaksi pengendapan dan kromatografi lapis tipis. Pada reaksi pengendapan, larutan IA ditambah pereaksi Mayer terbentuk larutan kuning keruh, pada larutan IB yang ditambah dengan pereaksi Wagner terbentuk larutan keruh berwarna coklat. Adanya kekeruhan atau endapan ini menunjukkan adanya alkaloid. Untuk kromatografi lapis tipis, larutan IC ditambah NH4OH 28% sampai larutan menjadi basa. Untuk memastikan larutan sudah basa dilakukan pengecekan dengan kertas lakmus. Kemudian diekstraksi dengan 5 ml kloroform bebas air, dipipet bagian

kloroformnya. Namun pada praktikum ini tidak digunakan kloroform bebas air, karena yang tersedia di laboratorium kloroform p.a. Filtrat diuapkan sampai hampir kering, bila terlalu kering ditambahkan kloroform lagi. Tujuan pengeringan ini adalah agar kadarnya lebih pekat. Kemudian dilarutkan dalam metanol dan siap untuk pemeriksaan dengan KLT. Fase diam Fase gerak : Kiesel gel GF 254 : Kloroform : etil asetat (1:1) Pereaksi Dragendorf

Penampak noda :

Pada kromatorafi lapis ini didapatkan noda dengan warna jingga. Sehingga dapat diperkirakan sampel mengandung alkaloid. Dari kedua identifikasi, reaksi pengendapan dan kromatografi lapis tipis, maka dapat disimpulkan bahwa sapel mengandung alkaloid.

E. KESIMPULAN Dari reaksi hasil reaksi pengendapan dan Identifikasi KLT yang positif maka dapat disimpulkan bahwa ekstrak sampel mengandung senyawa alkaloid.