ANLISIS QUMICOS DEL SUELO Con estas prcticas pretendemos analizar las caractersticas qumicas del suelo .

Las caractersticas y comportamiento de un suelo vienen determinados entre otros , por los siguientes factores : La actividad biolgica de los organismos que viven en el suelo . Sus propiedades mineralgicas y fsicas . Propiedades qumicas como el pH , el complejo de cambio ... Para determinar dichas propiedades se realizan diferentes anlisis : Anlisis generales : sirven para conocer de forma general el comportamiento qumico del suelo Anlisis granulomtricos Calor , morfometra ... Anlisis qumicos Anlisis qumicos que incluyen : Determinacin del pH del suelo , es una medida indirecta del complejo de cambio . Determinacin del Carbono y contenido de materia orgnica Determinacin de la capacidad de cambio del suelo y grado de saturacin Determinacin de la daliza total y la doloma , en suelos con caliza y doloma Para conocer la fertilidad qumica de suelos se determinan : el P asimilable , las formas asimilables de N , las necesidades de cal ( para corregir el pH que nos interese ) y los oligoelementos o micronutrientes ( esenciales para las plantas en pequeas cantidades , para un correcto desarrollo y funcionamiento ) Hay suelos con caractersticas especiales que necesitan anlisis particulares ( no los haremos ) : * Turberas : suelos con mucha materia orgnica y condiciones de hidromorfa , que no es lo comn . * Suelos salinos y sdicos ( con alto contenido en sales solubles ) : el Na le da al suelo caractersticas particulares . PRCTICA 1 : DETERMINACIN DEL pH DEL SUELO FUNDAMENTO Este mtodo se basa en medir el potencial elctrico , que se crea en una membrana de vidrio de un electrodo , que a su vez es funcin de las actividades de los protones a ambos lados de la membrana . El pH es un parmetro que nos permite conocer si un suelo es cido o bsico , es un ndice representativo del grado de saturacin de bases , nos orienta del contenido de elementos nutritivos asimilables ( los que se encuentran formando parte del complejo de cambio ; las plantas slo los van a absorber de la disolucin del suelo o del complejo de cambio ) que hay en suelo . El mayor grado de asimilacin se da entre pH 67 , el pH del suelo suele oscilar entre valores de 212 1

unidades . Entre los valores extremos hay toda una gama , en funcin del pH del suelo podemos clasificar : Hipercido Muy cido cido Neutro Bsico Muy bsico pH<3,5 pH 3,55 pH 56,5 pH 6,57,5 pH 7,58,7 pH >8,7

Si queremos una buena produccin , hay que mantener el pH entre 67 ; 6,5 es el pH ideal para la mayora de los cultivos . El valor del pH tambin va a estar influenciado por el catin predominante en el suelo a estudiar : Cationes que proporcionan acidez ( proporcionan acidez en suelos minerales ) : El Hidrgeno : proporciona acidez en suelos muy orgnicos El Aluminio : proporciona acidez en suelo minerales , aparece en suelos por debajo de pH=5 ( en forma soluble que es la nica que influye en el pH ) . Cationes que proporcionan alcalinidad : En suelos con pH > 8,58,7 el catin predominante es el Sodio , va a producir alcalinidad y salinidad en los suelos . El Calcio aparece por encima de pH > 7,5 El pH del suelo proporciona mucha informacin : Disponibilidad de nutrientes Catin predominante Caractersticas de suelos cidos , bsicos y neutros : Suelos cidos : el suelo est desaturado de bases porque van a predominar en el suelo cationes generadores de acidez . Presente aluminio o hidrgeno . Suelos neutros : grado de saturacin de bases medio , por encima de pH 7'5 est saturado de bases ( no hay ni hidrgeno ni aluminio ) : puede haber calcio , magnesio , sodio , potasio . Suelos bsicos : pH > 8'7 dominados por sodio ; pH > 7'58 pueden tener calcio . El pH sufre fluctuaciones excepcionales en condiciones naturales ( verano , invierno ) , influyen lluvias ( dilucin de los protones del suelo ) . Est relacionado con la asimilacin de nutrientes por las plantas : N , S : estn asimilables en un rango elevado de pH del suelo ( sern tomados por las plantas en amplio rango de pH ) Al , Mn , Fe , Cu , Zn : estn disponibles a pH de suelo cido . Ca : disponible a pH de suelo del orden de 7'58 (bsicos) Mo ( oligoelemento ) : nicamente a pH bsico 2

 P : rango muy estrecho pH 67 ( 6'5 ) Tambin es importante para el estudio de la contaminacin de los suelos : En relacin con metales pesados : segn el pH del suelo los metales pesados podrn solubilizarse ( Cu , Zn , Fe ) . Modificando el pH del suelo puede evitarse la fitotoxicidad del Al ( txico para las plantas ) , utilizando calizas que suban el pH del suelo ( insolubilizando el Al y as no resulta txico para las plantas ) . PROCEDIMIENTO El pH puede determinarse en distintos medios : agua , KCl , paranitrofenol ; siempre indicando en qu medio se determina el pH ( si no determinamos se entiende que es agua ) , porque en cada medio da valores distintos . Al determinar pH en agua , determinamos la concentracin de protones que est en la disolucin del suelo . Al usar KCl obtenemos la concentracin de iones cidos fijados en el complejo adsorbente ms la concentracin de protones que hay en la disolucin . En primer lugar , tenemos que encender el pHmetro durante un rato , para que se estabilice y despus procedemos a su calibracin , con la ayuda de soluciones de pH conocido ( pH=4 y pH=7 ) . pH en agua : Preparamos una suspensin de suelo en agua , para lo que se pesan 10 g de suelo seco y tamizado , se colocan en un vaso de precipitados y se le aaden 25 ml de agua destilada ( removiendo el contenido de vez en cuando ) . Pasados diez minutos se efectuar la lectura con un pHmetro . Con este mtodo obtenemos la acidez activa o actual del suelo ( concentracin de protones existentes en la disolucin del suelo ) . pH en KCl : Se pesan 10 g de suelo seco previamente tamizado y se le aaden 25 ml de una disolucin de KCl 0'1 N , se agita y se espera 1 hora para efectuar la lectura en el pHmetro . Con esta medida obtendremos la acidez potencial o de cambio de suelo . La medida del pH en KCl suele ser del orden de 0'5 1 unidades de pH inferior al pH en agua . Esta disminucin se debe a que el KCl desplaza a los cationes acidificantes ( H , Al ) del complejo de cambio , que son desplazados por el K hacia la disolucin del suelo . El pH lo que refleja es la concentracin de protones que haba en la disolucin junto a los procedentes del complejo de cambio y a los generados tras la hidrlisis del Al ( a esto se debe el carcter cido del Al ) , debido al aumento de la concentracin de protones , el pH disminuye . RESULTADOS Medicin del pH en distintos medios : pH en agua ( 10 g de suelo + 25 ml de agua ) : pH en KCl ( 10 g de suelo + 25 ml KCl 0'1 N ) :

La acidez total del suelo , ser la suma de los dos resultados : INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS La medida del pH en KCl suele ser del orden de 0'51 unidades inferior al pH en agua , en nuestro caso result ser 0'36 unidades inferior al pH en agua , debido a lo explicado en el apartado anterior . Segn el valor del pH los suelos pueden clasificarse en cidos , bsicos y neutros y se puede predecir el catin predominante . pH en agua = 4'71 : nuestra muestra presenta un pH cido , sera un suelo cido ( pH 3'56'5 ) , desaturado de bases . pH en KCl = 4'35 : el valor es inferior al de pH en agua , porque el KCl desplaza a los cationes acidificantes del complejo de cambio . PRCTICA 2 : DETERMINACIN DEL CARBONO TOTAL La determinacin del Carbono total se realiza fundamentalmente para conocer el contenido de materia orgnica de la muestra . Se realizan dos procedimientos distintos : Va seca : consiste en calcinar el suelo y en funcin de la prdida de peso que se produzca , se calcula el carbono . Este mtodo es muy utilizado en turberas . Va hmeda : se realizan volumetras de oxidacin reduccin . Es el procedimiento que realizaremos . Consiste en oxidar el carbono que contiene la materia orgnica con dicromato potsico , en presencia de cido sulfrico ( para que el dicromato potsico acte , el suelo tiene que ser cido , por eso se le aade el cido sulfrico ) , de modo que a mayor contenido de materia orgnica mayor cantidad de oxidante consumido . El oxidante consumido se conoce a travs de la valoracin con una sustancia reducida ( sal de Mohr ) , con lo que la diferencia entre la cantidad de sustancia oxidante presente en el blanco y la presente en la muestra , nos indica la cantidad consumida por la materia orgnica existente en la misma . 1. MATERIALES Matraces Erlenmeyer 250 ml Probeta 50 ml Pipeta 25 ml Matraces aforados 250 ml Agua destilada Embudos Microbureta Balanza Estufa 2. REACTIVOS cido sulfrico concentrado Cr2O7K2 1'8N Difenilamina al 1% en cido sulfrico concentrado cido fosfrico Sal de Mohr ( sulfato ferroso amnico ) 3. PROCEDIMIENTO

 Ataque del carbono : Comenzamos con suelo seco ( 0'5 1 g ) , al que se le aade cido sulfrico concentrado y dicromato potsico de ataque . Se introduce en una estufa a 110C durante hora y media ( el calor facilita la oxidacin de la materia orgnica ) , al mismo tiempo se realizan las mismas operaciones con un blanco . Se deja enfriar . Valoracin de la Sal de Mohr : La Sal de Mohr es un compuesto cuya concentracin vara con el paso del tiempo , se realiza la valoracin para conocer su concentracin exacta . Como reactivos se utiliza H2SO4 , Cr2O7K2 , difenilamina y cido fosfrico ( que formar un complejo con el hierro de la Sal de Mohr ) . Se valorar hasta un viraje gris . Valoracin del blanco y de las muestras : Se valoran el blanco y la muestra por separado , se les aade agua destilada , difenilamina ( indicador ) y cido fosfrico . Se valoran por separado , con sal de Mohr hasta viraje gris . 4. RESULTADOS Peso inicial del suelo = 0'73 g Valoracin de la sal de Mohr ( a partir de nuestra volumetra ) : VSM = 8'1 ml 1ml x 1'5 M NSM = = 0'185 M 8'1 ml Valoracin del blanco y las muestras : Para el blanco , frente a la Sal de Mohr : Para la muestra , frente a la Sal de Mohr : * El dicromato potsico se gast en oxidar la materia orgnica , en la valoracin que contena a la muestra , de ah que el volumen de Sal de Mohr que se necesite sea menor . N = meq / V ml meq = N . V ml mequivalentes ( reductor ) = mequivalentes ( oxidante ) 0'185 x 4,3 = meq Cr2O7K2 ( iniciales , en el blanco ) Al valorar el blanco , obtenemos los meq iniciales de Cr2O7K2 : Al valorar las muestras obtenemos los meq de Cr2O7K2 no consumidos : meq SM = meq Cr2O7K2

meq SM = Vml . N meq SM = 0'185 N . 4 ml = 0'74 = meq Cr2O7K2 no consumidos En realidad , lo que queremos calcular son los miliequivalentes de Cr2O7K2 consumidos : meq iniciales Cr2O7K2 meq no consumidos Cr2O7K2 = meq consumidos Cr2O7K2 0'795 0'74 = 0'055 meq Cr2O7K2 consumidos , gastados en oxidar el carbono Se sabe que 1 meq de Cr2O7K2 equivale ( oxida ) a 3 mg de C : 1 meq Cr2O7K2 3 mg de C x= 0'163 mg de C 0'055 meq Cr2O7K2 x Los 0'163.10 g de C procedan de una alcuota de 5 ml de un total de 250 ml , queremos saber la cantidad de carbono con respecto al total : 0'163.10 g de C 5 ml de alcuota y= 8'1.10 g de C y 250 ml del matraz Queremos expresar la cantidad de C en porcentajes ( relacionando la cantidad inicial de suelo con 100 g de suelo ) : 0'73 g de suelo 8'1.10 g de C z= 1'11% de C 100 g de suelo z (%) Por ltimo , calculamos el porcentaje de materia orgnica mediante la siguiente expresin ( factor de equivalencia = 1'725 ) % de materia orgnica = %C . 1'725 % materia orgnica = 1'11 , 1'725 = 1'91% de materia orgnica 5. INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS El contenido en C es variable de unos suelos a otros , depende tambin del uso del suelo , en Galicia : Suelos no labrados Suelos cultivados 312% de C 26% de C

Estas diferencias son debidas a que en los suelos cultivados el proceso de mineralizacin de la materia orgnica est acelerado , va a haber menos humus , la materia orgnica permanece durante poco tiempo en el 6

suelo , por eso hay menos C . Suelos < 1% de C Suelos 11,5 % de C < 3% de m.o. 36% de m.o. > 6% de m.o. Muy mineralizados Mineralizacin media Contenido bajo de m.o. Contenido medio de m.o. Contenido alto de m.o.

En Galicia es frecuente encontrar valores de hasta el 615 % de materia orgnica Debido al fro la biodegradacin no est tan acelerada . En zonas mediterrneas un 3% ya es un contenido muy elevado . El color oscuro en suelos est relacionado con la cantidad de materia orgnica . A partir de nuestros resultamos interpretamos : Nuestra muestra posee un contenido en carbono del 1'11% , por lo que podramos incluirlo entre suelos de mineralizacin media ( 115% de C ) , podra tratarse de un suelo cultivado , donde el proceso de mineralizacin de la materia orgnica est ms acelerado El contenido en materia orgnica es del orden del 1'91% , por lo que consideramos que el contenido en materia orgnica es bajo ( < 3% ) PRCTICA 3 : DETERMINACIN DEL FSFORO ASIMILABLE . MTODO OLSEN 1. FUNDAMENTO El fsforo asimilable es el fsforo disponible para las plantas . Los iones que absorben las plantas se presentan en forma soluble y en forma de cambio . Dentro de estas dos formas las ms fcilmente distinguibles son los iones que estn en las disolucin del suelo . Los iones necesarios en la nutricin vegetal se agrupan segn las cantidades que necesiten : Macroelementos o macronutrientes : N , P , K , Ca, S , Mg Microelementos o micronutrienetes u oligoelementos : Fe , Ba , B , Cu , Zn , Mo Un exceso de determinados elementos , sobre todo en forma asimilable , puede causar fitotoxicidad , por ejemplo el caso del Al en suelos cidos y el del Na en suelos salinos . La disponibilidad de nutrientes depende entre otros factores como el pH , as a pH cido se encuentran en estado soluble ( o disponibles ) Al , Fe , Mn , Cu y Zn ; a pH bsico se encuentran disponibles Ca , Mg y Mo : N , S y K : estn disponibles por las plantas en un amplio rango de pH , mientras que otros como el P estn disponibles en rango de pH muy estrechos , entre 6,57 , el P a pH cido precipita con el Fe y con el Al formando fosfatos de Fe y Al , que son insolubles ( no asimilables ) ; a pH bsico el P se une con el Ca para formar fosfatos biclcicos tambin insolubles , as el rango de pH en que encontramos P disponible ser muy estrecho . En el suelo existen formas insolubles de iones esenciales que pueden ser utilizados pero a largo plazo , cuando sean liberados de las estructuras que los contienen . El modo de conocer la cantidad de cada una de esas formas es efectuando una extraccin de esos elementos mediante un agente extractante . Cada mtodo comporta distintos resultados y hay que tenerlo presente a la hora de interpretarlos . El nico in que no se determina por una 7

extraccin de este tipo , es el N ( prctica ) . Unos de los factores que ms influyen en la disponibilidad es el pH . El conocimiento del P asimilable es importante para determinar la fertilidad del suelo ( junto a N , K y Mg es uno de los ms extrados por los vegetales , al ser macronutriente es tomado en grandes cantidades ) . Para determinar el P asimilable hay distintos mtodos de extraccin que usan distintos agentes extractantes y cada uno de ellos tiene distinta fuerza de extraccin . Tres mtodos : Efectuar una extraccin con cido dbil ( como actico muy diluido) , con este agente se consigue extraer el P soluble o inmediatamente asimilable , pero existe una mayor dificultad para extraer otro tipo de P ( por ejemplo el del complejo de cambio ) . Mtodo Olsen ( Prctica ) se considera que es el que mejor extrae el P asimilable . Mtodo BrayKurtz : utiliza como extractante una mezcla de cidos fuertes , debido a su agresividad extrae adems del P asimilable tambin una parte del asimilable a largo plazo ( el que est en forma de reserva ) . Los resultados obtenidos son proporcionales a la agresividad del extractante : resultados bajos , altos e intermedios . Mtodo Olsen : extraccin del fsforo asimilable del suelo , usando como extractante bicarbonato sdico 0'5 N a pH 8'2 . Reactivos : * NaHCO3 0'5 N a pH 8'2 * Solucin A : tartrato de antimonio y potasio , molibdato amnico , H2SO4 y agua destilada . * Solucin B : cido ascrbico + solucin A * Solucin patrn de P : PO4H2K , H2SO4 concentrado y agua destilada 2. PROCEDIMIENTO : Extraccin : extraccin del fsforo asimilable del suelo , con bicarbonato sdico 0,5 N pH = 8,2 Filtracin : separacin del suelo del extracto donde se encuentra el fsforo . Cuantificacin : * Mtodos clsicos : gravimetras , volumetras * Mtodos modernos : tcnicas instrumentales , basadas en la medida de una propiedad fsica o qumica de la materia , que est en relacin con la cantidad de materia ( sustancia ) . Son relativos , hay que hacer uso de patrones conocidos para poder establecer la relacin de materia . La curva patrn es una representacin grfica que enfrenta la absorbancia frente a concentraciones conocidas . Nosotros para determinar el P usamos una tcnica experimental colorimetra con cido ascrbico : consiste en medir la intensidad de color de una sustancia , de modo que esa intensidad de color estar relacionada con la cantidad de sustancia ( la intensidad de color se mide mediante la absorbancia ) . En la prctica , cuanto ms intenso ms fsforo ( en el espectrofotmetro ). 8

Lo dividimos en tres pasos : Preparacin de la muestra : Tomamos una alcuota del filtrado de 1 ml y le aadimos 2 gotas de cido sulfrico concentrado , agitamos suavemente para que expulse el CO2 . A la mezcla le aadimos 10 ml de solucin B , si existe fsforo se desarrollar color azul , debido a que reacciona con el molibdato amnico de la solucin A , que contiene solucin B , formndose un complejo fosfomolbdico , alcanzando la mxima coloracin a los 10 minutos . Se efecta la medida de absorbancia en el espectrofotmetro a 882 nm comparndola con la curva patrn . Preparacin del blanco : Colocamos 1 ml de extractante ( NaHCO3 0'5 N a pH 8'2 ) en un matraz y aadimos 2 gotas de H2SO4 concentrado y 10 ml de solucin B Preparacin de patrones para elaborar la curva patrn : A partir de la disolucin madre de 2 ml P/l se preparan los patrones , conteniendo 0'04 , 0'08 , 0'16 p.p.m. de P ( ml P/l ) . Se les aade una alcuota de solucin extractante ( en igual cantidad que los ml de alcuota usados para las muestras ) , 2 gotas de H2SO4 concentrado y 10 ml de solucin B . Mediremos la absorbancia a = 882 nm para construir la curva patrn . 3. RESULTADOS Como tenemos que preparar 50 ml con cada patrn , tenemos que calcular el volumen que tenemos que tomar : V.N = V'.N' Para P1 V.2 = 50 . 0'04 V = 1 ml Para P2 V.2 = 50 . 0'08 V = 2 ml V de extractante Para P3 V 2 = 50 . 0'16 V = 4 ml Podemos observar como la absorbancia del P2 es el doble del P1 y el P3 el doble del P2 , en relacin a sus concentraciones . Medidas de absorbancia en el espectrofotmetro a = 882 nm

CONCENTRACIN ABSORBANCIA ( mgP/L ) P1 P2 P3 Muestra 0'035 0'07 0'13 0'05 0'04 0'08 0'16 Extrapolacin en la curva patrn

 El resultado de la extrapolacin result ser el siguiente : Como el resultado se muestra en relacin a 1 litro , tenemos que calcular la cantidad de fsforo respecto al volumen que hemos utilizado ( 50 ml ) : 0'057 mg 1000 ml x mg 50 ml Los 50 ml proceden a su vez de 1 ml de alcuota que hemos tomado de los 50 ml de extracto : 2'85.10 1 ml alcuota y 50 ml de extracto Como los 50 ml de extracto estn referidos a los 2'5 g de suelo que pesamos inicialmente , debemos relacionarlos con 1000 g para poder expresar el resultado en mg P/Kg : 0'1425 mg 2'5 g de suelo z 1000 g de suelo El resultado tambin puede expresarse como mg de P2O5 : Pm P2O5 = 141'94 mg 61'94 mg de P X 57 mg de P 4. INTERPRETACIN DE RESULTADOS Se considera por el Mtodo Olsen la siguiente tabla : 01 mg de P/Kg de suelo 13 mg de P/Kg de suelo 36 mg de P/Kg de suelo 610 mg de P/Kg de suelo >10 mg de P/Kg de suelo Suelo muy deficiente en P asimilable Suelo deficiente en P asimilable Suelo normal en P asimilable Suelo alto en P asimilable Suelo muy alto en P asimilable

Nuestra muestra tiene un contenido en P de 57 mg P/Kg , lo que supone > 10 mg P/Kg , por lo que el contenido en P asimilable de nuestro suelo es muy alto . PRCTICA : DETERMINACIN DE LOS CARBONATOS TOTALES En suelos calcreos se determinan los carbonatos totales y las calizas . Condiciones para que existan carbonatos : Que los aporte el material que da lugar al suelo Que se mantengan los carbonatos En Galicia slo hay en muy pocas zonas , en Mondoedo , Becerre , Courel , Barco de Valdeorras. 10

Estos lugares tienen un clima hmedo , los carbonatos se disuelven y pasan a la forma de bicarbonato , salvo en el Barco de Valedoras porque hay un clima parecido al Mediterrneo . En otras zonas de Espaa es ms comn . Por eso lo vamos a ver . 1. FUNDAMENTO Se basa en medir el volumen de CO2 desprendido al atacar los carbonatos que contiene el suelo con HCl , en un depsito cerrado . El calcmetro ms usado para esta determinacin es el de Bernard . 2. PROCEDIMIENTO Se coloca un peso conocido de CaCO3 en el Erlenmeyer del calcmetro y se humedece un poco la muestra . Se introduce tambin un tubo , dentro del Erlenmeyer , con HCl ( 1:1 ) y se cierra el Erlenmeyer . Se agita , para que el HCl reaccione con la muestra . Esta reaccin produce un desprendimiento de CO2 , as el volumen de gas empuja la columna de agua del calcmetro . Cuando finaliza la efervescencia de la muestra y el descenso de la columna de agua , se mide en la escala del calcmetro el volumen de CO2 desprendido . A continuacin se realiza otra determinacin , pero esta vez usando una muestra de suelo ( seco al aire y tamizado por 2 mm ) de peso conocido en el Erlenmeyer . Se coloca la misma cantidad de HCl y volvemos a agitar el Erlenmeyer . El HCl cae en la muestra de suelo y se desprende el CO2 del CaCO3 que contiene el suelo . As medimos el volumen de CO2 que desprende ese suelo y despus con una sencilla regla de tres podremos calcular el contenido en CaCO3 de ese suelo . La reaccin que se va a producir es la siguiente ( para el calcmetro de Bernard ) : CaCO3 + HCl CO2 Se calcula haciendo una simple regla de tres : P CaCO3 ( conocido ) Vml de CO2 ( conocido ) X g de CaCO3 en el suelo Vml de CO2 en el suelo ( conocido ) El resultado se expresa en porcentaje : X g de CaCO3 Peso conocido de suelo % CaCO3 100 g de suelo 3. INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS Los suelos saturados de Ca van a carecer de H y Al : <1% CaCO3 25% 580% >80% No se considera calizo Poco calizo Calizo Caliza excesiva

El gradiente de carbonatos en principio aumenta con la profundidad ( porque est ms cerca de la roca ) . Carbonatos excesivos en el suelo pueden producir clorosis frrica (amarilleamiento de hojas) porque el Ca bloquea la absorcin del Fe ( la disponibilidad e nutrientes depende del pH del suelo , si hay Ca el pH ser 11

bsico 88'5 , a esos pH el Fe es insoluble , puesto que el Fe es slo soluble a pH cido ) . PRCTICA 4 : DETERMINACIN DEL NITRGENO TOTAL POR EL MTODO KJELDAHL 1. PRINCIPIO El estudio del nitrgeno en suelos tiene doble importancia , primero , porque es un elemento esencial para el crecimiento de las plantas y segundo , porque su contenido total se relaciona con el de C ( C/N ) , que permite valorar distintas caractersticas biolgicas de los suelos , como por ejemplo la humificacin de la materia orgnica . Determinaremos el N total , que incluye principalmente al N orgnico , aunque tambin a las formas minerales ( amonio , nitratos ) . La determinacin del N total mediante este mtodo comprende tres pasos fundamentales : Digestin : ataque o destruccin de la materia orgnica y transformacin del N en sales amnicas . Destilacin : de las sales amnicas por arrastre en corriente de vapor de agua , despus de liberar el amonaco con sosa ( NaOH ) . Valoracin : del amonaco recogido sobre cido brico con cido clorhdrico . 2. REACTIVOS H2SO4 concentrado : ayuda a mineralizar la muestra , es decir , transformar el N orgnico en N mineral ) . Catalizador : aumenta la velocidad de reaccin y tambin el punto de ebullicin del H2SO4 ( el calor es necesario para que se rompan las estructuras y el N pase a forma amoniacal ) . Hidrxido sdico al 35% : para liberar el amonio durante la destilacin . Disolucin indicadora de cido brico : para poder efectuar la volumetra cidobase . 3. PROCEDIMIENTO Preparacin : introducimos 0'5 g de suelo seco en un tubo de digestin y aadimos 0'5 g de catalizador y 5 ml de H2SO4 concentrado . Se prepara un blanco de la misma manera , pero sin muestra . Digestin : consiste en el ataque de la materia orgnica del suelo , producindose la conversin de las formas nitrogenadas orgnicas en nitrgeno amoniacal , es decir , la mineralizacin del nitrgeno . Se introducen los tubos digestores en la batera de ataque , se empieza la digestin a 200C durante media hora y se contina a 380C durante una hora y media . El lquido resultante ha de ser de color verdoso o azulado . Dilucin de la muestra digerida : tras la digestin se sacan los tubos de la batera de ataque y se le aaden 50 ml de agua destilada y se deja enfriar . Destilacin por arrastre en corriente de vapor de agua : durante la destilacin se aade sosa para liberar el amonio , que se convertir en amonaco ( NH3 ) . Durante la destilacin se condensa como hidrxido amnico : 2 NH3 + 2 H2O 2 NH4OH

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El hidrxido amnico se recoge sobre cido brico , que lleva incorporado un indicador . El cido brico se usa para recoger todo el amonio ( gas ) para que no vaya a la atmsfera . NH4OH + H3BO3 ( NH4)3BO3 + H2O Valoracin : como el amonio es una base , efectuaremos una volumetra cidobase , podremos usar HCl como cido fuerte . Se valora hasta que la solucin vire de azul ( color del indicador en medio bsico ) a verde ( indicar que los miliequivalentes de base son iguales a los de cido ) . 4. RESULTADOS Volumen de HCl cuando la solucin se torn de azul a verde : Eq HCl = N.V(l) Eq HCl = 0'1.1'3.10 En el momento en que el indicador torna de azul a verde ocurre : Eq de cido = Eq de base Eq HCl = 1'3. 10 = Eq NH4OH 1 Eq HCl = Pm NH4OH/1 = 35/1 = 35 1 Eq HCl 35 g de NH4OH 1'3. 10 Eq HCl x Como 1 mol de NH4OH es igual a 35 g de NH4OH : 35 g de NH4OH 14 g de N 4'55. 10 g de NH4OH y Queremos expresarlo en porcentaje : 1'82.10 g de N 0'5 g de suelo z 100 g de suelo 5. INTERPRETACIN DE RESULTADOS El contenido total de N en suelos vara de 0,02% en subsuelos ( horizontes profundos ) a 2'5% en turbas . La capa arable de la mayora de suelos contiene entre el 0'060'5% de N. El contenido de N suele ser mucho menor que de C . Para interpretar el resultado utilizamos la siguiente clasificacin : 00,05% de N total 0,050,1% de N total 0,10,2% de N total Muy bajo Bajo Normal 13

0,20,4% de N total >0,4% de N total

Alto Muy alto

Como nuestro valor de N total es igual al 0'34% consideramos que presenta un valor alto de nitrgeno . Utilizando los datos del C de la prctica anterior , podremos relacionar esta cantidad con la de nitrgeno total , es decir , puede calcularse la relacin C/N . La relacin C/N indica indirectamente el estado de fertilidad del suelo : Con los datos obtenidos sobre el contenido en C y N calculamos su relacin : C = 1'11 % N = 0'364 % * Valores elevados indican una mineralizacin incompleta de la materia orgnica y tambin un bajo estado de nutrientes * Valores bajos indican que la materia orgnica y mineral estn muy bien unidas , estableciendo uniones de tipo qumico , relacionado con una buena humificacin . En los suelos agrcolas la relacin C/N suele ser del orden de 10 . La relacin C/N define el tipo de humus que tiene el suelo , en base a esta relacin: Humus Mull Humus Moder Humus Mor C/N 515 C/N 1523 C/N " 25

Como nuestra relacin C/N es del orden de 3'05 no podemos incluirla dentro de ningn tipo de humus de esta clasificacin , pero s indicar que al tratarse de un valor bajo , podemos suponer que la materia orgnica y mineral estn bien unidas , llegando a establecer uniones de tipo qumico . PRCTICA : DETERMINACIN DE LA NECESIDAD DE CAL DE UN SUELO En qu tipo de suelo , con que pH se echara cal ? A suelos con pH cido se les aadira cal para aumentar el pH , estos compuestos que se utilizan se llaman encalantes . Cuando queremos subir el pH tenemos que saber cunta cantidad de encalante hay que echar . Estos mtodos se basan en la sustitucin del H de cambio de los suelos cidos por calcio . Los mtodos pueden agruparse en dos grupos : Mtodos basados en la curva de neutralizacin del suelo , que consisten en aadir cantidades crecientes de base ( por ejemplo Ca(OH)2 ) y medir el pH , se traza una curva de neutralizacin en un sistema de coordenadas , representando el pH frente a los meq. de Na(OH)2 por 100 g de suelo . Pesamos x gramos de suelo , sobre el suelo aadimos Na(OH)2 y desde que empezamos a medir el Na(OH)2 medimos tambin el pH . Sabiendo la cantidad que vamos aadiendo y el pH , podremos representar una curva .

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pH meq Ca(OH)2 / 100 g suelo Si queremos saber la cantidad de cal que tenemos que echar al suelo a un pH determinado , lo que hacemos es interpolar en esta curva para obtener los meq necesarios . Otros mtodos ms rpidos ( el del baco ) : para realizarlo hay que tener en cuenta los resultados de pH en cloruro potsico ( necesitamos conocer 4 valores ) , resultados del pH en paranitrofenol , valores de materia orgnica y textura del suelo . La necesidad de cal se calcula a partir del baco que aparece en el guin , que consiste en : eje y : necesidad de cal para que vaya el suelo a un pH determinado . eje x : el xido de calcio por hectrea de suelo en quintales mtricos ( parte inferior ) , en la parte superior del eje x vienen los valores de pH en paranitrofenol ( 5'8,5'9... ) . En todos los ejes paralelos al eje x hay quintales mtricos de xido de calcio ( CaO ) por hectrea ( CaO/Ha ) . El porcentaje en materia orgnica viene en un cuadrado al lado de la grfica y se mira a que altura est el suelo en relacin a la grfica ( baco ) . Se observa que el pH oscila entre valores de 47 , como mximo lo podremos llevar a 7 . Los suelo se oponen ( ofrecen resistencia ) a cambios de pH , por la carga que tienen . Ej: Para llevar el suelo a un valor de pH 7 cul ser el ptimo para suelos limosos? La grfica va a tener limitaciones porque no se puede utilizar para aquellos suelos con pH en paranitrofenol inferior a 5,8 . Ej: Sabiendo que el valor de pH del KCl es de 5,5 , el pH en paranitrofenol es de 5,8 y el suelo tiene un contenido en materia orgnica < 10% y una textura arenolimosa : 5,5 AL 5,8 CaO/Ha Calcular la necesidad de cal expresada en quintales mtricos de CaO/Ha para llevar un suelo a pH 7 , que tiene un pH en KCl de 5'5 y un pH en paranitrofenol de 6'4 , textura arenolimosa y un contenido en materia orgnica del 7% . Mirando en el baco encontramos una necesidad de cal de 3638 quintales mtricos de CaO/Ha , si lo quisiramos llevar a pH 6'5 no variara el resultado . Expresar el resultado anterior en Kg de caliza/Ha , sabiendo que esa caliza tiene un 80% de CaCO3 ( es la caliza agrcola) . 1Qm 100Kg x = 3600 Kg de cal 36Qm x Kg 15

Ahora hay que saber cuntos Kg de CaO tiene la caliza CaCO3 [Pm CaCO3 (g) . 10 (para pasar a Kg)] [PmCaO. 10 Kg de CaO] 100.10 Kg de CaCO3 56.10 Kg de CaO X Kg de CaCO3 3600Kg de CaO 100Kg de caliza agrcola 80Kg de CaCO3 y Kg caliza agrcola 6428'57 Kg de CaCO3 PRCTICA : DETERMINACIN DE LAS BASES O CATIONES DE CAMBIO (S) Y DE LA CAPACIDAD TOTAL DE INTERCAMBIO DE CATIONES CON UNA DISOLUCIN TAMPONADA . MTODO : ACETATO AMNICO a pH 7 Parmetros que se utilizan para definir el complejo de cambio del suelo : Cationes de cambio : 2 tipos * Bases de cambio o cationes bsicos : Ca , Mg , Na , K ( no son bases qumicas ) . * Cationes cidos : Al , H , confieren acidez al suelo . Grado de saturacin en bases , expresado en V (%) y en porcentaje , que representa la cantidad de bases de cambio presentes en un suelo con respecto a la de cationes totales intercambiables . CIC = cationes totales intercambiables , capacidad de intercambio catinico total S = suma de bases de cambio = Ca + Mg + Na + K V(%) = se expresa en cmol/Kg de suelo o cmol c/Kg Capacidad de intercambio catinico ( capacidad de cambio ) : cantidad mxima de cationes que el suelo puede adsorber . CIC = capacidad total que se determina utilizando un disolucin tampn a un pH determinado ; CICE = capacidad de cambio efectiva o real , que se determina al pH del suelo ( en una disolucin tamponada ) ; en ambos casos nos da la mxima cantidad de cationes que el suelo puede adsorber . S = suma de bases El suelo puede absorber tanto cidos como bases Considerando el grado de saturacin : El CICE puede calcularse directamente o bien calculando por separado CIC = S + H + Al , la diferencia entre uno y otro es que para determinar el CIC determinamos nosotros el pH .

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En suelos calizos el grado de saturacin es del 100% , todo el complejo de cambio est saturado de bases ( de Ca en este caso ) . Se considera : V > = 88 % V entre 8845 % V 45 15 % Suelos muy saturados Suelos saturados a poco saturados Suelos desaturados

De qu depende la capacidad de intercambio catinico del suelo? : De la materia orgnica ( porque tiene carga negativa ) , de la naturaleza de los coloides ( arcillas , que tienen carga negativa , excepto caolinita ) . Dependiendo del tipo de arcilla tendremos ms o menos carga negativa , por eso dependen del tipo y cantidad de materia orgnica ( porque no todos los componentes del suelo tienen la misma capacidad de disociarse ) y arcilla . Una oscilacin entre 100300 cmol c/Kg de humus se debe a los distintos tipos y cantidad de materia orgnica . Interpretacin de los valores de CIC ( depende del contenido y tipo de minerales de arcilla y componentes orgnicos ) : Materia orgnica Vermiculita Esmectita Clorita Ilita Caolinita 100 300 cmolc.kg de humus 120 150 cmolc.kg de arcilla 80 150 cmolc.kg de arcilla 10 40 cmolc.kg de arcilla 10 40 cmolc.kg de arcilla 1 10 cmolc.kg de arcilla

Cmo se determinan las bases de cambio ? ( slo hablamos de Mg , K , Na , Ca , H y Al , porque los otros iones estn en cantidades mnimas ) Cmo puede determinarse la capacidad de cambio ? 1. FUNDAMENTO Este mtodo est basado en la saturacin del complejo de cambio del suelo con un catin extrao al mismo , mediante percolacin de una disolucin que desplaza los cationes intercambiables de sus posiciones originales . Estos son determinados en el percolado , mientras que el catin retenido , que representa la capacidad total de intercambio de cationes ( CIC ) , es desplazado por una nueva percolacin y determinado en el lixiviado . Hay dos grupos de mtodos : Disolucin tamponada : como por ejemplo acetato amnico a pH 7 , que es la prctica que se describe , proporcionan la CIC a un pH determinado ( capacidad de intercambio catinico mximo que puede tener el suelo ) . Disolucin no tamponada : al pH del suelo ( no usan disoluciones tampn ) , proporcionan la capacidad de cambio efectiva o real ( CICE ) . Los resultados van a ser distintos , ya que los mtodos que usan disoluciones tamponadas elevan el pH del suelo , al elevar el pH del suelo hay algunos componentes del suelo que generan ms carga negativa ( por ejemplo la materia orgnica ) , cuanta ms carga negativa en el suelo mayor ser el valor de la capacidad de cambio . 2. REACTIVOS 17

 Disolucin del catin saturador : Acetato amnico ( acta como el catin extrao ) 1N a pH 7 . Disolucin del catin reemplazador : NaCl 10% acidulado Solucin de lavado : Etanol al 95% ( libre de amonio ) NaOH 1N H3BO3 2% H2SO4 0'01 N valorado Indicador mixto verde de bromocresol + rojo de metilo MTODO En la percolacin el in amonio desplaza a los cationes ( bases en este caso ) de sus lugares ; en el suelo quedar el acetato amnico ocupando las posiciones de las bases que pasarn al percolado . Se usa alcohol para lavar todo el amonio que no est adsorbido y que pueda haber en las paredes del tubo , as slo pasa al percolado el que formaba parte del complejo de cambio . Sobre el suelo saturado en amonio , se desplaza todo el amonio del complejo de cambio con otra disolucin percolante , que puede ser el NaCl , en este caso el Na desplazar todo el amonio . El amonio pasar al percolado y se destila el amonio resultante . Lo valoramos con un cido y representamos la cantidad mxima de cationes que el suelo puede adsorber ( las cargas negativas estaban saturadas por el amonio CIC ) . PRCTICA : MICROMORFOLOGA DEL SUELO Estudia la organizacin del suelo a nivel microscpico y consiste en el estudio del suelo en lmina delgada , de muestras no perturbadas , con microscopio polarizante . Se recogen en cajas metlicas , llamadas cajas Kubiena , mantienen la organizacin espacial de la muestra ( poros , minerales , races ...) y sin alterar la muestra se impregna con una resina ( endurece el suelo ) , una vez endurecido se cortan las cajas con sierra de diamante en lminas ( lmina delgada ) . Una vez que tenemos las lminas delgadas preparadas se observan al microscopio de luz polarizada . Permite describir muchas cosas : Huecos : importancia especial para la circulacin del agua , gases ..., se pueden describir muchas caractersticas . Huecos de empaquetamiento : distribuidos al azar , con empaquetamiento , son huecos fuertemente interconectados , son funcionales frente al agua y aire ( para que circule con facilidad ) . Cavidades y vesculas : huecos de mismo largo y ancho , pero que no presentan conexin entre ellos , ineficaces para el movimiento del agua y aire . Canales ( huecos tubulares ) y cmaras ( huecos equidimensionales y conectados por canales ) , ambos son buenos comunicantes . Interpretacin : La existencia de cmaras y canales indica una intensa actividad biolgica , generalmente debido a la fauna edfica ( ejemplo lombriz ) . Las vesculas indican una mala permeabilidad Cada tipo de hueco es indicativo de ago En lmina delgada tambin es importante observar los edaforrasgos ( rasgos que quedan en el suelo y que son reflejo de procesos que ocurrieron en la formacin del suelo ) . Cabe distinguir seis clases de edaforrasgos : 18

 Edaforrasgo textural : concentracin de una fraccin granulomtrica ( generalmente de arcilla ) , relacionada con traslocaciones ( se movi de un lugar a otro ) . Edaforrasgo de empobrecimientos : asociados a la prdida de componentes qumicos , como prdida de hierro , carbonato clcico . Edaforrasgo cristalino : consiste en cristales que se considera se han formado in situ de cualquier tamao visible al microscopio , como por ejemplo acumulacin de yeso . Edaforrasgo amorfo y criptocristalino : material isotrpico entre ncoles cruzados . Corresponden a acumulaciones de hierro y manganeso en suelos hidromorfos . Edaforrasgo excremental : asociados con excrementos de fauna del suelo , proporciona informacin sobre el tipo de animal e intensidad de la actividad de la fauna . Edaforrasgo de fbrica : difiere del material adyacente slo por la disposicin espacial de los constituyentes , partculas slidas y huecos asociados . NSM = 0'185 M meq Cr2O7K2 iniciales = 0'795 meq Cr2O7K2 no consumidos = 0'74 meq Cr2O7K2 consumidos = 0'055 0'163.10 g de C ( respecto a los 5 ml de alcuota ) 8'1.10 g de C ( con respecto al total de 250 ml del matraz ) 1'11% de C 1'91% de materia orgnica pH ( H2O ) = 4'71 pH ( KCl ) = 4'35 ACIDEZ TOTAL = pH ( H2O ) + pH ( KCl ) = 4'71 + 4'35 = 9'06 VSM = 4'3 ml VSM = 4 ml Concentracin de la muestra = 0'057 mg P/l x = 2'85.10 mg de P en 50 ml de disolucin y = 0'1425 mg z = 57 mg P/Kg X = 130'62 mg de P2O5 V = 1'3 ml de HCl 0'1 N Eq HCl = 1'3.10 19

Eq HCl = 35 g de NH4OH x = 4'55.10 g de NH4OH y = 1'82. 10 g de N z = 0'364 % de N <10% de m.o. se tiene en cuenta la textura , se traza una recta que llegue hasta el punto de corte , desde arenolimoso en este caso C/N = 3'05 Bajamos hasta el eje X que es para pH 7 porque queremos llevar este suelo a pH 7 X = 6428'57 Kg de CaCO3 y = 8035'71 Kg de caliza agrcola CIC = S + H + Al V(%) = S/CIC x 100 V(%) = Ca + Mg + Na + K x 100 CIC ( o CICE ) S V(%) = x 100 S + Al + H

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