BY : Juna Sihombing, ST

djasafk

SPECTROMETRY ? SPECTROSCOPY ? SPECTROMETER? SPEKTROFPHOTOMETER ?

Spectroscopy :

Field of Science that learn the theory of matter (unsur) and energy interactions
Spectrometry: Field of Science that learn measurement methods and instrumentation to measure the matter- energy interactions Spectrometer: Instrument to measure the matter- energy

interactions

Matter- Energy (radiation) Interaction Radiation/Light Wave curve

Energy

E h. h

h = 6,6262 x 10-34 J.s

a d

A part of light is refracted (dibiaskan) with a certain angle

a A part of light is absorbed

Transition of electronic Energy level cause (UV/VIS)

Transition of vibration Energy

Level (IR)
Transition of Rotation Energy Level (Micro wave)

IMPORTANT THING: The level of energy of atom/molecule/species will differ from one to another, so it will cause the difference of its transition.

Characteristic to every atom, molecule, species

Basic of Measurement

Spectrum Range and Measurement Techniques

Wave length Range Frequency (Hz) Type of Radiation Transition Type of Spectrometric Tachniques Gamma Emission Absorption, Emission, and x ray diffraction UV Vacuum absorption Absorption/Emission UV/VIS

< 0,1 0,1 100

> 3 . 1019 3.1019 3. 1016

Gamma ray () X ray

nuclear Inner Electron

5- 180 nm 180-780 nm

6.1016 2.1015 2.1015- 1. 1012

UV vaccum UV/VIS

Electron bonding Electron bonding

780 3000 nm

4.1014-1.1012

IR

Vibration/Rotation of molecules rotation spin electron in magnetic field

IR absorption

0,75 3,75 mm 3 cm

4.1011-8.1010 1. 1010

Micro wave Micro wave

Absorption of micro wave Resonance (ESR) of spin electron

0,6-10 m

5.108 - 3.107

Radio wave

Spin nuclear in magnetic field

Nuclear magnetic radio (NMR)

Basic Law of light absorption

Po
Pr

Pa

Pt

b Po = Pt + Pa + Pr For transparent matter : Pr ~ 0, so Po = Pt + Pa Transmittans, T Can be stated in %T Examples : T = 0,2 , so the %T = 20 T = Pt/Po

Absorbans, A = -log T Lambert-Beers Law

A=a b c
A = . b. c

Jika C = mol/L

is coefficient of molar Absorptivity

What is the meaning of:

A=0 or A=1 ? %T = 0, atau %T = 50 atau %T = 100 ?

 William Herschel (1800) Young, Lambert dan Beer Julius (1892) Jean Baptiste Josep Furier (1768 1830) Albert Abraham Michelson (1831),

(interferometre)

Suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.00010 cm-1 dengan menggunakan suatu alat yaitu Spektrofotometer Inframerah.

Pada laboratorium analisis industri dan laboratorium riset karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.

S.I.R. Dispersi

FTIR (Fourier Transform)

Tdk dpt digunakan pd

Digunakan pd srmua

semua frekuensi Lebih lama (sekuensial) Sensitivitas rendah Radiasi lebih sedikit Sinar melewati celah cell

frekuensi Lebih cepat Sensitivitas lebih besar Radiasi masuk ke detektor lebih banyak Sinar tanpa melewati celah cell

NO

Daerah Inframerah

Panjang Gelombang () dalam m 0,78 2,5

Bilangan Gelombang dalam cm-1 13.000 4.000 4.000 200

Frekuensi (Hz)

Dekat

3,8 1,2 (1014) 1,2 0,06 (1014) 6,0 0,3 (1012) 1,2 0,2 (1014)

Pertengahan

2,5 50

Jauh

50 1000

200 10

Untuk analisis instrumen

2,5 15

4.000 670

Tidak dapat menembus materi yang tidak tembus pandang Dapat ditimbulkan oleh komponen yang menghasilkan panas Panjang gelombang pada inframerah memiliki hubungan yang berlawanan atau berbanding terbalik dengan suhu. Ketika suhu mengalami kenaikan, maka panjang gelombang mengalamipenurunan.

Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi/rangsang molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi adalah terkuantitasi Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi elektromagnetik yang diserap Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan

Spektrum peresapan IR merupakan perubahan simultan dari energi vibrasi dan energi rotasi dari suatu molekul

R.Simetri Regangan

R.Asimetri
Vibrasi Goyangan Guntingan

Bengkokan
Kibasan Pelintiran

I.R
Sumber Sinar Nernst glower
Mono kromator

Globar

Keramik

Prisma

Gra

Secara sederhana, identifikasi suatu zat dilakukan dengan menbandingkan spektrumnya dengan spektrum dari zat standar. Bila zat yang diperiksa sama dengan standar, maka posisi dan intensitas relatif dari puncak-puncak resapan harus sama. Karena perubahan fisika dan kimia yang mungkin terjadi pada proses penyiapan sampel, maka bila spektra yang dibandingkan tidak identik, maka sebelum diambil kesimpulan harus dilakukan test berikut :

1. Ulangi penetapan dengan melakukan rekristalisasi baik terhadap sampel maupun standar dengan menggunakan pelarut yang sama 2. Larutkan sampel dengan pelarut yang cocok, lalu ukur resapan menggunakan pelarut sebagai blangko. Bandingkan dengan standar yang dengan cara yang sama Jika identifikasi sampel sama sekali belum diketahui, maka tehnik-tehnik lain seperti ekstraksi, kromatografi, peresapan UV, dan sebagainya dapat dilakukan bersama-sama.

Disamping untuk analisi kualitatif, spektrofotometri IR dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif. Meskipun tehnik ini kurang akurat jika dibandingkan dengan tehnik kuantitatif yang lain, tetapi dalam hal tertentu, ia malah lebih baik, misalnya untuk penetapan kadar polimetri. Tehnik yang umum dilakukan untuk pembuatan spektra pada analisis kuantitatif yaitu solution spektra atau KBr disc.

Teknik persiapan sampel berdasarkan bentuk fisik sampel : Cairan Padat Gas

Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nukol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorsbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

Sedikit sampel padat ( kira kira 1 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni ( kira kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel ( pellet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl un tuk membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis

Untuk menghasilkan sebuah spectrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah silinder/ tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr,NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mrngaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.