Escuela Profesional de Ingeniera Pesquera Oceanografa Qumica

Determinacin de oxgeno disuelto en agua de mar

I. OBJETIVOS:
Determinacin de la concentracin de oxgeno disuelto, en una muestra de agua de mar. Aplicacin del Mtodo Winkler.

II.

FUNDAMENTO TEORICO:

El oxgeno es el gas mayormente estudiado en aguas ocenicas por su gran presencia o abundancia en el mar, debido a su gran importancia dentro de los ecosistemas, por su relacin directa con procesos como fotosntesis y procesos de oxidacin que permiten la variacin del contenido de oxigeno que puede mantenerse en cierto equilibrio y por la rapidez y facilidad de su determinacin. El agua de mar es una solucin acuosa de varios slidos y gases, en la que se hallan tambin suspendidos materiales slidos orgnicos e inorgnicos, y donde son tambin considerados los organismos vivos vegetales y animales que en la pueblan y que participa de su composicin actuando sobre las concentraciones de las sustancias disueltas. Entre los gases disueltos los ms abundantes son N2, O2 y el CO2, donde el oxgeno se encuentra en un 34% en el agua de mar. La cantidad de oxgeno disuelto en el agua de mar va a depender de la salinidad y temperatura y en segundo trmino de la difusin, la mezcla, corrientes etc. La mayor parte del oxgeno disuelto en el agua de mar proviene de la atmsfera por absorcin, y las variaciones que de su contenido observadas son principalmente debidas a variaciones en la temperatura del agua, ya que en mar abierto es pequeo el efecto de la salinidad. En menor parte es originado por el proceso de la fotosntesis, que tiene lugar en la capa superficial hasta la profundidad a los que llega la luz. En el presente informe se determinar el oxgeno disuelto en tres muestras de agua de mar a 0,5, 10m, mediante el mtodo de Winkler en tres zonas distintas de la Caleta de chorrillos, con el objeto de comparar los valores y explicar variaciones.

III.

FUNDAMENTO QUIMICO:

1. Reaccin con sulfato manganoso y reactivo alcalino de yoduro de potasio. En esta primera parte se mezclan el sulfato de manganeso con el hidrxido de potasio: MnSO4+2KOH K2SO4 + Mn (OH)2 (3)

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Con la adicin de estos dos reactivos se formara un precipitado que puede ser blanco (Hidrxido Manganoso) indicando la ausencia de oxgeno. En el caso de presencia de oxgeno, el Manganeso (Mn2+) es oxidado a su estado superior de oxidacin (Mn4+) por lo que el color del precipitado se torna marrn debido a la formacin de Hidrxido Mangnico. 2H2O + 2Mn(OH)2 + O2 2Mn (OH)4 (4)

En este caso las semireacciones que tienen lugar son: 2Mn2+ 4e- + 2H2O + O2 4OH2Mn4+ + 4e- (semireaccin de oxidacin) (5) 4OH- (semireaccin de reduccin) (6) 4OHGrupos Hidroxilos libres

Al sumar y cancelar las respectivas especies se obtiene la ecuacin general (4).

IV.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIAL. 1 matrazWinkler de 200 mL. 1 bureta de 50 mL. 1 pipeta de 1 mL. 1 probeta de 50 mL. 1 Matraz erlenmeyer de 100 mL. 1 botella de agua destilada. 1 bombilla Soporte para titular REACTIVOS. Sulfato de manganeso (II). Yoduro de potasio. Hidrxido de sodio. Almidn. Tiosulfato de sodio cido sulfrico.

V.

PROCEDIMIENTO:
1. Se enjuaga el recipiente con un poco de muestra para eliminar residuos, una vez realizado esto se toma la muestra en flujo laminar, en cuanto va ingresando el agua se inclina la botella con el propsito de que no ingrese agua por turbulencia, luego 2

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se coloca la tapa, si en el muestreo se observa una burbuja debajo de la tapa quiere decir que hubo una mala toma de muestra y hay que volverlo a repetir.

Sin burbuja

2. Una vez tomado la muestra y votado el exceso procedemos a la segunda parte que es la Fijacin de OD, donde usamos 2 reactivos: a) Solucin de sulfato manganoso o cloruro manganoso, (SO4Mn 4H2O) 480gr./litro, en cuanto al uso en forma ordenada de cual va primero no hay ninguna regla o recomendacin para lo que es la fijacin. b) Solucin lcali Yodurada NaOH -------- 500gr/litro INa o IK------ 300gr/litro 450 ml de agua destilada

Se agrega 1ml del primer reactivo usando la pipeta, la cual se deposita en el fondo del recipiente y la muestra sube un poco en volumen el cual se muestra a la hora de poner

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la tapa, ya que se podr observar un poco de muestra encima de la tapa, lo que procedemos a deshacernos del exceso y homogenizar. Luego se aade 1ml de lcali Yodurada a la muestra de la misma manera que la anterior. 3. Tapar el frasco con cuidado de no atrapar aire y limpiarlo externamente con un papel. A continuacin, invertir con cuidado el frasco presionando el tapn para que no se salga. De este modo, distribuiremos uniformemente el precipitado formado.

4. Una vez que el precipitado se ha sedimentado,aadir acido sulfrico(H2SO4),si esta: Concentrado agregar 1ml 1 a 1 agregar 2 ml De igual manera usando la pipeta agregamos el cido en el frasco con mucho cuidado, homogenizamos hasta que el precipitado se disuelva totalmente.

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5. Titulacin: Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucin acidulada e introducirlos en un matraz erlenmeyer de 100 mL limpiando y enjuagando el remanente de la probeta para no perder muestra.

Valorar rpidamente con tiosulfato de sodio (0.025N) con el yodo liberado hasta que el amarillo intenso sea un amarillo plido (yodimetria). En este momento aadir 3-5 mL de indicador de almidn con el cual se torna de un color azul intenso. Despus continuar con la titulacin hasta que el color azul intenso pase a ser un color transparente cono el agua.

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Con RI(almidon) se torna azul Cristalino como el agua

Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado, como utilizamos solo 100 ml lo multiplicamos por 2.

VI.

RESULTADOS EXPERIMENTALES.
- Primera valoracin de 100 mL de la disolucin yodada(muestra 1). Volumen gastado de tiosulfato sdico: Vts= 5.8 x2 = 11.6 ml - Segunda valoracin de 100 ml de la disolucin yodada(nuestra2). Volumen gastado de tiosulfato sdico: Vts= 9.8 ml

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-Tercera valoracin de 100 ml de la disolucin yodada(nuestra3). Volumen gastado de tiosulfato sdico: Vts= 11.4 ml

-Cuarta valoracin de 100 ml de la disolucin yodada(nuestra4). Volumen gastado de tiosulfato sdico: Vts= 10.2 ml

Resultado final: Aplicando el factor de correccin igual a 0.98,la cantidad de oxigeno seria. Muestra 1= 11.6 x 0.98 = 11.370 mg O2/L Muestra 2= 9.8 x 0.98 = 9.960 mg O2/L Muestra 3= 11.4 x 0.98 = 11.170 mg O2/L Muestra 4= 10.2 x 0.98 = 9.996 mg O2/L

VII.

OBSERVACIONES

En la fijacin del oxigeno observamos que el reactivo se iba al fondo y el exceso era solamente agua y no reactivo manteniendo el volumen inicial. Adems que conforme se va reposando se separa en dos fases debido a la formacin de hidrxido mangnico cono precipitado. Cuanto ms marron es el precipitado significa que ms contenido de oxigeno contiene en cambio s es blanco lechoso no hay presencia de oxigeno. El O2 que estamos determinando no tiene nada que ver con el oxgeno que tiene el agua ya que contiene enlaces muy fuertes y por lo tanto no reacciona con los reactivos que estamos aadiendo. En el proceso de titulacin con acido sulfrico la solucin que estaba en partculas paso a una forma soluble. Cuando la solucin es mas oscura parecido al te tiene mas oxigeno a comparacin de otras mas claras.

VIII.

CONCLUSIONES

Se concluye mediante el mtodo winkler es una manera muy practica y fcil de determinar el oxigeno ya que cuando fijamos el oxigeno no corremos el riesgo de

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que se altere la cantidad inicial y lo podemos transportar de un lugar a otro para su posterior calculo. Tanto el la fijacin y titulacin existen reacciones qumicas importantes que nos ayudaran en el calculo de la cantidad de oxigeno, ya que en la primera formamos hidrxido mangnico, y el yodo que formamos lo compensamos con tiosulfato de sodio. IV. BIBLIOGRAFIA.
http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas_cap16.p df http://www.invemar.org.co/redcostera1/invemar/docs/7010manualTecnicasanaliticas..pdf http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p3-oxigeno.pdf http://grupos.emagister.com/documento/oxigeno_disuelto_en_agua_de_mar/6853-323467 http://micmar.cicese.mx/metodologias/Ox%EDgeno%20disuelto%20por%20espectrofotome tr%EDa.pdf