FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA, UNAM CARRERA: QUMICA FARMACUTICO BIOLGICA REA: FARMACUTICA LABORATORIOS FARMACUTICOS ZARAGOZA

PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE OPERACIN Cdigo: PARA REALIZAR LA PRUEBA DE VELOCIDAD DE PNO-0103 09 02 FLUJO Y NGULO DE REPOSO. Inicio de vigencia: REA : REA FARMACUTICA DEL CICLO TERMINAL Mayo de 2009 Sustituye: PNO-0103-03-01 Pgina 1 de 6

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I. OBJETIVO Establecer el procedimiento normalizado de operacin para realizar la prueba de velocidad de flujo y ngulo de reposo en polvos. II. ALCANCE Este procedimiento aplica a alumnos, profesores y personal de los Laboratorios Farmacuticos Zaragoza, que realicen la prueba de velocidad de flujo y ngulo de reposo en slidos. III. DISTRIBUCIN Este procedimiento ser distribuido al responsable del rea de Control de Calidad de los Laboratorios Farmacuticos Zaragoza, al coordinador del rea Farmacutica, adems de encontrarse en el interlaboratorio de control de calidad T-121 B. IV. POLTICA A. Es poltica del rea Farmacutica de la Carrera de Q.F.B, que los profesores de los diferentes mdulos que se imparten en los Laboratorios Farmacuticos Zaragoza, conozcan y verifiquen que exista ste procedimiento. B. Es responsabilidad de los profesores de cada uno de los Mdulos del rea Farmacutica, dar a conocer y verificar que los alumnos, y personal lleven a cabo correctamente el presente procedimiento.
C. Es responsabilidad del alumno y personal realizar las pruebas conforme a las instrucciones del procedimiento. V. SEGURIDAD

Verificar que el rea de trabajo se encuentre limpia. Verificar que el equipo se encuentre limpio y seco, antes de utilizarlo. Utilizar guantes y cubre boca para realizar las pruebas. VI. DEFINICIONES Velocidad de flujo. Es el tiempo que tarda en fluir libremente una muestra slida (polvo, granulado o cristal), bajo condiciones definidas, debido a la accin de la fuerza gravitacional (1,2). El ensayo tiene como objetivo determinar la capacidad de los slidos divididos (polvos, granulados y cristales), para fluir verticalmente bajo condiciones definidas.
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La fluidez de un polvo es importante para asegurar una alimentacin uniforme, as como un llenado reproducible en diferentes equipos, por ejemplo en las matrices de una tableteadora, en el dosificado de cpsulas, en el acondicionamiento de polvos y granulados etc. (1). ngulo de reposo. Es el mximo ngulo que se forma entre la pendiente de un polvo acumulado en forma de cono y un plano horizontal. Es un ensayo simple que nos permite estimar las propiedades de flujo de un polvo o granulado. Se considera como una medida de la movilidad de las partculas y de la cohesividad entre ella (1,2). VII. MATERIAL VIII. Embudo de acero inoxidable (cono de 8.0 cm de largo y 6.2 cm de dimetro interno; tallo de 3.3 cm y 0.9 mm de dimetro interno). Soporte universal Anillo de metal del no. 3 Papel glassine. Placa de vidrio de 10 x 10 cm con un grosor de 0.2 mm. Papel milimtrico. Balanza analtica. Esptula. Cuchara de acero inoxidable. Cronmetro Regla de metal de 15 cm. METODOLOGA

1. Si es necesario, pasar una cantidad suficiente de la muestra a travs de un tamiz del nmero 18 (1.00 mm) para deshacer los aglomerados que se hubieran formado durante el almacenamiento. Si la muestra es un granulado, evitar forzar el paso por el tamiz ya que puede afectar la integridad del granulo, provocando un cambio en la velocidad de flujo y ngulo de reposo. 2. Lavar, sanitizar y secar perfectamente el embudo y la placa de vidrio. 3. Colocar el embudo sobre el anillo y fijarlo al soporte a una altura de 7 cm, tomando como referencia la parte final del tallo del embudo y la mesa de trabajo. Figura 1. 4. Colocar una hoja de papel milimtrico debajo del embudo, de tal forma que el orifico de salida quede centrado en el papel. Colocar la placa de vidrio, previamente pesada, encima del papel milimtrico. Figura 1.
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5. Tapar el orifico de salida del embudo con el dedo ndice de la mano derecha (no olvidar colocarse los guantes) para evitar la salida del polvo cuando se vierta. Con la mano izquierda sujetar el embudo por el borde, para evitar que se mueva. Figura 2. 6. Con ayuda de una cuchara o directamente de la bolsa introducir la muestra en el embudo, evitando compactarla. Llenar hasta 1 cm antes del borde de ste. Figura 2. 7. Nivelar el polvo, si fuera necesario, cuidadosamente y sin compactar 8. Fijar el cronmetro en ceros.

Figura 1. Posicin del embudo para la prueba.

Figura 2. Embudo con muestra.

9. Retirar el dedo del orificio del embudo, para permitir el flujo del polvo, sin dejar de sujetarlo con la mano izquierda. 10. Registrar el tiempo necesario para que toda la muestra fluya y se forme el cono con el polvo. Figura 3. 11. Medir el dimetro y la altura (no olvidar restar la parte de la regla que no cuenta con graduacin) del cono formado en la placa de vidrio. Figura 4. 12. Pesar la muestra y restar el peso de la placa de vidrio. 13. Realizar el anlisis por triplicado, con muestras diferentes que no han pasado por un proceso de vibracin o compactacin. 14. Una vez terminada la prueba lavar y sanitizar el embudo y la placa de vidrio con alcohol al 70%.
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Figura 3. Formacin del cono de polvo.

Figura 4. Medicin del dimetro y altura del cono formado

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IX.

CLCULOS

Con los datos obtenidos, calcular el ngulo de reposo en grados y la velocidad de flujo en g/s. Frmulas para calcular cada parmetro: i. ANGULO DE REPOSO () Este parmetro se puede calcular con las frmulas a y b, el resultado es el mismo:
altura

Frmula a. ngulo de reposo = tan() =

0.5 dimetro

; 0.5 del dimetro es = radio

altura

= arc tan

altura radio 2(altura)

= tan

-1

radio 2(altura) dimetro

Frmula b.

tan () =
dimetro

= tan

-1

Clasificar el flujo de la muestra de acuerdo a la tabla 1. Tabla 1.Propiedades de Flujo y sus correspondientes ngulos de reposo Flujo Excelente Bueno Adecuado (no necesita ayuda) Aceptable Pobre (someter a vibracin) Muy pobre Extremadamente pobre
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ngulo de reposo (grados) 25-30 31-35 36-40 41-45 46-55 56-65 66

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ii. VELOCIDAD DE FLUJO (V) V=

masa de la muestra (g) tiempo (segundos)

; V = g/s

X.

RESULTADOS

Los resultados pueden expresarse como sigue: a. Como la media de las 3 determinaciones, si ninguno de los valores individuales se desvan del valor medio por ms del 10 %. b. Como un intervalo, si los valores individuales se desvan del valor medio por ms del 10 %, pero no por ms del 20 %. c. Como un tiempo infinito, si la muestra no llega a fluir completamente. d. Como no fluye si la muestra no se desplaza. XI. REFERENCIAS

1. Farmacopea de los Estados Unidos de Amrica, (2008); USP 31; NF 26; tomo 1, pg. 703-706. 2. Real Farmacopea Espaola (2002). Ministerio de Sanidad y Consumo. 2 Ed. Barcelona Espaa. p. 223.

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