BAB 1 PENDAHULUAN 1.

1 Pengertian SEM Scanning Electron Microscopy (SEM) digunakan untuk mengamati detil permukaan sel atau struktur mikroskopik lainnya, dan dan mampu menampilkan pengamatan obyek secara tiga dimensi. Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah elektron yang menggambarkan sampel dengan memindai seberkas elektron dalam pola scan raster. Elektron berinteraksi dengan atom yang menyusun sampel yang menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang topografi permukaan sampel, komposisi dan sifat sifat lainnya seperti konduktivitas listrik. Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai terfokus balok halus elektron ke sampel.Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel.Sebelum menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh SEM khas, pemahaman dasar dari teori elemen yang dikelilingi diklasifikasikan tabel periodik perlu disebutkan. Tergantung pada jenis informasi analis yang tertarik pada jenis elektron satu studi. Setiap elektron yang dihasilkan dari berkas elektron primer yang dihasilkan oleh SEM ketika melanggar sampel yang diberikan menghasilkan elektron energi tertentu yang dapat diukur.Jenis-jenis elektron yang dihasilkan untuk setiap contoh yang diberikan perlu terlebih dahulu dieksplorasi.Elektron yang dihasilkan dari komposisi molekul sampel diklasifikasikan sebagai baik dan elektron inelastis elastis. Elektron inelastik adalah elektron energi rendah dibelokkan dari sampel.Kebanyakan diserap oleh spesimen, tetapi mereka yang melarikan diri dekat permukaan.Elektron ini disebut elektron sekunder, yaitu energi elektron muncul kurang dari 50eV, 90% dari elektron sekunder memiliki energi kurang dari 10 eV, sebagian besar dari 2 sampai 5 eV.Elektron sekunder memberikan informasi topografi permukaan dan putih, tiga dimensi gambar hitam sampel.Ini adalah gambar paling umum kebanyakan orang mengasosiasikan dengan SEM.Elektron elastis adalah setiap elektron yang berinteraksi dengan berkas

elektron utama untuk menghasilkan energi spesifik dari tabrakan dan menahan sebagian besar energinya.Elektron ini dikategorikan sebagai:

Elektron Backscattered-menghasilkan komposisi dan crystallographical informasi permukaan, topologi.

Diserap saat ini yang memungkinkan studi struktur internal semi-konduktor atau (EBIC).

Cathodluminescence-menunjukkan dan energi tingkat distribusi di fosfor. elektron Auger-berisi informasi dan kimia unsur dari lapisan permukaan. Karakteristik X-ray radiasi-hasil Mikroanalisis dan distribusi unsur-unsur sampel yang diberikan. Sebuah SEM khas memiliki kemampuan untuk menganalisa suatu sampel tertentu

menggunakan salah satu metode yang disebutkan di atas. Sayangnya, setiap jenis analisis dianggap merupakan tambahan perangkat aksesori untuk SEM.Yang paling umum aksesori dilengkapi dengan SEM adalah dispersif energi x-ray detektor atau EDX (kadangkadang disebut sebagai EDS).Jenis detektor memungkinkan pengguna untuk menganalisis sampel komposisi molekul. Dengan biaya-biaya dari Scanning Electron Microscopes (SEM) yang turun dalam beberapa tahun terakhir, SEM berubah melebihi pusat bursa yang berkisar pada pusatpusat penelitian, universitas, pusat-pusat analisis, dan sebagainya menjadi suatu alat yang aplikasinya lebih luas yang mencakup sekolah-sekolah tinggi dan divisi pengendalian mutu dari banyak industri. Demikian juga dengan munculnya kebutuhan untuk memahami komposisi dan distribusi dari unsur-unsur disamping untuk mengamati bentuk material, sekarang telah lazim untuk bisnis dan organisasi-organisasi memperkenalkan alat analisa Energy Dispersive X-Ray (EDX) pada waktu yang bersamaan dengan pembelian SEM.

1.2 Prinsip Kerja SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron berenergi tinggi, biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV, melewati sampel dan kemudian mendeteksi secondary electron dan backscattered electron yang dikeluarkan. Secondary electron berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang, pada variasi unsur dalam sampel. Backscattered electron terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan memberikan

informasi

terutama

pada

jumlah

atom

rata-rata

dari

sampel.

Peristiwa tumbukan berkas sinar electron, yaitu ketika memberikan energi pada sampel, dapat menyebabkan emisi dari sinar-x yang merupakan karakteristik dari atomatom sampel. Energi dari sinar-x digolongkan dalam suatu tebaran energi spectrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel.

Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci:

elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder, yang cenderung menekankan sifat topografi spesimen

elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan tingkat tinggi nomor atom kontras (Z)

atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell, yang mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. Sinar-X dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM atas sampel( Martinez, 2010 ).

1.3 Prinsip Operasi Insiden elektron sinar membangkitkan elektron dalam keadaan energi yang lebih rendah, mendorong ejeksi mereka dan mengakibatkan pembentukan lubang elektron dalam struktur elektronik atom.Elektron dari kulit, energi luar yang lebih tinggi kemudian mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan dalam bentuk foton sinar-X. Pelepasan ini sinar-X menciptakan garis spektrum yang sangat spesifik untuk setiap elemen. Dengan cara ini data X-ray emisi dapat dianalisis untuk karakterisasi sampel di pertanyaan. Sebagai contoh, kehadiran tembaga ditunjukkan oleh dua K puncak disebut demikian (K dan K ) pada sekitar 8,0 dan 8,9 keV dan puncak L pada 0,85 eV. Dalam unsur-unsur berat seperti tungsten, sebuah ot transisi yang berbeda yang mungkin dan banyak puncak karena itu hadir( Irawan, 2010 ).

Pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah( Oktoviawan, 2009 ). Skema perbandingan antara TEM dan SEM disajikan oleh gambar 1 dibawah ini. Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi pada mikroskop optic dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika

permukaan sampel tersebut discan dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi. Demikian, SEM mempunyai resolusi tinggi dan familiar untuk mengamati obyek benda berukuran nano meter. Meskipun demikian, resolusi tinggi tersebut didapatkan untuk scan dalam arah horizontal, sedangkan scan secara vertikal (tinggi rendahnya struktur) resolusinya rendah. Ini merupakan kelemahan SEM yang belum diketahui pemecahannya. Namun demikian, sejak sekitar tahun 1970-an, telah dikembangkan mikroskop baru yang mempunyai resolusi tinggi baik secara horizontal maupun secara vertikal, yang dikenal dengan scanning probe microscopy (SPM). SPM mempunyai prinsip kerja yang berbeda dari SEM maupun TEM dan merupakan generasi baru dari tipe mikroskop scan. Mikroskop yang sekarang dikenal mempunyai tipe ini adalahscanning tunneling microscope (STM), atomic force microscope (AFM) dan scanning near-field optical microscope (SNOM). Mikroskop tipe ini banyak digunakan dalam riset teknologi nano. 1.4 Aplikasi SEM

SEM secara rutin digunakan untuk menghasilkan gambar resolusi tinggi dari bentuk benda (SEI) dan untuk menunjukkan variasi spasial dalam komposisi kimia: 1) memperoleh peta elemental atau tempat analisis kimia menggunakan EDS 2) diskriminasi fase berdasarkan nomor atom rata-rata ( umum yang berkaitan dengan kepadatan relatif) menggunakan BSE , dan 3) peta komposisi berdasarkan perbedaan "activitors" elemen jejak (biasanya logam transisi dan unsur LTJ) dengan menggunakan CL . SEM juga banyak digunakan untuk mengidentifikasi fase berdasarkan analisis kimia kualitatif dan / atau struktur kristal. Pengukuran tepat dari fitur yang sangat kecil dan bendabenda ke 50 nm dalam ukuran juga dicapai dengan menggunakan SEM. Gambar elektron Backescattered ( BSE ) dapat digunakan untuk diskriminasi yang cepat dari fase dalam sampel multifase. SEM dilengkapi dengan difraksi elektron detektor backscattered ( EBSD ) dapat digunakan untuk memeriksa orientasi microfabric dan kristalografi dalam banyak bahan. Aplikasi dari teknik SEM EDS dirangkum sebagai berikut: 1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb) 2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel 3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.

Alat SEM yang digunakan adalah SEM JEOSEMdapatmemberikan informasi tentang strukturmikro permukaan sampel dan melihat morfologi serbuk hidroksiapatit.