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Práctica 9. Extracción Soxhlet

Práctica 9. Extracción Soxhlet

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Published by: Laura Castellanos Suárez on Jul 04, 2012
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TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS
Código: 25980
PRÁCTICA 9: DETERMINACIÓN DEHIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLINUCLEARES(PAHS) EN SUELOS CONTAMINADOS
ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA
PRÁCTICA # 9
DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOSPOLINUCLEARES (PAHS) EN SUELOS CONTAMINADOS
1.
 
Materiales y reactivos
 
4 Soportes universales
 
4 Espátulas
 
Papel de filtro franja azul o cuantitativo (110mm)
 
1 Balanza analítica
 
4 Erlenmeyers 200 mL
 
4 Placas para calentamiento con agitación
 
4 Embudos de separación de 250 ml.
 
4 Sistemas Soxhlets
 
3 Balones de 500 ml fondo redondo
 
2 Espátulas de acero inoxidable
 
3 Morteros
 
Pipetas Pasteur
 
Micropipetas de 20, 200µl.
 
Alambre de cobre activado (se sumerge en HCl)
 
Viales para cromatografía
 
4 Balones de fondo plano de 250 ml
 
Probeta graduada de 200 ml
 
Pipetas de 1, 2 y 5 ml
 
Beaker de 50, 100 y 250 ml
 
3 Columnas de vidrio de Cromatografía de 10 mm X 30 cm (Bureta de 25 ml o 50 ml conllave de vidrio es adecuada.
 
GC/MS
 
Columna de cromatografía capilar HP-5ms
 
Papel aluminio
 
200 g Sulfato de Sodio anhidro (Na
2
SO
4
)
 
50 g de Flourisil o silica activado (se activa por 3 h en una mufla a 450°C):
 
1 litro Acetona
 
2 litro Diclorometano
 
2 litro de n-Hexano
 
Estándares de naftaleno (PAH) (200 mg/mL cada uno en soluciones de 0, 50, 100, 200, 500,1000 y 2000 ng/ml)
 
TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS
Código: 25980
PRÁCTICA 9: DETERMINACIÓN DEHIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLINUCLEARES(PAHS) EN SUELOS CONTAMINADOS
ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA
2.
 
Objetivos
 
Desarrollar en los estudiantes su capacidad para el diseño y realización de montajes delaboratorio.
 
Llevar a cabo la operación de extracción sólido-líquido con el dispositivo de laboratorioSoxhlet.
 
Determinar el porcentaje de extracto que se puede obtener con este dispositivo.
 
Aprender el empaquetamiento de una columna cromatográfica.
3.
 
Fundamentos teóricos
Se define la extracción como el proceso mediante el cual se separa una mezcla en
 
suscomponentes, gracias a la solubilidad de unos e insolubilidad deotros en un
 
determinado disolvente.
 
Si se trata, como en estecaso, de una mezcla cuyo disolvente es sólido y
 
contiene unlíquido que se extrae con otro líquido, será una extracciónsólido-líquido. Se aplica el criterio de efectuar repetidas vecesla extracción con una determinada
 
cantidad de disolvente, yuno de los sistemas que existen es utilizando el ExtractorSoxhlet. Este dispositivo permite utilizar el mismo
 
disolventerealizando repetidas extracciones en un proceso continuo yautomático, lo
 
que constituye una gran ventaja desde el puntode vista práctico. En la actualidad es uno de los métodos máshabituales para la descontaminación de suelos de compuestosaromáticos polinucleares (PAHS).Por otro lado, la cromatografía de gases es una técnica deseparación en la que la fase móvil es un gas (denominado gasportador). En cromatografía gas/líquido la fase estacionaria esun líquido retenido o inmovilizado sobre un soporte sólido. La separación de los componentes deuna muestra se produce debido a sus diferencias de retención por la fase estacionaria. Lasinteracciones de los analitos con el gas portador son despreciables debido a la baja densidad deéste; en consecuencia, para una determinada fase estacionaria, las concentraciones de estosanalitos en ambas fases están determinadas por la temperatura. Por lo tanto, la optimización deuna separación en cromatografía de gases se centra en optimizar el programa de temperatura delhorno en el que se encuentra la columna que contiene la fase estacionaria. Con esta técnica lacuantificación de los extractos obtenidos se realiza con la curva de calibración respectiva a loscompuestos que se han de encontrar.
4.
 
Procedimiento4.1. Extracción en sistema Soxhlet
 
Adicionar 150 ml de una mezcla 3:1 de diclorometano/n-hexano en un balón de 250 ml.
 
Conecte el dispositivo Soxhlet al balón y el condensador.

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