Professional Documents
Culture Documents
=
Dari data ke-2 dan data ke-3 :
07 , 0
4,5 5,5
2,37 2,44
V V
pH pH
V
pH
2 1
2 1
=
=
- turunan kedua:
0,0075
2,5 4,5
0,055 0,07
V V
V
pH
V
pH
V
pH
1 2
1 2
2
2
=
|
.
|
\
|
|
.
|
\
|
=
Dengan cara yang sama diperoleh data sebagai berikut:
Volume
Pentiter (ml)
V (ml) pH
V
pH
A
A
2
2
V
pH
A
A
2,5 2,5 2,26
0,055
2,0 4,5 2,37 0.0075
0.07
1,0 5,5 2,44 0.01
0.08
1,0 6,5 2,52 0.03
0.11
1,0 7,5 2,63 0.01
0.12
1,0 8,5 2,75 0.08
0.2
0,5 9 2,85 0
0.2
0,2 9,2 2,89 0.5
0.3
0,2 9,4 2,95 -0.5
0.2
0,1 9,5 2,97 1
0.3
0,1 9,6 3,00 0
0.3
0,1 9,7 3,03 0
0.3
0,1 9,8 3,06 1
0.4
0,1 9,9 3,10 0
0.4
0,1 10,0 3,14 0
0.4
0,1 10,1 3,18 1
0.5
0,1 10,2 3,23 0
0.5
0,1 10,3 3,28 1
0.6
0,1 10,4 3,34 2
0.8
0,1 10,5 3,42 3,5
1.15
0,2 10,7 3,65 10
3.15
0,2 10,9 4,28 52,25
13.6
0,5 11,4 11,08 -24.38
1.41
1,0 12,4 12,49 -1.03
0.38
1,0 13,4 12,87 -0.19
0.19
1,0 14,4 13,06
Kurva Titrasi
pH vs Volume
0
2
4
6
8
10
12
14
2
.
5
5
.
5
7
.
5 9
9
.
4
9
.
6
9
.
8
1
0
1
0
.
2
1
0
.
4
1
0
.
7
1
1
.
4
1
3
.
4
Volume (mL)
p
H
pH
- Volume ekivalen
=
( )
ml 5 , 0
38 , 24 25 , 52
25 , 52
9 , 10
+
= ml 5 , 0
63 , 76
25 , 52
9 , 10 +
= 10,9 + 0,341
= 11,241 ml
Hal ini berarti bahwa volume NaOH yang diperlukan untuk menetralkan larutan sampel
(HCl) tersebut adalah 11,241 ml.
Untuk menghitung kadar sampel dapat digunakan cara perhitungan sebagai berikut :
Reaksi yang terjadi :
NaOH + HCl NaCl + H
2
O
Diketahui : Volume NaOH = 11,241 ml
Normalitas NaOH = 0,0875 N
Volume Larutan HCl = 10 ml
BM HCl = 36,5 mg/mmol
Ditanya :
a. Mol NaOH = ..?
b. Mol HCl = ..?
c. Kadar HCl atau sampel =..?
Jawab :
Reaksi : NaOH + HCl NaCl + H
2
O
a. Normalitas NaOH = 0,0875 N
1 ekivalen NaOH = 1 mol
Maka, Molaritas NaOH = N : valensi
= 0,0875 N : 1 ekivalen/mol
= 0,0875 M
mmol NaOH = Molaritas NaOH x volume NaOH
= 0,0875 M 11,241 ml
= 0,984 mmol
b. mmol HCl = NaOH mmol
1
1
= mmol mmol 984 , 0 984 , 0
1
1
=
c. Penentuan Kadar HCl setelah Pengenceran
Molaritas HCl =
HCl mL
HCl mmol
= M
ml
mmol
0197 , 0
50
984 , 0
= dalam 50 ml larutan
Reaksi : HCl H
+
+ Cl
-
Diketahui bahwa : 1 ekivalen HCl =1 mol
Valensi HCl = 1 ekivalen/mol
Maka, Normalitas HCl = Molaritas HCl x valensi HCl
= 0,0197 M 1 ekivalen/mol
= 0,0197 N
Jadi, Normalitas HCl adalah 0,0197 N dalam 50 ml larutan (setelah pengenceran)
Massa HCl (mg) = mol HCl x BM HCl
= 0,984 mmol 36,5 mg/mmol
= 35,916 mg
Kadar HCl (mg/ml) =
HCl Volume
HCl Massa
=
ml
mg
50
916 , 35
=
ml
g
100
0718 , 0
= 0,72 % b/v
Jadi, kadar HCl sebesar 0,0197 N atau 0,72 % b/v dalam 50 ml
d. Penentuan Kadar HCl dalam 10 ml (sampel)
Molaritas HCl =
HCl mL
HCl mmol
= M
ml
mmol
0984 , 0
10
984 , 0
= dalam 10 ml larutan
Reaksi : HCl H
+
+ Cl
-
Diketahui bahwa : 1 ekivalen HCl =1 mol
Valensi HCl = 1 ekivalen/mol
Diketahui bahwa : 1 ekivalen HCl =1 mol
Valensi HCl = 1 ekivalen/mol
Maka, Normalitas HCl = Molaritas HCl x valensi HCl
= 0,0984 M 1 ekivalen/mol
= 0,0984 N
Jadi, Normalitas HCl adalah 0,0984 N dalam 10 ml larutan (sampel)
Massa HCl (mg) = mol HCl x BM HCl
= 0,984 mmol 36,5 mg/mmol
= 35,916 mg
Kadar HCl (mg/ml) =
HCl Volume
HCl Massa
=
ml
mg
10
916 , 35
=
ml
g
100
35916 , 0
= 0,36 % b/v
Jadi, kadar HCl (sampel) sebesar 0,0984 N atau 0,36% b/v dalam 10 ml
VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, dilakukan pengukuran kadar sampel, yaitu HCl. Kadar
sampel ditentukan melalui metode titrasi asam basa. Penentuan titik akhir titrasi pada
praktikum ini adalah dengan metode potensiometri. Pada titrasi asam basa ini,
digunakan larutan baku NaOH. Sebelum dilakukan penetapan kadar dari sampel,
dilakukan pembakuan larutan NaOH. NaOH merupakan zat yang tidak stabil di udara,
yaitu bersifat higroskopik dan mudah menyerap CO
2
di udara (Anonim, 1995) sehingga
dapat mengalami perubahan kadar. Oleh karena itu, sebelum digunakan larutan NaOH
harus distandarisasi untuk dapat menjamin kadarnya. NaOH yang diketahui memiliki
kadar 0,1 N distandarisasi dengan menggunakan larutan asam oksalat 0,1 N. Asam
oksalat ini disebut sebagai baku primer karena memiliki tingkat kemurnian yang tinggi
(Gandjar dan Rohman, 2007). Asam oksalat merupakan suatu asam lemah dan NaOH
merupakan suatu basa kuat. Titrasi asam oksalat dengan NaOH akan menghasilkan
garam yang terhidrolisis dalam larutan yang tergantung pada konstanta disosiasi asam.
Pada titik ekivalen, pH berada di atas 7 sehingga indikator yang digunakan adalah
fenolftalein.
Pada pembakuan larutan NaOH, NaOH sebagai titran (larutan pada buret) dan
asam oksalat sebagai titrat (pada erlenmeyer). Titrasi dilakukan dua kali. Pada titrasi
pertama, volume NaOH yang diperlukan untuk tepat bereaksi dengan asam oksalat
adalah 11,5 ml dan pada titrasi kedua 11,4 ml. Melalui perhitungan, didapatkan
normalitas larutan baku NaOH adalah 0,087 N pada titrasi pertama dan 0,088 N pada
titrasi kedua dengan rata-rata 0,0875 N. Larutan NaOH ini selanjutnya disebut sebagai
baku sekunder yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar sampel, yaitu HCl.
Berbeda dengan pembakuan NaOH, penetapan kadar larutan HCl dilakukan
melalui titrasi asam basa dengan potensiometri. Sebelum penetapan kadar, larutan
sampel HCl dipipet sebanyak 10 ml, kemudian diencerkan dengan 40 ml aquades.
Larutan NaOH yang telah dibakukan digunakan sebagai pentiter. Larutan HCl di atas
kemudian dititrasi dengan larutan larutan NaOH 0,0875 N.
Di dalam pH meter terdapat elektrode gelas yang berfungsi sebagai elektrode
indikator. Elektrode indikator adalah elektrode yang potensialnya bergantung pada
konsentrassi ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang
hendak ditentukan (Widjaja, dkk., 2008). Karena pada percobaan ini yang ditetapkan
adalah pH yang memiliki berhubungan dengan konsentrasi ion H
+
, digunakan elektrode
indikator yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion H
+
, yaitu elektrode gelas.
Setiap penambahan larutan NaOH pada volume tertentu, dilakukan pengukuran
pH dengan pH meter dan angka yang ditunjukkan oleh pH meter dicatat. Titik akhir
titrasi dari larutan HCl sampel ditentukan dengan cara melihat lonjakan perubahan pH
yang terjadi secara drastis dengan perubahan volume pentiter (larutan NaOH) yang
kecil (Susanti, dkk., 2011). Adapun reaksi yang terjadi :
NaOH + HCl NaCl + H
2
O
pH meter merupakan alat yang digunakan untuk mengukur pH suatu larutan
dengan prinsip kerja dari alat ini mengacu pada mekanisme kerja dari elektrode
membran gelas yang terdapat didalamnya. Saat elektrode gelas pada pH meter
dicelupkan ke dalam larutan, terjadi kesetimbangan antara ion-ion hidrogen yang
terdapat di bagian tipis bola gelas dan ion hidrogen yang terletak dalam larutan yang
diuji. Elektrode ini akan membiarkan ion H
+
untuk menembusnya, tetapi menahan ion
yang lain. Semakin besar konsentrasi ion hidrogen dalam larutan HCl, semakin banyak
ion hidrogen yang masuk ke dalam lapisan gelas tadi. Hal ini menyebabkan pada saat
awal-awal titrasi, nilai pH kecil. Dengan bertambahnya pentiter yang ditambahkan,
semakin sedikit ion hidrogen yang terdapat dalam larutan HCl karena ion hidrogen akan
bereaksi dengan ion hidronium (OH
-
) dan membentuk air. Hal ini akan menyebabkan
ion hidrogen yang memasuki lapisan gelas juga semakin sedikit sehingga muatan
elektrode gelas berkurang, maka nilai pH pun meningkat. Hal ini dapat dilihat pada
kurva hubungan antara pH dan volume pentiter.
pH vs Volume
0
2
4
6
8
10
12
14
2
.
5
5
.
5
7
.
5 9
9
.
4
9
.
6
9
.
8
1
0
1
0
.
2
1
0
.
4
1
0
.
7
1
1
.
4
1
3
.
4
Volume (mL)
p
H
pH
Berdasarkan data pengamatan dibuat kurva antara volume pentiter dengan pH,
seperti yang ditunjukkan pada kurva di atas. Pada kurva tersebut dapat dilihat adanya
lonjakan harga pH secara tiba-tiba. Dari data pengamatan lonjakan pH terjadi yaitu dari
pH 4,28 menjadi 11,08. Hal ini disebabkan terjadinya titik ekivalen dimana ion
hidrogen yang berasal dari HCl telah habis bereaksi dengan ion hidroksida (OH
-
) yang
berasal dari NaOH, sehingga tidak terdapat lagi ion hidrogen dan jumlah ion hidroksida
menjadi meningkat. Tidak adanya ion hidrogen di dalam elektrode gelas secara tiba-tiba
akan menyebabkan arus yang dihasilkan oleh elektrode gelas menjadi meningkat pula
secara tiba-tiba dan kemudian turun secara tiba-tiba pula. Hal inilah yang memberi
sinyal pada pH meter adanya peningkatan harga pH secara tiba-tiba dari larutan HCl
yang dititrasi oleh pentiter (larutan NaOH 0,0875 N). Lonjakan harga pH ini terjadi saat
titik akhir titrasi tercapai yaitu pada volume larutan pentiter (Larutan NaOH 0,1 N)
sebanyak 11,4 ml. Pada titik ekivalen, volume NaOH yang diperlukan untuk
menetralkan larutan sampel (HCl) tersebut adalah 11,241 ml. Dari hasil tersebut dapat
ditentukan konsentrasi HCl dan kadarnya dalam larutan sampel. Berdasarkan
perhitungan diperoleh konsentrasi HCl sebesar 0,0984 M atau 0,0984 N dalam
pemipetan 10 ml larutan sampel. Hasil yang diperoleh mendekati konsentrasi HCl yang
digunakan dalam percobaan, yaitu 0,1 N. Dan kadar HCl dalam larutan diperoleh
sebesar 0,36% b/v.
VIII. Kesimpulan
1. Dari kurva hubungan antara volume pentiter dan pH terlihat adanya lonjakan pH
yang drastis yaitu dari 4,28 menjadi 11,08 saat volume pentiter (NaOH 0,0875 N)
ditambahkan dari 10,9 menjadi 11,4 ml.
2. Titik akhir titrasi yang diperoleh adalah 11,241 ml, dihitung berdasarkan volume
NaOH yang menyebabkan terjadinya lonjakan pH yang drastis
3. Kadar HCl yang diperoleh dalam larutan sampel sebesar 0,36% b/v.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Day, R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6. Jakarta: Erlangga
Gandjar, I.G. dan A. Rohman. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI Press.Jakarta.
Roth, H. J. dan G. Blaschke.1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM Press.
Susanti, Pitri, dkk. 2011.Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Bukit Jimbaran : Jurusan
Farmasi F MIPA UNUD.
Widjaja, I Nyoman Kadjeng, dkk. 2008. Buku Ajar Analisis Fisiko Kimia. Jimbaran: Jurusan
Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana.
CARA KERJA DIAGRAM ALIR
1. Standarisasi NaOH 0,1 N
Dipipet 10 ml asam oksalat dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 3 tetes phenolphtalein
Dititrasi dengan NaOH sampai terbentuk warna merah muda
Dicatat volume NaOH yang digunakan
2. Penyiapan buret
Buret dipasang pada statif
Buret diisi larutan NaOH sesuai kebutuhan
3. Titrasi asam basa
Di ambil 10 ml HCl
Dimasukkan ke dalam beaker glass 100 ml
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan penambahan pentiter sesuai buku petunjuk
Dicek pH dengan menggunakan pH meter yang dicelupkan ke dalam titrat
Dicatat pH larutan pada setiap volume larutan NaOH yang ditambahkan
Dititrasi hingga terjadi lonjakan pH
Volume larutan NaOH pada titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar larutan HCl